Aumento da sensibilidade de sensores de pressão capacitivos macios usando uma técnica de controle de porosidade baseada em evaporação de solvente

Resumo

Um método de fabricação simples e econômico baseado na técnica de evaporação de solvente é apresentado para otimizar o desempenho de um sensor de pressão capacitivo macio, que é possibilitado pelo controle de porosidade na camada dielétrica usando diferentes razões de massa da solução de moldagem PDMS/tolueno.

Resumo

Os sensores de pressão suave desempenham um papel significativo no desenvolvimento da sensação tátil "homem-máquina" em robótica suave e interfaces hápticas. Especificamente, sensores capacitivos com matrizes poliméricas micro-estruturadas têm sido explorados com considerável esforço devido à sua alta sensibilidade, ampla faixa de linearidade e rápido tempo de resposta. No entanto, a melhoria do desempenho de detecção muitas vezes depende do projeto estrutural da camada dielétrica, que requer instalações sofisticadas de microfabricação. Este artigo relata um método simples e de baixo custo para fabricar sensores de pressão capacitivos porosos com sensibilidade melhorada usando o método baseado em evaporação de solvente para ajustar a porosidade. O sensor consiste em uma camada dielétrica porosa de polidimetilsiloxano (PDMS) colada com eletrodos superior e inferior feitos de compósitos poliméricos condutores elásticos (ECPCs). Os eletrodos foram preparados por lama condutora de PDMS dopada com nanotubos de carbono (CNTs) em filmes de PDMS padronizados por molde. Para otimizar a porosidade da camada dielétrica para melhorar o desempenho de sensoriamento, a solução de PDMS foi diluída com tolueno de diferentes frações mássicas em vez de filtrar ou moer o agente formador de poros de açúcar (PFA) em diferentes tamanhos. A evaporação do solvente tolueno permitiu a rápida fabricação de uma camada dielétrica porosa com porosidades controláveis. Confirmou-se que a sensibilidade poderia ser aumentada mais duas vezes quando a relação tolueno/PDMS foi aumentada de 1:8 para 1:1. A pesquisa proposta neste trabalho possibilita um método de baixo custo de fabricação de pinças robóticas macias biônicas totalmente integradas com mecanorreceptores sensoriais macios de parâmetros de sensores sintonizáveis.

Introdução

Nos últimos anos, sensores flexíveis de pressão vêm chamando a atenção devido à sua indispensável aplicação em robótica suave ^1,2,3, interfaces hápticas "homem-máquina" ^4,5 e monitoramento de saúde 6,7,8. Geralmente, os mecanismos de detecção de pressão incluem piezoresistiva 1,4,7, piezelétrica ^2,6, capacitiva 2,3,9,10,11,12,13 e triboelétrica 8 Sensores. Dentre eles, os sensores de pressão capacitivos destacam-se como um dos métodos mais promissores em sensoriamento tátil devido à sua alta sensibilidade, baixo limite de detecção (LOD), etc.

Para um melhor desempenho de sensoriamento, várias microestruturas, como micropirâmides 2,9,14, micropilares 15 e microporos^{9,10,11,12,13,16,17} foram introduzidas em sensores de pressão capacitivos flexíveis^, e os métodos de fabricação também foram otimizados para melhorar ainda mais o sensoriamento desempenho de tais estruturas. No entanto, a maioria dessas estruturas requer instalações sofisticadas de microfabricação, o que aumenta significativamente os custos de fabricação e as dificuldades operacionais. Por exemplo, como a microestrutura mais comumente usada em sensores de pressão mole, as micropirâmides contam com wafers de Si definidos litograficamente e gravados a úmido como molde de moldagem, o que requer equipamentos de precisão e um ambiente de sala limpa rigoroso ^9,14. Portanto, estruturas de microporos (estruturas porosas) que podem ser feitas por processos de fabricação simples e com matérias-primas de baixo custo, mantendo alto desempenho de sensoriamento, têm chamado cada vez mais atenção recentemente9,10,11,12,13,16,17 . Isso será discutido, juntamente com as desvantagens da mudança do PFA e sua quantidade, como motivação para o uso do nosso método de controle de frações.

