This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

1.高エネルギーボールミリング<ol><li> 1のモル比はNi + Alの混合物：最初の1の35グラムを準備します。この場合には、Alを11.02グラムおよびNi粉末23.98グラムの重量を量る。 </li><li>このシステムのHEBM用スチール粉砕ジャーを使用してください。 、瓶を追加する粉末よりも高い硬度を有することを確認してくださいそれ以外の粉末は、瓶が破損しますと、汚染が発生します。注：標準ジャーの選択肢は、鋼、酸化ジルコニウム、タングステンカーバイドを含む。 </li><li> 1ボール：5使うこのシステムの粉末（電荷比）、 すなわち 10 mmの鋼球175グラム。ボールがそうでなければ、ボールまたはJARのいずれかが破損します瓶と同じ材料で作られていることを確認します。 注：電荷比は、粉末とフライスエージェント間の相互作用の強さを定義します。 </li><li>ジャーにボールと粉末を追加します。 </li><li>瓶を密封し、アルゴンにより機械式ポンプとパージによってジャーから雰囲気ガスを送り出す。アルゴンガスを充填し、パージの4サイクルを実施（これは、瓶内に残っている酸素が存在しないことを保証する）。最後に、少し（0.13 MPa）を大気圧よりアルゴンガスとの瓶を埋める。 </li><li>遊星ボールミルに瓶を挿入します。 </li><li>瓶の回転率のために毎分（rpm）650革命と内部回転（太陽歯車）のための1400 RPMを選択してください。 注：いくつかの場合において、合計輪（1400 rpm）でミリングジャー（700から1300 rpmまで）の回転比（k）は、複合粒子の微細構造を調節するために変化させた。 </li><li> 15分間HEBM手順を実行します。注意：システムが記載された条件のために、17分に等しく、重要な時期を持っている。反応瓶中に発生する前にシステム上で実施することができるミリングの有限量で存在する。 HEBMが長く、重要な時間より行われている場合は、反応が実験を台無しに、ボールミルジャーの中で発生します。 </li><li>粉砕時間の完了後、RTに瓶を冷却した後、ドラフトにjarファイルを移動します。<ol><li>初期加圧粉砕の間に放出可能なガスから過剰なガス圧を除去するために瓶ベント。 </li><li>ヒュームフードの下に瓶から蓋を外します。瓶を開いたときに形成された粉末は、非常に反応性があるとして、注意してください。耐熱手袋、安全ゴーグルを着用してjarファイルを開きます。 </li><li>粉末を収集する前に、「不動態化」のために少なくとも5分間風にそれを公開します。 注：これは混合物の処理中に発生する可能性が自発的な反応を防ぐことができます。 </li></ol></li></ol>エネルギー物質の2.反応性キャラクタリゼーション<ol><li>ジャーから粉末を収集します。この手順のための金属製のヘラを使用しないでください。 <ol><li>粒子の分類および分離が所望される場合、ふるいを利用する。適切な分離が行われていることを確認するには、長期間（12+時間）のためのふるい振とう機を使用しています。さまざまなサイズのビン（10ミクロンの下で、10〜20ミクロン、20から53程度に粉末を分類、ABOVE 53ミクロン）。以降この点から、20から53ミクロンサイズの粒子を使用しています。 </li></ol></li><li> 2.0分の滞留時間で5ミリメートルのステンレス鋼のプレス金型（1360メガパスカル）で1100キロに設定されて一軸プレス機を用いてペレットに篩い分けした粉末を押します。マイクロメータペレットの高さ（h）及び直径（d）を記録する。スケールで試料の重量（m）を記録します。ここから、ペレットの密度を決定する。以下の式による理論最大密度パーセント（TMD％）を計算します。 <img alt="式1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> ここでは、Al、NI - AlとNiの原子重量。 ρAlおよびρ はNi - AlとNiの密度。粉末の化学量論比が追加初期の粉末の比率を保持していることを前提としています。 <ol><li>円筒形ペレットは、反応前に、燃焼フロント​​伝搬速度と温度プロファイルを決定するために使用されている場合、それは≥2（; H≥10ミリメートル例えば、D = 5ミリメートル）であるべき高さと直径との比で決まる、十分な高であることを確認してください。 </li><li>ペレットが点火パラメータを定義するために使用されている場合は、薄いディスク（ 例えば、直径= 5mmの厚さ= 1 mm）を使用。 </li></ol></li><li>燃焼特性を定義するには、黒鉛板上にサンプルを置く。 </li><li>可変変圧器に接続されたコイル状タングステン線を作成します。 </li><li>ワイヤーのコイル状の部分は、ペレットの上に載るようにWコイルを配置します。反応系は酸素感受性である場合に、そうでなければ屋外で反応を行い、無酸素反応室でこれを行う。 </li><li>燃焼波の速度を決定するために、高速度カメラからの記録を使用。ポジションとは、試験試料上での高速サーマルカメラの焦点を合わせると、録音を開始。これが収集されるように正確な温度と燃焼速度情報が有効になります。 </li><li&gt;ゆっくり加熱するタングステン線を引き起こして、上の可変変圧器の電源を入れます。反応が開始してから、伝播する。 </li><li>燃焼プロセスの所望のパラメータを得るために、記録されたIRムービーのフレーム分析によってフレームを行う。 <ol><li>対時間反応フロント伝播の位置をプロットします。プロットの傾きから平均燃焼速度を取得します。 </li><li>サンプルの中央のスポットの温度変化をプロットする。反応波の温度時間プロファイルについての情報を得るために、得られたグラフを使用してください。 </li></ol></li><li>点火特性（着火温度と着火遅れ時間）を定義するために所望の温度（ 例えば、800 K）に予熱されたホットプレート上に薄いディスクを置く。彼らはペレットのサイズ、ホットプレートの温度、またはTMDであるかどうか、任意のパラメータが変更された場合は、この実験から得られた正確な値が有意に変化することに注意してください。この分析は、determinatするのに便利ですトレンドのイオン。 <ol><li>決定するために、点火パラメータは、高速度カメラを使用する。位置とは、試料をホットプレート上に置き、録音を開始する領域に高速サーマルカメラの焦点を合わせる。 注：これは、プロセスの間に正確な温度情報が有効になります。 <ol><li>反応は敏感酸素である場合には、酸素を含まない反応室でこれを行う。重要：良い統計的データセットを得るために、この実験を複数回実行します。 </li></ol></li><li>焦点のゾーンにペレットを入れてください。粒子は、すべてのフレームで見ることができた方法でこれを行う - それはペレットはホットプレートに触れることを最初のフレームを参照してくださいすることが重要です。 </li><li>所望の点火パラメータを取得するために、記録されたIRムービーのフレーム分析によってフレームを行う。 </li><li>ペレットは、反応開始前に、ホットプレートの表面に接触したときに、最初のフレームの間の時間を決定し、着火遅れ時間を決定する。 </LI&gt; <li>発火温度を決定するには、粒子上の最高温度スポットをプロットします。時間 - 温度プロファイルは、熱爆発レジームと予熱温度プロフィールのものと切り替わると、変曲点が発火温度と一致する。 </li></ol></li></ol>フォーカスイオンビーム（FIB）により搭載電界放射型走査電子顕微鏡（FESEM）を使用3.微細構造解析<ol><li>走査電子顕微鏡（SEM）試料ホルダーの表面上に懸濁液を10mlのエタノールおよび預金一滴で製作粒子0.1gをサスペンド。 </li><li> 5分間90℃で試料ホルダーを乾燥させる。 </li><li>デュアル·ビームFIB / SEMシステムに試料を挿入します。 </li><li> 5分間サンプルプラズマ洗浄を行う。注：このサンプルは、電子ビーム（Eビーム）への曝露から経験する損傷の量を減少させる。 </li><li> Eビーム（5 kVの、3.5 NA）の電源をオンにし、単一の粒子に焦点を当てています。リンクトン彼作動距離にZ高、その後ユーセントリックの高さにサンプルを上げる。 </li><li>ガス注入針で電子ビームを使用して、ガリウムイオンビーム（Iビーム）の使用によって劣化から保護するために、試料上に白金（70 nm）の初期層を堆積させる。 </li><li> 52℃にサンプルを傾け、その後、Iビームをオンにします。ガス注入針で再び、Iビーム（5 kVの、0.28 nAの）を使用して、保護のために試料上に白金（0.5ミクロン）の追加の層を堆積させる。 </li><li>サンプル上の基準マークをカット。ミル矩形状に粒子。これは非常に使用するために複数の切り傷やコーナーがあるだろうことから、十分な信認があること可能性が高くなります。 </li><li>プログラムの助けを借りて、Iビームを有する粒子をスライス。 <ol><li>画像が保存されるディレクトリを選択し、次に「イメージの保存場所」「ファイル」を選択します。 </li><li>個々の粒子に応じて、適切な幅、LENを選択g番目、深。粒子の全体積を完全に粉砕機にこれらを選択します。さらに、スライスの数、並びに画像当たりのスライス数を選択する。これらのオプションは、「スライス」タブで見つけることができます。 </li><li> 「ユーティリティ」、次に「カレンツを提案する」を選択することで、ビーム電流を設定します。注：これは、サンプルの損傷に対する保護しながら、プログラムが適切な時間内に、ミルにサンプルを適切なビーム電流を選択することができるようになります。 </li><li> &quot;ショー&quot;をクリックすると、ソフトウェアは、粒子の一部が粉砕されるかを示し、視覚的フラ​​イスグリッドを提供します。フライスグリッドを粉砕される部分で、粒子の上に正確に配置されていることを確認してください。 </li><li>各スライスした後、後に再構成のために、高品質の電子ビーム像を取る。 、適切な電子ビームパラメータを選択して「設定」メニューを選択し、「のeBeam画像スキャンパラメータ」を選択します。 注：これは、グリッドを与えるだろう解像度を選択し、滞留時間である。滞留時間が高いほど、より多くの時間が、画像を収集するのに要する。 </li></ol></li><li> 3次元再構成ソフトウェアパッケージを利用して、以前に記載25のようにFIB / SEMから収集した画像のセットを再構築する。注：これは、その後の接触表面積、個々の粒子の多孔度、拡散層の厚さ、ならびに無数の他の有用なパラメータを計算するために使用することができ、粒子の完全な3D仮想コピーが得られる。 </li></ol>

