용매 증발 기반 다공성 제어 기술을 사용한 Soft Capacitive Pressure Sensor의 감도 향상

요약

용매 증발 기술을 기반으로 하는 간단하고 비용 효율적인 제조 방법이 제시되어 성형 PDMS/톨루엔 용액의 다양한 질량비를 사용하여 유전층의 다공성 제어로 구현되는 소프트 용량성 압력 센서의 성능을 최적화합니다.

초록

소프트 압력 센서는 소프트 로봇 및 햅틱 인터페이스에서 "인간-기계" 촉각을 개발하는 데 중요한 역할을 합니다. 특히, 미세 구조 폴리머 매트릭스가 있는 정전식 센서는 높은 감도, 넓은 선형성 범위 및 빠른 응답 시간으로 인해 상당한 노력을 기울여 연구되었습니다. 그러나 감지 성능의 향상은 종종 정교한 미세 가공 시설이 필요한 유전체층의 구조 설계에 의존합니다. 이 기사에서는 다공성을 조정하기 위해 용매 증발 기반 방법을 사용하여 감도가 향상된 다공성 정전 용량 압력 센서를 제조하는 간단하고 저렴한 방법을 보고합니다. 이 센서는 탄성 전도성 고분자 복합재(ECPC)로 만들어진 상단 및 하단 전극과 결합된 다공성 폴리디메틸실록산(PDMS) 유전체층으로 구성됩니다. 전극은 탄소 나노튜브(CNT)가 도핑된 PDMS 전도성 슬러리를 몰드 패턴의 PDMS 필름에 긁어 코팅하여 제조되었습니다. 향상된 감지 성능을 위해 유전체층의 다공성을 최적화하기 위해 PDMS 용액을 당 공극 형성제(PFA)를 다양한 크기로 여과하거나 분쇄하는 대신 다양한 질량 분율의 톨루엔으로 희석했습니다. 톨루엔 용매의 증발은 제어 가능한 다공성을 갖는 다공성 유전체층의 빠른 제조를 가능하게 하였다. 톨루엔 대 PDMS 비율을 1:8에서 1:1로 증가시켰을 때 감도가 2배 더 향상될 수 있음을 확인했습니다. 이 연구에서 제안된 연구는 조정 가능한 센서 매개변수의 소프트 감각 기계 수용체를 사용하여 완전히 통합된 생체 공학 소프트 로봇 그리퍼를 제조하는 저비용 방법을 가능하게 합니다.

서문

최근 몇 년 동안, 유연한 압력 센서는 소프트 로봇^공학 1,2,3, "인간-기계"햅틱 인터페이스 (^4,5) 및 건강 모니터링^(6,7,8)에 없어서는 안될 응용 프로그램으로 인해 주목을 받고 있습니다. 일반적으로, 압력 감지를 위한 메커니즘은 압전 저항 ^1,4,7, 압전 ^2,6, 용량 성 2,3,9,10,11,12,13 및 마찰 전기 8을 포함한다 센서. 그 중 정전식 압력 센서는 높은 감도, 낮은 감지 한계(LOD) 등으로 인해 촉각 감지에서 가장 유망한 방법 중 하나로 두드러집니다.

더 나은 감지 성능을 위해 미세 피라미드 2,9,14, 마이크로 필러¹⁵ 및 마이크로 기공^{9,10,11,12,13,16,17}과 같은 다양한 미세 구조가 유연한 용량 성 압력 센서에 도입되었으며 제조 방법도 최적화되어 감지를 더욱 향상시킵니다 그러한 구조의 공연. 그러나 이러한 구조의 대부분은 정교한 미세 가공 시설을 필요로 하므로 제조 비용과 운영상의 어려움이 크게 증가합니다. 예를 들어, 연질 압력 센서에서 가장 일반적으로 사용되는 미세 구조인 미세 피라미드는 정밀 장비와 엄격한 클린룸 환경을 필요로 하는 성형 템플릿으로 리소그래피로 정의되고 습식 에칭된 Si 웨이퍼에 의존합니다 ^9,14. 따라서, 높은 센싱 성능을 유지하면서 저가의 원료로 간단한 제조 공정으로 제조할 수 있는 미세 기공 구조(porous structures)가 최근 주목을 받고 있다⁽9,10,11,12,13,16,17 . 이것은 PFA 및 그 양을 변경하는 단점과 함께 분획 제어 방법을 사용하는 동기로 논의될 것입니다.

