This material is based upon work supported by the Department of&#160;Energy, National Nuclear Security Administration,&#160;under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST &#8220;MISIS&#8221; grant No. K2-2014-001.

כרסום כדור 1. גבוהה אנרגיה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכן 35 גרם של 1 הראשונית: תערובת Ni + אל היחס טוחנת 1. במקרה זה, שוקל 11.02 גרם של אל ו23.98 גרם של אבקות Ni. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש בצנצנת טחינת פלדה לHEBM של מערכת זו. ודא שיש לו את הצנצנת קשיות גבוהה מהאבקות שיש להוסיף, שאם לא כן האבקות תפגע הצנצנת וזיהום יקומו. הערה: בחירות צנצנת אופייניות כוללות פלדה, תחמוצת זירקוניום, או טונגסטן קרביד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש 5: כדור 1: אבקה (יחס תשלום) למערכת זו, כלומר, 175 גרם של כדורי פלדה 10 מ&quot;מ. ודא שהכדורים עשויים מאותו החומר כמו הצנצנת אחרת או הכדורים או הצנצנת יהיו פגומות. הערה: יחס תשלום מגדיר את עוצמת האינטראקציה בין האבקה וסוכני הטחינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף את הביצים ואבקות לצנצנת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סוגר את הצנצנת ולשאוב את הגז באטמוספרה מהצנצנת על ידי משאבה וטיהור מכאניות על ידי ארגון. לנהל ארבעה מחזורים של מילוי וטיהור גז Ar(זה מבטיח כי אין חמצן שנותר בצנצנת). לבסוף, למלא את הצנצנת עם גז ארגון מעט מעל לחץ (0.13 MPA) באטמוספרה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הצנצנת לטחנת כדור פלנטרית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר 650 מהפכה לדקה (סל&quot;ד) לשיעור של מהפכה של צנצנת ו1,400 סל&quot;ד הסיבוב הפנימי (גלגל שמש). הערה: במקרים מסוימים, יחס הסיבוב (k) של גלגל סכום (1,400 סל&quot;ד) וצנצנת טחינה (בין 700 ל -1,300 סל&quot;ד) היה מגוון להסדיר את מיקרו של חלקיקים מורכבים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את הליך HEBM במשך 15 דקות. שים לב: יש לי מערכות זמן קריטי, ש, לתנאים שתוארו, שווה 17 דקות. יש כמות סופית של טחינה שיכולה להתנהל על המערכת לפני התגובה מתרחשת בצנצנת. אם HEBM מתנהל יותר מהזמן הקריטי, תגובה תתרחש בצנצנת כדור-כרסום, הורסת את הניסוי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעקבות השלמת זמן טחינה, לקרר את הצנצנת לRT, ולאחר מכן להעביר את הצנצנת למכסת מנוע קטר.<ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Vent הצנצנת כדי להסיר לחץ גז עודף משמירת לחץ ראשונית וגז אפשרי שפורסם במהלך טחינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את המכסה מהצנצנת מתחת למכסת מנוע קטר. קח זהירות בעת פתיחת הצנצנת, כאבקה שנוצרה היא מאוד תגובתי. פתח את הצנצנת עם כפפות חסינות חום ומשקפי בטיחות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני איסוף אבקה, חושף אותה לאוויר במשך לפחות 5 דקות ל&quot; פסיבציה &quot;. הערה: זה מונע תגובה ספונטנית שעלולות להתרחש בעת טיפול התערובת. </li></ol></li></ol> 2. Reactivity אפיון של חומרים אנרגטיים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאסוף אבקה מהצנצנת. אין להשתמש במרית מתכת להליך זה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם סיווג והפרדה של החלקיקים הוא רצוי, לנצל הנפות. כדי להבטיח שהפרדה נאותה נעשה, להשתמש ייקר מסננת במשך תקופה ארוכה של זמן (12+ hr). לסווג את האבקה לתוך פחי גודל שונים (מתחת לגיל 10 מיקרומטר, 10-20 מיקרומטר, 20-53 מיקרומטר,בוב 53 מיקרומטר). מנקודה זו ואילך, השתמש 20-53 מיקרומטר חלקיקים בגודל. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על האבקות הסתננו לתוך גלולה באמצעות עיתונות uniaxial מוגדרת 1,100 קילוגרם על למות 5 מ&quot;מ נירוסטה עיתונות (1360 MPA) ללהתעכב זמן של 2.0 דקות. רשום את הגובה (ח) ואת הקוטר (ד) לגלולה עם מיקרומטר. רשום את המשקל של המדגם (מ &#39;) עם סולם. מכאן, לקבוע את הצפיפות של גלולה. לחשב אחוזים המקסימום התיאורטי צפיפות (% TMD) על ידי הנוסחא הבאה: <img alt="משוואת 1" src="/files/ftp_upload/52624/52624eq1.jpg" width="400" /> בי אל, Ni - משקל אטומי של אל וNi; ρ ρ ואל Ni - צפיפות של אל וניקל. תניח שיחס stoichiometric של האבקות שומרת לעצמה את היחס של האבקות הראשוניות הוסיפו. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם גלולה הגלילית נמצאת בשימוש כדי לקבוע מהירות מול בעירת התפשטות ופרופיל טמפרטורה בחזית התגובה,לוודא שהוא מספיק גבוה, שנקבע על ידי היחס בין הגובה והקוטר שאמור להיות ≥2 (למשל, d = 5 מ&quot;מ; ≥ 10 מ&quot;מ ח). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם גלולה נמצאת בשימוש כדי להגדיר פרמטרים הצתה, להשתמש בדיסק דק (למשל, בקוטר = 5 מ&quot;מ, עובי = 1 מ&quot;מ). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להגדיר מאפייני בעירה, למקם את המדגם על צלחת גרפיט. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפוך תיל טונגסטן מפותל מחובר לשנאי משתנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מקם את סליל W כך שהחלק המפותל של התיל נשען על החלק העליון של גלולה. אם המערכת תגובתי הוא חמצן רגיש, לעשות את זה בתא תגובה ללא חמצן, אחרת לבצע את התגובה באוויר פתוח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לקבוע את מהירות גל בעירה, להשתמש בהקלטה מהמצלמה במהירות הגבוהה. עמדה ולמקד את המצלמה התרמית במהירות הגבוהה על המדגם שנבדק ולהתחיל בהקלטה. זה יאפשר מידע טמפרטורה ומהירות בעירה מדויק שנאסף. </li><li&gt; לאט לאט להפוך את השנאי משתנה ב, גורם לחוט טונגסטן לחמם. התגובה תיזום, ולאחר מכן להפיץ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להשיג את הפרמטרים הרצויים של תהליך הבעירה, לנהל מסגרת על ידי ניתוח מסגרת של סרט IR נרשם. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עלילה העמדה של התפשטות חזית התגובה לעומת זמן. השג את מהירות בעירה הממוצעת מהמדרון של העלילה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עלילה שינויי הטמפרטורה במיקום באמצע המדגם. השתמש בגרף שהושג כדי לקבל מידע על הפרופיל של גל זמן תגובת טמפרטורה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להגדיר מאפייני הצתה (זמן טמפרטורה ועיכוב ההצתה הצתה) לשים הדק דיסק על פלטה חשמלית שחומם מראש לטמפרטורה הרצויה (למשל, 800 K). שים לב שהערכים המדויקים שהתקבלו מניסוי זה ישתנו באופן משמעותי אם כל פרמטרים משתנים, בין אם הם בגודל של גלולה, טמפרטורה של פלטה חשמלית, או TMD. ניתוח זה הוא שימושי עבור determinatיון של מגמות. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> על מנת לקבוע את הפרמטרים ההצתה להשתמש במצלמה במהירות הגבוהה. עמדה ולמקד את המצלמה התרמית במהירות הגבוהה באזור שבו המדגם יהיה מונח על הצלחת החמה ולהתחיל בהקלטה. הערה: זה יאפשר מידע טמפרטורה מדויק בתהליך. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אם התגובה היא חמצן רגיש, לבצע את זה בתא תגובה החופשית של חמצן. חשוב: הפעל את הניסוי הזה מספר פעמים כדי לזכות בבסיס נתונים סטטיסטיים טוב. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שים את הכדור לתוך האזור של מוקד. לעשות את זה בדרך שהחלקיק יכול לראות בכל מסגרת - חשוב לראות את התמונה הראשונה שהגלולה נוגעת צלחת החמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להשיג את הפרמטרים הרצויים הצתה, לנהל מסגרת על ידי ניתוח מסגרת של סרט IR נרשם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לקבוע את זמן השהית הצתה, לקבוע את הזמן בין הפריים הראשון, כאשר הכדור נוגע במשטח של פלטה חשמלית, לייזום התגובה. