Primary funding for the work was provided by the Electron Microscopy of Soft Matter Program from the Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Materials Sciences and Engineering Division of the U.S. Department of Energy under Contract No. DE-AC02-05CH11231. The battery assembly portion of the project was supported by the BATT program from the Vehicle Technologies program, through the Office of Energy Efficiency and Renewable Energy under U.S. DOE Contract DE-AC02-05CH11231. Hard X-ray microtomography experiments were performed at the Advanced Light Source which is supported by the Director, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, of the U.S. Department of Energy under Contract No. DE-AC02-05CH11231. Katherine J. Harry was supported by a National Science Foundation Graduate Research Fellowship.

1. Préparation électrolyte <ol><li> Synthétiser un 240 kg / mol - 260 kg / mol de poly (styrène) - block - poly (oxyde d&#39;éthylène) copolymère (SEO) en utilisant la polymérisation anionique. <ol><li> Effectuer toute la préparation de l&#39;échantillon supplémentaire dans un boîte à gants argon où les niveaux d&#39;eau et d&#39;oxygène sont contrôlés et rester &lt;5 ppm. </li><li> Dissoudre 0,3 g de polymère dans anhydre N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP) avec de lithium sec bis (trifluorométhane) sulfonimide (LiTFSI) de sel. Utilisez un sel LiTFSI à SEO rapport de masse de 0,275 et un PGEN de SEO rapport de masse de 13,13. Remarque: Cette quantité de polymère donnera une membrane assez grand pour faire environ 20 échantillons. </li><li> Cast la totalité du mélange de polymère et sel préparé dans les étapes ci-dessus sur un environ 15 cm par 15 cm carré de feuille de nickel en utilisant une racle. Sécher le film résultant à 60 ° CO / N. </li><li> Après séchage, peler le film de la feuille de nickel et laisser sécher davantage sous vide à 90 ° C. </li><li> Enroulez le film autoportant résultant dans une feuille de nickel et de stocker dans une boîte étanche à l&#39;air dans la boîte à gants pour une utilisation ultérieure. </li></ol></li></ol> 2. Lithium - Préparation des cellules Lithium symétrique <ol><li> Utiliser un 7/16 de diamètre, rond poinçon de métal pour couper deux électrodes au lithium métal à partir d&#39;un rouleau de 99,9% pure, de qualité pile feuille de lithium métallique. </li><li> Utilisez un 1/2 de diamètre poinçon en métal pour couper un morceau de film d&#39;électrolyte polymère. Remarque: le métal de lithium est plus doux et plus faciles à percer que l&#39;électrolyte polymère. </li><li> Prendre en sandwich la couche d&#39;électrolyte polymère entre les deux électrodes au lithium métal et appuyer sur les languettes de nickel sur les électrodes. </li><li> Vide sceller l&#39;échantillon dans un sachet hermétique en polypropylène et nylon doublé aluminium. Remarque: L&#39;une des électrodes de lithium est facilement échangé avec une cathode si l&#39;on veut étudier une batterie pleine. </li></ol> 3. symétrique cellulaire cycline<html> g <ol><li> Placer l&#39;échantillon scellé sous vide dans un four maintenu à 90 ° C et le cycle en utilisant un équipement de cyclage électrochimique. Chauffer l&#39;échantillon au cours du cyclage à atteindre une conductivité ionique raisonnable à travers la membrane d&#39;électrolyte. Pour plus de sécurité, veiller à ce que l&#39;échantillon ne se rapproche pas le lithium point de 180 ° C de fusion de métal. </li><li> Passer une densité de courant de 0,175 mA / cm2 à travers l&#39;échantillon pendant 4 heures et suivre avec un 45 min de repos. Ensuite, passer à une densité de courant de -0,175 mA / cm2 à travers l&#39;échantillon pendant 4 heures et suivre avec un 45 min de repos. Répétez cette routine de vélo autant de fois que souhaité. </li><li> Observez la réponse de tension pour cette densité de courant passe à travers un 30 um d&#39;épaisseur électrolyte SEO et la comparer avec celle de la figure 1. Arrêtez la routine de vélo lorsque la réponse de tension de la cellule tombe à 0,00 V, parce que la batterie est en panne par un court-circuit indiquant la la croissance de dendrites de lithium. </li></ol>itre &quot;Microtomographie Imaging&gt; 4. Synchrotron rayons X durs <ol><li> Après la cellule symétrique est recyclé, le ramener dans la boîte à gants et le retirer de sa pochette. </li><li> Utilisez un poinçon de métal de 1/8 de pouce pour découper la partie centrale de la cell.Vacuum sceller la partie centrale de la cellule en matériau de sachet et de retirer de la boîte à gants pour le transport vers l&#39;installation de rayonnement synchrotron. Remarque: par imagerie d&#39;un échantillon avec un diamètre réduit, la quantité de matière à l&#39;extérieur du champ de vision du détecteur de rayons X est réduite. Cela améliore la qualité globale de l&#39;image en réduisant le bruit causé par ce matériel supplémentaire. En outre, la suppression de la très-ray X Nickel absorption collecteurs de courant est nécessaire, pour cette conception de la poche particulier, pour obtenir des images à rayons X claires. </li><li> Une fois à la ligne de lumière, utiliser du ruban de polyimide d&#39;apposer l&#39;échantillon