본 발명에서는 다공성을 조절할 수 있는 다공성 플렉시블 용량성 압력 센서를 제작하기 위해 용매 증발 기술을 기반으로 간단하고 저렴한 방법을 제안한다. 전체 제조 공정에는 다공성 PDMS 유전체층의 제조, 전극의 스크랩 코팅 및 3개의 기능성 층의 접합이 포함됩니다. 구체적으로, 이 작업은 특정 질량비의 PDMS/톨루엔 혼합 용액을 혁신적으로 사용하여 설탕/에리스리톨 혼합 템플릿을 기반으로 다공성 PDMS 유전층을 제작합니다. 한편, 균일한 PFA 입자 크기는 균일한 기공 형태 및 분포를 보장합니다. 따라서, 다공성은 PDMS/톨루엔 질량비를 변화시킴으로써 제어될 수 있다. 실험 결과는 PDMS/톨루엔 질량비를 1:8에서 1:1로 증가시킴으로써 제안된 압력 센서의 감도를 2배 이상 향상시킬 수 있음을 보여줍니다. PDMS/톨루엔 질량 비율의 차이로 인한 미세 기공 벽 두께의 변화도 광학 현미경 이미지로 확인됩니다. 최적화된 소프트 정전식 압력 센서는 각각 3.47% ^kPa-1 및 0.2s의 감도와 응답 시간으로 높은 감지 성능을 보여줍니다. 이 방법은 제어 가능한 다공성을 가진 다공성 유전체층의 빠르고 저렴하며 조작하기 쉬운 제조를 달성합니다.

