Dieser Artikel stellt eine Methode zur Reinigung und Trennung von Uran- und Thoriumisotopen in hydrothermalen Schwefelwasserstoffproben von U-Booten vor. Mit dieser Technik können Uran und Thoriumisotop mit MC-ICPMS gemessen werden, da sie für Datierungsproben mit einem Alter von weniger als 600 000 Jahren geeignet sind und wichtige Informationen über Sulfiderzvorkommen, die Geschichte der hydrothermalen Aktivität am Meeresboden und Wachstumsraten großer Sulfidvorkommen liefern. Bei dieser Technik werden weniger als 0,2 Gramm Pulversulfidproben verwendet und nur 50 Nanogramm Uran für die Uranserie von MC-ICPMS verbraucht.
Es müssen einige wichtige Schritte befolgt werden, um den Erfolg dieses Protokolls sicherzustellen. Reinigen Sie alle chemischen Reagenzien und reinigen Sie das Gerät. Stellen Sie sicher, dass alle Operationen unter der Dunstabzugshaube und der sauberen Luftzirkulation durchgeführt werden.
Vermeiden Sie die Kreuzkontamination der angrenzenden Proben während der Probenverarbeitung und erreichen Sie den Zustand von Uran und Thorium gemäß Ihrer Technik. Die Hauptnachahmung dieser Technik bezieht sich auf das Uran 238 und das Thorium 232. Die Konzentration der Probe ist es am besten, Proben zu wählen, bei denen das Uran mehr als ist und das Thorium weniger als 10 ppb beträgt.
Verwenden Sie zunächst gesprühten Alkohol oder ultrareines Wasser, um die Dunstabzugshaube, die Kochplatte und die Balanceraumbank für das chemische Experiment zu reinigen. In der Dunstabzugshaube die untergekochten Salzsäure- und Salpetersäure- und Sulfidproben in Fläschchen zubereiten. Etikettieren Sie 30 Milliliter PFA-Flaschen zweimal, um das Löschen zu verhindern und wiegen Sie die leeren Flaschen auf einer Waage genau auf plus oder minus 0,0001 Gramm.
Gießen Sie die Proben in die PFA-Flaschen, decken Sie sie mit einem Deckel ab und wiegen Sie die Flaschen. Fügen Sie etwa einen Liter reines Wasser in die Flasche, drehen Sie die Flasche, um die Innenwand zu spülen und schütteln Sie die Flasche sorgfältig, damit Wasser alle Proben bedeckt. Legen Sie die Probe mit Flaschen in die Dunstabzugshaube, öffnen Sie den Deckel und verwenden Sie eine Pipette, um drei Milliliter 14 Molsalsalpetersäure oder Aqua-Regia in jede Flasche mit den Proben hinzuzufügen.
Legen Sie die PFA-Flaschen auf die Kochplatte und stellen Sie die Warmblechtemperatur auf 170 Grad Celsius ein, um die Proben vollständig aufzulösen. Lassen Sie die Lösung mindestens 30 Minuten abkühlen. Fügen Sie dann 100 bis 300 Milliliter Thorium-229, Uran-233 und Uran-236 Spike-Lösung bekannter Aktivität in jede Probenlösung ein.
Die Flaschen bei 170 Grad Celsius fünf Stunden zum Trocknen auf die Kochplatte legen. Jede Probe in zwei Tropfen 14 Molsalsalpetersäure auflösen und bei 170 Grad Celsius wieder auf der Kochplatte trocknen. Reinigene 15 Milliliter Zentrifugenrohre vorbereiten, etikettieren und in einen Rohrständer legen, ca. 0,1 Milliliter zwei Molsalzsäure in jede Flasche mit den getrockneten Proben geben und sanft schütteln, um die Proben vollständig aufzulösen.
Jede Probe in ein Zentrifugenrohr geben. Fügen Sie mehrere Tropfen Ammoniaklösung in jedes Rohr, bis die Säure neutralisiert ist, zeigt ein rötlich-braunes Uran und Thoriumisotop ausfällt, biferrisches Oxyhydroxid. Versiegeln Sie die Zentrifugenrohre, ebnen Sie sie und zentrifugieren Sie sie sieben Minuten lang mit 2340 mal g.
