Diese Arbeit unter der Federführung des US Department of Energy von Lawrence Livermore National Laboratory unter Vertrag DE-AC52-07NA27344 durchgeführt.

1. Herstellung der Lösung <ol><li> Filter 60 g Ethyllactat unter Verwendung einer Spritze und einer 0,20 um-Spritzenfilter. In 0,3 g Polyvinylformal in die Ethyllactat. Platzieren der Lösung in einem Ofen bei 50 ° C für 4 Stunden. Schütteln Sie die Durchstechflasche vorsichtig, um zu sehen, wenn das Polymer vollständig gelöst hat. <ol><li> Wenn die Lösung trüb ist oder noch zeigt optische Inhomogenitäten, senden Sie das Fläschchen, um den Ofen für weitere 2 Stunden. Dieses Rezept ist für eine 0,5 Gew% igen Polymerlösung, die üblicherweise für Filmdicken ungefähr 30 nm verwendet. Lösungen mit höheren Polymergewicht Inhalte könne für dickere Folien verwendet werden. </li></ol></li><li> Bereiten Sie eine PDAC-Lösung durch Wiegen 1,0 g PDAC Reagenz in einem 20 ml-Messkolben und füllt den Kolben an die Messleitung mit deionisiertem (DI) Wasser. Schwenken Sie die Lösung behutsam vor der Übertragung auf einem Vorratsbehälter. </li></ol> 2. Untergrundvorbereitung <ol><li> VORSICHT. Pour 60 ml konzentrierter SchwefelsäureSäure in einen sauberen 250 ml-Becherglas. Langsam 20 ml 30% igem Wasserstoffperoxid. Warten Sie, bis rauchender nachlässt, dann schwenken Sie die Lösung vorsichtig. Die Lösung und das Becherglas wird sehr heiß, und die Mischung ist ätzend. </li><li> Legen Sie eine 150 mm Petrischale auf die Kochplatte und gießen Sie die Säure in die Schüssel. Stellen Sie die Kochplatte auf 100 ° C. <ol><li> Legen Sie eine 4 &#39;Silizium-Wafer in die Säure mit der polierten Seite nach oben. Schieben Sie die Wafer in der Mitte mit einer Pinzette, um sicherzustellen, dass die gesamte Oberfläche benetzt. Verlassen das Wafer in der Säure für 30 min. </li></ol></li><li> Entfernen Sie die Wafer aus der Säure mit einer Pinzette und spülen Sie die Vorder- und Rückseite des Wafers gründlich mit DI-Wasser aus einer Spritzflasche. Das Wasser sollte Blatt off in einem regelmäßigen Muster. Trocknen Sie die Wafer in einer Sterilbank. </li><li> Spülen einer Wegwerf 3 ml Spritze und einer 0,2-um-Filter zuerst mit VE-Wasser und dann mit PDAC Lösung gefüllt, indem die Flüssigkeit in der Spritze, die Montage des Filters und dien Drücken der Flüssigkeit durch den Filter. </li><li> Montieren Sie eine gereinigte Wafer in der Spin-Coater. Auszuarbeiten 1,0-1,2 ml PDAC Lösung in die Spritze und abzug es aber der Filter auf der Mitte des Wafers. Spin bei 4000 UpM für 15 Sekunden, dann Transfer des Wafers auf einer Heizplatte (bis 50 ° C vorgewärmt) und lassen Sie es für 30 Sekunden zu setzen. </li><li> Spülen Sie die getrockneten PDAC Schicht mit DI-Wasser und lassen Sie den Wafer trocken in der Sterilbank. </li></ol> 3. Film Fabrication <ol><li> Legen Sie ein trockenes PDAC behandelten Wafer auf den Spin-Coater. </li><li> Spülen Sie eine Wegwerf-3-ml-Spritze und ein 0,45 um Filter mit dem Ethyllactatlösung dem Verfahren unter 2.4). </li><li> Hinterlegung 2,5 ml der Ethyllactatlösung durch den Filter mit der Spritze in der Mitte der Wafer und Schleudern von 10 sec bei 200 UpM, dann 3 sec bei 1.700 UpM (je nach gewünschter Filmstärke). Es sollte eine gleichmäßige Flüssigkeitsfilm auf dem Wafer zu sein. </li><li> Lassen Sie die Folie trocken in der Spin-Coaterbis es sichtbar trocken (in der Regel 10-15 Minuten) ist, dann legen Sie sie auf einer Heizplatte (bis 50 ° C vorgeheizt) für 10 min. </li><li> Würfel die Folien in kleine Quadrate für Liftoff, typischerweise 2 cm x 2 cm, kann aber größer sein, abhängig von der Größe des Filmhalter verwendet (3.5.1-3.5.2). Alternativ können Sie zwei Schriftgelehrten zur Delaminierung einer Wafer-Größe Film (3.5.3). Anmerkung: Das Standardfilmhalter 19 x 19 mm, mit einer kreisförmigen Öffnung von 13 mm Durchmesser in der Mitte. Für wafergroßen