프로토콜

1. 다공성 PDMS 유전체층을 이용한 연질 정전용량압력 센서 제작

1. 다공성 PDMS 유전체층의 제조
   1. 아래 단계에 따라 설탕/에리스리톨 다공성 템플릿을 준비합니다.
      1. 구멍이 270 μm 및 500 μm인 시료 체로 설탕을 여과합니다. 입자 직경이 270-500 μm 인 설탕을 선택하십시오.
         알림: 균일성이 허용 한계 내에 있는 한 더 크거나 작은 설탕 입자 크기도 허용됩니다. 당 입자의 직경은 이후 단계에서 제조된 다공성 PDMS 층의 기공 크기에 영향을 미치지만 기공 크기를 완전히 결정하지는 않습니다.
      2. 에리스리톨( 재료 표 참조)을 분말로 분쇄하여 설탕과 보다 균일하게 혼합되도록 합니다.
      3. 일정량의 여과 된 설탕과 에리스리톨 분말을 20 : 1의 질량비로 계량합니다. 골고루 섞이도록 흔들어주세요.
      4. 설탕/에리스리톨 혼합물을 상업적으로 입수한 설탕/에리스리톨 금형에 채웁니다( 재료 표 참조). 필러를 콤팩트하게 만들기 위해 표면을 누르십시오.
         알림: 다음 단계에서 쉽게 탈형할 수 있도록 설탕/에리스리톨 앞에 Al 호일 층을 금형에 넣을 수 있습니다.
      5. 그림 1A와 같이 설탕/에리스리톨 혼합물이 있는 금형을 135°C의 컨벡션 오븐에서 2시간 동안 가열합니다. 실온에서 냉각한 후, 덩어리 플레이트 설탕(즉, 다공성 템플릿)을 꺼낸다.
   2. 다공성 제어가 가능한 PDMS 유전체층을 제작합니다.
      1. 원심분리기 튜브에 톨루엔 5g, PDMS 염기 5g, PDMS 경화제 0.5g( 재료 표 참조)을 계량합니다(즉, PDMS 염기/톨루엔/경화제의 질량비는 10:10:1). 용액을 골고루 저어줍니다.
         참고: PDMS 염기 용액과 경화제의 질량비는 10:1로 고정되어 있는 반면, PDMS와 톨루엔의 질량비는 PDMS 유전층의 다공성을 제어하는 데 사용됩니다. PDMS 분율을 증가시키면 다공성이 감소합니다. 최소 다공성은 톨루엔이 첨가되지 않을 때 얻어진다.
      2. 용액을 실온에서 875 x g 에서 30초 동안 원심분리하여 기포를 제거합니다.
         참고: 용액 부피가 크면 비커에서 용액을 준비할 수 있습니다. 원심 분리는 15 분 동안 진공 탈기로 대체됩니다.
      3. 1.1.1 단계에서 얻은 정사각형 설탕 / 에리스리톨 다공성 템플릿을 페트리 접시에 넣습니다. 네 모서리 아래에 양면 테이프를 스페이서로 삽입하여 페트리 접시 표면에서 템플릿을 들어 올립니다.
         참고: 템플릿은 Si 웨이퍼에도 배치할 수 있지만 이 방법을 사용하면 템플릿과 Si 웨이퍼 사이의 인터페이스에 PDMS 층이 더 두꺼워져 센서 성능에 영향을 미칠 수 있습니다.
      4. PDMS/톨루엔 용액을 템플릿에 붓고 그림 1B와 같이 용액이 설탕 입자 사이의 모든 틈을 완전히 채울 수 있도록 페트리 접시를 약간 기울입니다.
      5. PDMS/톨루엔 용액으로 채워진 다공성 템플릿이 있는 페트리 접시를 진공 데시케이터에 넣고 20분 동안 가스를 제거합니다.
      6. 페트리 접시를 진공 데시케이터에서 90°C의 오븐으로 45분 동안 옮겨 톨루엔을 증발시키고 액체 PDMS를 경화시킵니다.
      7. 다공성 템플릿에 내장된 경화된 PDMS를 도 1C에 도시된 바와 같이 탈이온수(DI water)에 담근다. 설탕 템플릿이 완전히 녹을 때까지 140°C의 핫 플레이트에서 가열합니다. 다공성 PDMS를 DI 물로 세척하십시오.
2. ECPC를 기반으로 한 유연한 전극층 제작
   1. ECPC 잉크를 합성합니다.
      1. 비커에 0.16g의 CNT(직경: 10-20nm, 길이: 10-30μm, 재료 표 참조)와 톨루엔 4g을 칭량하고 250rpm에서 1.5시간 동안 자기적으로 저어줍니다. 한편, PDMS 베이스 2g과 톨루엔 2g을 비커에 넣고 200rpm으로 1시간 동안 자기적으로 저어줍니다. 용매 증발을 방지하기 위해 교반하면서 밀봉 필름으로 비커를 덮습니다.
