This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

1. Hochenergie-Kugelmahlen <ol><li> Vorbereitung 35 g der anfänglichen Molverhältnis von 1: 1 Ni + Al-Gemisch. In diesem Fall wiegen 11,02 g Al und 23,98 g Ni-Pulver. </li><li> Verwenden Sie einen Stahlfräsen Glas für HEBM dieses Systems. Sicherstellen, dass das Glas eine höhere Härte als die Pulver, die zugegeben werden, da sonst das Pulver wird das Gefäß beschädigen und Verunreinigungen entstehen. Hinweis: Typische jar Auswahl umfasst Stahl, Zirkonoxid oder Hartmetall. </li><li> Verwenden Sie ein 5: 1 Ball: Pulver (Ladungsverhältnis) für dieses System, das heißt, 175 g 10 mm Stahlkugeln. Sicherzustellen, dass die Kugeln aus dem gleichen Material wie das Glas sonst entweder die Kugeln oder das Glas beschädigt wird hergestellt. Hinweis: Die Ladungs-Verhältnis definiert die Intensität der Interaktion zwischen Pulver und die Fräsen Mittel. </li><li> Fügen Kugeln und Pulver in das Gefäß. </li><li> Verschließen Sie das Gefäß und pumpen das atmosphärische Gas aus dem Glas durch mechanische Pumpe und Säuberung von Argon. Führen Sie vier Zyklen Füllen und Spülen mit Ar-Gas(Dies stellt sicher, dass es in dem Behälter verbleibenden kein Sauerstoff). Schließlich füllen das Glas mit Argongas leicht über (0,13 MPa) Atmosphärendruck. </li><li> Legen Sie das Glas in einer Planetenkugelmühle. </li><li> Wählen Sie 650 Umdrehungen pro Minute (rpm) für die Umdrehungsgeschwindigkeit von Glas und 1400 Umdrehungen pro Minute für die Innenrotation (Sonnenrad). Anmerkung: In einigen Fällen wurde das Rotationsverhältnis (k) der Summenrades (1.400 rpm) und Mahlgefäß (von 700 bis 1300 Umdrehungen pro Minute) variiert wird, um die Mikrostruktur des Verbundpartikel regulieren. </li><li> Führen Sie das HEBM Verfahren für 15 min. Hinweis: Die Systeme haben eine kritische Zeit, die für den beschriebenen Bedingungen beträgt 17 min. Es gibt eine begrenzte Menge an Fräsen, die auf dem System durchgeführt werden kann, bevor in das Glas die Reaktion stattfindet. Wenn HEBM länger als die kritische Zeit durchgeführt wurde, wird eine Reaktion in der Kugelmühle Glas auftreten, ruinieren das Experiment. </li><li> Nach Abschluss der Mahlzeit, kühlen Sie das Glas auf RT, und verschieben Sie das Glas zu einem Abzug.<ol><li> Entlüften Sie das Glas, um überschüssige Gasdruck von der ersten Druckaufbau und mögliche Gas beim Fräsen freigesetzt entfernen. </li><li> Nehmen Sie den Deckel vom Glas im Abzug. Seien Sie vorsichtig beim Öffnen des Glases, da das gebildete Pulver ist sehr reaktiv. Öffnen Sie das Glas trägt hitzebeständige Handschuhe und eine Schutzbrille. </li><li> Vor dem Sammeln Pulver, setzen Sie es an der Luft für mindestens 5 min für &quot;Passivierung&quot;. Hinweis: Dadurch wird verhindert, spontane Reaktion, die beim Umgang mit dem Gemisch auftreten können. </li></ol></li></ol> 2. Reaktivität Charakterisierung Energetische Materialien <ol><li> Sammeln Sie das Pulver aus dem Glas. Verwenden Sie keine metallischen Spatel für dieses Verfahren. <ol><li> Wenn Klassifizierung und Trennung der Teilchen erwünscht ist, zu nutzen Siebe. Um sicherzustellen, dass korrekte Trennung abgeschlossen ist, verwenden Sie eine Siebmaschine für eine längere Zeit (ab 12 h). Bewerte das Pulver in verschiedenen Größen Tonnen (unter 10 um, 10 bis 20 &amp; mgr; m von 20 bis 53 um, einebove 53 um). Von diesem Punkt an, verwenden Sie 20 bis 53 &amp; mgr; m große Partikel. </li></ol></li><li> Drücken Sie die gesiebte Pulver zu einem Pellet mit einem uniaxialen Presse bis zu 1.100 kg auf einem 5 mm Edelstahl-Pressform (1360 MPa) für eine Verweilzeit von 2,0 min eingestellt. Nehmen die Höhe (h) und der Durchmesser (d) des Pellets mit einem Mikrometer. Das Gewicht der Probe (m) mit einer