Neste trabalho, este trabalho propõe um método simples e de baixo custo baseado na técnica de evaporação de solvente para fabricar um sensor de pressão capacitivo flexível poroso com porosidade controlável. O processo completo de fabricação inclui a fabricação da camada dielétrica porosa do PDMS, o revestimento de raspagem dos eletrodos e a colagem de três camadas funcionais. Especificamente, este trabalho utiliza de forma inovadora uma solução mista PDMS/tolueno com uma certa razão de massa para fabricar a camada dielétrica porosa de PDMS com base no molde da mistura açúcar/eritritol. Enquanto isso, um tamanho uniforme de partícula de PFA garante morfologia e distribuição uniforme dos poros; assim, a porosidade pode ser controlada alterando-se a relação PDMS/massa de tolueno. Os resultados experimentais mostram que a sensibilidade do sensor de pressão proposto pode ser aumentada mais de duas vezes aumentando a relação PDMS/massa de tolueno de 1:8 para 1:1. A variação na espessura da parede dos microporos devido às diferentes relações de massa PDMS/tolueno também é confirmada por imagens de microscópio óptico. O sensor de pressão capacitivo suave otimizado mostra um alto desempenho de sensoriamento com sensibilidade e tempo de resposta de 3,47% kPa⁻¹ e 0,2 s, respectivamente. Este método alcança a fabricação rápida, de baixo custo e fácil operação de uma camada dielétrica porosa com porosidade controlável.