Folien, mit einem Drahtbügel (beispielsweise rostfreier Stahldraht in einen Kreis ausgebildet ist) mit einem Durchmesser, 1 &quot;kleiner als der Wafer. Eine kreisförmige Öffnung wird gewählt, weil die Filme wird Wasser während des Starts und Wellengang in der Regel zu absorbieren. Die Filme trocknen an der Halterung wird das Wasser entfernt und der Film schrumpft. Eine kreisförmige Öffnung ermöglicht eine gleichmäßige Verteilung der Belastung. <ol><li> Legen Sie die Wafer auf einer Schnittschablone. Verwenden Sie einen quadratischen Vorlage, auf der alle Kanten sind größer als der Wafer, um die gerade e verhindernDGE verwendet, um die Klinge während Anreißen Berühren des Wafers führen. Markieren Sie die Kanten in 2 cm Abstand, um die Platzierung der geraden Kante während Würfeln zu führen. Schieben Sie den Wafer gegen zwei Kanten, um es auszurichten. </li><li> Legen Sie eine gerade Kante entlang zwei Ausrichtungsmarken, und ziehen Sie eine Rasierklinge behutsam entlang der geraden Kante, um den Film zu ritzen. Bewerben genug Druck, um den Film zu markieren, aber nicht zu viel, um die Wafer selbst markieren und produzieren Partikel. Am dickeren Filmen, wird die Schnittlinie deutlich sichtbar sein. </li><li> Um einen Film in einem Stück von der Wafer Liftoff, ritzen die Waferkante mit einer Rasierklinge. Zwischen den beiden Abflachungen an dem Wafer, der Schreiber einen Streifen breit genug, um den Wafer an der Zahnstange-Ritzel-klemmen. </li></ol></li><li> Füllen Sie eine 190 x 100 mm Kulturschale mit DI-Wasser. Klemmen Sie die Wafer durch den großen Flach mit einer Zahnstange und Ritzel mit einem Kipptisch montiert und senken Sie langsam in die DI-Wasser. Der Film soll aus dem Wafer an der Wasserlinie zu trennen. <ol><li> Weiter Senkung der WAFer mit einer Geschwindigkeit, die den Film genug Zeit, um aus dem Wafer zu trennen, anstatt Drücken der Lift-off-Schnittstelle unter der Wasserlinie gibt. Wenn die erste Zeile von Quadraten von dem Wafer abgenommen und wird auf der Oberfläche schwimmenden, unterbrechen das Absenken des Wafers. Für einen Wafer-Größe Film, weiterhin das Eintauchen des Wafers, bis der Film vollständig löst. </li><li> Tauchen Sie den Kopf des Filmhalters in das Wasser und bewegen Sie ihn unter der Folie. Richten Sie die Griffkante des Bügels mit einem der Filmkanten und berühren Sie die Reifen mit dem Film. Wenn dies gelingt, wird der Film auf den Reifen kleben. <ol><li> Für einen Wafer-Größe Film, setzen Sie den Drahtbügel unter dem Abschnitt beschrieben, nur einen Zentimeter vom Rand entfernt. Stellen Sie sicher, dass der Bügel unterhalb der Folie vor dem Beginn der Erfassung, Erhaltung etwas Abstand zwischen Folienrand und Umfangskante, so dass sich die Folie um den Ring wickeln und falten auf sich selbst zentriert. </li></ol></li><li> Fahren Sie den Reifen langsam aus dem Wasser bei einerWinkel von 35 °. Heben Sie den Film aus dem Wasser nur sehr langsam. Anmerkung: Für Filme von weniger als 20 nm dick ist, erhöht den Winkel nach etwa der Hälfte der Folie wurde aus dem Wasser, um nahezu 90 ° (dh senkrecht zu der Wasseroberfläche) gezogen worden, um zu vermeiden, zieht die Folie durch den Halter. Bei Änderung der Aufzug aus Winkel, tun so langsam, um zu vermeiden, ziehen Sie die Folie durch den Ring. </li><li> Wenn der Reifen vollständig eingefahren ist, legen Sie sie auf die Seite, um zu trocknen. Sicherstellen, dass der Boden der Reifen ist frei von Tropfen, bevor Sie den Reifen ab, und verwenden Sie eine gekrümmte Oberfläche (wie eine Wafer-Tray) zu vermeiden, die Schaffung eines Flüssigkeitsdichtung zwischen Reifen und Oberfläche. </li><li> Wenn mehr beschrieben Quadrate verbleiben auf dem Wafer weiter Absenken der Wafer in das Wasser und Schritte wiederholen 3.6.1-3.6.4 oben für verbleibende Quadrate. </li><li> Lassen Sie die Folien trocken O / N. </li></ol></li></ol>

