Primary funding for the work was provided by the Electron Microscopy of Soft Matter Program from the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Materials Sciences and Engineering Division of the U.S. Department of Energy under Contract No. DE-AC02-05CH11231. The battery assembly portion of the project was supported by the BATT program from the Vehicle Technologies program, through the Office of Energy Efficiency and Renewable Energy under U.S. DOE Contract DE-AC02-05CH11231. Hard X-ray microtomography experiments were performed at the Advanced Light Source which is supported by the Director, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, of the U.S. Department of Energy under Contract No. DE-AC02-05CH11231. Katherine J. Harry was supported by a National Science Foundation Graduate Research Fellowship.

1. Preparación de electrolitos <ol><li> Sintetizar un 240 kg / mol - 260 kg / mol de poli (estireno) - bloque - poli (óxido de etileno) copolímero (SEO) usando polimerización aniónica. <ol><li> Realizar toda la preparación de la muestra adicional en una guantera Argón donde se controlan los niveles de agua y oxígeno y permanecer &lt;5 ppm. </li><li> Disolver 0,3 g de polímero en anhidro N-metil-2-pirrolidona (NMP) con bis de litio seco (trifluorometano) sulfonimida (LiTFSI) sal. Utilice una sal LiTFSI a masa SEO de 0.275 y un NMP de SEO relación de masa de 13,13. Nota: Esta cantidad de polímero producirá una membrana suficientemente grande para hacer aproximadamente 20 muestras. </li><li> Reparto de toda la mezcla de polímero y la sal preparada en los pasos anteriores en un aproximadamente 15 cm por 15 cm pedazo cuadrado de papel de aluminio de níquel utilizando una rasqueta. Secar la película resultante a 60 ° CO / N. </li><li> Después de secar, pelar la película de la lámina de níquel y dejar secar aún más al vacío a 90 ° C. </li><li> Envuelva la película independiente que resulta en papel de aluminio, níquel y almacenar dentro de una caja hermética en la guantera para su uso posterior. </li></ol></li></ol> 2. litio - litio simétrica Preparación celular <ol><li> Utilice un 7/16 de diámetro, punzón redondo de metal para cortar dos electrodos de metal de litio de un rollo de 99,9% de pureza, la batería de grado hoja de metal de litio. </li><li> Utilice una media de punzón de metal diámetro para cortar un trozo de película de electrolito de polímero. Nota: El metal de litio es más suave y más fácil de golpear que el electrolito de polímero. </li><li> Intercalar la película de electrolito de polímero entre los dos electrodos de metal litio y presione las lengüetas de níquel sobre los electrodos. </li><li> Sello de vacío de la muestra en una bolsa hermética de polipropileno y nylon forrado de aluminio. Nota: Uno de los electrodos de litio es fácilmente intercambiados con un cátodo si se quiere estudiar una batería llena. </li></ol> 3. simétrica celular ciclina<html> g <ol><li> Coloque la muestra sellada al vacío en un horno mantenido a 90 ° C y el ciclo utilizando un equipo de ciclismo electroquímica. Calentar la muestra durante el ciclismo para lograr conductividad iónica razonable a través de la membrana de electrolito. Por razones de seguridad, asegúrese de que la muestra no se acerca al punto de fusión del metal de litio de 180 ° C. </li><li> Pasar una densidad de corriente de 0.175 mA / cm 2 a través de la muestra durante 4 horas y seguir con un descanso de 45 minutos. A continuación, pasar a una densidad de corriente de -0.175 mA / cm 2 a través de la muestra durante 4 horas y seguir con un descanso de 45 minutos. Repita esta rutina ciclo tantas veces como se desee. </li><li> Observar la respuesta de tensión para esta densidad de corriente que pasa a través de una 30 m de espesor electrolito SEO y comparar con la mostrada en la Figura 1. Detener la rutina de ciclismo cuando la respuesta voltaje de la celda cae a 0,00 V, debido a que la batería no ha pasado por corto-circuito que indica la crecimiento de dendritas de litio. </li></ol>TÍTULO &quot;Imaging Microtomografía&gt; 4. de rayos X de sincrotrón duro <ol><li> Después se realiza un ciclo de la célula simétrica, traerlo de vuelta a la guantera y extraerlo de su bolsa. </li><li> Use un punzón de metal de 1/8 de pulgada para cortar la porción central de la cell.Vacuum sellar la parte central de la celda en la material de la bolsa y retirar de la caja de guantes para su transporte a la instalación de sincrotrón. Nota: por imágenes de una muestra con un diámetro reducido, se reduce la cantidad de material fuera del campo de visión del detector de rayos X. Esto mejora la calidad general de la imagen mediante la reducción de ruido causado por este material extra. Por otra parte, la eliminación de los altamente de rayos X de níquel de absorción colectores de corriente es necesario, para este diseño de la bolsa en particular, para obtener imágenes claras de rayos X. </li><li> Una vez en la línea de luz, utilizar la cinta de poliimida para fijar la