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לקבוע את טמפרטורת ההצתה, עלילה נקודת הטמפרטורה הגבוהה ביותר על החלקיק. כאשר הפרופיל בזמן הטמפרטורה עובר מזה של פרופיל טמפרטורת חימום מוקדם לזה של משטר נפץ תרמי, נקודת הפיתול תואמת את טמפרטורת ההצתה. </li></ol></li></ol> 3. מייקר ניתוח שימוש בשדה פליטת סריקת אלקטרונים מיקרוסקופ (FESEM) מצויד בפוקוס אלומת יונים (FIB) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להשעות 0.1 גרם של החלקיקים מפוברקים באתנול 10 מיליליטר והפקדת טיפה אחת של ההשעיה על גבי משטח של מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) בעל מדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ייבש את בעל מדגם על 90 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את המדגם למערכת / SEM FIB הקורה כפול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לנהל מדגם ניקוי פלזמה למשך 5 דקות. הערה: הפעולה זו מפחיתה את כמות הנזק שהמדגם חווה כתוצאה מחשיפה לקרן האלקטרונים (E-קרן). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הפעל את E-הקרן (ק 5, 3.5 NA) ולהתמקד בחלקיק יחיד. t קישורהוא z-גובה למרחק העבודה, ולאחר מכן להעלות את המדגם לגובה eucentric. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות E-הקרן עם מחט זריקת גז, להפקיד שכבה ראשונית של פלטינה (70 ננומטר) על המדגם כדי להגן מפני השפלה משימוש ביון-קרן גליום (אני-קורה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הטה את הדגימה עד 52 מעלות, ולאחר מכן הפעל את I-הקרן. באמצעות אני-הקורה (ק 5, 0.28 NA), שוב עם מחט זריקת גז, להפקיד רובד נוסף של פלטינה (0.5 מיקרומטר) על המדגם להגנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חותך סימני אמונים על המדגם. מיל החלקיקים לצורה מלבנית. זה מגדיל בהרבה את הסיכוי שיהיו אמונים נאותים, שכן לא יהיו קיצוצים ובפינות להשתמש מרובים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בעזרת תכנית, פורס את החלקיק עם אני-הקורה. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר &quot;קובץ&quot; ואז &quot;שמור מיקום תמונה&quot; לבחור ספרייה שבה התמונות תאוחסן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהתאם לחלקיק הבודד, בחר את הרוחב המתאים, lenGTH, ועומק; לבחור אלה לחלוטין טחנה דרך כל הנפח של החלקיקים. בנוסף, בחר את מספר פרוסות, כמו גם מספר פרוסות לכל תמונה. ניתן למצוא אפשרויות אלה בכרטיסייה &quot;Slice&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הגדר את הקרן הנוכחית על ידי בחירה &quot;Utilities&quot; ואז &quot;הצע זרמים&quot;. הערה: זה יאפשר התכנית כדי לבחור את הקרן הנוכחית המתאימה לטחנת המדגם בזמן סביר וכן להגן מפני נזק מדגם. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחץ על &quot;הצג&quot; והתוכנה תספק רשת כרסום חזותית שמראה מה החלק של החלקיק יהיה הסתובב; להבטיח שרשת כרסום ממוקמת במדויק על החלקיקים בחלק זה להיות הסתובב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחרי כל פרוסה לקחת תמונת קורה אלקטרוני באיכות גבוהה לשיקום מאוחר יותר. כדי לבחור את הפרמטרים הקורה אלקטרוני המתאימים, לבחור בתפריט &quot;הגדרות&quot; ולבחור &quot;סריקת פרמטרי תמונת EBeam&quot;. הערה: זה ייתן לי רשתכדי לבחור רזולוציה ולהתעכב זמן. להתעכב הזמן גבוה יותר, יותר הזמן שנדרש כדי לאסוף את התמונה. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ניצול חבילת תוכנת שחזור 3D, לשחזר את הסט של תמונות שנאספו מFIB / SEM כפי שתואר לעיל 25. הערה: זה מניב עותק וירטואלי 3D מלא של החלקיקים, אשר לאחר מכן ניתן להשתמש כדי לחשב שטח מגע אזור, נקבוביות של החלקיקים הבודדים, עובי שכבת diffusive, כמו גם פרמטרים שימושיים אחרים אינספור. </li></ol>

