Mejora de la sensibilidad de los sensores de presión capacitivos blandos mediante una técnica de control de porosidad basada en la evaporación de disolventes

Resumen

Se presenta un método de fabricación simple y rentable basado en la técnica de evaporación de solvente para optimizar el rendimiento de un sensor de presión capacitiva suave, que está habilitado por el control de porosidad en la capa dieléctrica utilizando diferentes relaciones de masa de la solución de moldeo PDMS / tolueno.

Resumen

Los sensores de presión suave juegan un papel importante en el desarrollo de la sensación táctil "hombre-máquina" en robótica blanda e interfaces hápticas. Específicamente, los sensores capacitivos con matrices de polímeros microestructurados se han explorado con considerable esfuerzo debido a su alta sensibilidad, amplio rango de linealidad y rápido tiempo de respuesta. Sin embargo, la mejora del rendimiento de detección a menudo se basa en el diseño estructural de la capa dieléctrica, que requiere sofisticadas instalaciones de microfabricación. Este artículo informa sobre un método simple y de bajo costo para fabricar sensores de presión capacitiva porosa con sensibilidad mejorada utilizando el método basado en evaporación de solventes para ajustar la porosidad. El sensor consiste en una capa dieléctrica de polidimetilsiloxano poroso (PDMS) unida con electrodos superiores e inferiores hechos de compuestos de polímeros conductores elásticos (ECPC). Los electrodos se prepararon mediante una suspensión conductora de PDMS dopada con nanotubos de carbono (CNT) con recubrimiento de raspado en películas PDMS con patrones de molde. Para optimizar la porosidad de la capa dieléctrica para mejorar el rendimiento de detección, la solución PDMS se diluyó con tolueno de diferentes fracciones de masa en lugar de filtrar o moler el agente formador de poros de azúcar (PFA) en diferentes tamaños. La evaporación del disolvente de tolueno permitió la fabricación rápida de una capa dieléctrica porosa con porosidades controlables. Se confirmó que la sensibilidad podría mejorarse más dos veces cuando la relación tolueno / PDMS se incrementó de 1: 8 a 1: 1. La investigación propuesta en este trabajo permite un método de bajo costo para fabricar pinzas robóticas blandas biónicas totalmente integradas con mecanorreceptores sensoriales suaves de parámetros de sensores sintonizables.

Introducción

En los últimos años, los sensores de presión flexibles han llamado la atención debido a su aplicación indispensable en robótica blanda ^1,2,3, interfaces hápticas "hombre-máquina" ^4,5 y monitoreo de salud 6,7,8. En general, los mecanismos para la detección de presión incluyen piezorresistivo 1,4,7, piezoeléctrico ^2,6, capacitivo 2,3,9,10,11,12,13 y triboeléctrico 8 sensores. Entre ellos, los sensores de presión capacitivos destacan como uno de los métodos más prometedores en detección táctil debido a su alta sensibilidad, bajo límite de detección (LOD), etc.

Para un mejor rendimiento de detección, se han introducido varias microestructuras como micropirámides 2,9,14, micropilares 15 y microporos^{9,10,11,12,13,16,17} a sensores de presión capacitivos flexibles^, y los métodos de fabricación también se han optimizado para mejorar aún más la detección. prestaciones de tales estructuras. Sin embargo, la mayoría de estas estructuras requieren sofisticadas instalaciones de microfabricación, lo que aumenta significativamente los costos de fabricación y las dificultades operativas. Por ejemplo, como la microestructura más utilizada en sensores de presión blanda, las micropirámides se basan en obleas de Si litográficamente definidas y grabadas en húmedo como plantilla de moldeo, lo que requiere equipos de precisión y un estricto ambiente de sala limpia ^9,14. Por lo tanto, las estructuras de microporos (estructuras porosas) que se pueden hacer mediante procesos de fabricación simples y con materias primas de bajo costo mientras se mantienen altos rendimientos de detección han atraído cada vez más atención recientemente 9,10,11,12,13,16,17 . Esto se discutirá, junto con las desventajas de cambiar el PFA y su cantidad, como la motivación para usar nuestro método de control de fracciones.

