Fuente: Kerry M. Dooley y Michael g. Benton, Departamento de ingeniería química, Universidad Estatal de Louisiana, Baton Rouge, LA

Proceso de elaboración de productos bioquímicos es operaciones unitarias tales como cristalización, ultracentrifugación, filtración de membrana y cromatografía preparativa, todos los cuales tienen en común la necesidad de separar sólido de líquido o grandes de moléculas pequeñas. De éstos, cristalización es el más importante desde un punto de vista de tonelaje. Por eso, comúnmente se emplea en la farmacéutica, la química y la industria alimentaria. Bioquímicos de los ejemplos importantes incluyen separaciones quirales,¹ purificación de antibióticos,² separación de los aminoácidos precursores,³ y muchas otras farmacéuticas, aditivo de^4-5 ,^6-7 y agroquímicos purificaciones. ⁸ El control de distribución de morfología y tamaño de cristal es crítico a la economía del proceso, como estos factores afectan los costos de procesamiento posteriores operaciones como secado, filtración y transporte de sólidos. Para obtener más información acerca de cristalización, consulte un libro de texto especializado o un libro de operaciones unitarias. ⁹

La unidad de cristalizador (Figura 1) permite el estudio de: (a) los efectos de parámetros clave, como la sobresaturación y tasas de enfriamiento y calefacción, distribución tamaño cristal, morfología y contenido de sólidos; (b) y el control en línea de procesos de cristalización. La sobresaturación puede controlarse mediante la alteración de condiciones como la velocidad de agitación y temperatura. Las diferentes clasificaciones de cristalización incluyen pH refrigeración, por evaporación, swing y modificación química. En este experimento, se medirá un microscopio fuera de línea de cristales que varían en tamaño de 10-1000 μm, un rango de tamaño típico para productos biológicos.

Figura 1: Diagrama P & ID (izquierda) y foto (derecha) de cristalizador. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Este experimento demostrará una "modificación química" o "pH-swing" cristalización, para generar cristales (SAL) (precursor de la aspirina) de ácido salicílicos de la rápida reacción de soluciones acuosas de salicilato de sodio básico (NaSAL), que son básicas, y ácido sulfúrico (H₂SO₄) en cualquier lugar de 40-80 ° C. ¹¹

Na⁺SAL ^{+ 0.5 H}₂que₄ SAL (ppt) + Na⁺ + tan₄0,5^2-

El subproducto sulfato de sodio es soluble. El aparato consiste en dos tanques de alimentación, velocidad de variable tres bombas (peristálticas), cristalizador (tanque agitado para aproximar una temperatura uniforme y la concentración, ~ 5 L), una circulación del baño para control de temperatura, controlador de potencia, tanque del producto y un tanque de maquillaje para la regeneración de alimentación con solución de NaOH (si se desea). Las muestras serán analizadas por un espectrómetro UV-Vis para el ion salicilato soluble residual, y el producto de cristal de ácido salicílico se secó y se pesó. Puede utilizarse una sonda de pH para determinar el estado estacionario cuando se alteran las condiciones de reacción.

Orgánica (salicilato de sodio, NaSAL) y el ácido (ácido sulfúrico 0,25 M = 0.50 N) soluciones serán alimentadas en el cristalizador. Asegúrese de usar guantes de látex cuando manipulación NaSAL, ácido salicílico o sus soluciones y ácido sulfúrico de 0,25 M.

Todo el sistema es controlado desde un PC con un controlador comercial distribuido con una interfaz similar a la de la figura 1. Todas las válvulas de solenoide de cierre o de 3 vías y puntos de control puede f

Figura 2 presenta datos representativos que sugiere modestas desviaciones de la distribución de tamaño de cristal de la MSMPR ideal incluso a velocidades relativamente altas y bajas concentraciones de alimentación.

Figura 2 . Distribución de tamaño de cristal para alimentación NaSAL de 0.16 M, 540 rpm, 60 ° C

Los cri...

Este experimento demostró cómo tomar medidas de concentración, flujo y temperatura crudas y utilizar la teoría MSMPR para estimar los parámetros fundamentales necesarios para diseñar un sistema de cristalizador grande, complejo. Se exploró el papel crítico que tiempo de residencia en la obtención de rendimientos de cristal alta y controlar el tamaño medio de los cristales. A menudo hay un tiempo de residencia óptimo porque cristales muy grandes rara vez son deseables. Lo mismo vale para la mezcla - mezcla debe...

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