<ol>
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S., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Ultrathin+Self-Standing+Polyelectrolyte+Multilayer+Membranes+at+Physiological+Conditions+Using+pH-Responsive+Film+Segments+as+Sacrificial+Layers.">Preparation of Ultrathin Self-Standing Polyelectrolyte Multilayer Membranes at Physiological Conditions Using pH-Responsive Film Segments as Sacrificial Layers.</a> Nano Lett. 6, 592-598 (2006).</li><li>Stroock, A. D., Kane, R. S., Weck, M., Metallo, S. J., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Synthesis of Free-Standing Quasi-Two-Dimensional Polymers. 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T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+Process+for+Improved+Uniformity+and+Versatility+of+Layer-by-Layer+Deposition.">Automated Process for Improved Uniformity and Versatility of Layer-by-Layer Deposition.</a> Langmuir. 23, 3137-3141 (2007).</li><li>Hall, D. B., Underhill, P., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+coating+of+thin+and+ultrathin+polymer+films.">Spin coating of thin and ultrathin polymer films.</a> Polymer Engineering &amp; Science. 38, 2039-2045 (1998).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die PDAC Substratbehandlung auf selbstlimitierend elektrostatische Wechselwirkungen auf der Basis, was bedeutet, Substrate jeder Größe kann leicht behandelt, sofern sie negativ geladen sind (beispielsweise Silizium oder Glas) werden. Die Figuren 1-2 zeigt sehr große dünne Filme (bis zu 13 cm im Durchmesser), hergestellt unter Verwendung dieses Protokolls, wobei die einzige Änderung, wobei das Volumen der verwendeten Reagenzien. Die ultimative erreichbare Größe scheint nur durch die Absch...