Protocolo

1. Fabricação do sensor de pressão capacitivo macio com uma camada dielétrica porosa de PDMS

1. Fabricação da camada dielétrica porosa de PDMS
   1. Prepare o modelo poroso de açúcar/eritritol seguindo os passos abaixo.
      1. Filtrar o açúcar com peneiras de amostra com aberturas de 270 μm e 500 μm. Escolha açúcar com diâmetro de partícula na faixa de 270-500 μm.
         NOTA: Um tamanho de partícula de açúcar maior ou menor também é aceitável, desde que a uniformidade esteja dentro dos limites de tolerância. O diâmetro da partícula de açúcar afetará o tamanho dos poros da camada porosa de PDMS fabricada em uma etapa posterior, mas não determinará o tamanho dos poros completamente.
      2. Moer eritritol (ver Tabela de Materiais) em pó para garantir uma mistura mais uniforme com o açúcar.
      3. Pesar uma certa quantidade de açúcar filtrado e eritritol em pó com uma proporção de massa de 20:1. Agite para misturá-los uniformemente.
      4. Encher a mistura açúcar/eritritol num molde metálico de açúcar/eritritol obtido comercialmente (ver Tabela de Materiais). Pressione a superfície para tornar o enchimento compacto.
         NOTA: Para garantir uma fácil desmoldagem na próxima etapa, uma camada de folha de Al pode ser colocada no molde antes do açúcar/eritritol.
      5. Aquecer o molde com a mistura açúcar/eritritol em estufa de convecção a 135 °C durante 2 horas, como mostra a figura 1A. Depois de esfriar à temperatura ambiente, retire o açúcar da placa de caroço (ou seja, o molde poroso).
   2. Fabricar a camada dielétrica PDMS controlável por porosidade.
      1. Pesar 5 g de tolueno, 5 g de base de PDMS e 0,5 g de agente de cura de PDMS (ver Tabela de Materiais) em um tubo de centrífuga (ou seja, a relação de massa de base PDMS/tolueno/agente de cura é de 10:10:1). Mexa a solução uniformemente.
         NOTA: A razão de massa da solução base de PDMS para o agente de cura é fixada em 10:1, enquanto a razão de massa de PDMS para tolueno é usada para controlar a porosidade da camada dielétrica de PDMS. A porosidade diminui com o aumento da fração PDMS. A porosidade mínima é obtida quando não se adiciona tolueno.
      2. Centrifugar a solução a 875 x g durante 30 s à temperatura ambiente para remover as bolhas de ar.
         Observação : se o volume da solução é grande, a solução pode ser preparada em um copo. O tratamento centrífugo é substituído por desgaseificação a vácuo por 15 min.
      3. Colocar o molde quadrado de açúcar/eritritol poroso obtido no passo 1.1.1 numa placa de Petri. Insira fita dupla face como espaçadores sob os quatro cantos para levantar o molde da superfície da placa de Petri.
         NOTA: O modelo também pode ser colocado em um wafer Si, mas esse método levará a uma camada mais espessa de PDMS na interface entre o modelo e o wafer Si, o que pode afetar o desempenho do sensor.
      4. Despeje a solução de PDMS/tolueno sobre o molde e incline levemente a placa de Petri para que a solução possa preencher completamente todas as lacunas entre as partículas de açúcar, como mostrado na Figura 1B.
      5. Coloque a placa de Petri com o molde poroso preenchido com solução de PDMS/tolueno em um dessecador a vácuo e desgaseifique por 20 min.
      6. Transfira a placa de Petri do exsicador a vácuo para o forno a 90 °C por 45 min para evaporar o tolueno e curar o PDMS líquido.
      7. Imergir o PDMS curado embutido no molde poroso em água deionizada (água DI), como mostra a Figura 1C. Aqueça numa placa quente a 140 °C até que o molde de açúcar se dissolva completamente. Limpe o PDMS poroso com água DI.
2. Fabricação das camadas de eletrodos flexíveis à base de ECPCs
   1. Sintetize a tinta ECPCs.
      1. Pesar 0,16 g de CNTs (diâmetro: 10-20 nm, comprimento: 10-30 μm, ver Tabela de Materiais) e 4 g de tolueno em um copo, e agitar magneticamente a 250 rpm por 1,5 h. Enquanto isso, pese 2 g de base de PDMS e 2 g de tolueno em um copo e mexa magneticamente a 200 rpm por 1 h. Cubra o copo com película de vedação enquanto agita para evitar a evaporação do solvente.
      2. Misture a suspensão CNTs/tolueno com a solução de base/tolueno PDMS e cubra o copo com uma película de vedação. Agite magneticamente a 250 rpm por 2 h.
      3. Adicionar 0,2 g de agente de cura PDMS à solução mista. Agitar magneticamente a 75 °C e 250 rpm durante 1 h. Descubra o copo para evaporação do solvente e concentração da suspensão ao agitar, como mostrado na Figura 1D, E.
         NOTA: A duração da agitação e do aquecimento é ajustável. A viscosidade da mistura aumenta com o tempo de agitação, o que facilita a operação seguinte do revestimento de raspagem. No entanto, a duração não deve ser muito longa para impedir a cura da solução PDMS. Quando a mistura é concentrada a uma viscosidade conveniente para o revestimento de raspagem, o processo de síntese de tinta ECPCs é concluído.
   2. Raspe os eletrodos seguindo os passos abaixo.
      1. Pesar tolueno, base PDMS e agente de cura PDMS em um tubo de centrífuga com uma relação de massa de 2:10:1. Mexa a solução uniformemente.
      2. Centrifugar a solução a 875 x g durante 30 s à temperatura ambiente para remover as bolhas de ar.
      3. Despeje 1,3 g de solução de PDMS/tolueno em um molde metálico de eletrodo obtido comercialmente (ver Tabela de Materiais) com um padrão de eletrodo em relevo, como mostrado na Figura 1F.
         NOTA: O padrão em relevo na parte inferior do molde tem 0,2 mm de espessura.
      4. Coloque o molde em um dessecador a vácuo e desgaseifique por 10 min.
      5. Curar o PDMS no molde em uma placa quente a 90 °C por 15 min. Descascar o filme PDMS estampado após arrefecer à temperatura ambiente.
      6. Conecte o lado plano do filme PDMS em um wafer de Si (ou seja, exponha o lado com o padrão de eletrodo). Certifique-se de que não existem bolhas de ar entre o filme PDMS e o wafer Si.
      7. Revestir a tinta ECPCs preparada na etapa 1.2.1 no padrão de eletrodos, como mostra a Figura 1G . Limpe o excesso de tinta com um lenço sem pó mergulhado em álcool isopropílico (IPA).
      8. Cure a tinta ECPCs em uma placa quente a 90 °C por 15 min.
      9. Repita os passos 1.2.2.3-1.2.2.8 para fabricar as camadas superior e inferior do eléctrodo.
3. Colagem e embalagem dos sensores capacitivos macios
   1. Fixe o fio metálico (ver Tabela de Materiais) ao eléctrodo. Solte tinta condutiva prateada (consulte Tabela de Materiais) no local de conexão para garantir uma boa condutividade, como mostra a Figura 1H. Aguarde até que a tinta condutora de prata seque à temperatura ambiente.
   2. Solte a solução líquida de PDMS preparada na etapa 1.2.2.1 na conexão para selar completamente a tinta condutora de prata seca. Curar o PDMS numa placa quente a 90 °C durante 15 minutos.
   3. Repita as etapas 1.3.1-1.3.2 para conectar o fio para as camadas superior e inferior do eletrodo.
   4. Aplicar uniformemente sobre o filme do eléctrodo uma fina camada de PDMS líquido preparado no passo 1.2.2.1 como camada de adesão para ligação entre a camada do eléctrodo e a camada dieléctrica.
   5. Coloque a camada dielétrica porosa de PDMS fabricada na etapa 1.1.2 sobre a camada de eletrodos.
   6. Curar a cola PDMS numa placa quente a 95 °C durante 10 minutos. Coloque uma placa de Petri de vidro sobre o PDMS poroso para garantir um bom contato entre as duas camadas durante o aquecimento.
   7. Repita o passo 1.3.4 para a outra camada de eléctrodos. Inverter a camada eletrodo-dielétrica colada obtida na etapa 1.3.6 e colocá-la sobre a outra camada de eletrodo único (isto é, ter a camada porosa de PDMS em contato direto com a camada de eletrodo). Certifique-se de que os dois eletrodos estejam estritamente alinhados um ao outro.
   8. Repetir o passo 1.3.6 para terminar a ligação entre a camada porosa de PDMS e a outra camada de eléctrodos.
      NOTA: Uma ilustração do sensor final é mostrada na Figura 1I. Ilustrações da estrutura e dos materiais do sensor são mostradas na Figura 1J.