<ol>
	<li>Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+Synthesis+of+Energetic+Materials.">Design and Synthesis of Energetic Materials.</a> Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).</li><li>Dlott, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thinking+Big+(and+Small)+about+Energetic+Materials.">Thinking Big (and Small) about Energetic Materials.</a> Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).</li><li>Dreizin, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-Based+Reactive+Nanomaterials.">Metal-Based Reactive Nanomaterials.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).</li><li>Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Particle+Combustion+and+Nanotechnology.">Metal Particle Combustion and Nanotechnology.</a> Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).</li><li>Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Composites:+Synthesis,+Ignition/Combustion+Modeling,+and+Applications.">Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).</li><li>Mann, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Characterizing+the+Propagation+Velocity+of+Exothermic+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils.</a> Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).</li><li>Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Numerical+Study+of+the+Effect+of+Heat+Losses+on+Self-Propagating+Reactions+in+Multilayer+Foils.">Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils.</a> Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).</li><li>Rogachev, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exothermic+Reaction+Waves+in+Multilayer+Nanofilms.">Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms.</a> Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).</li><li>White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Explosion+in+Al-Ni+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).</li><li>Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+High+Temperature+Reaction+in+Ni-Al+System:+Influence+of+Mechanical+Activation.">Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation.</a> The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).</li><li>Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructure-reactivity+relationship+of+Ti+reactive+nanomaterials.">Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials.</a> Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).</li><li>Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Combustion+Synthesis+of+Silicon+Carbide+Nanopowder+from+the+Elements.">Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).</li><li>Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+joining+of+carbon/carbon+composites+by+a+reactive+mixture+of+titanium+and+mechanically+activated+nickel/aluminum+powders.">Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders.</a> Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).</li><li>Manukyan, K. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailored+Reactivity+of+Ni+AlNanocomposites:+Microstructural+Correlations.">Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).</li><li>Qiu, X., Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bonding+Silicon+Wafers+with+Reactive+Multilayer+Foils.">Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils.</a> Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).</li><li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joining+of+Stainless-Steel+Specimens+with+Nanostructured+Al/Ni+Foils.">Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils.</a> Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).</li><li>Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+of+Heterogeneous+Nanostructural+Systems+(Review).">Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review).</a> Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).</li><li>Granier, J. J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+Ignition+of+Nanocomposite+Thermites).">Laser Ignition of Nanocomposite Thermites).</a> Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).</li><li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combustion+Velocities+and+Propagation+Mechanisms+of+Metastable+Interstitial+Composites.">Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites.</a> Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).</li><li>Tillotson, T. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+Energetic+Materials+Using+Sol&#8722;Gel+Methodologies.">Nanostructured Energetic Materials Using Sol&#8722;Gel Methodologies.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).</li><li>Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heat+of+Combustion+of+Tantalum&#8722;Tungsten+Oxide+Thermite+Composites.">Heat of Combustion of Tantalum&#8722;Tungsten Oxide Thermite Composites.</a> Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).</li><li>Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One-Pot+Synthesis+of+Interpenetrating+Inorganic/Organic+Networks+of+CuO/Resorcinol-Formaldehyde+Aerogels:+Nanostructured+Energetic+Materials.">One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).</li><li>Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Nano-Al/CuO+Based+Energetic+Material+on+Silicon+Substrate.">Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate.</a> Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).</li><li>Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integration+of+Nano-Al+with+Co3O4Nanorods+to+Realize+High-Exothermic+Core-Shell+Nanoenergetic+Materials+on+a+Silicon+Substrate.">Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate.</a> Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).</li><li>Shearing, P. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+Microstructural+Changes+Assicuated+with+Oxidation+in+Ni-YSZ+SOFC+Electrodes+Using+High+Resolution+X-ray+Computed+Tomography.">Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography.</a> Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).</li><li>Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+Energetic+Materials:+Phenomena+Involved+During+the+Manufacturing+of+Bulk+Samples+by+Cold+Spray.">Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray.</a> Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).</li></ol>