à l&#39;étape de l&#39;échantillon. Si vous le souhaitez, collez un petit marqueur de métal sur le dessus de l&#39;échantillon à l&#39;aide à l&#39;alignement. Placez le marqueur de métal à peu près au centre de la sample pour marquer l&#39;emplacement autour de laquelle l&#39;échantillon va tourner une fois aligné. </li><li> Utilisez des rayons X de 20 keV à l&#39;image de l&#39;échantillon avec un temps d&#39;exposition optimisée pour le système. Optimiser le temps d&#39;exposition en équilibrant le temps de cycle et le nombre de coups par image. Estimez le temps total de balayage en multipliant le temps de l&#39;exposition par le nombre d&#39;images collectées. <ol><li> Ici, utiliser un temps d&#39;exposition de 300 ms, résultant en un temps de cycle de 5 à 10 min. </li></ol></li><li> Mesurer la taille de pixel associée aux lentilles optiques au début de chaque quart de temps de faisceau. Remarque: Pour la lentille de 4x utilisée pour prendre l&#39;image de la figure 2, la taille du pixel était de 1,61 um / pixel. Lentilles de grossissement supérieur (10x et 20x) sont également disponibles pour l&#39;utilisation. </li><li> Et aligner la position de l&#39;échantillon sur un étage de rotation par rapport au système de détection de sorte qu&#39;il reste dans le champ de vision du détecteur lors de sa rotation de 180 °. </li><li> Placer l&#39;échantillon le plus prèsle détecteur du possible, tout en assurant que l&#39;échantillon ne heurte pas le détecteur à un angle de rotation. Remarque: Comme l&#39;échantillon au détecteur distance augmente, le contraste de phase de Fresnel deviendra plus prononcée dans les images reconstruites. Cela peut obscurcir caractéristiques et aboutir à amoindrir la résolution. Pour les cellules de la poche, l&#39;échantillon à distance de détecteur est typiquement de l&#39;ordre de 3 cm de distance du détecteur. </li><li> Une fois aligné, effectuez un balayage constitué de 1.025 images recueillies sur échantillons rotations entre 0 et 180 °. Collect &quot;Fond clair&quot; (aussi connu comme «champ plat&quot; ou &quot;fond&quot;) des images en déplaçant l&#39;échantillon hors du champ de vision. En outre, de recueillir des images &quot;sur le terrain sombre&quot; en prenant des images tandis que le faisceau est éteint. Utilisez-les pour normaliser les images échantillons pour l&#39;éclairage homogène, la réponse de scintillateur, et réponse de la caméra CCD. </li></ol> 5. Reconstruction d&#39;image <ol><li> Tomographiquereconstruire l&#39;ensemble de 1025 radiographies dans une pile d&#39;images où chaque image représente une tranche dans le volume en utilisant la procédure suivante. <ol><li> Tout d&#39;abord, normaliser les images en soustrayant les images &quot;sur le terrain&quot; sombre à la fois des images de radiographie et les images &quot;sur le terrain&quot; lumineux. Diviser les images radiographiques obtenu est divisé par les images &quot;de champ lumineux&quot; qui en résultent. </li><li> Ensuite, effectuer reconstruction tomographique, le processus par lequel la série d&#39;angles de projection est transformée en une image en 3D, sur les images radiographiques normalisées selon le protocole du fabricant. Remarque: Le logiciel de reconstruction délivre en sortie une série d&#39;images représentant chacune une tranche horizontale à travers le sample.When empilés, cet ensemble d&#39;images reconstruites forment un plan d&#39;absorption de rayons X en trois dimensions de l&#39;échantillon. </li></ol></li><li> Visualisez les tranches individuelles ou l&#39;échantillon en trois dimensions pour voir ce que l&#39;échantillon ressemble à l&#39;intérieur.</li></ol> 6. Visualisation et traitement des données <ol><li> Utilisez l&#39;une d&#39;une multitude de logiciels de traitement d&#39;image commerciaux et open source disponible pour la visualisation et l&#39;analyse des données. 22, 23 </li><li> Dès l&#39;ouverture de la pile des images reconstruites avec le logiciel désiré, créer orthoslices pour montrer la XY, XZ, YZ et les perspectives de données reconstruites. </li><li> Casserole à travers ces images et la recherche de caractéristiques d&#39;intérêt, comme le dendrites de lithium montre la figure 2. </li><li> Ensuite, utiliser la segmentation (étiquetage numérique) et les outils de rendu 3D pour rendre la caractéristique d&#39;intérêt en trois dimensions. </li><li> Pour numériquement segmenter l&#39;image, créez un champ d&#39;étiquette et de l&#39;utilisation des outils de seuillage pour sélectionner les régions de l&#39;échantillon correspondant à un matériau. </li><li> Pour recréer une image comme celle de la figure 2B, étiqueter les pixels sombres lithium et les pixels lumineux électrolyte. Etiqueter le lithium contenu dans ledendrite séparément des électrodes de lithium supérieure et inférieure. <ol><li> Rendre le lithium dendritique en orange et l&#39;électrolyte polymère en bleu. Rendre les électrodes supérieure et inférieure au lithium métal en gris et ajuster la valeur de transparence pour révéler le lithium dendritique orange. Tourner cette reconstruction tridimensionnelle pour afficher la structure de nombreuses perspectives. </li></ol></li></ol>