2. Processo experimental de caracterização do desempenho de sensores

1. Configuração de carga de pressão de passo e sistema de aquisição de dados
   1. Use um indenter impresso em 3D com uma área de carga que seja um círculo de 2,5 cm de diâmetro para a carga de pressão (consulte Tabela de Materiais) do sensor em teste.
   2. Fixe o indenter em um estágio móvel linear vertical controlado por um motor de passo (consulte a Tabela de Materiais) através de um sensor de pressão de tração padrão.
   3. Meça a capacitância do sensor de pressão capacitivo suave com um medidor LCR enquanto registra os dados de pressão padrão usando um dispositivo de aquisição de dados (DAQ). Conecte o medidor LCR e o DAQ a um computador executando o programa de registro de dados LabVIEW (consulte Tabela de Materiais).
      NOTA: Ilustrações do arranjo experimental são mostradas na Figura 2. Uma mola é aplicada entre o indenter e o sensor de pressão de tração padrão, que converte o deslocamento vertical do estágio linear em movimento para pressão de carga.
2. Testando o desempenho de detecção
   1. Controle o motor de passo para conduzir o indenter a se mover verticalmente para baixo por uma distância programada. Registre os dados de capacitância e pressão padrão aumentando a força de carregamento com o mesmo intervalo em cada ciclo de carregamento consecutivo até que a pressão de carregamento atinja 40 N (~80 kPa).
   2. Controle o motor de passo para conduzir o indenter a subir verticalmente pela mesma distância que na última etapa. Registre a capacitância e os dados de pressão padrão após o indenter ter estabilizado. Repita a operação diminuindo a força de carregamento com o mesmo intervalo; a cada ciclo de carregamento consecutivo, a pressão de carregamento cai para 0 N.
   3. Controle o motor de passo para conduzir o indenter a se mover verticalmente para baixo por uma distância programada. Registre a capacitância e os dados de pressão padrão. Repita os testes de carga e descarga por 2.500 ciclos enquanto registra a capacitância do dispositivo em teste (DUT) em função da leitura de pressão padrão.
   4. Controle o indenter para pressionar rapidamente e permanecer estável por alguns segundos antes de retornar ao carregamento de 0 N. Repita isso cinco vezes e registre a capacitância em função do tempo.