Skala. Von hier bestimmen die Dichte des Pellets. Berechnen der theoretischen Dichte max Prozent (TMD%) durch die folgende Formel: <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> wobei A Al, A Ni - Atom Gewicht von Al und Ni; ρ ρ Al und Ni - Dichte von Al und Ni. Angenommen, dass das stöchiometrische Verhältnis der Pulver bleibt das Verhältnis der Ausgangspulver zugegeben. <ol><li> Wenn die zylindrischen Pellets verwendet wird, um eine Verbrennungsfrontausbreitungsgeschwindigkeit und Temperaturprofil in der Reaktionsfront zu bestimmen,sicherzustellen, dass sie groß genug, um das Verhältnis zwischen Höhe und Durchmesser bestimmt wird, ist es sein sollte, ≥2 (zB d = 5 mm; h ≥ 10 mm). </li><li> Wenn das Pellet verwendet wird, um die Zündung Parameter zu definieren, verwenden eine dünne Scheibe (zB Durchmesser = 5 mm, Dicke = 1 mm). </li></ol></li><li> Um Verbrennungseigenschaften zu definieren, legen Sie die Probe auf eine Graphitplatte. </li><li> Machen Sie eine Spiralwolframdraht mit einem variablen Transformator angeschlossen ist. </li><li> Positionieren der Spule W, so dass der gewickelte Abschnitt des Drahtes an der Oberseite des Pellets liegt. Wenn das reaktive System sauerstoffempfindlich, tun dies in einer sauerstofffreien Reaktionskammer, da sonst die Reaktion im Freien durchzuführen. </li><li> Um die Verbrennungswellengeschwindigkeit bestimmen, verwenden Sie die Aufnahme von der Hochgeschwindigkeitskamera. Position und den Schwerpunkt der thermischen Hochgeschwindigkeitskamera auf der untersuchten Probe und starten Sie die Aufnahme. Dadurch wird eine präzise Temperatur und Verbrennungsgeschwindigkeitsinformationen einzuholen. </li><li&gt; Drehen Sie den Stelltransformator auf, so dass der Wolframdraht zu erwärmen. Die Reaktion wird zu initiieren, und dann zu verbreiten. </li><li> Um die gewünschten Parameter des Verbrennungsprozesses zu erhalten, führen Frame für Frame-Analyse der aufgezeichneten IR-Film. <ol><li> Zeichnen Sie die Position des Reaktionsfrontausbreitung über der Zeit. Besorgen Sie sich die durchschnittliche Brenngeschwindigkeit von der Steigung der Kurve. </li><li> Zeichnen Sie die Temperaturänderungen in einem Punkt in der Mitte der Probe. Verwenden Sie die Grafik erhalten, Informationen über die Temperatur-Zeit-Profil des Reaktionswelle zu gewinnen. </li></ol></li><li> Um Zündeigenschaften (Zündtemperatur und Zündverzögerungszeit) definieren setzen die dünne Platte auf einer heißen Platte auf die gewünschte Temperatur vorgewärmt wird (beispielsweise 800 K). Beachte, dass die aus diesem Versuch erhaltenen genauen Werte erheblich variieren, wenn irgendwelche Parameter geändert werden, ob sie eine Größe der Pellets, die Temperatur der Heizplatte oder TMD sind. Diese Analyse ist nützlich BESTIMMUNGIon von Trends. <ol><li> Um festzustellen, die Zündung Parameter verwenden Sie den High-Speed-Kamera. Position und den Schwerpunkt der thermischen Hochgeschwindigkeitskamera auf dem Gebiet, in dem die Probe auf der Heizplatte platziert werden und starten Sie die Aufnahme. Hinweis: Dadurch wird eine exakte Temperaturinformationen während des Prozesses zu ermöglichen. <ol><li> Wenn die Reaktion sauerstoffempfindliche, führen diese in einer sauerstofffreien Reaktionskammer. WICHTIG: Führen Sie dieses Experiment mehrmals, um eine gute statistische Datensatz zu gewinnen. </li></ol></li><li> Legen Sie die Tablette in die Zone der Fokus. Tun Sie dies in einer Weise, die das Teilchen könnte auf jedem Bild zu sehen - es ist wichtig, um das erste Bild, dass das Pellet die Kochplatte berührt sehen. </li><li> Um die gewünschten Zündungsparameter zu erhalten, führen Frame für Frame-Analyse der aufgezeichneten IR-Film. </li><li> Zur Bestimmung der Zündverzugszeit, bestimmen