Aquí, este trabajo propone un método simple y de bajo costo basado en la técnica de evaporación de solventes para fabricar un sensor de presión capacitiva flexible poroso con porosidad controlable. El proceso de fabricación completo incluye la fabricación de la capa dieléctrica PDMS porosa, el recubrimiento de raspado de los electrodos y la unión de tres capas funcionales. Específicamente, este trabajo utiliza de manera innovadora una solución mixta PDMS / tolueno con una cierta relación de masa para fabricar la capa dieléctrica PDMS porosa basada en la plantilla de mezcla de azúcar / eritritol. Mientras tanto, un tamaño de partícula PFA uniforme garantiza una morfología y distribución de poros uniformes; por lo tanto, la porosidad se puede controlar cambiando la relación de masa PDMS/tolueno. Los resultados experimentales muestran que la sensibilidad del sensor de presión propuesto se puede mejorar más del doble aumentando la relación masa PDMS/tolueno de 1:8 a 1:1. La variación en el espesor de la pared del microporo debido a las diferentes relaciones de masa PDMS / tolueno también se confirma mediante imágenes de microscopio óptico. El sensor de presión capacitiva suave optimizado muestra un alto rendimiento de detección con una sensibilidad y un tiempo de respuesta de 3,47% kPa⁻¹ y 0,2 s, respectivamente. Este método logra la fabricación rápida, de bajo costo y fácil operación de una capa dieléctrica porosa con porosidad controlable.