Resultados

A fotografia do molde poroso de açúcar/eritritol é mostrada na Figura 3A. A Figura 3B mostra a camada de eletrodos flexíveis com um padrão de ECPCs revestidos com raspagem. A Figura 3C mostra o sensor de pressão capacitivo macio com uma camada dielétrica porosa fabricada com o método proposto. Quatro camadas dielétricas porosas de PDMS foram fabricadas à base de soluções PDMS/tolueno com diferentes rela...

Discussão

Este trabalho propõe um método simples baseado na evaporação de solventes para controlar a porosidade, e uma série de resultados experimentais comprovaram sua viabilidade. Embora a estrutura porosa tenha sido amplamente utilizada no sensor de pressão capacitivo flexível, o controle da porosidade ainda necessita de maior otimização. Ao contrário dos métodos existentes para alterar o tamanho das partículas do PFA 11,12,13,18,19 e a proporção de substrato polimérico para PFA

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
3D printer	Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd	X-MAX
3D printing metarials	Zhejiang Qidi Technology Co., Ltd	3D Printing Filament PLA 1.75 mm
Carbon nanotubes (CNTs)	XFNANO	XFM13
Data acquisition (DAQ)	National Instruments	USB6002
Double side tape	Minnesota Mining and Manufacturing (3M)	3M VHB 4910	1 mm thick
Electrode metal mold	Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd		This metal mold is a round metal plate with a flat bottom round groove and an embossed electrode pattern of 0.2 mm thick in the middle of the groove.
Erythritol	Shandong Sanyuan Biotechnology Co.,Ltd.
Isopropyl Alcohol (IPA)	Sinopharm chemical reagent Co., Ltd	80109218
LabVIEW	National Instruments	LabVIEW 2019
LCR meter	Keysight	EA4980AL
Metal wire	Hangzhou Hongtong WIRE&CABLE Co., Ltd.	2UEW/155
Microscope	Aosvi	T2-3M180
Numerical modeling software	COMSOL	COMSOL Multiphysics 5.6
Polydimethylsiloxane (PDMS)	Dow Chemical Company	SYLGAR 184 Silicone Elastomer Kit	Two parts (base and curing agent)
Sealing film	Corning	PM-996	parafilm
Si wafer	Suzhou Crystal Silicon Electronic & Technology Co.,Ltd	ZK20220416-03	Diameter (mm): 50.8 +/- 0.3 Type/Orientation: P/100 Thickness (µm): 525 +/- 25
Silver conductive paint	Electron Microscopy Sciences	12686-15
Stepping motor	BEIJING HAI JIE JIA CHUANG Technology Co., Ltd	57H B56L4-30DB
Sugar/erythritol template metal mold	Guangdong Shunde Molarobot Co., Ltd		This metal mold is a 5 mm thick square metal plate with a flat bottom square groove of 2.5 mm deep.
Toluene	Sinopharm chemical reagent Co., Ltd	10022819