יש לי המחברים אין לחשוף.

הפרוטוקול מספק תיאור מפורט להכנת nanocomposites האנרגטי תגובתי (Ti + C, Ta + C, Ni + אל) עם מיקרו המותאם על ידי שימוש בשיטת HEBM לטווח קצר. HEBM תערובות הטרוגניות gasless כרוך העיבוד שלהם בטחנת כדור פלנטריים במהירות גבוהה, שבו החלקיקים של תערובת נתונים להשפעה מכאנית עם כוח מספיק לפירוט רכי?...

חומרים אנרגטיים קלאסיים, כלומר, חומרי נפץ, הודפים ופירוטכניקה הן מחלקה של חומר עם כמות גבוהה של אנרגיה כימית מאוחסנת כי ניתן לשחרר בתגובה אקסותרמית מהירה 1-5. לדוגמא, חומרי נפץ, בדרך כלל, שנוצרו על ידי שילוב של קבוצות דלק וחמצן ל מולקולה אחת. צפיפות האנרגיה של חומרים אלה היא גבוהה מאוד. לדוגמא, על trinitrotoluene פירוק (TNT) משחרר 7.22 kJ / 3 סנטימטר ויוצר 8.36 שומות של גזים לכל 100 גר &#39;(טבלה 1) בתקופה קצרה מאוד של זמן. חומרים אלו מורכבים ממיני מיקרומטר בקנה מידה אורגניים ולא אורגניים (דלקים וחמצנים). מערכות תרמיט, שבו תגובות יתקיימו בין התרכובת אורגנית, כלומר, הפחתת מתכות (למשל, אל) ותחמוצות (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), שייכות לסוג אחר של חומרים אנרגטיים. צפיפות האנרגיה(15-21 kJ / 3 סנטימטר) של מערכות כאלה עולה על זו של TNT, אולם הכמות של מוצרי גז (0.15-.6 שומות לכל 100 גר &#39;) היא בדרך כלל הרבה פחות מאשר לחומרי נפץ (טבלה 1). כמו כן, ננו-thermites עשוי להראות גבוהה מאוד מהירות של התפשטות גל בעירה (&gt; 1000 מ &#39;/ שנייה) 2 -5. לאחרונה הוצגו 6-12 שמספר מערכות תגובה הטרוגנית gasless (Ni + אל, טי + C, Ti + B) היוצרים תרכובות intermetallic או עקשן יכול להיחשב גם כחומרים אנרגטיים. צפיפות האנרגיה (kJ / 3 סנטימטר) של מערכות אלה הן קרובים יותר או גבוהים יותר מזה של TNT (טבלת 1). במקביל, היעדר מוצרי גז במהלך התגובה הופך חומרים כגון מועמדים מצוינים עבור מגוון רחב של יישומים, כולל סינתזה של ננו, מליטה תגובה של עקשן וחלקים שונים, הגנרטורים מייקר gasless, וכו &#39;11-17. עם זאת, relטמפרטורת הצתה גבוהה atively של מערכות אלה (900-3,000 K, ראה טבלה 1) בהשוואה לthermites (~ 1000 K) מעכבת את היישומים שלהם. ההכנה של חומרים מרוכבים nanostructured מהונדסים יכולה לשפר באופן משמעותי את מאפייני הצתה ושריפה של מערכות הטרוגניות gasless 12-14, 17. שיטות רבות פותחו לפברק nanocomposites האנרגטי המהונדס, כגון קולי ערבוב 18,19, הרכבה עצמית גישות 5, סול-ג&#39;ל 20-22, טכניקות תצהיר אד 16,17,23,24, כמו גם אנרגיה גבוהה כרסום כדור (HEBM) 1,5. החסרון של ערבוב קולי של ננו-אבקה הוא שקליפה עבה (5-10 ננומטר) תחמוצת על חלקיקי מתכת מפחיתה צפיפות אנרגיה ומדרדרת את ביצועי הבעירה של תערובות תגובה. כמו כן, חלוקת הדלק והחמצן אינה אחידה, וקשר interfacial בין המגיבים הוא לא אינטימי. סול-ג&#39;לאסטרטגיות הרכבה עצמית ד פותחו להכנת nanocomposites תרמיט הספציפי. למרות היותו טכניקות בעלות נמוכה, אסטרטגיות אלה אינן ירוקות מבחינה סביבתית. יתר על כן, כמויות גדולות של זיהומים מוכנסות חומרים מרוכבים מוכנים. אדים בתצהיר או המקרטעת magnetron משמש להכנת שקפים רב שכבתיים תגובתי וחומרים אנרגטיים ליבת פגז. הוא מספק גיאומטריה ומוגדרת היטב ללא נקבובית של חומרים מרוכבים המפשטת מודלים תיאורטיים ומשפרת את דיוק. עם זאת, טכנולוגיה זו היא יקרה וקשה בהיקף של עד. יתר