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Inorganic Chemistry

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Purificación de ferroceno por sublimación

Visión general

Fuente: Tamara M. Powers, Departamento de química, Texas A & M University

La sublimación, la transición de la fase directa de un sólido en un gas sin primero ser un líquido, tiene lugar a temperaturas y presiones inferiores a la del punto triple del compuesto (figura 1). El proceso de la sublimación puede ser utilizado para purificar sólidos orgánicos e inorgánicos. Durante la técnica de purificación, un sólido se calienta directamente en la fase de gas. Todas las impurezas no volátiles se dejan mientras que el compuesto vaporizado es entonces recogida (deposición) como un sólido sobre una superficie fría. Aquí, vamos a utilizar la sublimación para purificar el ferroceno, un sólido inorgánico con una temperatura del punto triple de 183 ° C. 1

Figure 1
Figura 1. Diagrama de fase genérica. Las líneas de colores representan los requisitos de presión y temperatura para las transiciones de fase. Destilación de un sólido se producirá a las presiones y temperaturas por encima del punto triple, representada por la línea verde en el diagrama de fases. La línea azul representa las condiciones de temperatura y presión donde se produce la sublimación.

Procedimiento

1. configuración de la línea de Schlenk

Para un procedimiento más detallado, por favor revisar los videos "Schlenk líneas transferencia de solvente" y "Líquidos desgasificación" de la serie de fundamentos de química orgánica . Seguridad de línea de Schlenk debe revisarse antes de realizar este experimento. Vidrio debe ser inspeccionado para estrellas grietas antes de su uso. Debe tenerse cuidado para asegurar que el O2 no se condensa en la trampa de la línea de Schlenk si uti

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Resultados

Ferroceno (99%) se compró a Alfa Aesar. Sublimación de 500 mg como se ha descrito resultó en producto aislado 493 mg. El ferroceno purificada se analizó mediante 1H NMR. 1 H RMN (cloroformo -d, 300 MHz, δ, ppm): 4.17 (s).

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Aplicación y resumen

La sublimación es una técnica utilizada en la purificación de sólidos. Sólidos que sublime a baja presión y temperatura son buenas candidatas para la purificación por sublimación. Aquí, hemos demostrado cómo utilizar una cámara de sublimación para ferroceno sublime estático vacío a 80 ° C.

En un entorno de laboratorio, la sublimación es una técnica útil que puede ser aplicada a la purificación de sólidos en una variedad de situaciones como en la purificación de materias pr...

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Referencias

  1. Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

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