Freistehenden dünnen Polymerfolien werden in einer Vielzahl von Anwendungen, einschließlich Sensoren, 1-3 MEMs, Katalyse oder Filtration, 4 und Tissue Engineering 9- eingesetzt. 5-8 Sie sind auch für grundlegende Untersuchungen zu Verhalten von Polymeren unter Einschluss verwendet. 13 Ein freistehender Film ist einer, der auf einem nicht-kontinuierlichen Substrat, wie einem kreisförmigen Ring bzw. Reifen im Gegensatz zu einem Silizium-Wafer oder Glas-Objektträger abstützt. Diese Arbeit beschreibt eine einfache, reproduzierbare Herstellungsverfahren für ultradünne freistehende Polymerfolien, die für großflächige Folien oder Hochdurchsatz-Produktion ist. Es ist mit einer Vielzahl von verschiedenen Polymeren, einschließlich Poly (vinylformal), Polystyrol und Poly (methylmethacrylat) kompatibel. Es kann zur Herstellung freistehender Filme, die so groß wie 13-cm-Durchmesser oder so dünn wie 10 nm sein. Die Herstellung von freistehenden Polymere besteht aus drei grundlegenden Schritten: 1) deposition der Polymerfilm auf einem herkömmlichen Substrat, wie ein Wafer oder ein Schieber, 2) Freisetzung oder Abheben der Folie von dem Substrat, und 3) Einfangen des resultierenden Films auf einem Träger. Dieses Papier Details ein Verfahren, das wir in einer früheren Studie über verschiedene Freigabeverfahren berichtet. 14 Abscheidung kann durch eine beliebige Anzahl von Basispolymerdünnfilmtechnologien, wie Schleuderbeschichten, Aufdampfen oder Tauchbeschichten erfolgen. In dieser Arbeit nutzen wir Standard-Spin-Coating-Techniken. Die &quot;lift off-Schwimmer am&quot; -Technik ist das häufigste Verfahren zum Freigeben eines ultradünnen Films von seinem Substrat. 15. Bei dieser Technik wird der Film und das Substrat werden in einem geeigneten Lösungsmittel eingetaucht. Das Lösungsmittel quillt die Folie und induziert spontane Delaminierung Lösen der Folie und die es an der Oberfläche des Bades zu schwimmen. Die Mindestschichtdicke dasswerden freigegeben mit Lift off-float on wird durch den Ausgleich der Grenzflächenablösung Energie mit dem Schwellen-induzierte Spannungsenergie bestimmt: 16 <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/52832/52832eq1.jpg" width="200" /> (1) Wobei L die Filmdicke ist ν f Verhältnis der Folie das Poisson-ist E der Elastizitätsmodul des Films ist ξ das Quellverhältnis des Films, und γ ist die Grenzflächenenergie der Peeling. Der typische Weg, um die Begrenzung durch die Gleichung auferlegt Bypass (1) ist es, eine Zwischenschicht zwischen der Opferschicht und dem Abscheidungssubstrat abzuscheiden. 17-20 Wenn diese Zwischenschicht löst sich in einem Lösungsmittelbad, der Film freigegeben wird und auf einem Träger eingefangen werden, . Ein verwandtes Verfahren ist das Opfer-Deckschicht Verfahren, das mechanische Ablösen der Folie auf eine Opferschicht PR nutztIOR, um die Auflösung. 21 Die Verwendung von Opfermaterialien verfügt über mehrere Haupt Nachteile. Erstens kann die Abscheidung einer zusätzlichen Prozessmaterials und der Schritt, einen Kompromiss zwischen optimaler Filmherstellungsbedingungen und Opfermaterialverarbeitungsbedingungen erfordern. Zweitens kann Opfermaterialien schwierig, Anzahlung, ohne die mechanischen Eigenschaften oder Reinheit des Endprodukts freistehende Folie. Drittens muß das Verfahren zum Abscheiden der Opfermaterial optimiert und die Qualität als eine Operation der Gesamtfreistehende Filmherstellung überwachen. 14 In dieser Arbeit beschreiben wir eine Oberflächenmodifikation Technik, die die Grenzflächenablösung Energie verringert, so dass der Lift off-float on Technik für ultradünne Filme verwendet werden. Die Abscheidungssubstrat wird durch Zusammensetzen einer selbstlimitierend, selbstoptimier nahezu Monoschicht des Polykations polydiallyldiammonium Chlorid (PDAC) modifiziert. Aufgrund derStärke der Bindung zwischen dem Polykation und dem Substrat, das ist die Oberflächenmodifikation robust zu nachfolgenden Prozessschritten. Die selbstbegrenzenden und selbstoptimierende Natur des nahen Monoschichtbildung erfordert praktisch Null-Optimierung und ist leicht auf große Flächen skalierbar. Nach der Entfernung der Film schwimmt oben auf der Lösungsmittelbad, wo es auf einem bügelförmigen Träger eingefangen. Obwohl nicht viel Aufmerksamkeit in der vorhandenen Literatur gegeben, in dieser Arbeit werden wir Techniken zur Erfassung großflächige Folien auf Stützen, die die Wahrscheinlichkeit des Reißens oder einer anderen Beschädigung der Folie zu reduzieren beschreiben.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Vinylec E</td>