על כן, nanocomposites שכבתי הכין אינם יציבים בתנאים מסוימים. גבוהה אנרגיה כדור כרסום (HEBM) הוא גישה ידידותית לסביבה, להרחבה בקלות, המאפשרת ייצור יעיל של חומרים מרוכבים nanostructured האנרגטיים 5, 9 -14. HEBM הוא זול וניתן להשתמש בו עם קומפוזיציות חומר תגובתי שונות (למשל,rmites, תגובות היוצרות intermetallics, carbides, borides, וכו &#39;). הפרוטוקול מספק תיאור מפורט להכנת nanocomposites האנרגטי תגובתי (Ni + אל, טי + C, Ta + C) עם מיקרו המותאם על ידי שימוש בשיטת HEBM לטווח קצר. הוא גם מתאר טכניקת הדמיה תרמית במהירות גבוהה כדי לקבוע את מאפייני הצתה / שריפה של חומרים אנרגטיים מפוברקים-כ. לבסוף הוא מציג את הניתוח של מיקרו של nanocomposites באמצעות שדה פליטת סריקת אלקטרונים מיקרוסקופ (FESEM) מצויד באלומת יונים ממוקדת (FIB). הפרוטוקול הוא מדריך חשוב להכנה של ננו שונה האנרגטי (gasless ומערכות תרמיט) שיכול לשמש כמקורות צפיפות אנרגיה גבוהה או או לסינתזה ועיבוד של ננו המתקדם על ידי גישות המבוססת על שריפה.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titanium</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>42624</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>46304</td>
			<td>Particle size: 7-11 micron</td>
			<td>Purity, 99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10256</td>
			<td>Particle size: 3-7 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>11067</td>
			<td>Particle size: -325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum</td>
			<td>Materion advanced chemicals</td>
			<td>T-2017</td>
			<td>Particle size: 325 mesh</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon lampblack</td>
			<td>Fisher scientific</td>
			<td>C198-500</td>
			<td>Particle size: 0.1 micron</td>
			<td>Purity, 99.9%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wire</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>n/a</td>
			<td>0.032&#34; diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planetary Ball Mill</td>
			<td>Retsch GmbH, Germany</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uniaxial press</td>
			<td>Carver Hydraulic</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sieve shaker</td>
			<td>Gilson performer</td>
			<td>n/a</td>
			<td>5mm diameter</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical stainless steel press die</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel sieves</td>
			<td>Mcmaster Carr</td>
			<td>Type 304</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-speed thermal camera (SC6000)</td>
			<td>FLIR</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical reactor with a vacuum pomp</td>
			<td>Action Machine</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoslice and View (S&#38;V)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avizo Fire</td>
			<td>FEI</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
			<td>n/a</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and reactivity of gasless nanostructured energetic materials

