This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

Bola 1. alta energía Milling <ol><li> Preparar 35 g de la 1 inicial: 1 relación molar mezcla Ni + Al. En este caso, se pesa 11,02 g de Al y 23,98 g de polvos de Ni. </li><li> Utilice un tarro de molienda de acero para HEBM de este sistema. Asegúrese de que el frasco tiene una dureza más alta que los polvos que se añade, de lo contrario los polvos dañarán el frasco y se levantará contaminación. Nota: Las opciones típicas tarro incluyen acero, óxido de circonio, o carburo de tungsteno. </li><li> Use un 5: 1 balón: polvo (relación de carga) para este sistema, es decir, 175 g de bolas de acero de 10 mm. Asegúrese de que las bolas están hechas del mismo material que el frasco sea de otro modo las bolas o el frasco se dañarán. Nota: La relación de carga define la intensidad de la interacción entre el polvo y los agentes de fresado. </li><li> Añadir las bolas y los polvos a la jarra. </li><li> Sellar el frasco y bombear el gas atmosférico de la jarra por bomba mecánica y purga por argón. Llevar a cabo cuatro ciclos de llenado y purga con gas Ar(Esto asegura que no hay oxígeno restante en el frasco). Finalmente, llenar el frasco con gas argón ligeramente por encima (0,13 MPa) presión atmosférica. </li><li> Inserte el frasco en un molino planetario. </li><li> Elija 650 revoluciones por minuto (rpm) para la velocidad de revolución del frasco y 1400 rpm para la rotación interna (rueda sol). Nota: En algunos casos, la relación de rotación (k) de la rueda de suma (1.400 rpm) y el tarro de molienda (de 700 a 1.300 rpm) se varió para regular la microestructura de partículas de material compuesto. </li><li> Ejecute el procedimiento HEBM durante 15 min. Nota: Los sistemas tienen un momento crítico, que, por las condiciones descritas, es igual a 17 min. Hay una cantidad finita de fresado que se puede realizar en el sistema antes de que ocurra la reacción en el frasco. Si HEBM se lleva a cabo más largo que el tiempo crítico, se producirá una reacción en el tarro de molino de bolas, arruinando el experimento. </li><li> Tras la finalización del tiempo de molienda, enfriar el frasco a RT, y luego mover el frasco a una campana de humos.<ol><li> Ventile el frasco para eliminar el exceso de presión del gas de presurización inicial y posible gas liberado durante la molienda. </li><li> Retire la tapa de la jarra bajo la campana de humos. Tome precaución al abrir el frasco, ya que el polvo que se forma es muy reactivo. Abra el frasco con guantes resistentes al calor y gafas de seguridad. </li><li> Antes de recoger el polvo, la exponga al aire durante al menos 5 minutos para la &quot;pasivación&quot;. Nota: Esto evita la reacción espontánea que pueda ocurrir durante la manipulación de la mezcla. </li></ol></li></ol> 2. Reactividad Caracterización de materiales energéticos <ol><li> Recoger el polvo de la jarra. No use una espátula metálica para este procedimiento. <ol><li> Si se desea clasificación y separación de las partículas, utilizar tamices. Para asegurar que la separación adecuada se hace esto, utilizar un agitador de tamices durante un período prolongado de tiempo (12+ horas). Clasificar el polvo en varios contenedores de tamaño (menores de 10 micras, 10 a 20 micras, 20 a 53 micras, unbove 53 micras). Desde este punto en adelante, utilice 20-53 micras partículas de tamaño. </li></ol></li><li> Pulse los polvos tamizados en un gránulo utilizando una prensa uniaxial ajustado a 1100 kg en un 5 mm de acero inoxidable de prensa de troquel (1,360 MPa) durante un tiempo de permanencia de 2,0 min. Registrar la altura (h) y el diámetro (d) de la pastilla con un micrómetro. Anotar el peso de la muestra (m) con una escala. Desde aquí, determinar la densidad de la pastilla. Calcular el porcentaje de la densidad teórica max (TMD%) por la siguiente fórmula: <img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> donde A Al, A Ni - peso átomo de Al y Ni; Al ρ y ρ Ni - densidad de Al y Ni. Supongamos que la relación estequiométrica de los polvos conserva la relación de los polvos iniciales añadido. <ol><li> Si la pastilla cilíndrica se utiliza para determinar una velocidad de propagación del frente de combustión y el perfil de temperatura en el frente de reacción,asegúrese de que es lo suficientemente alto, determinado por la relación entre la altura y el diámetro que debe ser ≥2 (por ejemplo, d = 5 mm; h ≥ 10 mm). </li><li> Si el pellet se utiliza para definir los parámetros de encendido, utilice un disco delgado (por ejemplo, diámetro = 5 mm, espesor = 1 mm). </li></ol></li><li> Para definir las características de combustión, coloque la muestra sobre una placa de grafito. </li><li> Hacer un alambre de tungsteno en espiral unido a un transformador variable. </li><li> Coloque la bobina W tal que la parte enrollada del alambre descansa en la parte superior de la pastilla. Si el sistema reactivo es sensible al oxígeno, hacer esto en una cámara de reacción libre de oxígeno, de lo contrario realizar la reacción en el aire libre. </li><li> Con el fin de determinar la velocidad de la onda de combustión, utilizar la grabación de la cámara de alta velocidad. Posición y enfoque la cámara térmica de alta velocidad en la muestra analizada y empezar a grabar. Esto permitirá que la información precisa de la temperatura y de la velocidad de combustión para ser recogida. </li><li&gt; Gire lentamente el transformador variable, haciendo que el alambre de tungsteno para calentar. La reacción se iniciará, y luego propagarse. </li><li> Para obtener los parámetros deseados del proceso de combustión, conducir marco por análisis de fotograma de la película IR grabado. <ol><li> Trazar la posición de la propagación del frente de reacción en función del tiempo. Obtener la velocidad media de combustión de la pendiente de la parcela. </li><li> Trazar los cambios de temperatura en un lugar en el medio de la muestra. Utilice la gráfica obtenida para obtener información sobre el perfil de tiempo la temperatura de la onda de reacción. </li></ol></li><li> Para definir las características de ignición (encendido temperatura y tiempo de retardo del encendido) poner el disco delgado en un plato caliente precalentada a la temperatura deseada (por ejemplo, 800 K). Tenga en cuenta que los valores exactos obtenidos a partir de este experimento se varían significativamente si se cambia algún parámetro, tanto si son de tamaño del gránulo, la temperatura de la placa caliente, o TMD. Este análisis es útil para determination de las tendencias. <ol><li> Con el fin de determinar los parámetros de encendido utilizan la cámara de alta velocidad. Posición y enfoque la cámara térmica de alta velocidad en el área donde se colocará la muestra en el plato caliente y comenzar la grabación. Nota: Esto permitirá que la información precisa de la temperatura durante el proceso. <ol><li> Si la reacción es sensible al oxígeno, realizar esta en una cámara de reacción libre de oxígeno. IMPORTANTE: Ejecute este experimento varias veces para obtener un buen conjunto de datos estadísticos. </li></ol></li><li> Ponga la pastilla en la zona de enfoque. Hacer esto de una manera que la partícula se podía ver en cada fotograma - que es importante para ver el primer fotograma que el pellet toca la placa caliente. </li><li> Para obtener los parámetros de encendido deseados, realizar análisis fotograma a fotograma de la película IR grabado. </li><li> Para determinar el tiempo de retardo del encendido, determinar el tiempo entre el primer fotograma, cuando el pellet toca la superficie de la placa calefactora, al inicio de la reacción. </li&gt; <li> Para determinar la temperatura de ignición, trazar el punto de