      2. CNT/톨루엔 현탁액을 PDMS 베이스/톨루엔 용액과 혼합하고 밀봉 필름으로 비커를 덮습니다. 250rpm에서 2시간 동안 자기적으로 저어줍니다.
      3. 혼합용액에 PDMS 경화제 0.2g을 첨가한다. 75°C 및 250rpm에서 1시간 동안 자기적으로 저어줍니다. 용매 증발 및 현탁액 농축을 위해 비커를 열어 교반할 때, 도 1D, E에 나타낸 바와 같다.
         알림: 교반 및 가열 시간을 조정할 수 있습니다. 혼합물의 점도는 교반 시간에 따라 증가하여 다음과 같은 스크랩 코팅 작업을 용이하게 합니다. 그러나 PDMS 용액이 경화되는 것을 방지하기 위해 지속 시간이 너무 길어서는 안 됩니다. 혼합물이 스크랩 코팅에 편리한 점도로 농축되면 ECPC 잉크 합성 공정이 완료됩니다.
   2. 아래 단계에 따라 전극을 긁어냅니다.
      1. 톨루엔, PDMS 베이스 및 PDMS 경화제를 2:10:1의 질량비로 원심분리기 튜브에 칭량합니다. 용액을 골고루 저어줍니다.
      2. 용액을 실온에서 875 x g 에서 30초 동안 원심분리하여 기포를 제거합니다.
      3. PDMS/톨루엔 용액 1.3g을 그림 1F와 같이 엠보싱 처리된 전극 패턴이 있는 상업적으로 구입한 전극 금형(재료 표 참조)에 붓습니다.
         알림: 금형 바닥의 엠보싱 패턴 두께는 0.2mm입니다.
      4. 금형을 진공 건조기에 넣고 10분 동안 가스를 제거합니다.
      5. 금형 내의 PDMS를 90°C의 핫 플레이트에서 15분 동안 경화시킨다. 패터닝된 PDMS 필름을 실온에서 냉각한 후 떼어낸다.
      6. PDMS 필름의 평평한 면을 Si 웨이퍼에 부착합니다(즉, 전극 패턴이 있는 면을 노출). PDMS 필름과 Si 웨이퍼 사이에 기포가 없는지 확인합니다.
      7. 그림 1G와 같이 1.2.1 단계에서 제조된 ECPC 잉크를 전극 패턴에 긁어내어 코팅합니다. IPA(이소프로필 알코올)에 적신 먼지가 없는 물티슈로 과도한 잉크를 청소합니다.
      8. 90°C의 핫 플레이트에서 15분 동안 ECPC 잉크를 경화시킵니다.
      9. 1.2.2.3-1.2.2.8 단계를 반복하여 상부 및 하부 전극층을 모두 제조합니다.
3. 소프트 정전식 센서의 접착 및 패키징
   1. 금속 와이어(재료 표 참조)를 전극에 부착합니다. 그림 1H와 같이 우수한 전도성을 보장하기 위해 연결 위치에 은 전도성 페인트(재료 표 참조)를 떨어뜨립니다. 은 전도성 페인트가 실온에서 건조 될 때까지 기다리십시오.
   2. 1.2.2.1 단계에서 준비한 액체 PDMS 용액을 연결부에 떨어뜨려 건조된 은 전도성 페인트를 완전히 밀봉합니다. PDMS를 90°C의 핫 플레이트에서 15분 동안 경화시킨다.
   3. 1.3.1-1.3.2단계를 반복하여 상부 및 하부 전극층 모두에 대한 와이어를 연결합니다.
   4. 1.2.2.1 단계에서 제조된 액체 PDMS를 전극 필름에 골고루 도포하여 전극층과 유전체층을 접합하기 위한 접착층으로 한다.
   5. 상기 전극층 위에 상기 단계 1.1.2에서 제작된 다공성 PDMS 유전체층을 위치시킨다.
   6. PDMS 접착제를 95°C의 핫 플레이트에서 10분 동안 경화시킵니다. 유리 페트리 접시를 다공성 PDMS에 놓아 가열하는 동안 두 층 사이의 양호한 접촉을 보장합니다.
   7. 다른 전극층에 대해 1.3.4단계를 반복합니다. 단계 1.3.6에서 얻어진 접합된 전극-유전층을 역으로, 이를 다른 단일 전극층 상에 위치시킨다(즉, 다공성 PDMS층이 전극층과 직접 접촉하도록 한다). 두 전극이 서로 반대 방향으로 엄격하게 정렬되어 있는지 확인하십시오.
   8. 단계 1.3.6을 반복하여 다공성 PDMS 층과 다른 전극층 간의 결합을 마칩니다.
      알림: 최종 센서의 그림은 그림 1I에 나와 있습니다. 센서의 구조와 재질에 대한 그림은 그림 1J에 나와 있습니다.