Protocolo

1. Fabricación del sensor de presión capacitivo suave con una capa dieléctrica PDMS porosa

1. Fabricación de la capa dieléctrica PDMS porosa
   1. Prepare la plantilla porosa de azúcar/eritritol siguiendo los pasos a continuación.
      1. Filtrar el azúcar con tamices de muestra con aberturas de 270 μm y 500 μm. Elija azúcar con un diámetro de partícula en el rango de 270-500 μm.
         NOTA: Un tamaño de partícula de azúcar más grande o más pequeño también es aceptable siempre que la uniformidad esté dentro de los límites de tolerancia. El diámetro de la partícula de azúcar afectará el tamaño de poro de la capa porosa de PDMS fabricada en un paso posterior, pero no determinará completamente el tamaño de poro.
      2. Moler eritritol (ver Tabla de materiales) en polvo para asegurar una mezcla más uniforme con el azúcar.
      3. Pese una cierta cantidad de azúcar filtrada y eritritol en polvo con una relación de masa de 20:1. Agitar para mezclarlos uniformemente.
      4. Llene la mezcla de azúcar/eritritol en un molde metálico de azúcar/eritritol obtenido comercialmente (consulte la Tabla de materiales). Presione la superficie para compactar el relleno.
         NOTA: Para garantizar un fácil desmoldeo en el siguiente paso, se puede colocar una capa de papel de aluminio de Al en el molde antes del azúcar / eritritol.
      5. Calentar el molde con la mezcla de azúcar/eritritol en un horno de convección a 135 °C durante 2 h, como se muestra en la figura 1A. Después de enfriar a temperatura ambiente, saque el azúcar en trozo (es decir, la plantilla porosa).
   2. Fabricar la capa dieléctrica PDMS controlable por porosidad.
      1. Pesar 5 g de tolueno, 5 g de base PDMS y 0,5 g de agente de curado PDMS (consulte la Tabla de materiales) en un tubo de centrífuga (es decir, la relación de masa de PDMS base/tolueno/agente de curado es 10:10:1). Revuelva la solución uniformemente.
         NOTA: La relación de masa de la solución base de PDMS al agente de curado se fija en 10: 1, mientras que la relación de masa de PDMS a tolueno se utiliza para controlar la porosidad de la capa dieléctrica de PDMS. La porosidad disminuye al aumentar la fracción PDMS. La porosidad mínima se obtiene cuando no se añade tolueno.
      2. Centrifugar la solución a 875 x g durante 30 s a temperatura ambiente para eliminar las burbujas de aire.
         NOTA: Si el volumen de la solución es grande, la solución se puede preparar en un vaso de precipitados. El tratamiento centrífugo se sustituye por la desgasificación al vacío durante 15 min.
      3. Colocar en una placa de Petri la plantilla porosa cuadrada azúcar/eritritol obtenida en la etapa 1.1.1. Inserte cinta de doble cara como espaciadores debajo de las cuatro esquinas para levantar la plantilla de la superficie de la placa de Petri.
         NOTA: La plantilla también se puede colocar en una oblea de Si, pero este método dará lugar a una capa más gruesa de PDMS en la interfaz entre la plantilla y la oblea de Si, lo que puede afectar al rendimiento del sensor.
      4. Vierta la solución de PDMS/tolueno sobre la plantilla e incline ligeramente la placa de Petri para que la solución pueda llenar completamente todos los huecos entre las partículas de azúcar, como se muestra en la Figura 1B.
      5. Coloque la placa de Petri con la plantilla porosa rellena de solución de PDMS/tolueno en un desecador al vacío y desgasifique durante 20 min.
      6. Transfiera la placa de Petri del desecador al vacío al horno a 90 °C durante 45 minutos para evaporar el tolueno y curar el PDMS líquido.
      7. Sumerja el PDMS curado incrustado en la plantilla porosa en agua desionizada (agua DI), como se muestra en la Figura 1C. Calentar en una placa caliente a 140 °C hasta que la plantilla de azúcar se disuelva por completo. Limpie el PDMS poroso con agua DI.
2. Fabricación de las capas flexibles de electrodos basadas en ECPC
   1. Sintetice la tinta ECPC.
      1. Pesar 0,16 g de CNT (diámetro: 10-20 nm, longitud: 10-30 μm, ver Tabla de materiales) y 4 g de tolueno en un vaso de precipitados, y agitar magnéticamente a 250 rpm durante 1,5 h. Mientras tanto, pesar 2 g de PDMS base y 2 g de tolueno en un vaso de precipitados, y agitar magnéticamente a 200 rpm durante 1 h. Cubra el vaso de precipitados con una película de sellado mientras se agita para evitar la evaporación del disolvente.