			<td>SPI</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethyl lactate, &#62;98%, FCC, FG,</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W244007-1KG-K</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4&#34; silicon wafers &#60;100&#62;, Single side polished</td>
			<td>International Wafer Service</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sulfuric acid, 98%, ACS reagent grade</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320501-6X500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hydrogen peroxide, 30%, semiconductor grade</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>316989-3.7L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>isopropanol, ACS grade, 4 L</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>A464-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dichloromethane, ACS grade</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>22917</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>deionized water , distilled</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDAC reagent (Sigma-Aldrich 409014)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>409014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies&#160;</td>
			<td>WS-650-23</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Barnstead/Thermolyne Super Nuova explosion-proof hot plate&#160;</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>explosion-proof forced air oven</td>
			<td>VWR&#160;</td>
			<td>1330 FMS&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>balance with a range of 1 mg to 1020 g</td>
			<td>Mettler Toledo</td>
			<td>MS1003S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>reflectance spectrometer</td>
			<td>Filmetrics</td>
			<td>F20-UV</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>manipulator consisting of a Klinger tilt stage, a Brinkman rack-and-pinion and a lab jack&#160;</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cutting tool/template, LLNL-built, no drawings</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>straight edge, LLNL, no drawings</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tent hoop, LLNL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>culture dish 190 mm x 100 mm, Pyrex</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>20 ml beaker, Pyrex</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 ml beaker, Pyrex</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1000 ml beaker, Pyrex</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>60 ml glass vial with plastic stopper&#160;</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>petri dish, 150 mm diameter x2, Pyrex</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>600 ml beaker x2, Pyrex</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tweezers, stainless steel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>cutting blade</td>
			<td>Exacto</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>clean room wipes</td>
			<td>Contec&#160;</td>
			<td>PNHS-99</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>polyester knit 9/91 IPA/DI water wipes</td>
			<td>Contec&#160;</td>
			<td>Prosat&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluoroware wafer trays</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>1395-40</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nylon Micro fiber (camel hair)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disposable BD 3-mL plastic syringe</td>
			<td>VWR</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.2 um&#160; Luer-lock PTFE filters</td>
			<td>Acrodisc&#160;</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>0.45 um&#160; Luer-lock PTFE filters</td>
			<td>Acrodisc&#160;</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
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</table>

fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

Figur 1 zeigt ein Beispiel eines freistehenden dünnen Polymerfilm über einen großen Bereich. Diese 55 nm dicken Polyvinylformal Film wurde unter Verwendung der hier beschriebenen Verfahren und basiert auf einer 13-cm-Durchmesser Stahlbügel montiert hergestellt. Die Ablösung erfolgt über große Flächen, ohne dabei Mängel, die zum Reißen der Folie führen. So kann die Eigenfestigkeit des Polyvinylformal auch für sehr dünne Filme genutzt werden. 2 zeigt eine 22 nm dicke freisteh...

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Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Herstellung von großflächigen Freistehende ultradünne Polymerfilme

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

15.2K Aufrufe.  Lawrence Livermore National Laboratory. We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Serie: Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Gegen biomimetischen Holz: Hergestellt Freistehende Filme aus Nanocellulose, Lignin und eines synthetischen Polykation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Forschung

Chemie

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

Die konfokale Bildgebung von Enge und Ruhe Fließende Kolloid-Polymer-Mischungen

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Vorbereitung hoch poröser Koordinationspolymerbeschichtungen auf makroporösen Monoliths für verbesserte Anreicherung von Phosphopeptiden

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT) is reported. The nanoparticles are formed by hydrophobic interaction of the semiconducting polymer MEH-PPV (poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylenevinylene]) with the fullerene PCBM (phenyl-C61-butyric acid methyl ester) in the presence of a non-compatible solvent. MEH-PPV has a high extinction coefficient that leads to high rates of triplet formation, and efficient charge and energy transfer to the fullerene PCBM. The latter processes enhance the efficiency of the PDT system through fullerene assisted triplet and radical formation, and ultrafast deactivation of MEH-PPV excited stated. The results reported here show that this nanoparticle PDT sensitizing system is highly effective and shows unexpected specificity to cancer cell lines.

This protocol describes a method for the fabrication of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene. These nanoparticles were investigated for their potential use as a next generation photosensitizers for Photodynamic Therapy (PDT).

Photodynamische Therapie mit Blended leitendes Polymer / Fullerene Nanopartikel Photosensibilisatoren

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements are simple high-throughput characterization experiments, which can determine the glass transition temperature (Tg), average dynamics, fragility and the expansion coefficient of the super-cooled liquid and glassy states for a variety of glassy materials. This technique allows for these parameters to be measured in a single experiment, while other methods must combine a variety of different techniques to investigate all of these properties. Measurements of dynamics close to Tg are particularly challenging. The advantage of cooling rate dependent Tg measurements over other methods which directly probe bulk and surface relaxation dynamics is that they are relatively quick and simple experiments, which do not utilize fluorophores or other complicated experimental techniques. Furthermore, this technique probes the average dynamics of technologically relevant thin films in temperature and relaxation time (&#964;&#945;) regimes relevant to the glass transition (&#964;&#945; &#62; 100 sec). The limitation to using ellipsometry for cooling rate dependent Tg experiments is that it cannot probe relaxation times relevant to measurements of viscosity (&#964;&#945; &#60;&#60; 1 sec). Other cooling rate dependent Tg measurement techniques, however, can extend the CR-Tg method to faster relaxation times. Furthermore, this technique can be used for any glassy system so long as the integrity of the film remains throughout the experiment.

Here, we present a protocol for cooling rate dependent ellipsometry experiments, which can determine the glass transition temperature (Tg), average dynamics, fragility and the expansion coefficient of the super-cooled liquid and glass for a variety of glassy materials.

Kühlrate Dependent Ellipsometriemessungen die Dynamik des Thin Glassy Films zu ermitteln

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ethylene-propylene rubber, grafted with maleic anhydride, is thermo-reversibly cross-linked in two steps. The pending anhydride moieties are first modified with furfurylamine to graft furan groups to the rubber backbone. These pendant furan groups are then cross-linked with a bis-maleimide via a Diels-Alder coupling reaction. Both reactions can be performed under a broad range of experimental conditions and can easily be applied on a large scale. The material properties of the resulting Diels-Alder cross-linked rubbers are similar to a peroxide-cured ethylene/propylene/diene rubber (EPDM) reference. The cross-links break at elevated temperatures (&#62; 150 &#176;C) via the retro-Diels-Alder reaction and can be reformed by thermal annealing at lower temperatures (50-70 &#176;C). Reversibility of the system was proven with infrared spectroscopy, solubility tests and mechanical properties. Recyclability of the material was also shown in a practical way, i.e., by cutting a cross-linked sample into small parts and compression molding them into new samples displaying comparable mechanical properties, which is not possible for conventionally cross-linked rubbers.