2. 센서 성능 특성화의 실험 과정

1. 스테핑 압력 로딩 설정 및 데이터 수집 시스템
   1. 테스트 중인 센서의 압력 하중( 재료 표 참조)을 위해 직경 2.5cm의 원형인 하중 영역이 있는 3D 프린팅 압자를 사용합니다.
   2. 수직 선형 이동 스테이지에 인덴터를 고정tage 표준 인장 압력 센서를 통해 스테핑 모터( 재료 표 참조)에 의해 제어됩니다.
   3. 데이터 수집(DAQ) 디바이스를 사용하여 표준 압력 데이터를 기록하는 동안 LCR 미터로 소프트 정전식 압력 센서의 커패시턴스를 측정합니다. LCR 미터와 DAQ를 LabVIEW 데이터 로깅 프로그램을 실행하는 컴퓨터에 연결합니다 ( 재료 표 참조).
      알림: 실험 설정의 그림은 그림 2에 나와 있습니다. 압자와 표준 당김 압력 센서 사이에 스프링이 적용되어 선형 이동 스테이지의 수직 변위를 하중 압력으로 변환합니다.
2. 감지 성능 테스트
   1. 스테핑 모터를 제어하여 인덴터가 프로그래밍된 거리만큼 수직으로 아래로 이동하도록 합니다. 부하 압력이 40N(~80kPa)에 도달할 때까지 각 연속 부하 주기에서 동일한 간격으로 부하력을 증가시켜 커패시턴스 및 표준 압력 데이터를 기록합니다.
   2. 스테핑 모터를 제어하여 인덴터가 마지막 단계와 동일한 거리만큼 수직으로 위로 이동하도록 합니다. 인덴터가 안정화된 후 커패시턴스와 표준 압력 데이터를 기록합니다. 동일한 간격으로 하중을 줄여 작업을 반복합니다. 각각의 연속적인 로딩 사이클에서 로딩 압력은 0N으로 떨어집니다.
   3. 스테핑 모터를 제어하여 인덴터가 프로그래밍된 거리만큼 수직으로 아래로 이동하도록 합니다. 커패시턴스와 표준 압력 데이터를 기록합니다. 2,500 사이클 동안 로딩 및 언로딩 테스트를 반복하면서 테스트 대상 장치(DUT)의 커패시턴스를 표준 압력 판독값의 함수로 기록합니다.
   4. 인덴터를 빠르게 누르고 0N 하중으로 돌아가기 전에 몇 초 동안 안정을 유지하도록 제어합니다. 이 작업을 다섯 번 반복하고 커패시턴스를 시간의 함수로 기록합니다.

결과

덩어리 설탕/에리스리톨 다공성 템플릿의 사진은 그림 3A에 나와 있습니다. 도 3B는 스크랩 코팅된 ECPCs 패턴을 갖는 플렉서블 전극층을 나타낸다. 도 3C는 제안된 방법으로 제작된 다공성 유전체층을 갖는 소프트 용량성 압력 센서를 나타낸다. 4개의 다공성 PDMS 유전체층은 각각 1:1, 3:1, 5:1 및 8:1의 서로 다른 질량비를 ...

토론

이 연구는 다공성을 제어하기 위해 용매 증발을 기반으로 한 간단한 방법을 제안하고 일련의 실험 결과가 그 타당성을 입증했습니다. 다공성 구조가 유연한 용량성 압력 센서에 널리 사용되었지만 다공성 제어는 여전히 추가 최적화가 필요합니다. PFA 11,12,13,18,19의 입자 크기 및 PFA <...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
3D printer	Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd	X-MAX
3D printing metarials	Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd	3D Printing Filament PLA 1.75 mm
Carbon nanotubes (CNTs)	XFNANO	XFM13
Data acquisition (DAQ)	National Instruments	USB6002
Double side tape	Minnesota Mining and Manufacturing (3M)	3M VHB 4910	1 mm thick
Electrode metal mold	Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd		This metal mold is a round metal plate with a flat bottom round groove and an embossed electrode pattern of 0.2 mm thick in the middle of the groove.
Erythritol	Shandong Sanyuan Biotechnology Co.,Ltd.
Isopropyl Alcohol (IPA)	Sinopharm chemical reagent Co., Ltd	80109218
LabVIEW	National Instruments	LabVIEW 2019
LCR meter	Keysight	EA4980AL
Metal wire	Hangzhou Hongtong WIRE&CABLE Co., Ltd.	2UEW/155
Microscope	Aosvi	T2-3M180
Numerical modeling software	COMSOL	COMSOL Multiphysics 5.6
Polydimethylsiloxane (PDMS)	Dow Chemical Company	SYLGAR 184 Silicone Elastomer Kit	Two parts (base and curing agent)
Sealing film	Corning	PM-996	parafilm
Si wafer	Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology Co.,Ltd	ZK20220416-03	Diameter (mm): 50.8 +/- 0.3 Type/Orientation: P/100 Thickness (µm): 525 +/- 25
Silver conductive paint	Electron Microscopy Sciences	12686-15
Stepping motor	BEIJING HAI JIE JIA CHUANG Technology Co., Ltd	57H B56L4-30DB
Sugar/erythritol template metal mold	Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd		This metal mold is a 5 mm thick square metal plate with a flat bottom square groove of 2.5 mm deep.
Toluene	Sinopharm chemical reagent Co., Ltd	10022819