      2. Mezcle los CNT / suspensión de tolueno con la base PDMS / solución de tolueno y cubra el vaso de precipitados con una película de sellado. Remover magnéticamente a 250 rpm durante 2 h.
      3. Añadir 0,2 g de agente de curado PDMS a la solución mezclada. Agitar magnéticamente a 75 °C y 250 rpm durante 1 h. Descubra el vaso de precipitados para la evaporación del disolvente y la concentración de suspensión al agitar, como se muestra en la Figura 1D, E.
         NOTA: La duración de la agitación y el calentamiento es ajustable. La viscosidad de la mezcla aumenta con el tiempo de agitación, lo que facilita la siguiente operación de recubrimiento por raspado. Sin embargo, la duración no debe ser demasiado larga para evitar que la solución de PDMS se cure. Cuando la mezcla se concentra a una viscosidad conveniente para el recubrimiento de raspado, finaliza el proceso de síntesis de tinta de ECPC.
   2. Raspe y cubra los electrodos siguiendo los pasos a continuación.
      1. Pesar el tolueno, la base PDMS y el agente de curado PDMS en un tubo centrífugo con una relación de masa de 2:10:1. Revuelva la solución uniformemente.
      2. Centrifugar la solución a 875 x g durante 30 s a temperatura ambiente para eliminar las burbujas de aire.
      3. Vierta 1,3 g de solución de PDMS/tolueno en un molde metálico de electrodo obtenido comercialmente (consulte la Tabla de materiales) con un patrón de electrodo en relieve, como se muestra en la Figura 1F.
         NOTA: El patrón en relieve en la parte inferior del molde tiene un grosor de 0,2 mm.
      4. Coloque el molde en un desecador al vacío y desgasifique durante 10 minutos.
      5. Curar el PDMS en el molde en una placa caliente a 90 °C durante 15 min. Despegue la película PDMS estampada después de enfriarla a temperatura ambiente.
      6. Fije el lado plano de la película PDMS a una oblea de Si (es decir, exponga el lado con el patrón del electrodo). Asegúrese de que no existan burbujas de aire entre la película PDMS y la oblea de Si.
      7. Raspe la tinta ECPC preparada en el paso 1.2.1 en el patrón de electrodo, como muestra la Figura 1G . Limpie la tinta excesiva con una toallita sin polvo sumergida en alcohol isopropílico (IPA).
      8. Curar la tinta ECPC en una placa caliente a 90 °C durante 15 min.
      9. Repita los pasos 1.2.2.3-1.2.2.8 para fabricar las capas superior e inferior del electrodo.
3. Unión y embalaje de los sensores capacitivos blandos
   1. Conecte el cable metálico (consulte Tabla de materiales) al electrodo. Coloque pintura conductora de plata (consulte la Tabla de materiales) en el lugar de conexión para garantizar una buena conductividad, como se muestra en la Figura 1H. Espere hasta que la pintura conductora plateada se seque a temperatura ambiente.
   2. Dejar caer la solución líquida de PDMS preparada en el paso 1.2.2.1 sobre la conexión para sellar completamente la pintura conductora de plata seca. Curar el PDMS en una placa caliente a 90 °C durante 15 min.
   3. Repita los pasos 1.3.1-1.3.2 para conectar el cable para las capas superior e inferior del electrodo.
   4. Aplicar una capa delgada de PDMS líquido preparado en el paso 1.2.2.1 uniformemente sobre la película del electrodo como una capa de adhesión para la unión entre la capa del electrodo y la capa dieléctrica.
   5. Coloque la capa dieléctrica PDMS porosa fabricada en el paso 1.1.2 sobre la capa del electrodo.
   6. Curar el pegamento PDMS en una placa caliente a 95 °C durante 10 min. Coloque una placa de Petri de vidrio sobre el PDMS poroso para garantizar un buen contacto entre las dos capas durante el calentamiento.
   7. Repita el paso 1.3.4 para la otra capa de electrodo. Invertir la capa electrodo-dieléctrica unida obtenida en el paso 1.3.6 y colocarla en la otra capa de electrodo único (es decir, para que la capa PDMS porosa esté en contacto directo con la capa del electrodo). Asegúrese de que los dos electrodos estén estrictamente alineados uno frente al otro.
   8. Repita el paso 1.3.6 para finalizar la unión entre la capa PDMS porosa y la otra capa de electrodo.
      NOTA: En la Figura 1I se muestra una ilustración del sensor final. Las ilustraciones de la estructura y los materiales del sensor se muestran en la Figura 1J.