temperatura más alta sobre la partícula. Cuando el perfil de tiempo-temperatura cambia de la de un perfil de temperatura de precalentamiento a la de un régimen explosivo térmica, el punto de inflexión coincide con la temperatura de ignición. </li></ol></li></ol> 3. Microestructura análisis mediante emisión de campo microscopio electrónico de barrido (FESEM) Equipado por Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Suspender 0,1 g de las partículas fabricadas en etanol 10 ml y depósito de una gota de la suspensión sobre una superficie de la microscopía electrónica de barrido (SEM) soporte de la muestra. </li><li> Secar el soporte de la muestra a 90 ° C durante 5 min. </li><li> Inserte la muestra en un sistema de doble haz FIB / SEM. </li><li> Llevar a cabo la limpieza de la muestra de plasma para 5 min. Nota: Esto reduce la cantidad de daño que la muestra va a experimentar de la exposición al haz de electrones (E-beam). </li><li> Encienda el E-beam (5 kV, 3.5 nA) y centrarse en una sola partícula. Enlace tél z-altura a la distancia de trabajo, a continuación, levante la muestra a la altura eucéntrica. </li><li> Utilizando el E-beam con la aguja de inyección de gas, depositar una capa inicial de platino (70 nm) sobre la muestra para proteger de la degradación del uso del haz de iones de galio (I-haz). </li><li> Incline la muestra a 52 °, a continuación, encienda la viga. Uso de la viga en I (5 kV, 0,28 nA), de nuevo con la aguja de inyección de gas, depositar una capa adicional de platino (0,5 micras) sobre la muestra para la protección. </li><li> Cortar marcas fiduciarias en la muestra. Molino de la partícula en una forma rectangular. Esto aumenta enormemente la posibilidad de que habrá un fiduciaria adecuada, ya que habrá múltiples cortes y esquinas a utilizar. </li><li> Con la ayuda de un programa, cortar la partícula con el I-haz. <ol><li> Seleccione &quot;Archivo&quot; y luego &quot;Imagen Guardar ubicación&quot; para elegir un directorio donde se almacenarán las imágenes. </li><li> Dependiendo de la partícula individual, seleccione el ancho apropiado, lenGTH y profundidad; elegir estos para completamente molino a través de todo el volumen de la partícula. Además, seleccionar el número de rodajas, así como el número de cortes por imagen. Estas opciones se pueden encontrar en la pestaña de &quot;Slice&quot;. </li><li> Ajuste la corriente de haz mediante la selección de &quot;Utilidades&quot; y luego &quot;Sugerir corrientes&quot;. Nota: Esto permitirá que el programa para seleccionar la corriente de haz adecuado para moler la muestra en un tiempo razonable, mientras que la protección contra el daño de la muestra. </li><li> Haga clic en &quot;Mostrar&quot; y el software proporcionará una cuadrícula fresado visual que muestra lo que se molerá parte de la partícula; asegurar que la matriz de fresado se coloca con precisión sobre la partícula en la porción que ha de ser molido. </li><li> Después de cada rebanada tomar una imagen del haz de electrones de alta calidad para la reconstrucción posterior. Para seleccionar los parámetros del e-beam apropiadas, seleccione el menú &quot;Configuración&quot; y seleccione &quot;eBeam imagen Escanear Parámetros&quot;. Nota: Esto le dará una cuadrículapara seleccionar la resolución y tiempo de permanencia. Cuanto mayor sea el tiempo de permanencia, más tiempo se necesita para recoger la imagen. </li></ol></li><li> Utilizando un paquete de software de reconstrucción 3D, reconstruir el conjunto de imágenes recogidas a partir de la FIB / SEM como se describió anteriormente 25. Nota: Esto produce una copia virtual 3D completa de la partícula, que luego se puede utilizar para calcular el área de contacto superficial, la porosidad de las partículas individuales, espesor de la capa de difusión, así como un sinnúmero de otros parámetros útiles. </li></ol>