גבוהה אנרגיה כדור כרסום (HEBM) הוא תהליך כרסום כדור שבו תערובת אבקה ממוקמת בטחנת כדור נתונה להתנגשויות באנרגיה גבוהה מהכדורים. בין יישומים אחרים, זה הוא טכניקה צדדי המאפשרת להכנה יעילה של חומרי nanostructured תגובת gasless עם צפיפות אנרגיה גבוהה לכל נפח (Ni + אל, Ta + C, Ti + C). השינויים המבניים של תקשורת תגובתי, שיתקיימו במהלך HEBM, להגדיר את מנגנון התגובה בחומרים מרוכבים האנרגטיים המופקים. תשנה את תנאי העיבוד מאפשר כוונון עדין של microstructures מושרה הטחינה של החלקיקים מרוכבים המפוברק. בתורו, תגובתיות, כלומר, טמפרטורת הצתה עצמית, זמן השהית הצתה, כמו גם קינטיקה תגובה, חומרי צפיפות אנרגיה גבוהה תלוי במייקרו שלה. ניתוח של microstructures מושרה כרסום עולה כי ההיווצרות של אנשי קשר טריים נטול חמצן אינטימי משטח גבוה שטח שבין ריאגנטים iזה אחראי על השיפור של תגובתיות שלהם. זו באה לידי הביטוי בירידה של טמפרטורת הצתה וזמן השהיה, עלייה בשיעור של תגובה כימית, וירידה כוללת של אנרגיית ההפעלה האפקטיבית של התגובה. הפרוטוקול מספק תיאור מפורט להכנת nanocomposites תגובה עם מיקרו מותאם בשיטת HEBM לטווח קצר. הוא גם מתאר טכניקת הדמיה תרמית במהירות גבוהה כדי לקבוע את מאפייני הצתה / בעירה של חומרים האנרגטיים. הפרוטוקול יכול להיות מותאם להכנה ואפיון של מגוון רחב של חומרים מרוכבים אנרגטיים nanostructured.

כדי להכין חומרים מרוכבים אנרגטיים nanostructured, תערובת של רכיבי אבקה רצויים (בדרך כלל בגודל מיקרומטר) הוא טיפל באופן מכאני בתנאי טחינה מוגדרים מראש. זמן עיבוד (בדרך כלל דקות) נשלט באופן מדויק על מנת ליצור את חלקיקי nanocomposite compositionally הומוגני אך לא מאפשר תגובה כימית המקיים את ?...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials at JoVE.com

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

פרוטוקול זה מתאר את ההכנה של חומרים אנרגטיים gasless nanostructured (Ni + אל, Ta + C, Ti + C) באמצעות אנרגיה גבוהה הכדור לטווח קצר כרסום טכניקה (HEBM). הוא גם מתאר שיטת הדמיה תרמית במהירות גבוהה כדי ללמוד את תגובתיות של nanocomposites המפוברק מכאני. ניתן להאריך פרוטוקולים אלה לחומרים אנרגטיים nanostructured תגובה אחרות.

חומרים אנרגטיים הכנה ותגובתיות של Gasless Nanostructured

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

preparation-reactivity-gasless-nanostructured-energetic

Research

JoVE Journal

Engineering

10.1K Views.  University of Notre Dame.  פרוטוקול זה מתאר את ההכנה של חומרים אנרגטיים gasless nanostructured (Ni + אל, Ta + C, Ti + C) באמצעות אנרגיה גבוהה הכדור לטווח קצר כרסום טכניקה (HEBM). הוא גם מתאר שיטת הדמיה תרמית במהירות גבוהה כדי ללמוד את תגובתיות של nanocomposites המפוברק מכאני. ניתן להאריך פרוטוקו?...