<ol>
	<li>Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+Synthesis+of+Energetic+Materials.">Design and Synthesis of Energetic Materials.</a> Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).</li><li>Dlott, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thinking+Big+(and+Small)+about+Energetic+Materials.">Thinking Big (and Small) about Energetic Materials.</a> Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).</li><li>Dreizin, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Based+Reactive+Nanomaterials.">Metal-Based Reactive Nanomaterials.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).</li><li>Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Particle+Combustion+and+Nanotechnology.">Metal Particle Combustion and Nanotechnology.</a> Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).</li><li>Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Composites:+Synthesis,+Ignition/Combustion+Modeling,+and+Applications.">Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).</li><li>Mann, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Characterizing+the+Propagation+Velocity+of+Exothermic+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils.</a> Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).</li><li>Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Numerical+Study+of+the+Effect+of+Heat+Losses+on+Self-Propagating+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils.</a> Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).</li><li>Rogachev, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+Reaction+Waves+in+Multilayer+Nanofilms.">Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms.</a> Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).</li><li>White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Explosion+in+Al-Ni+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).</li><li>Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+High+Temperature+Reaction+in+Ni-Al+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).</li><li>Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure-reactivity+relationship+of+Ti+reactive+nanomaterials.">Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials.</a> Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).</li><li>Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Combustion+Synthesis+of+Silicon+Carbide+Nanopowder+from+the+Elements.">Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).</li><li>Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+joining+of+carbon/carbon+composites+by+a+reactive+mixture+of+titanium+and+mechanically+activated+nickel/aluminum+powders.">Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders.</a> Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).</li><li>Manukyan, K. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailored+Reactivity+of+Ni+AlNanocomposites:+Microstructural+Correlations.">Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).</li><li>Qiu, X., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bonding+Silicon+Wafers+with+Reactive+Multilayer+Foils.">Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils.</a> Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).</li><li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joining+of+Stainless-Steel+Specimens+with+Nanostructured+Al/Ni+Foils.">Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils.</a> Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).</li><li>Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+of+Heterogeneous+Nanostructural+Systems+(Review).">Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review).</a> Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).</li><li>Granier, J. J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+Ignition+of+Nanocomposite+Thermites).">Laser Ignition of Nanocomposite Thermites).</a> Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+Velocities+and+Propagation+Mechanisms+of+Metastable+Interstitial+Composites.">Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites.</a> Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).</li><li>Tillotson, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Materials+Using+Sol&#8722;Gel+Methodologies.">Nanostructured Energetic Materials Using Sol&#8722;Gel Methodologies.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).</li><li>Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heat+of+Combustion+of+Tantalum&#8722;Tungsten+Oxide+Thermite+Composites.">Heat of Combustion of Tantalum&#8722;Tungsten Oxide Thermite Composites.</a> Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).</li><li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic/Organic+Networks+of+CuO/Resorcinol-Formaldehyde+Aerogels:+Nanostructured+Energetic+Materials.">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).</li><li>Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Nano-Al/CuO+Based+Energetic+Material+on+Silicon+Substrate.">Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate.</a> Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).</li><li>Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integration+of+Nano-Al+with+Co3O4Nanorods+to+Realize+High-Exothermic+Core-Shell+Nanoenergetic+Materials+on+a+Silicon+Substrate.">Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate.</a> Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).</li><li>Shearing, P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+Microstructural+Changes+Assicuated+with+Oxidation+in+Ni-YSZ+SOFC+Electrodes+Using+High+Resolution+X-ray+Computed+Tomography.">Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography.</a> Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).</li><li>Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Energetic+Materials:+Phenomena+Involved+During+the+Manufacturing+of+Bulk+Samples+by+Cold+Spray.">Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray.</a> Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).</li></ol>