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Los autores no tienen nada que revelar.

El protocolo proporciona una descripción detallada para la preparación de (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocompuestos energéticos reactivos con microestructura medida mediante el método HEBM a corto plazo. HEBM de mezclas heterogéneas sin gas implica su procesamiento en un molino planetario de bolas de alta velocidad, donde las partículas de la mezcla se someten al impacto mecánico con una fuerza suficiente para la descomposición de componentes frágiles (por ejemplo, grafito) y la deformación de los comp...

Materiales energéticos clásicos, es decir, explosivos, propulsores y pirotecnia son una clase de material con una alta cantidad de energía química almacenada que puede ser liberada durante la reacción exotérmica rápida 1-5. Por ejemplo, explosivos normalmente se generan mediante la combinación de grupos de combustible y el oxidante en una molécula. La densidad de energía de esos materiales es muy alta. Por ejemplo, tras la descomposición trinitrotolueno (TNT) libera 7,22 kJ / cm 3 y forma 8,36 moles de gases por 100 g (Tabla 1) en un período muy corto de tiempo. Estos materiales se componen de especies micrómetro escala orgánicos e inorgánicos (combustibles y oxidantes). Sistemas de termita, donde las reacciones tienen lugar entre el compuesto inorgánico, es decir, la reducción de los metales (por ejemplo, Al) y óxidos (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), pertenecen a otro tipo de materiales energéticos. La densidad de energía(15-21 kJ / cm 3) de tales sistemas supera a la de TNT, sin embargo, la cantidad de productos de gas (0,15-0,6 moles por 100 g) es típicamente mucho menor que para explosivos (Tabla 1). Además, los nano-termitas pueden mostrar extremadamente alta velocidad de propagación de la onda de combustión (&gt; 1000 m / seg) 2 -5. Se ha demostrado recientemente 6-12 que un número de sistemas reactivos heterogéneos sin gas (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) que forman compuestos intermetálicos o refractarios también podría ser considerado como materiales energéticos. Las densidades de energía (kJ / cm 3) de esos sistemas están más cerca o más alto que el de TNT (Tabla 1). Al mismo tiempo, la ausencia de productos de gas durante la reacción hace que tales materiales excelentes candidatos para una variedad de aplicaciones, incluyendo la síntesis de nanomateriales, la unión reactiva del refractario y partes diferentes, generadores de energía micro sin gas, etc. 11-17. Sin embargo, la reltivamente alta temperatura de ignición de esos sistemas (900-3,000 K, véase la Tabla 1) en comparación con las termitas (~ 1000 K) obstaculiza sus aplicaciones. La preparación de compuestos nanoestructurados ingeniería podría mejorar significativamente las características de ignición y combustión de los sistemas heterogéneos sin gas 12 a 14, 17. Muchos métodos han sido desarrollados para fabricar los nanocompuestos energéticos de ingeniería, tales como ultrasonidos mezclando 18,19, auto-ensamblaje se aproxima a 5, sol-gel 20-22, las técnicas de deposición de vapor 16,17,23,24, así como de alta energía molino de bolas (HEBM) 1,5. La desventaja de mezcla de ultrasonidos de nano-polvo es que una (5-10 nm) shell óxido de espesor sobre nanopartículas metálicas reduce la densidad de energía y degrada el rendimiento de la combustión de las mezclas de reactivos. Además, la distribución de combustible y el oxidante no es uniforme, y el contacto interfacial entre los reactivos no es íntimo. Sol-gel unad estrategias de auto-ensamblaje fueron desarrollados para la preparación de nanocompuestos de termita específicos. A pesar de ser técnicas de bajo costo, esas estrategias no son de color verde desde el punto de vista ambiental. Además, las grandes cantidades de impurezas se introducen en los materiales compuestos preparados. Deposición de vapor o pulverización catódica con magnetrón se utiliza para preparar láminas de capas múltiples reactivos y materiales energéticos de núcleo-corteza. Proporciona una geometría libre de poros y bien definido de compuestos que simplifica la modelización teórica y mejora la precisión. Sin embargo, esta tecnología es cara y difícil de ampliar. Además, los nanocompuestos preparados en capas son inestables en ciertas condiciones. De alta energía de la bola Fresado (HEBM) es un enfoque respetuoso del medio ambiente, fácilmente escalable que permite la fabricación eficaz de compuestos nanoestructurados energéticos 5, 9 -14. HEBM es barato y se puede utilizar con diversas composiciones de material reactivo (por ejemplo, larmites, reacciones que forman compuestos intermetálicos, carburos, boruros, etc.). El protocolo proporciona una descripción detallada para la preparación de (Ni + Al, Ti + C, C + Ta) nanocompuestos energéticos reactivos con microestructura medida mediante el método HEBM a corto plazo. También describe una técnica de imagen térmica de alta velocidad para determinar las características de encendido / combustión de materiales energéticos como-fabricadas. Finalmente se muestra el análisis de la microestructura de los nanocompuestos utilizando emisión de campo microscopio electrónico de barrido (FESEM) Equipado por Focused Ion Beam (FIB). El protocolo es una guía importante para la preparación de diferentes nanomateriales energéticos (sin gas y sistemas de termita) que podrían ser utilizados como fuentes de densidad de alta energía o ya sea para la síntesis y el procesamiento de los nanomateriales avanzados por los enfoques basados ​​en la combustión.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

