Name: fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films
Uploaded: 2015-06-03T14:00:00.000+00:00
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Diese Arbeit unter der Federführung des US Department of Energy von Lawrence Livermore National Laboratory unter Vertrag DE-AC52-07NA27344 durchgeführt.

1. Herstellung der Lösung <ol><li> Filter 60 g Ethyllactat unter Verwendung einer Spritze und einer 0,20 um-Spritzenfilter. In 0,3 g Polyvinylformal in die Ethyllactat. Platzieren der Lösung in einem Ofen bei 50 ° C für 4 Stunden. Schütteln Sie die Durchstechflasche vorsichtig, um zu sehen, wenn das Polymer vollständig gelöst hat. <ol><li> Wenn die Lösung trüb ist oder noch zeigt optische Inhomogenitäten, senden Sie das Fläschchen, um den Ofen für weitere 2 Stunden. Dieses Rezept ist für eine 0,5 Gew% igen Polymerlösung, die üblicherweise für Filmdicken ungefähr 30 nm verwendet. Lösungen mit höheren Polymergewicht Inhalte könne für dickere Folien verwendet werden. </li></ol></li><li> Bereiten Sie eine PDAC-Lösung durch Wiegen 1,0 g PDAC Reagenz in einem 20 ml-Messkolben und füllt den Kolben an die Messleitung mit deionisiertem (DI) Wasser. Schwenken Sie die Lösung behutsam vor der Übertragung auf einem Vorratsbehälter. </li></ol> 2. Untergrundvorbereitung <ol><li> VORSICHT. Pour 60 ml konzentrierter SchwefelsäureSäure in einen sauberen 250 ml-Becherglas. Langsam 20 ml 30% igem Wasserstoffperoxid. Warten Sie, bis rauchender nachlässt, dann schwenken Sie die Lösung vorsichtig. Die Lösung und das Becherglas wird sehr heiß, und die Mischung ist ätzend. </li><li> Legen Sie eine 150 mm Petrischale auf die Kochplatte und gießen Sie die Säure in die Schüssel. Stellen Sie die Kochplatte auf 100 ° C. <ol><li> Legen Sie eine 4 &#39;Silizium-Wafer in die Säure mit der polierten Seite nach oben. Schieben Sie die Wafer in der Mitte mit einer Pinzette, um sicherzustellen, dass die gesamte Oberfläche benetzt. Verlassen das Wafer in der Säure für 30 min. </li></ol></li><li> Entfernen Sie die Wafer aus der Säure mit einer Pinzette und spülen Sie die Vorder- und Rückseite des Wafers gründlich mit DI-Wasser aus einer Spritzflasche. Das Wasser sollte Blatt off in einem regelmäßigen Muster. Trocknen Sie die Wafer in einer Sterilbank. </li><li> Spülen einer Wegwerf 3 ml Spritze und einer 0,2-um-Filter zuerst mit VE-Wasser und dann mit PDAC Lösung gefüllt, indem die Flüssigkeit in der Spritze, die Montage des Filters und dien Drücken der Flüssigkeit durch den Filter. </li><li> Montieren Sie eine gereinigte Wafer in der Spin-Coater. Auszuarbeiten 1,0-1,2 ml PDAC Lösung in die Spritze und abzug es aber der Filter auf der Mitte des Wafers. Spin bei 4000 UpM für 15 Sekunden, dann Transfer des Wafers auf einer Heizplatte (bis 50 ° C vorgewärmt) und lassen Sie es für 30 Sekunden zu