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

Die Herstellung und Eigenschaften von Thermo reversibel vernetzten Kautschuk Via Diels-Alder-Chemie

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. Compared to other analytical separation techniques, such as chromatography, CE is cheap, robust and effectively requires no sample preparation (for a number of complex natural matrices or polymeric samples). CE is fast and can be used to follow the evolution of mixtures in real time (e.g., chemical reaction kinetics), as the signals observed for the separated compounds are directly proportional to their quantity in solution.
Here, the efficiency of CE is demonstrated for monitoring the covalent grafting of peptides onto chitosan films for subsequent biomedical applications. Chitosan&#39;s antimicrobial and biocompatible properties make it an attractive material for biomedical applications such as cell growth substrates. Covalently grafting the peptide RGDS (arginine - glycine - aspartic acid - serine) onto the surface of chitosan films aims at improving cell attachment. Historically, chromatography and amino acid analysis have been used to provide a direct measurement of the amount of grafted peptide. However, the fast separation and absence of sample preparation provided by CE enables equally accurate yet real-time monitoring of the peptide grafting process. CE is able to separate and quantify the different components of the reaction mixture: the (non-grafted) peptide and the chemical coupling agents. In this way the use of CE results in improved films for downstream applications.
The chitosan films were characterized through solid-state NMR (nuclear magnetic resonance) spectroscopy. This technique is more time-consuming and cannot be applied in real time, but yields a direct measurement of the peptide and thus validates the CE technique.

Free solution capillary electrophoresis is a fast, cheap and robust analytical method that enables the quantitative monitoring of chemical reactions in real time. Its utility for rapid, convenient and precise analysis is demonstrated here through analysis of covalent peptide grafting onto chitosan films for improved cell adhesion.

Kapillarelektrophorese zum Monitor Peptid Verpflanzen auf Chitosanfilme in Echtzeit

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

Mikrofluidische trocken-Spinnen und Charakterisierung von regenerierten Seide Fibroin Fasern

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables the acquisition of photoluminescence spectra covering the time regime from nanoseconds up to 0.1 s. This enables us to follow the changes in the intensity (decay) and emission of the spectra over time. Using this method, it is possible to study diverse photophysical phenomena, such as the emission of phosphorescence, and the contributions of prompt and delayed fluorescence in molecules showing thermally activated delayed fluorescence (TADF). Remarkably, all spectra and decays are obtained in a single experiment. This can be done for solids (thin film, powder, crystal) and liquid samples, where the only limitations are the spectral sensitivity of the camera and the excitation wavelength (532 nm, 355 nm, 337 nm, and 266 nm). This technique is, thus, very important when investigating the excited state dynamics in organic emitters for their application in organic light-emitting diodes and other areas where triplet harvesting is of paramount importance. Since triplet states are strongly quenched by oxygen, emitters with efficient TADF luminescence, or those showing room temperature phosphorescence (RTP), must be correctly prepared in order to remove any dissolved oxygen from solutions and films. Otherwise, no long-lived emission will be observed. The method of degassing solid samples as presented in this work is basic and simple, but the degassing of liquid samples creates additional difficulties and is particularly interesting. A method of minimizing solvent loss and changing the sample concentration, while still enabling to remove oxygen in a very efficient and a repeatable manner, is presented in this work.

Here, we present a method of the spectroscopic characterization of organic molecules by means of time-resolved photoluminescence spectroscopy on the nanosecond-to-millisecond timescale in oxygen-free conditions. Methods to efficiently remove oxygen from the samples and, thus, limit luminescence quenching are also described.

Zeitaufgelöste photophysikalischen Charakterisierung der Triplett-Ernte organische Verbindungen in einer sauerstofffreien Umgebung verwenden eine iCCD Kamera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule on the vibrational level of energy. Raman and IR spectroelectrochemistry can be used for advanced characterization of the structural changes in the organic electroactive compounds. Here, the step-by-step analysis by means of Raman and IR spectroelectrochemistry is shown. Raman and IR spectroelectrochemical techniques provide complementary information about structural changes occurring during an electrochemical process, i.e. allows for the investigation of redox processes and their products. The examples of IR and Raman spectroelectrochemical analysis are presented, in which the products of the redox reactions, both in solution and solid state, are identified.

A protocol of step-by-step Raman and IR spectroelectrochemical analysis is presented.

Raman und IR Spectroelectrochemical Methoden als Werkzeuge konjugierte organische Verbindungen zu analysieren

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...