Die vorgeschlagene Methode verwendet Peeling- und Zentrifugationsverfahren, um die unteren Grenzwerte und die Obergrenzen der Größenverteilungen der resultierenden Graphinatsuspension getrennt zu kontrollieren. Der Hauptvorteil der vorgeschlagenen Methode besteht darin, dass die endgültige Größenverteilung durch Anpassen der Prozessparameter des Peelingschritts und des Zentrifugationsschritts steuerbar ist. In einem trockenen, sauberen, flachen Bodenkolben 20 Gramm PVA hinzufügen und dann 1000 Milliliter destilliertes Wasser hinzufügen.
Den Kolben vorsichtig wirbeln, bis sich die PVA vollständig auflöst. Dann fügen Sie 50 Gramm Graphitpulver in den flachen Bodenkolben und wirbeln Sie den Kolben vorsichtig, bis sich das Graphitpulver vollständig in der Suspension verteilt. 500 Milliliter der resultierenden Suspension auf ein 500-Milliliter-Becherglas übertragen.
Legen Sie den Becher unter einen Schermischer und positionieren Sie den Becher in der Nähe der Mitte des Mischgefäßes, um die Bildung eines Wirbels zu verhindern. Senken Sie den Mischkopf auf seine niedrigste Position, 30 Millimeter von der Basisebene entfernt. Als nächstes bereiten Sie ein Wasserbad zu, indem Sie einen 5000-Milliliter-Becher mit Raumtemperaturwasser füllen, und positionieren Sie den 500-Milliliter-Becher in der Badewanne.
Starten Sie den Mixer, und erhöhen Sie die Geschwindigkeit schrittweise auf 4, 500 Rpm. Mischen Sie mit dieser Geschwindigkeit für 120 Minuten. Wechseln Sie das Wasser alle 30 Minuten.
Führen Sie diesen Peelingschritt fünf weitere Male mit unterschiedlicher Dauer aus. Die Mischzeit bestimmt die untere seitliche Größengrenze der Graphennofen. Sammeln Sie die 500-Milliliter erzeugten Suspensionen nach jedem Peeling-Schritt.
Beschriften Sie jede Suspension mit der Peelingzeit und zentrifugieren Sie die gesammelte Suspension 45 Minuten lang mit 140 mal g. Um den nicht foliatierten Graphit zu entfernen, verwenden Sie eine Pipette, um die oberen 80% des Überstandes aus jedem Zentrifugenrohr für weitere Zentrifugation zu sammeln. Zentrifugieren Sie die überstande Suspension des letzten Zentrifugationsschritts bei 8, 951 mal g für 45 Minuten.
Sammeln Sie die oberen 50% des Überstandes im Zentrifugenrohr, und beschriften Sie die Probe mit einer Zahl. Um dann das Sediment auf dem Boden des Zentrifugenrohrs zu recyceln, 50 Milliliter des zuvor vorbereiteten PVA-Wasserreagenzes in das Sediment geben und das Rohr kräftig von Hand schütteln, bis das Sediment in der Suspension gut dispergiert ist. Zentrifugieren Sie die Suspension bei 8, 951 mal g für 45 Minuten.
Sammeln Sie die oberen 80% für weitere Messungen. Wiederholen Sie den Zentrifugationsschritt für das Pellet noch viermal mit vier verschiedenen Zentrifugationsgeschwindigkeiten. Die Zentrifugationsgeschwindigkeit bestimmt die obere seitliche Größengrenze der Graphennofken.
Bereiten Sie nun die ultraviolette sichtbare Spektroskopie vor. Mit der zuvor vorbereiteten PVA-Wasserlösung in einer trockenen, sauberen Probenzelle kalibrieren Sie das ultraviolette sichtbare Spektrometer, stellen Sie die PVA-Wasserkonzentrationen auf 0%, fügen Sie dann die PVA-Wasserresuspension nach zentrifugieren zu einer trockenen, sauberen Probenzelle mit einer Pfadlänge von 10 Millimetern hinzu und erhalten sie mit der Software des Herstellers aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche Abrufen, um das Messergebnisdiagramm abzubekommen und die Ergebnisse zu speichern.
Um das Graphengewicht zu bestimmen, filtern Sie die Probensuspension mit einer Nylonmembran mit einer Porengröße von 0,2 Mikrometern. Den Membranfilm besorgen und mit ca. 200 Milliliter Wasser in ein Becherglas waschen. Wiederholen Sie die Wäsche dreimal, bis alle Feststoffe von der Membran weggespült werden.
Bestimmen Sie die gewaschene Wassermasse mit einer hochpräzisen Mikrobalance, um das Gewicht der Feststoffe zu erhalten. Auch hier filtern Sie die Wassersuspensionen mit einer Nylonmembran mit einer Porengröße von 0,2 Mikrometern. Besorgen Sie die Membran und trocknen Sie sie bei Raumtemperatur über 12 Stunden.
Anschließend spülen Sie den Film mit 200 Milliliteren entionisiertem Wasser in ein Becherglas. Wenn die gewünschte Konzentration mit einem Milligramm pro Milliliter unter der Produktionsrate liegt, fügen Sie die vorbereitete PVA-Wasserlösung hinzu, um die gewünschte Konzentration zu erhalten. Wenn die gewünschte Konzentration höher als 1% ist, trocknen Sie das entionisierte Wasser unter Vakuum im Trockner für 24 Stunden, um die Graphen-Nanoblätter zu erhalten.
In diesem Protokoll zeigt die ultraviolette sichtbare Messung der verschiedenen Flockengrößenverteilungen den Spektrenabsorptionsspitzen, der bei einer Wellenlänge von 270 Nanometern erhalten wurde, was auf den Nachweis der Graphenflocken hindeutet. Suspension mit unterschiedlicher Konzentration hat unterschiedliche 660-Nanometer Absorption. Das D-Band und das 2D-Band der Raman-Spektroskopie bestimmen die Flockendicke der Graphen-Nanoflakes.
Das D-Band des Raman-Spektrums, das mit Graphen sp3 Kohlenstoffatomen verwandt ist, unterscheidet zwischen dem ursprünglichen Graphit und den Graphenn-Nanoflakes. Die geringe D-Bandintensität gibt die fehlerfreien Graphen-Nanoblätter an. Für die resultierende Suspension wurde eine deutliche Größenverteilung beobachtet, die mit unterschiedlichen Zentrifugationsgeschwindigkeiten hergestellt wurde.
Sowohl die Transmissionselektronenmikroskopie als auch die Rasterelektronenmikroskopie zeigen, dass Graphen erzeugt wurde und das Peeling erfolgreich war. Der Zentrifugationsschritt funktionierte jedoch nur bei Nanopartikeln mit mittleren Durchmessern von mehr als 1000 Nanometern. Die Beziehung zwischen den Obergrenzen der Größenverteilungen und der Zentrifugationsgeschwindigkeit sollte vorab festgelegt werden.
Da die Größe mit der vorgeschlagenen Methode keinen Einfluss hat, ist die Wärmeübertragungseffizienz unter Bedingungen wie Konnektivität, Konvektion und Übertragungsanwendungen im Zentrum zu manipulieren. Das PVA-Polymer ist schädlich für den Menschen. Gesichtsmaske und Handschuhe sollten verwendet werden, um den Bediener zu schützen.