setzen. </li><li> Spülen Sie die getrockneten PDAC Schicht mit DI-Wasser und lassen Sie den Wafer trocken in der Sterilbank. </li></ol> 3. Film Fabrication <ol><li> Legen Sie ein trockenes PDAC behandelten Wafer auf den Spin-Coater. </li><li> Spülen Sie eine Wegwerf-3-ml-Spritze und ein 0,45 um Filter mit dem Ethyllactatlösung dem Verfahren unter 2.4). </li><li> Hinterlegung 2,5 ml der Ethyllactatlösung durch den Filter mit der Spritze in der Mitte der Wafer und Schleudern von 10 sec bei 200 UpM, dann 3 sec bei 1.700 UpM (je nach gewünschter Filmstärke). Es sollte eine gleichmäßige Flüssigkeitsfilm auf dem Wafer zu sein. </li><li> Lassen Sie die Folie trocken in der Spin-Coaterbis es sichtbar trocken (in der Regel 10-15 Minuten) ist, dann legen Sie sie auf einer Heizplatte (bis 50 ° C vorgeheizt) für 10 min. </li><li> Würfel die Folien in kleine Quadrate für Liftoff, typischerweise 2 cm x 2 cm, kann aber größer sein, abhängig von der Größe des Filmhalter verwendet (3.5.1-3.5.2). Alternativ können Sie zwei Schriftgelehrten zur Delaminierung einer Wafer-Größe Film (3.5.3). Anmerkung: Das Standardfilmhalter 19 x 19 mm, mit einer kreisförmigen Öffnung von 13 mm Durchmesser in der Mitte. Für wafergroßen Folien, mit einem Drahtbügel (beispielsweise rostfreier Stahldraht in einen Kreis ausgebildet ist) mit einem Durchmesser, 1 &quot;kleiner als der Wafer. Eine kreisförmige Öffnung wird gewählt, weil die Filme wird Wasser während des Starts und Wellengang in der Regel zu absorbieren. Die Filme trocknen an der Halterung wird das Wasser entfernt und der Film schrumpft. Eine kreisförmige Öffnung ermöglicht eine gleichmäßige Verteilung der Belastung. <ol><li> Legen Sie die Wafer auf einer Schnittschablone. Verwenden Sie einen quadratischen Vorlage, auf der alle Kanten sind größer als der Wafer, um die gerade e verhindernDGE verwendet, um die Klinge während Anreißen Berühren des Wafers führen. Markieren Sie die Kanten in 2 cm Abstand, um die Platzierung der geraden Kante während Würfeln zu führen. Schieben Sie den Wafer gegen zwei Kanten, um es auszurichten. </li><li> Legen Sie eine gerade Kante entlang zwei Ausrichtungsmarken, und ziehen Sie eine Rasierklinge behutsam entlang der geraden Kante, um den Film zu ritzen. Bewerben genug Druck, um den Film zu markieren, aber nicht zu viel, um die Wafer selbst markieren und produzieren Partikel. Am dickeren Filmen, wird die Schnittlinie deutlich sichtbar sein. </li><li> Um einen Film in einem Stück von der Wafer Liftoff, ritzen die Waferkante mit einer Rasierklinge. Zwischen den beiden Abflachungen an dem Wafer, der Schreiber einen Streifen breit genug, um den Wafer an der Zahnstange-Ritzel-klemmen. </li></ol></li><li> Füllen Sie eine 190 x 100 mm Kulturschale mit DI-Wasser. Klemmen Sie die Wafer durch den großen Flach mit einer