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Calorimetría diferencial de barrido

Visión general

Fuente: Danielle N. Beatty y Taylor D. Sparks,Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Utah, Salt Lake City, UT

La calorimetría de escaneo diferencial (DSC) es una medida importante para caracterizar las propiedades térmicas de los materiales. DSC se utiliza principalmente para calcular la cantidad de calor almacenado en un material a medida que se calienta (capacidad de calor), así como el calor absorbido o liberado durante reacciones químicas o cambios de fase. Sin embargo, la medición de este calor también puede conducir al cálculo de otras propiedades importantes como la temperatura de transición cristalina, la cristalinidad del polímero y más.

Debido a la naturaleza larga y similar a la cadena de los polímeros, no es raro que las hebras de polímeros estén enredadas y desordenadas. Como resultado, la mayoría de los polímeros son sólo parcialmente cristalinos con el resto del polímero siendo amorfo. En este experimento utilizaremos DSC para determinar la cristalinidad del polímero.

Procedimiento
  1. Encienda la máquina y deje que se caliente durante aproximadamente una hora.
  2. Compruebe que el tanque de nitrógeno comprimido y el tanque de nitrógeno líquido estén llenos y que la válvula los conecte. El flujo de presión de nitrógeno comprimido se establece en 10 psi por las perillas de ajuste en el regulador.
  3. Prepare dos sartenes vacíos. Haga un pequeño agujero en la tapa de cada uno y cierre con la prensa de prensa de prensa. Retire las tres tapas del horno y coloque las sartenes en los dos sensores circulares dent

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Resultados

La Figura 3 muestra el resultado de una muestra de cristalinidad porcentual de DSC en una muestra de polímero de tereftalato de polibutileno (PBT). El resultado se muestra como un tiempo de lectura de potencia DSC (en milivatios por miligramo de muestra). La lectura de potencia, el seguimiento azul de la Figura 3,indica cuánta potencia adicional se requería para cambiar la temperatura de la bandeja de muestra en comparación c...

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Aplicación y resumen

La calorimetría de escaneo diferencial es una técnica utilizada para determinar muchas propiedades térmicas de los materiales, como el calor de fusión, el calor de cristalización, la capacidad de calor y los cambios de fase. Las mediciones de DSC también se pueden utilizar para calcular propiedades de material adicionales, incluida la temperatura de transición cristalina y la cristalinidad del porcentaje de polímero. El DSC requiere muestras muy pequeñas que deben ajustarse al tamaño y la forma de las sartenes ...

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Tags
Differential Scanning CalorimetryDSCThermal PropertiesMaterialsPolymersMeasurement TechniqueSample PanReference PanTemperature SensorsHeatersEnergy FlowPhase ChangeReactionPolymer Phase TransitionsPercent CrystallinityCrystalline PolymersAmorphous PolymersMeltingGlass Transition

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0:08

Overview

1:26

Principles of DSC Analysis of Polymers

3:51

DSC Baseline Measurement

6:52

DSC Sample Measurement

8:21

Analysis of the DSC Data

9:33

Applications

11:29

Summary

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