muestra a la etapa de la muestra. Si se desea, con cinta adhesiva un pequeño marcador de metal en la parte superior de la muestra para ayudar con la alineación. Coloca el marcador de metal más o menos en el centro del sample para marcar la ubicación alrededor de la cual la muestra girará una vez alineados. </li><li> Utilice rayos X 20 keV a la imagen de la muestra con un tiempo de exposición optimizado para el sistema. Optimizar el tiempo de exposición al equilibrar el tiempo de ciclo y el número de cuentas por imagen. Estimar el tiempo de ciclo total de multiplicando el tiempo de exposición por el número de imágenes recogidas. <ol><li> Aquí, usar un tiempo de exposición de 300 ms, lo que resulta en un tiempo de exploración de 5 a 10 min. </li></ol></li><li> Medir el tamaño de píxel asociado con las lentes ópticas al principio de cada turno de tiempo de haz. Nota: Para la lente 4x utilizado para tomar la imagen mostrada en la Figura 2, el tamaño de píxel era 1,61 m / pixel. Lentes de aumento mayor (10x y 20x) también están disponibles para su uso. </li><li> Posición y alinear la muestra en una etapa de rotación con respecto al sistema de detección de modo que permanezca en el campo de visión del detector a medida que gira a través de 180 °. </li><li> Coloque la muestra tan cercael detector como es posible asegurando al mismo tiempo que la muestra no golpea el detector en cualquier ángulo de rotación. Nota: Como la muestra al detector aumenta la distancia, el contraste de fase de Fresnel será más pronunciado en las imágenes reconstruidas. Esto puede oscurecer características y dar lugar a la resolución más pobre. Para las células de la bolsa, la muestra a distancia detector es típicamente del orden de 3 cm de distancia del detector. </li><li> Una vez alineado, realizar una exploración que consiste en 1.025 imágenes recogidas durante las rotaciones de muestreo entre 0 y 180 °. Recoger &quot;campo brillante&quot; (también conocido como &quot;campo plano&quot; o &quot;fondo&quot;) imágenes moviendo la muestra fuera del campo de visión. Además, recoge las imágenes de &quot;campo oscuro&quot; tomando imágenes mientras el haz está apagado. Utilice éstos para normalizar las imágenes de muestra para la iluminación no homogénea, la respuesta de centelleo, y la respuesta de la cámara CCD. </li></ol> Reconstrucción 5. Imagen <ol><li> Tomográficamentereconstruir el conjunto de 1.025 radiografías en una pila de imágenes, donde cada imagen representa una rebanada en el volumen mediante el siguiente procedimiento. <ol><li> En primer lugar, normalizar las imágenes restando las imágenes de &quot;campo oscuro&quot; tanto de las imágenes de la radiografía y las imágenes &quot;de campo brillante&quot;. Divida las imágenes de la radiografía resultante dividida por las imágenes resultantes &quot;de campo brillante&quot;. </li><li> A continuación, realice reconstrucción tomográfica, el proceso por el cual se transformó la serie de ángulos de proyección en una imagen en 3D, en las imágenes de radiografía normalizados de acuerdo con el protocolo del fabricante. Nota: El software de reconstrucción da salida a una serie de imágenes, cada uno representando una rebanada horizontal a través de la sample.When apilado, este conjunto de imágenes reconstruidas forman un mapa absorción de rayos X en tres dimensiones de la muestra. </li></ol></li><li> Visualice los cortes individuales o la muestra en tres dimensiones para ver lo que la muestra se ve como en el interior.</li></ol> 6. Visualización de Datos y Procesamiento <ol><li> Utilice uno de una multitud de paquetes de software de procesamiento de imágenes comerciales y de código abierto disponible para la visualización y análisis de datos. 22, 23 </li><li> Al abrir la pila de imágenes reconstruidas con el software que desee, crear orthoslices para mostrar la xy, xz, yz y perspectivas de los datos reconstruidos. </li><li> Pan a través de estas imágenes y la búsqueda de características de interés, como el de las dendritas de litio se muestra en la Figura 2. </li><li> A continuación, utilice la segmentación (etiquetado digital) y las herramientas de renderizado 3D para hacer que la característica de interés en tres dimensiones. </li><li> Para digitalmente segmento de la imagen, cree un campo de etiqueta y el uso de herramientas de umbral para seleccionar regiones de la muestra correspondiente a un material. </li><li> Para volver a crear una imagen como la que se muestra en la Figura 2B, etiquetar los píxeles de litio oscuro y el luminoso píxeles electrolito. Etiquetar el litio contenida en eldendrita por separado de los electrodos superior e inferior de litio. <ol><li> Render del litio dendríticas en naranja y el electrolito de polímero en azul. Render los electrodos de metal de litio superior e inferior en gris y ajustar el valor de transparencia para revelar el litio dendríticas naranja. Gire esta reconstrucción tridimensional para ver la estructura desde muchas perspectivas. </li></ol></li></ol>