Zahnstange und Ritzel mit einem Kipptisch montiert und senken Sie langsam in die DI-Wasser. Der Film soll aus dem Wafer an der Wasserlinie zu trennen. <ol><li> Weiter Senkung der WAFer mit einer Geschwindigkeit, die den Film genug Zeit, um aus dem Wafer zu trennen, anstatt Drücken der Lift-off-Schnittstelle unter der Wasserlinie gibt. Wenn die erste Zeile von Quadraten von dem Wafer abgenommen und wird auf der Oberfläche schwimmenden, unterbrechen das Absenken des Wafers. Für einen Wafer-Größe Film, weiterhin das Eintauchen des Wafers, bis der Film vollständig löst. </li><li> Tauchen Sie den Kopf des Filmhalters in das Wasser und bewegen Sie ihn unter der Folie. Richten Sie die Griffkante des Bügels mit einem der Filmkanten und berühren Sie die Reifen mit dem Film. Wenn dies gelingt, wird der Film auf den Reifen kleben. <ol><li> Für einen Wafer-Größe Film, setzen Sie den Drahtbügel unter dem Abschnitt beschrieben, nur einen Zentimeter vom Rand entfernt. Stellen Sie sicher, dass der Bügel unterhalb der Folie vor dem Beginn der Erfassung, Erhaltung etwas Abstand zwischen Folienrand und Umfangskante, so dass sich die Folie um den Ring wickeln und falten auf sich selbst zentriert. </li></ol></li><li> Fahren Sie den Reifen langsam aus dem Wasser bei einerWinkel von 35 °. Heben Sie den Film aus dem Wasser nur sehr langsam. Anmerkung: Für Filme von weniger als 20 nm dick ist, erhöht den Winkel nach etwa der Hälfte der Folie wurde aus dem Wasser, um nahezu 90 ° (dh senkrecht zu der Wasseroberfläche) gezogen worden, um zu vermeiden, zieht die Folie durch den Halter. Bei Änderung der Aufzug aus Winkel, tun so langsam, um zu vermeiden, ziehen Sie die Folie durch den Ring. </li><li> Wenn der Reifen vollständig eingefahren ist, legen Sie sie auf die Seite, um zu trocknen. Sicherstellen, dass der Boden der Reifen ist frei von Tropfen, bevor Sie den Reifen ab, und verwenden Sie eine gekrümmte Oberfläche (wie eine Wafer-Tray) zu vermeiden, die Schaffung eines Flüssigkeitsdichtung zwischen Reifen und Oberfläche. </li><li> Wenn mehr beschrieben Quadrate verbleiben auf dem Wafer weiter Absenken der Wafer in das Wasser und Schritte wiederholen 3.6.1-3.6.4 oben für verbleibende Quadrate. </li><li> Lassen Sie die Folien trocken O / N. </li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die PDAC Substratbehandlung auf selbstlimitierend elektrostatische Wechselwirkungen auf der Basis, was bedeutet, Substrate jeder Größe kann leicht behandelt, sofern sie negativ geladen sind (beispielsweise Silizium oder Glas) werden. Die Figuren 1-2 zeigt sehr große dünne Filme (bis zu 13 cm im Durchmesser), hergestellt unter Verwendung dieses Protokolls, wobei die einzige Änderung, wobei das Volumen der verwendeten Reagenzien. Die ultimative erreichbare Größe scheint nur durch die Absch...