Entsorgen Sie den Überstand. Fügen Sie ultrareines Wasser in die Rohre und schütteln Sie, um wieder zu suspendieren. Zentrifuge wieder zu waschen und wiederholen Sie die Wäsche zwei weitere Male.
Als nächstes lösen Sie den Niederschlag mit 1,5 Millilitern von sieben Molsalpetersäure. Die Lösung in die entsprechende Flasche geben, einen Tropfen Perchlorsäure hinzufügen, um organische Stoffe zu entfernen und jede Probe auf der Kochplatte bei 170 Grad Celsius für etwa 30 Minuten zu trocknen. Um eine Anionenaustauschsäule vorzubereiten, legen Sie Frit mit Hilfe eines PTFE-Rohrs langsam in jede PTFE-Spalte am unteren Rand ein.
Legen Sie die Säulen auf den Halter, Pipette gereinigt Anionenaustauschharze in die Säulen. Füllen Sie die ganze Säule mit reinem Randwasser und fügen Sie einen Tropfen 14 Molar Salpetersäure hinzu. Fügen Sie dann zweimal zwei Säulenvolumina von sieben Molsalsalsäure hinzu, um die Spurenelemente zu entfernen.
Lösen Sie jede Probe in 0,5 Milliliter 7 Molsalsalpetersäure. Legen Sie es vorsichtig auf die Säule, lassen Sie es über die Säule in den Abfallbecher tropfen. Als Nächstes fügen Sie zwei Spaltenvolumen und ein Spaltenvolumen von sieben Molsalsäure nacheinander in jede Spalte.
Eisen und andere Metallelemente in den Proben werden entfernt, während Uran und Thorium vom Harz zurückgehalten werden. Danach zwei Spaltenvolumina und ein Spaltenvolumen von acht Molsalzsäure nacheinander in jede Spalte hinzufügen, um thorium fraktioniert. Sammeln Sie die Thoriumfraktion mit einer SIEBEN-Milliliter-PFA-Flasche für jede Spalte.
Fügen Sie einen Tropfen Perchlorsäure in die Flasche und trocknen Sie die Fraktion auf einer heißen Platte bei 170 Grad Celsius für etwa 30 Minuten. Als nächstes elute Uranfraktion aus dem Harz mit zwei Säulenvolumen von 0,1 Molsalpetersäure zweimal. Sammeln Sie das Eluat in neuen PFA-Flaschen, fügen Sie dann einen Tropfen Perchlorsäure hinzu und trocknen Sie es auf der Kochplatte bei 170 Grad Celsius für etwa 30 Minuten.
Bereiten Sie nun zwei Milliliter-Durchstechflaschen vor und beschriften Sie sie. Lösen Sie jede Probe in einem Tropfen von 14 Molsalsalpetersäure und trocknen Sie sie auf der Kochplatte bei 170 Grad Celsius für weniger als fünf Minuten, bis ein halber Tropfen übrig bleibt. Übertragen Sie sie zusammen mit 0,2 Millilitern 2%Salpetersäure und 0,1% Flusssäure in die entsprechenden Durchstechflaschen zur Instrumentenmessung.
Mit diesem Verfahren können hydrothermale Schwefelwasserstoffproben von U-Booten für die Uran- und Thoriumanalyse vollständig gelöst werden. In diesem Beispiel reichte der Urangehalt von 178 bis 5, 118,2 Nanogramm pro Gramm und der Thoriumgehalt zwischen 603 und 7, 212 Piktogramme pro Gramm. Fünf Proben hatten ein Alter von 567 bis 21 Jahren, 936 Jahre vor dem Jahr 2000 n. Chr. Der Probenverbrauch betrug etwa 60 Milligramm, mit Ausnahme von S32, wobei nur 17 Milligramm Probe verbraucht wurde.
In diesen Schritten war die Konzentration saure Reagenzien, aber wir haben uns tatsächlich entschieden, um den Erfolg zu gewährleisten. Nach diesem Verfahren, Uran und Thorium isotope reduzieren und sie finden es immer noch bestimmt die Es kann echte chemische Informationen für Sulfid-Lagerstätten liefern. Unsere Reagenzien sind schädlich für den menschlichen Körper.
Bitte halten Sie sich strikt an die entsprechenden Spezifikationen, um die persönliche Sicherheit zu gewährleisten.