Video: Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding combined with layer transfer enables the replication of arbitrary surface patterns from a master structure onto the functional material. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes. In particular we demonstrate the fabrication of patterned transparent zinc oxide electrodes for light trapping applications in solar cells.

We describe a nanomoulding technique which allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks and full devices. Nanomoulding can be performed on any nanoimprinting setup and can be applied to a wide range of materials and deposition processes.

Nanomoulding של חומרים תפקודיים, שיטה תכליתית משלימת תבנית שכפולה לnanoimprinting

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

מוליכות כמותית במקביל ומדידת תכונות מכאנית של חומרים אורגניים באמצעות Photovoltaic AFM

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including conductive, semi-conductive or nonconductive one-dimensional structures. This technique broadens the measurement scope of materials (conductive and nonconductive) and improves the accuracy and stability. If the sample (especially biomaterials, such as human head hair, spider silk, and silkworm silk) is not conductive, it will be coated with a gold layer to make it electronically conductive. The effect of parasitic conduction and radiative losses on the thermal diffusivity can be subtracted during data processing. Then the real thermal conductivity can be calculated with the given value of volume-based specific heat (&#961;cp), which can be obtained from calibration, noncontact photo-thermal technique or measuring the density and specific heat separately. In this work, human head hair samples are used to show how to set up the experiment, process the experimental data, and subtract the effect of parasitic conduction and radiative losses.

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials.

אפיון של תחבורה תרמית בחומרים מוצקים חד ממדיים

The TET (transient electro-thermal) technique is an effective approach developed to measure the thermal diffusivity of solid materials, including ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low friction at the interface. Nevertheless, these systems can be sensitive to wear due to interdigitation of the opposing brushes. In a recent publication, we have shown via molecular dynamics simulations and atomic force microscopy experiments, that using an immiscible polymer brush system terminating the substrate and the slider surfaces, respectively, can eliminate such interdigitation. As a consequence, wear in the contacts is reduced. Moreover, the friction force is two orders of magnitude lower compared to traditional miscible polymer brush systems. This newly proposed system therefore holds great potential for application in industry. Here, the methodology to construct an immiscible polymer brush system of two different brushes each solvated by their own preferred solvent is presented. The procedure how to graft poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) from a flat surface and poly(methyl methacrylate) (PMMA) from an atomic force microscopy (AFM) colloidal probe is described. PNIPAM is solvated in water and PMMA in acetophenone. Via friction force AFM measurements, it is shown that the friction for this system is indeed reduced by two orders of magnitude compared to the miscible system of PMMA on PMMA solvated in acetophenone.

The methodology to perform friction force microscopy experiments for contacting brushes is presented: Two polymer brushes that are grafted from (a) substrates and (b) colloidal probes are slid to show that, by using two contacting immiscible brush systems, friction in sliding contacts is reduced compared to miscible brush systems.

מדידות הכנה וחיכוך מיקרוסקופית כוח של immiscible, המתנגדות למברשות פולימר

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

משטח משופר ראמאן ספקטרוסקופיה איתור של מולקולות ביולוגיות באמצעות EBL מצעי Nanostructured המפוברק

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

סינתזה וFunctionalization של חומרים ננו-גרפן 3D: הרכבות מאקרו Aerogels גראפן וגראפן

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

שיטות ניסיוניות מתקדמות לטמפרטורה נמוכה Magnetotransport מדידה של חומרים חדשים

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

מרוכבים Nanostructured Ag-זאוליט כמו חיישנים לחים מבוססות הארה

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

ייצור טמפרטורה גבוהה של Nanostructured yttria התייצב-Zirconia (YSZ) פיגומים על ידי<em&gt; באתרו</em&gt; Xerogels בניית תבנית פחמן

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.