Freistehenden dünnen Polymerfolien werden in einer Vielzahl von Anwendungen, einschließlich Sensoren, 1-3 MEMs, Katalyse oder Filtration, 4 und Tissue Engineering 9- eingesetzt. 5-8 Sie sind auch für grundlegende Untersuchungen zu Verhalten von Polymeren unter Einschluss verwendet. 13 Ein freistehender Film ist einer, der auf einem nicht-kontinuierlichen Substrat, wie einem kreisförmigen Ring bzw. Reifen im Gegensatz zu einem Silizium-Wafer oder Glas-Objektträger abstützt. Diese Arbeit beschreibt eine einfache, reproduzierbare Herstellungsverfahren für ultradünne freistehende Polymerfolien, die für großflächige Folien oder Hochdurchsatz-Produktion ist. Es ist mit einer Vielzahl von verschiedenen Polymeren, einschließlich Poly (vinylformal), Polystyrol und Poly (methylmethacrylat) kompatibel. Es kann zur Herstellung freistehender Filme, die so groß wie 13-cm-Durchmesser oder so dünn wie 10 nm sein. Die Herstellung von freistehenden Polymere besteht aus drei grundlegenden Schritten: 1) deposition der Polymerfilm auf einem herkömmlichen Substrat, wie ein Wafer oder ein Schieber, 2) Freisetzung oder Abheben der Folie von dem Substrat, und 3) Einfangen des resultierenden Films auf einem Träger. Dieses Papier Details ein Verfahren, das wir in einer früheren Studie über verschiedene Freigabeverfahren berichtet. 14 Abscheidung kann durch eine beliebige Anzahl von Basispolymerdünnfilmtechnologien, wie Schleuderbeschichten, Aufdampfen oder Tauchbeschichten erfolgen. In dieser Arbeit nutzen wir Standard-Spin-Coating-Techniken. Die &quot;lift off-Schwimmer am&quot; -Technik ist das häufigste Verfahren zum Freigeben eines ultradünnen Films von seinem Substrat. 15. Bei dieser Technik wird der Film und das Substrat werden in einem geeigneten Lösungsmittel eingetaucht. Das Lösungsmittel quillt die Folie und induziert spontane Delaminierung Lösen der Folie und die es an der Oberfläche des Bades zu schwimmen. Die Mindestschichtdicke dasswerden freigegeben mit Lift off-float on wird durch den Ausgleich der Grenzflächenablösung Energie mit dem Schwellen-induzierte Spannungsenergie bestimmt: 16 <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/52832/52832eq1.jpg" width="200" /> (1) Wobei L die Filmdicke ist ν f Verhältnis der Folie das Poisson-ist E der Elastizitätsmodul des Films ist ξ das Quellverhältnis des Films, und γ ist die Grenzflächenenergie der Peeling. Der typische Weg, um die Begrenzung durch die Gleichung auferlegt Bypass (1) ist es, eine Zwischenschicht zwischen der Opferschicht und dem Abscheidungssubstrat abzuscheiden. 17-20 Wenn diese Zwischenschicht löst sich in einem Lösungsmittelbad, der Film freigegeben wird und auf einem Träger eingefangen werden, . Ein verwandtes Verfahren ist das Opfer-Deckschicht Verfahren, das mechanische Ablösen der Folie auf eine Opferschicht PR nutztIOR, um die Auflösung. 21 Die Verwendung von Opfermaterialien verfügt über mehrere Haupt Nachteile. Erstens kann die Abscheidung einer zusätzlichen Prozessmaterials und der Schritt, einen Kompromiss zwischen optimaler Filmherstellungsbedingungen und Opfermaterialverarbeitungsbedingungen erfordern. Zweitens kann Opfermaterialien schwierig, Anzahlung, ohne die mechanischen Eigenschaften oder Reinheit des Endprodukts freistehende Folie. Drittens muß das Verfahren zum Abscheiden der Opfermaterial optimiert und die Qualität als eine Operation der Gesamtfreistehende Filmherstellung überwachen. 14 In dieser Arbeit beschreiben wir eine Oberflächenmodifikation Technik, die die Grenzflächenablösung Energie verringert, so dass der Lift off-float on Technik für ultradünne Filme verwendet werden. Die Abscheidungssubstrat wird durch Zusammensetzen einer selbstlimitierend, selbstoptimier nahezu Monoschicht des Polykations polydiallyldiammonium Chlorid (PDAC) modifiziert. Aufgrund derStärke der Bindung zwischen dem Polykation und dem Substrat, das ist die Oberflächenmodifikation robust zu nachfolgenden Prozessschritten. Die selbstbegrenzenden und selbstoptimierende Natur des nahen Monoschichtbildung erfordert praktisch Null-Optimierung und ist leicht auf große Flächen skalierbar. Nach der Entfernung der Film schwimmt oben auf der Lösungsmittelbad, wo es auf einem bügelförmigen Träger eingefangen. Obwohl nicht viel Aufmerksamkeit in der vorhandenen Literatur gegeben, in dieser Arbeit werden wir Techniken zur Erfassung großflächige Folien auf Stützen, die die Wahrscheinlichkeit des Reißens oder einer anderen Beschädigung der Folie zu reduzieren beschreiben.