die Zeit zwischen dem ersten Rahmen, wenn die Pellets der Oberfläche der Kochplatte berührt, um die Reaktionsauslösung. </li&gt; <li> Um die Entzündungstemperatur bestimmen, zeichnen Sie die höchste Temperatur Fleck auf der Partikel. Wenn die Zeit-Temperatur-Profil schaltet von der einer Vorwärmtemperatur Profil zu dem eines thermischen explosive Regime, dem Wendepunkt entspricht die Zündtemperatur. </li></ol></li></ol> 3. Mikrostrukturanalyse mit Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) ausgestattet von Focus Ion Beam (FIB) <ol><li> Suspend 0,1 g der hergestellten Partikel werden in 10 ml Ethanol und Ablagerung ein Tropfen der Suspension auf eine Oberfläche der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Probenhalter. </li><li> Trocknen des Probenhalters bei 90º C für 5 min. </li><li> Legen Sie die Probe in einen Zweistrahl FIB / SEM-System. </li><li> Führen Probe Plasmareinigung für 5 min. Anmerkung: Dies reduziert die Menge an Schaden, dass die Probe vor der Exposition durch den Elektronenstrahl (E-Strahl) zu erfahren. </li><li> Einschalten des E-Strahl (5 kV, 3,5 nA) und sich auf einem einzelnen Teilchen. Link-ter z-Höhe auf den Arbeitsabstand, dann erhöhen Sie die Probe auf euzentrischen Höhe. </li><li> Unter Verwendung des E-Strahls mit der Gasinjektionsnadel, abzuscheiden eine erste Platinschicht (70 nm) auf die Probe, um von Abbau durch Verwendung von Gallium-Ionenstrahl (I-beam) zu schützen. </li><li> Kippen die Probe auf 52 °, und dann auf der I-Träger drehen. Verwendung der I-Balken (5 kV, 0,28 nA), wiederum mit dem Gasinjektionsnadel, abzuscheiden eine zusätzliche Schicht aus Platin (0,5 um) auf die Probe für den Schutz. </li><li> Schneiden Bezugsmarkierungen auf der Probe. Mühle das Teilchen in eine rechteckige Form. Dies erhöht erheblich die Chance, dass es eine ausreichende Treuhänder sein, da es mehrere Schnitte und Ecken zu bedienen sein. </li><li> Mit Hilfe eines Programms, schneiden die Teilchen mit dem I-Träger. <ol><li> Wählen Sie &quot;Datei&quot; und dann &quot;Bild speichern Location&quot;, um ein Verzeichnis, in dem die Bilder gespeichert werden wählen. </li><li> Abhängig von der individuellen Teilchen, wählen Sie die entsprechende Breite, length und Tiefe; wählen diese vollständig Mühle durch das gesamte Volumen des Partikels. Zusätzlich wählen Sie die Anzahl der Schichten, sowie die Anzahl der Schichten pro Bild. Diese Optionen können auf der Registerkarte &quot;Scheibe&quot; zu finden. </li><li> Stellen Sie den Strahlstrom, indem Sie &quot;Dienstprogramme&quot; und dann &quot;vorschlagen Strom&quot;. Hinweis: Dies ermöglicht das Programm die entsprechenden Strahlstrom zum Mahlen der Probe in einer angemessenen Zeit zu wählen, während Schutz vor Probenschäden. </li><li> Klicken Sie auf &quot;Show&quot; und die Software wird eine visuelle Fräsen Raster, was Teil des Partikels wird gefräst werden zeigt, bereitzustellen; sicherzustellen, dass die Schleifgitter genau auf die Teilchen in dem Abschnitt, der zu fräsenden platziert. </li><li> Nach jedem Schnitt ein hochwertiges Bild Elektronenstrahl nehmen für eine spätere Rekonstruktion. Um die entsprechenden E-Beam-Parameter auswählen, wählen Sie das Menü &quot;Einstellungen&quot; und wählen Sie &quot;EBeam Image Scan-Parameter&quot;. Hinweis: Dadurch wird ein Raster gebenum die Auflösung zu wählen und Verweilzeit. Je höher die Verweilzeit, desto länger dauert es, um das Bild zu sammeln. </li></ol></li><li> Verwendung einer 3D-Rekonstruktion Softwarepaket zu rekonstruieren des Satzes von Bildern aus dem FIB / SEM gesammelt, wie zuvor beschrieben 25. Hinweis: Dies ergibt eine komplette 3D virtuelle Kopie des Teilchens, die dann verwendet werden, um Oberflächenkontakt, Porosität der einzelnen Teilchen, diffusive Schichtdicke, sowie zahlreiche andere nützliche Parameter berechnen. </li></ol>