De alta energía de la bola Fresado (HEBM) es un proceso de molienda por bolas en una mezcla de polvo se coloca en el molino de bolas se somete a las colisiones de alta energía de las bolas. Entre otras aplicaciones, es una técnica versátil que permite la preparación eficaz de materiales nanoestructurados reactivos sin gas con una alta densidad de energía por unidad de volumen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Las transformaciones estructurales de los medios reactivos, que tienen lugar durante HEBM, definen el mecanismo de reacción en los materiales compuestos energéticos producidos. Variando las condiciones de procesamiento permite el ajuste fino de las microestructuras de fresado-inducida de las partículas compuestas fabricadas. A su vez, la reactividad, es decir, la temperatura de auto-ignición, tiempo de retardo de encendido, así como la cinética de reacción, de materiales de alta densidad de energía depende de su microestructura. Análisis de las microestructuras inducida de fresado-sugiere que la formación de nuevos contactos íntimos de gran superficie libre de oxígeno entre los reactivos is responsable de la mejora de su reactividad. Esto se manifiesta en una reducción de la temperatura de encendido y tiempo de retardo, una mayor tasa de reacción química, y una disminución general de la energía de activación efectiva de la reacción. El protocolo proporciona una descripción detallada de la preparación de nanocompuestos reactivos con microestructura medida utilizando el método HEBM corto plazo. También describe una técnica de imagen térmica de alta velocidad para determinar las características de encendido / combustión de los materiales energéticos. El protocolo puede ser adaptado a la preparación y caracterización de una variedad de materiales compuestos energéticos nanoestructurados.

Para preparar compuestos energéticos nanoestructurados, una mezcla de componentes en polvo deseados (típicamente micrómetro de tamaño) se trata mecánicamente bajo condiciones de molienda preestablecidos. El tiempo de procesamiento (normalmente minutos) es controlada con precisión para generar las partículas nanocompuestos compositivamente homogeneizadas pero no permitir la reacción química autosostenible para iniciar durante la molienda. Figura 1 y Vídeo 1<...

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Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Este protocolo describe la preparación de sin gas nanoestructurados materiales energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizando el corto plazo la bola de gran energía fresado técnica (HEBM). También se describe un método de imagen térmica de alta velocidad para estudiar la reactividad de nanocompuestos fabricados mecánicamente. Estos protocolos pueden extenderse a otros materiales energéticos nanoestructurados reactiva.

Preparación y reactividad de sin gas Nanoestructurados materiales energéticos

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K vistas.  University of Notre Dame.  Este protocolo describe la preparación de sin gas nanoestructurados materiales energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) utilizando el corto plazo la bola de gran energía fresado técnica (HEBM). También se describe un método de imagen térmica de alta velocidad para estudiar la reactividad de nanocompuestos fabricados mecánicamente. Estos protocolos pueden extenderse a otros materiales energéticos nanoestructurados reactiva. 

Video: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construcción y verificación de las células de la moneda de baterías de ion de litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Investigación

Ingeniería

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding de Functional Materials, un versátil método complementario para la replicación de patrones para nanoimpresión

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Conductividad concurrente cuantitativa y Medidas propiedades mecánicas de los materiales fotovoltaicos orgánicos utilizando AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

Caracterización de Transporte térmica en materiales sólidos unidimensionales

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

Preparación y Fricción Fuerza Microscopía mediciones de inmiscibles, opuestos polímero Cepillos

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Surface Enhanced Raman Spectroscopy detección de biomoléculas mediante EBL Fabricados Nanoestructurados Sustratos

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Compuestos nanoestructurados Ag-zeolita como sensores de humedad basados ​​en luminiscencia

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em&gt; In Situ</em&gt; carbono Templating xerogeles

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.