<table><tbody><tr><td>Vinylec E</td><td>SPI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>ethyl lactate, &gt;98%, FCC, FG</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>W244007-1KG-K</td><td></td></tr><tr><td>4&quot; silicon wafers &amp;lt;100&gt;, Single side polished</td><td>International Wafer Service</td><td></td><td></td></tr><tr><td>sulfuric acid, 98%, ACS reagent grade</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320501-6X500ML</td><td></td></tr><tr><td>hydrogen peroxide, 30%, semiconductor grade</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>316989-3.7L</td><td></td></tr><tr><td>isopropanol, ACS grade, 4 L</td><td>Fisher Scientific</td><td>A464-4</td><td></td></tr><tr><td>dichloromethane, ACS grade</td><td>Alfa-Aesar</td><td>22917</td><td></td></tr><tr><td>deionized water, distilled</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>PDAC reagent (Sigma-Aldrich 409014)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>409014</td><td></td></tr><tr><td>Spin Coater</td><td>Laurell Technologies&amp;nbsp;</td><td>WS-650-23</td><td></td></tr><tr><td>Barnstead/Thermolyne Super Nuova explosion-proof hot plate&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>explosion-proof forced air oven</td><td>VWR&amp;nbsp;</td><td>1330 FMS&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>balance with a range of 1&amp;nbsp;mg to 1,020&amp;nbsp;g</td><td>Mettler Toledo</td><td>MS1003S</td><td></td></tr><tr><td>reflectance spectrometer</td><td>Filmetrics</td><td>F20-UV</td><td></td></tr><tr><td>manipulator consisting of a Klinger tilt stage, a Brinkman rack-and-pinion and a lab jack&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cutting tool/template, LLNL-built, no drawings</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>straight edge, LLNL, no drawings</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tent hoop, LLNL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>culture dish 190 mm x 100 mm, Pyrex</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>20 ml beaker, Pyrex</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 ml beaker, Pyrex</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,000 ml beaker, Pyrex</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>60 ml glass vial with plastic stopper&amp;nbsp;</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Petri dish, 150 mm diameter x2, Pyrex</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>600 ml beaker x2, Pyrex</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>tweezers, stainless steel</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>cutting blade</td><td>Exacto</td><td></td><td></td></tr><tr><td>clean room wipes</td><td>Contec&amp;nbsp;</td><td>PNHS-99</td><td></td></tr><tr><td>polyester knit 9/91 IPA/DI water wipes</td><td>Contec&amp;nbsp;</td><td>Prosat&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Fluoroware wafer trays</td><td>Ted Pella</td><td>1395-40</td><td></td></tr><tr><td>Nylon Micro fiber (camel hair)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Disposable BD 3-ml plastic syringe</td><td>VWR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>0.2 &amp;#956;m Luer-lock PTFE filters</td><td>Acrodisc&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>0.45 &amp;#956;m Luer-lock PTFE filters</td><td>Acrodisc&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

