Wir demonstrieren Methoden zur zuverlässigen Synthese von Einkristallen von Uranditellurid, die keiner der beiden Supraleiter aufweist, was für die Untersuchung der exotischen Spin-Triplett-Supraleitung von entscheidender Bedeutung ist. Nach diesem Dampftransportrezept liefern wir zuverlässig Uran-Ditellurid-Proben, die eine Bulk-Supraleitung aufweisen. Dies wird nicht mit anderen Methoden erreicht.
Diese Methode beeinflusst die Forschung an Spin-Triplett und topologischer Supraleitung sowie korrelierten Elektronen. All diese Bereiche fallen in den Bereich der Quantenmaterialien. Das Verfahren wird Sheng Ran, ein Assistenzprofessor an der Washington University in St.Louis, der ein Postdoktorand in meiner Gruppe ist, demonstrieren.
Beginnen Sie mit dem Wiegen der entsprechenden Menge an elementarem Tellur, abhängig von der Menge an gereinigtem Uran im atomaren Verhältnis von Uran zu Tellur von zwei bis drei. Wiegen Sie eine angemessene Menge Jod, die während der Synthese verwendet werden soll. Wählen Sie die Rohrlängen so, dass das Rohr den Ofen überspannt und jedes Ende in einer der Temperaturzonen sitzt, um sicherzustellen, dass der Durchmesser gut in den Ofen passt.
Schließen Sie ein Ende eines geschmolzenen Quarzrohrs mit einem Wasserstoffbrenner oder einem anderen Brenner, der genügend Wärme erzeugt, um den geschmolzenen Quarz zu erweichen. Sobald das Rohr kalt genug ist, legen Sie alle Materialien in das Quarzrohr. Halsen Sie das Rohr und verwenden Sie eine Vakuumpumpe, um das Rohr zu evakuieren und das Rohr mit der Taschenlampe abzudichten.
Führen Sie das Rohr in einen zweizonigen horizontalen Rohrofen ein, um sicherzustellen, dass alle Rohstoffe auf die heiße Seite des Rohrs gleiten. Erhitzen Sie über 12 Stunden die heiße Seite des Rohres auf 1.060 Grad Celsius, die andere Seite auf 1.000 Grad Celsius und halten Sie die Temperatur für eine Woche. Schalten Sie dann den Ofen aus, damit das Rohr langsam abkühlen kann, um Raumtemperatur zu erreichen.
Uran und Tellur nach dem Atomverhältnis von eins zu drei wiegen. Legen Sie alle Materialien in einen zwei Millimeter großen Aluminiumoxidtiegel. Sobald das Rohr kalt genug ist, legen Sie die beiden Tiegel in ein Quarzrohr mit einem Innendurchmesser von 14 Millimetern.
Schließen Sie ein Ende eines verschmolzenen Quarzrohrs mit einer Taschenlampe. Nachdem Sie das Rohr eingeschnürt haben, verwenden Sie eine trockene Vakuumpumpe, um das Rohr zu evakuieren, und schließen Sie das Rohr dann mit dem Brenner ab. Legen Sie das versiegelte Quarzrohr in einen 50-Milliliter-Aluminiumoxidtiegel, der als Außenbehälter für Stabilität verwendet wird.
Legen Sie den Tiegel mit dem Quarzrohr in einen Kastenofen, dann erhitzen und kühlen Sie den Ofen wie im Textmanuskript beschrieben. Bereiten Sie eine Zentrifuge mit einem ausschwenkbaren Rotor und Metalleimern vor. Verwenden Sie die Ofenzange, um das Quarzrohr aus dem Ofen zu nehmen, das Rohr umzudrehen und das Rohr 10 bis 20 Sekunden lang mit 2.500 g zu drehen, um das zusätzliche flüssige Tellur von den Uranditelluridkristallen zu trennen.
Lassen Sie den Schlauch auf Raumtemperatur abkühlen. Die Kristalle, die durch den chemischen Dampftransport und die durch Flussmittel gewachsenen Kristalle gewonnen wurden, sahen ähnlich aus und waren durch visuelle Inspektion nicht leicht zu unterscheiden. Die Röntgenbeugungsmessungen wurden an zerkleinerten Einkristallen durchgeführt, die aus beiden Techniken zur Bestätigung der Kristallstruktur gewonnen wurden.
Die Kristallstruktur war mit beiden Techniken ähnlich, ohne Anzeichen von Verunreinigungsphasen. Das Restwiderstandsverhältnis des Flussmittelkristalls ist 15-mal kleiner als das Restwiderstandsverhältnis des chemischen Dampftransportkristalls, was auf mehr kristallographische Verunreinigungen oder Defekte in der Flussmittelprobe hinweist und für die stärkere Streuung der Leitungselektronen und einen höheren Restwiderstand verantwortlich ist. Die magnetische Suszeptibilität der mit beiden Techniken gezüchteten Kristalle war ähnlich.
Die magnetische Suszeptibilität nahm bei niedrigen Temperaturen stark zu und zeigte aufgrund der Kondokonorenz eine leichte Neigungsänderung bei ca. 10K. Der wichtigste Teil beider Prozesse ist es, das Quarzrohr richtig zu versiegeln. Eine schlechte Abdichtung des Quarzrohrs kann zu einer unerwünschten Reaktion mit Luft führen, die ein Sicherheitsrisiko darstellen kann.