<ol>
	<li>Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+Synthesis+of+Energetic+Materials.">Design and Synthesis of Energetic Materials.</a> Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).</li><li>Dlott, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thinking+Big+(and+Small)+about+Energetic+Materials.">Thinking Big (and Small) about Energetic Materials.</a> Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).</li><li>Dreizin, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Based+Reactive+Nanomaterials.">Metal-Based Reactive Nanomaterials.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).</li><li>Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Particle+Combustion+and+Nanotechnology.">Metal Particle Combustion and Nanotechnology.</a> Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).</li><li>Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Composites:+Synthesis,+Ignition/Combustion+Modeling,+and+Applications.">Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).</li><li>Mann, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Characterizing+the+Propagation+Velocity+of+Exothermic+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils.</a> Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).</li><li>Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Numerical+Study+of+the+Effect+of+Heat+Losses+on+Self-Propagating+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils.</a> Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).</li><li>Rogachev, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+Reaction+Waves+in+Multilayer+Nanofilms.">Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms.</a> Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).</li><li>White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Explosion+in+Al-Ni+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).</li><li>Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+High+Temperature+Reaction+in+Ni-Al+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).</li><li>Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure-reactivity+relationship+of+Ti+reactive+nanomaterials.">Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials.</a> Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).</li><li>Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Combustion+Synthesis+of+Silicon+Carbide+Nanopowder+from+the+Elements.">Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).</li><li>Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+joining+of+carbon/carbon+composites+by+a+reactive+mixture+of+titanium+and+mechanically+activated+nickel/aluminum+powders.">Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders.</a> Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).</li><li>Manukyan, K. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailored+Reactivity+of+Ni+AlNanocomposites:+Microstructural+Correlations.">Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).</li><li>Qiu, X., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bonding+Silicon+Wafers+with+Reactive+Multilayer+Foils.">Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils.</a> Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).</li><li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joining+of+Stainless-Steel+Specimens+with+Nanostructured+Al/Ni+Foils.">Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils.</a> Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).</li><li>Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+of+Heterogeneous+Nanostructural+Systems+(Review).">Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review).</a> Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).