Figur 1 zeigt ein Beispiel eines freistehenden dünnen Polymerfilm über einen großen Bereich. Diese 55 nm dicken Polyvinylformal Film wurde unter Verwendung der hier beschriebenen Verfahren und basiert auf einer 13-cm-Durchmesser Stahlbügel montiert hergestellt. Die Ablösung erfolgt über große Flächen, ohne dabei Mängel, die zum Reißen der Folie führen. So kann die Eigenfestigkeit des Polyvinylformal auch für sehr dünne Filme genutzt werden. 2 zeigt eine 22 nm dicke freisteh...

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Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Herstellung von großflächigen Freistehende ultradünne Polymerfilme

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

fabrication-of-large-area-free-standing-ultrathin-polymer-films

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.2K Aufrufe.  Lawrence Livermore National Laboratory. We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Serie: Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

Micropunching Lithography for Generating Micro- and Submicron-patterns on Polymer Substrates

Conducting polymers have attracted great attention since the discovery of high conductivity in doped polyacetylene in 19771. They offer the advantages of low weight, easy tailoring of properties and a wide spectrum of applications2,3. Due to sensitivity of conducting polymers to environmental conditions (e.g., air, oxygen, moisture, high temperature and chemical solutions), lithographic techniques present significant technical challenges when working with these materials4. For example, current photolithographic methods, such as ultra-violet (UV), are unsuitable for patterning the conducting polymers due to the involvement of wet and/or dry etching processes in these methods. In addition, current micro/nanosystems mainly have a planar form5,6. One layer of structures is built on the top surfaces of another layer of fabricated features. Multiple layers of these structures are stacked together to form numerous devices on a common substrate. The sidewall surfaces of the microstructures have not been used in constructing devices. On the other hand, sidewall patterns could be used, for example, to build 3-D circuits, modify fluidic channels and direct horizontal growth of nanowires and nanotubes.
A macropunching method has been applied in the manufacturing industry to create macropatterns in a sheet metal for over a hundred years. Motivated by this approach, we have developed a micropunching lithography method (MPL) to overcome the obstacles of patterning conducting polymers and generating sidewall patterns. Like the macropunching method, the MPL also includes two operations (Fig. 1): (i) cutting; and (ii) drawing. The "cutting" operation was applied to pattern three conducting polymers4, polypyrrole (PPy), Poly(3,4-ethylenedioxythiophen)-poly(4-styrenesulphonate) (PEDOT) and polyaniline (PANI). It was also employed to create Al microstructures7. The fabricated microstructures of conducting polymers have been used as humidity8, chemical8, and glucose sensors9. Combined microstructures of Al and conducting polymers have been employed to fabricate capacitors and various heterojunctions9,10,11. The "cutting" operation was also applied to generate submicron-patterns, such as 100- and 500-nm-wide PPy lines as well as 100-nm-wide Au wires. The "drawing" operation was employed for two applications: (i) produce Au sidewall patterns on high density polyethylene (HDPE) channels which could be used for building 3D microsystems12,13,14, and (ii) fabricate polydimethylsiloxane (PDMS) micropillars on HDPE substrates to increase the contact angle of the channel15.

A micropunching lithography approach is developed to generate micro- and submicron-patterns on top, sidewall and bottom surfaces of polymer substrates. It overcomes the obstacles of patterning conducting polymers and generating sidewall patterns. This method allows rapid fabrication of multiple features and is free of aggressive chemistry.

Micropunching Lithographie zur Erzeugung von Mikro-und Submikron-Muster auf Polymersubstrate

Conducting polymers have attracted great attention since the discovery of high conductivity in doped polyacetylene in 19771. They offer the advantages of ...

Forschung

Ingenieurwesen

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Gegen biomimetischen Holz: Hergestellt Freistehende Filme aus Nanocellulose, Lignin und eines synthetischen Polykation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Chemie

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Layer-by-Layer-Synthese und Übertragung von Freestanding konjugierte mikroporöse Polymernanomembranen

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

Reaktiven Aufdampfen von konjugierten Polymerfilmen auf beliebigen Substraten

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit stark absorbierenden Medien mit schrägen Winkel Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl dimethyl azlactone) (PGMA-b-PVDMA), are presented. Due to the high reactivity of azlactone groups towards amine, thiol, and hydroxyl groups, PGMA-b-PVDMA surfaces can be modified with secondary molecules to create chemically or biologically functionalized interfaces for a variety of applications. Previous reports of patterned PGMA-b-PVDMA interfaces have used traditional top-down patterning techniques that generate non-uniform films and poorly controlled background chemistries. Here, we describe customized patterning techniques that enable precise deposition of highly uniform PGMA-b-PVDMA films in backgrounds that are chemically inert or that have biomolecule-repellent properties. Importantly, these methods are designed to deposit PGMA-b-PVDMA films in a manner that completely preserves azlactone functionality through each processing step. Patterned films show well-controlled thicknesses that correspond to polymer brushes (~90 nm) or to highly crosslinked structures (~1-10 &#956;m). Brush patterns are generated using either the parylene lift-off or interface directed assembly methods described and are useful for precise modulation of overall chemical surface reactivity by adjusting either the PGMA-b-PVDMA pattern density or the length of the VDMA block. In contrast, the thick, crosslinked PGMA-b-PVDMA patterns are obtained using a customized micro-contact printing technique and offer the benefit of higher loading or capture of secondary material due to higher surface area to volume ratios. Detailed experimental steps, critical film characterizations, and trouble-shooting guides for each fabrication method are discussed.