<ol>
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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversibility+of+anodic+lithium+in+rechargeable+lithium&#8211;oxygen+batteries.">Reversibility of anodic lithium in rechargeable lithium&#8211;oxygen batteries.</a> Nat commun. 4, (2013).</li><li>Harry, K. J., Hallinan, D. T., Parkinson, D. Y., MacDowell, A. A., Balsara, N. 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The authors have nothing to disclose.

Microtomografía de rayos X duro es especialmente adecuado para muestras sensibles al aire, al igual que muchos materiales electroquímicamente activos, ya que los rayos X pueden penetrar a través de material de la bolsa protectora, permitiendo de imágenes fácil de la muestra sin exposición al aire. Tal vez la más valiosa característica de esta técnica de imagen es que los rayos X penetran permiten al usuario ver el interior de la muestra sin destruirlo. La mayoría de las técnicas de imagen comunes, como la mic...

Researchers are actively investigating battery chemistries with theoretical energy densities over an order of magnitude larger than traditional lithium-ion batteries.1,2 These high-energy-density batteries will make electric vehicles more competitive with their gasoline-powered counterparts.3 However, these new chemistries have several failure modes that preclude their use in commercial technologies. For example, these battery chemistries require a lithium metal anode to achieve large enhancements in energy density; unfortunately, lithium metal is prone to dendrite growth as lithium ions are reduced at the anode surface during charging.4-9 Additionally, breakage of active particles in the cathode and poor adhesion within the battery can cause cell failure.10
Many modes of battery failure occur on the micrometer scale. However, most battery materials are air sensitive making sample preparation for analysis by electron microscopy and traditional optical microscopy difficult. Synchrotron hard X-ray microtomography allows one to visualize the interior of a battery without disassembly.11-14 Furthermore, the technique produces a three-dimensional (3D) reconstruction of the assembled cell making it easy to find locations of failure.15 Finding robust techniques that enable researchers to develop the scientific understanding required to accurately predict the lifetime of a battery is critical for the design of next generation battery technologies. The procedure discussed herein will specifically demonstrate how one can prepare and image model batteries to study the growth of lithium metal dendrites through solid polymer electrolyte membranes.
Computed tomography (CT) scanning is not a new technique and has been used frequently for failure analysis in industry. Synchrotron-based X-ray microtomography is advantageous because the high brightness and flux of the source allow collection of images with high resolution and good signal to noise in a much shorter amount of time.16 Additionally, one can take advantage of the X-ray energy resolution to image at energies around a chemical species&#8217; absorption edge, causing the components containing that chemical species to be identified.17 It was found that the synchrotron source provides sufficient flux to achieve good contrast between lithium metal and solid polymer electrolyte membranes enabling one to image lithium metal dendrites.15
The study discussed herein uses a high modulus, block copolymer electrolyte membrane.18 These high modulus membranes suppress lithium dendrite growth, lengthening the lifetime of batteries.19,20 However, dendrites still eventually puncture the membrane causing the battery to fail by short-circuit. It is important to understand the nature of dendrite formation and growth in these high modulus electrolyte membranes in order to design strategies to prevent their growth.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Anhydrous N-methyl-2-pyrrolidone&#160;</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>MX1396-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>8438730010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>FMC Lithium</td>
			<td>None</td>
			<td>Lectro Max 100</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch material</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>EQ-alf-400-7.5M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel tabs</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>EQ-PLiB-NTA3</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

failure analysis of batteries using synchrotron-based hard x-ray microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Cuando las células de litio-litio simétricos descritos anteriormente se ciclan a 90 ° C, la respuesta de tensión se parece a la que se muestra en la Figura 1. Eventualmente, las dendritas de litio crecerán a través del electrolito y causar la célula falle por cortocircuito. Cuando esto sucede, la respuesta de tensión a la corriente aplicada se desplegará a 0,00 V. Las dendritas, como la que se muestra en la Figura 2 aparece en muestras que han ...

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Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Análisis de Falla en Baterías Utilizando Microtomografía duro de rayos X a base de Sincrotrón

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

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