</li><li>Granier, J. J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+Ignition+of+Nanocomposite+Thermites).">Laser Ignition of Nanocomposite Thermites).</a> Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+Velocities+and+Propagation+Mechanisms+of+Metastable+Interstitial+Composites.">Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites.</a> Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).</li><li>Tillotson, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Materials+Using+Sol&#8722;Gel+Methodologies.">Nanostructured Energetic Materials Using Sol&#8722;Gel Methodologies.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).</li><li>Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heat+of+Combustion+of+Tantalum&#8722;Tungsten+Oxide+Thermite+Composites.">Heat of Combustion of Tantalum&#8722;Tungsten Oxide Thermite Composites.</a> Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).</li><li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic/Organic+Networks+of+CuO/Resorcinol-Formaldehyde+Aerogels:+Nanostructured+Energetic+Materials.">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).</li><li>Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Nano-Al/CuO+Based+Energetic+Material+on+Silicon+Substrate.">Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate.</a> Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).</li><li>Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integration+of+Nano-Al+with+Co3O4Nanorods+to+Realize+High-Exothermic+Core-Shell+Nanoenergetic+Materials+on+a+Silicon+Substrate.">Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate.</a> Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).</li><li>Shearing, P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+Microstructural+Changes+Assicuated+with+Oxidation+in+Ni-YSZ+SOFC+Electrodes+Using+High+Resolution+X-ray+Computed+Tomography.">Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography.</a> Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).</li><li>Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Energetic+Materials:+Phenomena+Involved+During+the+Manufacturing+of+Bulk+Samples+by+Cold+Spray.">Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray.</a> Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).</li></ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das Protokoll stellt eine ausführliche Beschreibung zur Herstellung von reaktiven energetischen (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) Nanokomposite maßgeschneiderte Mikrostruktur durch Verwendung des kurzfristigen HEBM Methode. HEBM der gasfreien heterogenen Gemische beinhalten deren Verarbeitung in einer Hochgeschwindigkeits-Planetenmühle, wobei die Partikel des Gemisches auf mechanische Einwirkung mit einer Kraft ausreicht, um Abbau von spröden Komponenten (zB Graphit) und die Verformung der Kunststoffkomponenten <em...

Klassische energetische Materialien, dh, Explosivstoffe, Treibstoffe und Pyrotechnik sind eine Klasse von Material mit einer hohen Menge an gespeicherte chemische Energie, die bei schnellen exothermen Reaktion 1-5 freigegeben werden kann. So werden beispielsweise Sprengstoff in der Regel durch die Kombination von Brennstoff und Oxidationsmittel in Gruppen erzeugt einem Molekül. Die Energiedichte dieser Materialien ist sehr hoch. Zum Beispiel bei der Zersetzung Trinitrotoluol (TNT) löst 7,22 kJ / cm 3 und bildet 8,36 Mol Gase pro 100 g (Tabelle 1) in einer sehr kurzen Zeitspanne. Diese Materialien werden von mikrometergroßen organische und anorganische Spezies (Brennstoffe und Oxidationsmittel) zusammen. Thermit Systemen, in denen Reaktionen zwischen der anorganischen Verbindung stattfinden, dh, reduzierenden Metallen (zB Al) und Oxide (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), gehören zu einer anderen Art von energetischer Materialien. Die Energiedichte(15-21 kJ / cm 3) solcher Systeme übertrifft die von TNT, aber die Menge der Gasprodukte (0,15-0,6 Mol pro 100 g) ist in der Regel viel geringer als für Sprengstoffe (Tabelle 1). Auch können die Nano thermites extrem hohe Geschwindigkeit der Verbrennungswellenausbreitung (&gt; 1000 m / s) 2 -5 zeigen. Es wurde kürzlich gezeigt, 6-12 dass eine Anzahl von heterogenen gasless Reaktivsysteme (Ni + Al, Ti + C, Ti + B), die intermetallische oder feuerfeste Verbindungen bilden könnten auch als energetische Materialien berücksichtigt werden. Die Energiedichten (kJ / cm 3) dieser Systeme sind näher oder höher als die von TNT (Tabelle 1). Zur gleichen Zeit wird die Abwesenheit von Gasprodukten während der Reaktion macht solche Materialien zu ausgezeichneten Kandidaten für eine Vielzahl von Anwendungen, einschließlich der Synthese von Nanomaterialien, reaktive Bindung von feuerfesten und unterschiedliche Teile, gaslosen Mikro-Stromgeneratoren usw. 11-17. Jedoch ist die relgleichsweise hohe Zündtemperatur dieser Systeme (900-3,000 K, siehe Tabelle 1) im Vergleich zu thermites (~ 1.000 K) ein Hindernis für die Anwendungen. Die Aufstellung von engineered nanostrukturierte Komposite deutlich verbessern konnte die Zünd- und Verbrennungseigenschaften der gaslosen heterogenen Systemen 12-14, 17. Viele Verfahren sind entwickelt worden, um die Werk energetischen Nanokompositen wie Ultraschall fertigen Misch 18,19, self-assembly nähert 5, Sol-Gel 20-22 Aufdampftechniken 16,17,23,24 sowie hochenergetische Kugelmühle (HEBM) 1,5. Der Nachteil der Ultraschallmischen von Nano-Pulver ist, dass eine dicke (5-10 nm) -oxid-Shell auf Metall-Nanopartikel reduziert die Energiedichte und vermindert die Verbrennungsleistung von reaktiven Mischungen. Auch wurde die Verteilung von Brennstoff und Oxidationsmittel ist nicht einheitlich, und der Grenzflächenkontakt zwischen den Reaktionspartnern nicht vertraut. Sol-Gel eind Selbstorganisationsstrategien für die Herstellung spezieller Thermit Nanokomposite entwickelt. Trotz der Low-Cost-Techniken, sind diese Strategien nicht grün aus ökologischer Sicht. Außerdem werden große Mengen an Verunreinigungen in Komposite eingeführt. Aufdampfen oder Magnetronsputtern wird zur reaktiven Mehrschichtfolien und Kern-Schale-energetischen Materialien herzustellen. Es bietet eine porenfreie und gut definierten Geometrie der Verbundwerkstoffe, die theoretische Modellierung vereinfacht und verbessert die Genauigkeit. Jedoch ist diese Technik teuer und schwierig zu skalieren. Darüber hinaus sind die hergestellten geschichteten Nanokomposite instabil unter bestimmten Bedingungen. Hochenergie-Kugelmühle (HEBM) ist eine umweltfreundliche, leicht skalierbaren Ansatz, der effektive Herstellung von nanostrukturierten energetischen Verbundwerkstoffe 5, 9 -14 ermöglicht. HEBM ist kostengünstig und kann mit verschiedenen reaktiven Materialzusammensetzungen verwendet werden (beispielsweise diermites Reaktionen, die intermetallischen Verbindungen, Carbiden, Boriden, etc.) zu bilden. Das Protokoll stellt eine ausführliche Beschreibung zur Herstellung von reaktiven energetischen (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) Nanokomposite maßgeschneiderte Mikrostruktur durch Verwendung des kurzfristigen HEBM Methode. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmebildtechnik, um die Zündung / Verbrennung Merkmale fabrik energetischen Materialien zu bestimmen. Schließlich zeigt es die Analyse der Mikrostruktur der Nanocomposites mit Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) Ausgestattet mit Focused Ion Beam (FIB). Das Protokoll ist eine wichtige Führung für die Herstellung verschiedener energetischer Nanomaterialien (gasless und Thermit-Systeme), die entweder eine hohe Energiedichte Quellen oder zur Synthese und Verarbeitung von erweiterten Nanomaterialien durch Verbrennung basierte Ansätze verwendet werden konnte.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