Surface fabrication methods for patterned deposition of nanometer thick brushes or micron thick, crosslinked films of an azlactone block co-polymer are reported. Critical experimental steps, representative results, and limitations of each method are discussed. These methods are useful for creating functional interfaces with tailored physical features and tunable surface reactivity.

Herstellung von reaktiven Oberflächen mit Pinsel-Like und querverbunden Filme von Azlactone funktionalisiert Block-Copolymere

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl ...

Thin Film Composite Silicon Elastomers for Cell Culture and Skin Applications: Manufacturing and Characterization

In this protocol, we present methods to fabricate thin elastomer composite films for advanced cell culture applications and for the development of skin adhesives. Two different poly-(dimethyl siloxanes) (PDMS and soft skin adhesive (SSA)), have been used for in depth investigation of biological effects and adhesive characteristics. The composite films consist of a flexible backing layer and an adhesive top coating. Both layers have been manufactured by doctor blade application technique. In the present investigation, the adhesive behavior of the composite films has been investigated as a function of the layer thickness or a variation of the Young&#39;s modulus of the top layer. The Young&#39;s modulus of PDMS has been changed by varying the base to crosslinker mixing ratio. In addition, the thickness of SSA films has been varied from approx. 16 &#181;m to approx. 320 &#181;m. Scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy have been used for thickness measurements. The adhesive properties of elastomer films depend strongly on the film thickness, the Young&#39;s modulus of the polymers and surface characteristics. Therefore, normal adhesion of these films on glass substrates exhibiting smooth and rough surfaces has been investigated. Pull-off stress and work of separation are dependent on the mixing ratio of silicone elastomers.
Additionally, the thickness of the soft skin adhesive placed on top of a supportive backing layer has been varied in order to produce patches for skin applications. Cytotoxicity, proliferation and cellular adhesion of L929 murine fibroblasts on PDMS films (mixing ratio 10:1) and SSA films (mixing ratio 50:50) have been conducted. We have shown here, for the first time, the side by side comparison of thin composite films manufactured of both polymers and present the investigation of their biological- and adhesive properties.

A protocol for the manufacturing process of polymeric thin film composite structures possessing either different Young&#39;s moduli or thicknesses is presented. Films are produced for advanced cell culture studies or as skin adhesives.

Dünnen Film Composite Silikon Elastomere für Zellkultur und Haut Anwendungen: Herstellung und Charakterisierung

In this protocol, we present methods to fabricate thin elastomer composite films for advanced cell culture applications and for the development of skin ...

Entwicklungsbiologie

Procedure for the Transfer of Polymer Films Onto Porous Substrates with Minimized Defects

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support substrates. Accomplishing this transfer in a highly controlled, mechanized, and reproducible manner can eliminate the creation of macroscale defect structures (e.g., tears, cracks, and wrinkles) within the thin film that compromise device performance and the usable area per sample. Here, we describe a general protocol for the highly controlled and mechanized transfer of a polymeric thin film onto an arbitrary porous support substrate for eventual use as a water filtration membrane device. Specifically, we fabricate a block copolymer (BCP) thin film on top of a sacrificial, water-soluble poly(acrylic acid) (PAA) layer and silicon wafer substrate. We then utilize a custom-designed, 3D-printed transfer tool and drain chamber system to deposit, lift-off, and transfer the BCP thin film onto the center of a porous anodized aluminum oxide (AAO) support disc. The transferred BCP thin film is shown to be consistently placed onto the center of the support surface due to the guidance of the meniscus formed between the water and the 3D-printed plastic drain chamber. We also compare our mechanized transfer-processed thin films to those that have been transferred by hand with the use of tweezers. Optical inspection and image analysis of the transferred thin films from the mechanized process confirm that little-to-no macroscale inhomogeneities or plastic deformations are produced, as compared to the multitude of tears and wrinkles produced from manual transfer by hand. Our results suggest that the proposed strategy for thin film transfer can reduce defects when compared to other methods across many systems and applications.