2. Proceso experimental de caracterización del rendimiento del sensor

1. Configuración de carga de presión escalonada y sistema de adquisición de datos
   1. Utilice un penetrador impreso en 3D con un área de carga que sea un círculo de 2,5 cm de diámetro para la carga de presión (consulte la Tabla de materiales) del sensor bajo prueba.
   2. Fije el penetrador en una plataforma móvil lineal vertical controlada por un motor paso a paso (consulte Tabla de materiales) a través de un sensor de presión de tracción estándar.
   3. Mida la capacitancia del sensor de presión capacitiva suave con un medidor LCR mientras registra los datos de presión estándar utilizando un dispositivo de adquisición de datos (DAQ). Conecte tanto el medidor LCR como el DAQ a una computadora que ejecute el programa de registro de datos LabVIEW (consulte la Tabla de materiales).
      NOTA: Las ilustraciones de la configuración experimental se muestran en la Figura 2. Se aplica un resorte entre el penetrador y el sensor de presión de tracción estándar, que convierte el desplazamiento vertical de la etapa móvil lineal en presión de carga.
2. Prueba del rendimiento de detección
   1. Controle el motor paso a paso para impulsar el penetrador para que se mueva verticalmente hacia abajo por una distancia programada. Registre la capacitancia y los datos de presión estándar aumentando la fuerza de carga con el mismo intervalo en cada ciclo de carga consecutivo hasta que la presión de carga alcance 40 N (~ 80 kPa).
   2. Controle el motor paso a paso para impulsar el penetrador para que se mueva verticalmente por la misma distancia que en el último paso. Registre la capacitancia y los datos de presión estándar después de que el penetrador se haya estabilizado. Repita la operación disminuyendo la fuerza de carga con el mismo intervalo; en cada ciclo de carga consecutivo, la presión de carga cae a 0 N.
   3. Controle el motor paso a paso para impulsar el penetrador para que se mueva verticalmente hacia abajo por una distancia programada. Registre la capacitancia y los datos de presión estándar. Repita las pruebas de carga y descarga durante 2.500 ciclos mientras registra la capacitancia del dispositivo bajo prueba (DUT) en función de la lectura de presión estándar.
   4. Controle el penetrador para presionar rápidamente y permanezca estable durante unos segundos antes de volver a la carga de 0 N. Repita esto cinco veces y registre la capacitancia en función del tiempo.

Resultados

La fotografía de la plantilla porosa de azúcar en grumos/eritritol se muestra en la Figura 3A. La Figura 3B muestra la capa flexible de electrodos con un patrón de ECPC recubierto de raspado. La Figura 3C muestra el sensor de presión capacitivo suave con una capa dieléctrica porosa fabricada con el método propuesto. Se fabricaron cuatro capas dieléctricas de PDMS porosas basadas en soluciones PDMS/tolueno co...

Discusión

Este trabajo propone un método sencillo basado en la evaporación de disolventes para controlar la porosidad, y una serie de resultados experimentales han demostrado su viabilidad. Aunque la estructura porosa se ha utilizado ampliamente en el sensor de presión capacitivo flexible, el control de porosidad aún necesita una mayor optimización. A diferencia de los métodos existentes para cambiar el tamaño de partícula del PFA 11,12,13,18,19 y la proporción de sustrato polimérico a PFA

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
3D printer	Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd	X-MAX
3D printing metarials	Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd	3D Printing Filament PLA 1.75 mm
Carbon nanotubes (CNTs)	XFNANO	XFM13
Data acquisition (DAQ)	National Instruments	USB6002
Double side tape	Minnesota Mining and Manufacturing (3M)	3M VHB 4910	1 mm thick
Electrode metal mold	Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd		This metal mold is a round metal plate with a flat bottom round groove and an embossed electrode pattern of 0.2 mm thick in the middle of the groove.
Erythritol	Shandong Sanyuan Biotechnology Co.,Ltd.
Isopropyl Alcohol (IPA)	Sinopharm chemical reagent Co., Ltd	80109218
LabVIEW	National Instruments	LabVIEW 2019
LCR meter	Keysight	EA4980AL
Metal wire	Hangzhou Hongtong WIRE&CABLE Co., Ltd.	2UEW/155
Microscope	Aosvi	T2-3M180
Numerical modeling software	COMSOL	COMSOL Multiphysics 5.6
Polydimethylsiloxane (PDMS)	Dow Chemical Company	SYLGAR 184 Silicone Elastomer Kit	Two parts (base and curing agent)
Sealing film	Corning	PM-996	parafilm
Si wafer	Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology Co.,Ltd	ZK20220416-03	Diameter (mm): 50.8 +/- 0.3 Type/Orientation: P/100 Thickness (µm): 525 +/- 25
Silver conductive paint	Electron Microscopy Sciences	12686-15
Stepping motor	BEIJING HAI JIE JIA CHUANG Technology Co., Ltd	57H B56L4-30DB
Sugar/erythritol template metal mold	Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd		This metal mold is a 5 mm thick square metal plate with a flat bottom square groove of 2.5 mm deep.
Toluene	Sinopharm chemical reagent Co., Ltd	10022819