Hochenergie-Kugelmahlen (HEBM) ein Kugelmahlverfahren wobei ein Pulvergemisch in der Kugelmühle gegeben wird, um hochenergetische Kollisionen von den Kugeln unterzogen. Neben anderen Anwendungen ist es eine vielseitige Technik, die für die effektive Herstellung von gasfreien reaktiven nanostrukturierten Materialien mit hoher Energiedichte pro Volumen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) ermöglicht. Die strukturellen Veränderungen der reaktiven Medien, die während HEBM stattfinden wird, definieren die Reaktionsmechanismus in den erzeugten energetischen Verbundwerkstoffen. Variieren der Verarbeitungsbedingungen ermöglicht eine Feinabstimmung der Fräs- induzierten Mikrostrukturen der hergestellten Verbundteilchen. Wiederum der Reaktivität, also Selbstzündungstemperatur, Zündverzögerungszeit sowie Reaktionskinetiken mit hoher Energiedichte Materialien hängt von ihrer Mikrostruktur. Analyse der Fräs-induzierten Mikrostrukturen zeigt, dass die Bildung von frischem sauerstofffreie innige hoher Oberfläche Kontakte zwischen den Reagenzien is für die Verbesserung ihrer Reaktionsfähigkeit verantwortlich. Dies äußert sich in einer Verringerung der Zündtemperatur und Verzögerungszeit, einer erhöhten Geschwindigkeit der chemischen Reaktion und eine allgemeine Abnahme der effektiven Aktivierungsenergie der Reaktion. Das Protokoll enthält eine detaillierte Beschreibung zur Herstellung von reaktiven Nanoverbundstoffe mit maßgeschneiderten Mikrostruktur mit kurzfristigen HEBM Verfahren. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmebildtechnik, um die Zündung / Verbrennung Eigenschaften der energetischen Materialien zu bestimmen. Das Protokoll kann auf die Herstellung und Charakterisierung einer Vielzahl von nanostrukturierten energetischen Verbundstoffe angepasst werden.

Um nanostrukturierten energetischen Verbundwerkstoffe herzustellen, wird eine Mischung aus gewünschten pulverförmigen Komponenten (typischerweise mikrometergroßen) mechanisch unter voreingestellten Mahlbedingungen behandelt. Bearbeitungszeit (in der Regel Minuten) genau gesteuert wird, die in der Zusammensetzung homogenisiert Nanokompositpartikel erzeugen, aber nicht erlauben die selbsterhaltende chemische Reaktion beim Fräsen zu initiieren. Abbildung 1 und Video...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials at JoVE.com

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung von nanostrukturierten gasless energetische Materialien (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) unter Verwendung des Kurzzeit-Hochenergie-Kugelmühle (HEBM) -Technik. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmeabbildungsverfahren, um die Reaktivität von mechanisch hergestellten Nanokomposite studieren. Diese Protokolle können andere reaktive nanostrukturierten energetischen Materialien erweitert werden.

Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K Aufrufe.  University of Notre Dame.  Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung von nanostrukturierten gasless energetische Materialien (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) unter Verwendung des Kurzzeit-Hochenergie-Kugelmühle (HEBM) -Technik. Es beschreibt auch eine Hochgeschwindigkeits-Wärmeabbildungsverfahren, um die Reaktivität von mechanisch hergestellten Nanokomposite studieren. Diese Protokolle können andere reaktive nanostrukturierten energetischen Materialien erweitert werden. 