<ol>
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The authors have nothing to disclose.

Disque microtomographie à rayons X est particulièrement bien adapté pour les échantillons sensibles à l&#39;air, comme de nombreux matériaux électrochimiquement actifs, puisque les rayons X peuvent traverser les matières pochette de protection, permettant l&#39;imagerie facile de l&#39;échantillon sans exposition à l&#39;air. Peut-être la caractéristique la plus précieuse de cette technique d&#39;imagerie est que les rayons X pénétrant permettent à l&#39;utilisateur de voir à l&#39;intérieur de l&#39;?...

Researchers are actively investigating battery chemistries with theoretical energy densities over an order of magnitude larger than traditional lithium-ion batteries.1,2 These high-energy-density batteries will make electric vehicles more competitive with their gasoline-powered counterparts.3 However, these new chemistries have several failure modes that preclude their use in commercial technologies. For example, these battery chemistries require a lithium metal anode to achieve large enhancements in energy density; unfortunately, lithium metal is prone to dendrite growth as lithium ions are reduced at the anode surface during charging.4-9 Additionally, breakage of active particles in the cathode and poor adhesion within the battery can cause cell failure.10
Many modes of battery failure occur on the micrometer scale. However, most battery materials are air sensitive making sample preparation for analysis by electron microscopy and traditional optical microscopy difficult. Synchrotron hard X-ray microtomography allows one to visualize the interior of a battery without disassembly.11-14 Furthermore, the technique produces a three-dimensional (3D) reconstruction of the assembled cell making it easy to find locations of failure.15 Finding robust techniques that enable researchers to develop the scientific understanding required to accurately predict the lifetime of a battery is critical for the design of next generation battery technologies. The procedure discussed herein will specifically demonstrate how one can prepare and image model batteries to study the growth of lithium metal dendrites through solid polymer electrolyte membranes.
Computed tomography (CT) scanning is not a new technique and has been used frequently for failure analysis in industry. Synchrotron-based X-ray microtomography is advantageous because the high brightness and flux of the source allow collection of images with high resolution and good signal to noise in a much shorter amount of time.16 Additionally, one can take advantage of the X-ray energy resolution to image at energies around a chemical species&#8217; absorption edge, causing the components containing that chemical species to be identified.17 It was found that the synchrotron source provides sufficient flux to achieve good contrast between lithium metal and solid polymer electrolyte membranes enabling one to image lithium metal dendrites.15
The study discussed herein uses a high modulus, block copolymer electrolyte membrane.18 These high modulus membranes suppress lithium dendrite growth, lengthening the lifetime of batteries.19,20 However, dendrites still eventually puncture the membrane causing the battery to fail by short-circuit. It is important to understand the nature of dendrite formation and growth in these high modulus electrolyte membranes in order to design strategies to prevent their growth.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Anhydrous N-methyl-2-pyrrolidone&#160;</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>MX1396-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide</td>
			<td>MILLIPORE</td>
			<td>8438730010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>FMC Lithium</td>
			<td>None</td>
			<td>Lectro Max 100</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch material</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>EQ-alf-400-7.5M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel tabs</td>
			<td>MTI Corporation</td>
			<td>EQ-PLiB-NTA3</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

failure analysis of batteries using synchrotron-based hard x-ray microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Lorsque les cellules lithium-lithium symétriques décrits ci-dessus sont recyclés à 90 ° C, la réponse en tension ressemble à celui de la figure 1. Finalement, dendrites de lithium se développeront à travers l&#39;électrolyte et provoquer une défaillance de la cellule en court-circuit. Lorsque cela se produit, la réponse de la tension au courant appliqué tombera à 0,00 V. Les dendrites, comme celui montré dans la figure 2 apparaissent dans...

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Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Analyse de défaillance des piles Utilisation de base-Synchrotron microtomographie rayons X durs

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

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Engineering

8.8K vues.  University of California Berkeley. Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.