著者らは、開示することは何もない。

プロトコルは、短期HEBM法を用いて調整され、微細構造と反応性のエネルギッシュなチタン（Ti + C）、タンタル（Ta + CはNi + Al）のナノ複合体の調製のための詳細な説明を提供する。 gasless不均一な混合物のHEBMは、混合物の粒子は、 例えば 、プラスチック部品の脆い成分の分解（ 例えば、グラファイト）や変形（Alのための十分な力で機械的衝撃にさらされる高速遊星ボー...

古典的なエネルギー物質、 すなわち、爆薬、推進薬および花火は急速な発熱反応1-5の間に放出することができる貯蔵された化学エネルギーの高い量を有する材料のクラスである。例えば、爆発物は通常に燃料と酸化剤のグループを組み合わせることによって生成される1分子。これらの材料のエネルギー密度が非常に高い。例えば、分解トリニトロトルエン（TNT）の際に7.22 kJの/ cm 3で放出し、非常に短い時間で100グラム（ 表1）あたりのガスの8.36モルを形成する。これらの材料は、マイクロメートルスケールの有機及び無機の種（燃料と酸化剤）で構成されている。 反応は、無機化合物との間で行わテルミットシステム、 すなわち、金属（ 例えば、アルミニウム）と酸化物を還元鉄（Fe 2 O 3、CuOを、のBi 2 O 3）は 、エネルギー物質の別の種類に属する。エネルギー密度このようなシステムの（15-21 kJの/ cm 3）を TNTで、しかしガス生成物（100g当り0.15〜0.6モル）の量は、典型的には爆発物（ 表1）の場合よりもはるかに小さいことを超えている。また、ナノthermitesは、燃焼波伝播（&gt;千メートル/秒）2 ​​-5の非常に高い速度が表示されることがあります。 最近、金属または耐火性化合物を形成gasless不均質反応系ニッケル（Ni + AlやTiの+ CはTi + B）の数はまた、エネルギー物質とみなすことができる6-12が示された。これらのシステムのエネルギー密度（kJの/ cm 3の）TNT（ 表1）より近いまたはそれ以上である。同時に、反応中のガス生成物が存在しないこと等のナノ物質の合成を、耐火物と異なる部品の反応性接合、gaslessマイクロ発電機、11-17を含む種々の用途のためのそのような材料の優れた候補となる。しかし、RELatively thermites（〜千K）に比べて、それらのシステム（900-3,000 K、 表1を参照）の高い発火温度は、アプリケーションを妨げる。設計ナノ複合材料の製造は、かなりgasless異種システム12-14、17の着火·燃焼特性を向上させることができます。 多くの方法が、ゾル-ゲル20-22、蒸着技術16,17,23,24、ならびに高エネルギー、自己集合が5に近づくよう18,19を混合し、超音波などの操作されたエネルギッシュなナノコンポジットを製造するために開発されているボールミリング（HEBM）1,5。ナノ粉末の超音波混合の欠点は、金属ナノ粒子上に厚さ（5-10 nm）の酸化物シェルは、エネルギー密度を低下させ、反応混合物の燃焼性能を低下させることである。また、燃料と酸化剤の分布は均一ではなく、反応物との間の界面の接触が密接ではない。ゾル - ゲルANdは自己組織化戦略は、特定のテルミットナノコンポジットの調製のために開発された。低コストの技術であるにもかかわらず、これらの戦略は、環境の観点からグリーンに点灯していない。また、多量の不純物を調製コンポジット中に導入される。蒸着又はマグネトロンスパッタリング、反応性多層箔およびコアシェルエネルギー物質を調製するために使用される。これは、無孔および理論的モデルを簡素化し、精度を向上させることができる複合材料の十分に定義された幾何学的形状を提供する。しかし、この技術は、スケールアップするには高価かつ困難である。また、調製した層状ナノ複合材料は、特定の条件下で不安定である。 高エネルギーボールミリング（HEBM）は、ナノ構造エネルギッシュな複合材5、9 -14の効果的な製造を可能にする環境にやさしい、簡単にスケーラブルなアプローチである。 HEBMが安価であり、種々の反応物質の組成物（ 例えば 、使用することができrmites、金属間化合物を形成する反応は、炭化物、ホウ化物、 など ）。 プロトコルは、短期HEBM法を用いて調整され、微細構造と反応性のエネルギッシュなニッケル（Ni + AlやTiの+ C）、タンタル（Ta + C）ナノ複合材料を調製するための詳細な説明を提供する。それはまた、加工されたエネルギー物質の点火/燃焼特性を決定するために、高速熱画像形成技術が記載されている。最後に、集束イオンビーム（FIB）を搭載電界放射型走査電子顕微鏡（FESEM）を使用して、ナノ複合材料の微細構造の分析を示す。プロトコルのいずれかの高エネルギー密度源として燃焼ベースのアプローチによって、高度なナノ材料の合成及び処理に使用することができ、異なるエネルギーのナノ材料（gaslessとテルミットシステム）を製造するための重要な指針である。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