We present a procedure for highly controlled and wrinkle-free transfer of block copolymer thin films onto porous support substrates using a 3D-printed drain chamber. The drain chamber design is of general relevance to all procedures involving transfer of macromolecular films onto porous substrates, which is normally done by hand in an irreproducible fashion.

Verfahren zur Übertragung von Polymerfolien auf poröse Substrate mit minimierten Defekten

The fabrication of devices containing thin film composite membranes necessitates the transfer of these films onto the surfaces of arbitrary support ...

A Femtoliter Droplet Array for Massively Parallel Protein Synthesis from Single DNA Molecules

Advances in spatial resolution and detection sensitivity of scientific instrumentation make it possible to apply small reactors for biological and chemical research. To meet the demand for high-performance microreactors, we developed a femtoliter droplet array (FemDA) device and exemplified its application in massively parallel cell-free protein synthesis (CFPS) reactions. Over one million uniform droplets were readily generated within a finger-sized area using a two-step oil-sealing protocol. Every droplet was anchored in a femtoliter microchamber composed of a hydrophilic bottom and a hydrophobic sidewall. The hybrid hydrophilic-in-hydrophobic structure and the dedicated sealing oils and surfactants are crucial for stably retaining the femtoliter aqueous solution in the femtoliter space without evaporation loss. The femtoliter configuration and the simple structure of the FemDA device allowed minimal reagent consumption. The uniform dimension of the droplet reactors made large-scale quantitative and time-course measurements convincing and reliable. The FemDA technology correlated the protein yield of the CFPS reaction with the number of DNA molecules in each droplet. We streamlined the procedures about the microfabrication of the device, the formation of the femtoliter droplets, and the acquisition and analysis of the microscopic image data. The detailed protocol with the optimized low running cost makes the FemDA technology accessible to everyone who has standard cleanroom facilities and a conventional fluorescence microscope in their own place.

The overall goal of the protocol is to prepare over one million ordered, uniform, stable, and biocompatible femtoliter droplets on a 1 cm2 planar substrate that can be used for cell-free protein synthesis.

Ein Femtoliter Droplet Array für massive parallele Proteinsynthese aus einzelnen DNA-Molekülen

Advances in spatial resolution and detection sensitivity of scientific instrumentation make it possible to apply small reactors for biological and ...

A Simple and Scalable Fabrication Method for Organic Electronic Devices on Textiles

Today, wearable electronics devices combine a large variety of functional, stretchable, and flexible technologies. However, in many cases, these devices cannot be worn under everyday conditions. Therefore, textiles are commonly considered the best substrate to accommodate electronic devices in wearable use. In this paper, we describe how to selectively pattern organic electroactive materials on textiles from a solution in an easy and scalable manner. This versatile deposition technique enables the fabrication of wearable organic electronic devices on clothes.

In this paper, we present a protocol to selectively deposit organic materials on textiles, which allows for the direct integration of organic electronic devices with wearables. The fabricated devices can be fully integrated in textiles, respecting their mechanical appearance and enabling sensing capabilities.

Eine einfache und skalierbare Herstellungsverfahren für organische elektronische Vorrichtungen auf Textilien

Today, wearable electronics devices combine a large variety of functional, stretchable, and flexible technologies. However, in many cases, these devices ...