高エネルギーボールミリング（HEBM）をボールミルに投入し混合粉末をボールからの高エネルギー衝突に供されるボールミリング法である。他の用途の中でも、体積当たりのエネルギー密度がニッケル（Ni +は、Al、Taの+ CはTi + C）とgasless反応性ナノ構造材料の効果的な調製を可能にする多目的な技術である。 HEBM間に起こる反応媒体の構造変化は、生産高エネルギー複合体における反応機構を定義する。処理条件を変化させること製作複合粒子のミリングにより誘導される微細構造の微調整を可能にする。今度は、高エネルギー密度材料の反応性、 すなわち 、自己着火温度、着火遅れ時間、ならびに反応速度論は、その微細構造に依存する。ミリング誘発性微細構造の分析は、試薬iの間に新鮮な無酸素親密な高表面積接触の形成を示唆しているそれらの反応性の強化の責任だ。これは、発火温度と遅延時間、化学反応速度の増加、および反応の効果的な活性化エネルギーの全体的な減少の低下となって現れる。プロトコルは、短期HEBM法を使用して調整され、微細構造と反応性ナノ複合体の調製のための詳細な説明を提供する。また、エネルギー物質の点火/燃焼特性を決定するために、高速熱画像形成技術が記載されている。プロトコルは、ナノ構造の高エネルギー複合体の種々の調製および特性に適合させることができる。

ナノエネルギッシュな複合材を調製するために、所望の粉末成分の混合物（典型的には、マイクロメートルサイズ）は、機械的に予め設定されたミリング条件下で処理される。処理時間（通常は数分）を正確に組成的に均質化されたナノ複合粒子を生成するように制御されるが、自己持続化学反応を可能にしないと、粉砕中に開始すること。 桁違いに複合粒子が増大す?...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials at JoVE.com

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

このプロトコルは、（HEBM）技術を粉砕短期高エネルギーボールを使用してgaslessナノ構造エネルギー物質（ニッケル+アル）、タンタル（Ta + CはTi + C）の調製を記載する。また、機械的に製造されたナノ複合体の反応性を研究するために、高速熱画像形成方法が記載されている。これらのプロトコルは、他の反応性ナノエネルギー物質に拡張することができる。

Gaslessナノエネルギー物質の調製と反応性

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K ビュー.  University of Notre Dame. このプロトコルは、（HEBM）技術を粉砕短期高エネルギーボールを使用してgaslessナノ構造エネルギー物質（ニッケル+アル）、タンタル（Ta + CはTi + C）の調製を記載する。また、機械的に製造されたナノ複合体の反応性を研究するために、高速熱画像形成方法が記載されている。これらのプロトコルは、他の反応性ナノエネルギー物質に拡張することがで?...

ビデオ: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

工学

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

機能材料のNanomoulding、ナノインプリントへ多目的相補パターンレプリケーション方法

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

同時定量伝導率およびAFMを用いた有機太陽電池材料の機械的特性の測定

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

一次元固体材料の熱輸送のキャラクタリゼーション

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

ポリマーブラシに反対非混和性の調製と摩擦力顕微鏡の測定、

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

表面EBL作製したナノ構造基板を用いた生体分子のラマン分光検出の強化

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

発光ベースの湿度センサなどのナノ構造のAg-ゼオライト複合

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

によってナノ構造イットリア安定化ジルコニア（YSZ）足場の高温製作<em&gt;その場での</em&gt;カーボンテンプレート化キセロゲル

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.