Name: comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
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Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

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The authors have nothing to disclose.

El SEM ofrece la posibilidad de localizar defectos extendidos en el material semiconductor, así como para caracterizar sus propiedades estructurales, ópticas y eléctricas por la aplicación de las investigaciones ccEBSD, CL y EBIC. En general, no es posible llevar a cabo los tres métodos simultáneamente en la misma muestra. Sin embargo, una combinación de los resultados obtenidos por los diferentes métodos de investigación complementarios, cuando se realiza en una secuencia razonable, conduce a una comprensión más profunda de la naturaleza física de los efectos causados ​​por defectos extendidos. Para las mediciones de CL que dan información sobre las propiedades ópticas de defectos extendidos, un paso crítico en el protocolo es el procedimiento de posicionamiento de la muestra (paso 1.6), debido a un recocido no deseado de defectos en la muestra durante el calentamiento de la lámina de indio (que asegura un buen contacto térmico y eléctrico de la muestra con el soporte de muestra). Una alternativa al procedimiento propuestoes montar la muestra sobre el soporte de muestra de pasta de plata conductora a TA. Sin embargo, por experiencia se sabe que el disolvente orgánico en la pasta puede causar la contaminación de carbono en la superficie de la muestra durante el análisis en el SEM. La contaminación degrada la calidad de las imágenes CL, así como de los patrones de difracción EBSD. Además, el paso 4.21 requiere una atención especial, en donde se puede producir un aumento brusco de la intensidad de luminiscencia de silicio durante el desplegable de enfriamiento de la muestra. Esto puede perjudicar el rendimiento del fotomultiplicador. Por el contrario, para el caso de la baja intensidad de la luminiscencia inesperado para la muestra real, uno debe tratar de mejorar el ajuste del espejo de luz recogida (protocolo N ° 4.23) debido a la alineación del espejo preliminar se realizó en una muestra de ensayo a temperatura ambiente en un rango ligeramente diferente de longitud de onda. En cuanto a las limitaciones instrumentales del método, hay que tener en cuenta que a muy baja temperatUres el escenario con la muestra sólo se puede mover en un ± 5 mm en los ejes x e y direcciones que restringe el área de las muestras bajo investigación. Esta limitación se debe al peligro de rotura frágil del tubo de transferencia He. Las dimensiones de la muestra para la crio-experimentos indicados en 1.1 y 1.2 también están limitados por las condiciones experimentales. Así el área de superficie de las muestras debe ser ajustado al tamaño del soporte de la muestra para asegurar un contacto térmico óptimo en el disipador de calor. El espesor recomendado de baja de las muestras de silicio limita el gradiente de temperatura en la muestra para los crio-experimentos. Para un espesor de la muestra de 200 m, se encontró que la temperatura en el centro del volumen de interacción para los electrones primarios en la zona de la superficie a ser incrementado en menos de 5 K en comparación con la temperatura medida en la superficie del portamuestras. La velocidad de escaneo de alto y el bajo aumento propuesto sólo para el procedimiento de enfriamiento en los pasos 4.5 y 4.17, asegúrese de que THe región de interés se mantiene limpio. Esto es debido a la transferencia de calor por el haz electrónico de barrido que mantiene una temperatura siempre ligeramente por encima de la temperatura del resto de las regiones de la muestra que actúan como trampa de condensación para el gas residual en la cámara de SEM. En general, todos los parámetros enumerados en el paso 4.24 para espectroscopia CL están optimizados para la medición de la denominada línea D de luminiscencia en silicio a granel por el montaje experimental de acuerdo con la lista de equipo. Los parámetros tienen que ser adaptados si las investigaciones de la luminiscencia se deben llevar a cabo en otros materiales semiconductores. Independiente del rango de energía de la luminiscencia observada, una limitación adicional de las mediciones CL resultados desde el espejo de luz recogida porque la luz procedente de los procesos de recombinación radiativa en todo el volumen de la recombinación es recogida por el espejo y por lo tanto determina el valor de gris de los correspondientes CL píxel de la imagen que es asignared a la posición del haz de electrones en la superficie de la muestra. Debido a que el diámetro del volumen de recombinación (que es comparable al volumen de excitación) es mayor que el tamaño de píxel, incluso a bajo aumento, este efecto causa una manchas espacial de la señal de luminiscencia, y, por lo tanto, limita la resolución espacial. Sin embargo, la investigación CL permite una obtención de imágenes de la distribución local de luminiscencia mono- o pancromática con una resolución espectral medio y se podría combinar con las investigaciones de fotoluminiscencia para dar una resolución espectral superior. Recientemente, como un método experimental alternativa a la CL mediciones, un mapeo microscópicas y espectroscópicas de fotoluminiscencia relacionados con la dislocación fue propuesto por el grupo de Tajima y compañeros de trabajo 26. La resolución espacial del mapeo de fotoluminiscencia es claramente inferior al de las imágenes CL, pero las investigaciones de fotoluminiscencia, además, permite la polarización de la banda de emisión corre nivel profundoRELAClONADAS a dislocaciones que se determinará de LAGBs con giro e inclinación estructuras 27,28. En el caso de las investigaciones EBIC, que dan una idea de las propiedades eléctricas de defectos extendidos, no hay métodos alternativos para la obtención de imágenes del variando localmente la eficiencia de recogida de carga en materiales semiconductores con una resolución espacial comparable. Sin embargo, también para mediciones EBIC, pasos críticos están incluidas en el protocolo. Así en la etapa 5.13, se espera que la variación de la imagen EBIC con la disminución de temperatura que surgen de las propiedades dependientes de la temperatura de los defectos extendidos. Sin embargo, la calidad de los contactos puede cambiar a temperaturas inferiores a la temperatura ambiente y, por tanto, influir en la imagen EBIC. La temperatura afecta el contacto Schottky, hecho con una capa adecuada de Al en el caso de p-tipo y con Au en el caso de silicio de tipo n, debido a los diferentes coeficientes de expansión térmica que separan la capa de contacto de la silicon sustrato. Además, el contacto óhmico hecha por un eutéctico galio-indio no es estable a temperaturas inferiores a 160 K. Normalmente, la reducción de la calidad de contacto conduce a una disminución de la fuerza de la señal EBIC para grandes áreas. En este caso, los contactos tienen que ser renovado. Para las investigaciones EBIC a TA, también es concebible que los contactos para las mediciones EBSD se pueden hacer mediante la unión de la muestra a un panel de soporte apropiado. Otra limitación instrumental de mediciones EBIC es causado por el saliente de los soportes de puntas de contacto por encima de la superficie de la muestra. Para evitar una colisión entre el soporte de la punta de contacto y la pieza polar del SEM WD debe ser de al menos 15 mm. En el procedimiento experimental para las investigaciones ccEBSD que se pueden utilizar para estimar el campo de deformación a largo plazo de defectos extendidos, los siguientes pasos son críticos. La parte más difícil del experimento es la preparación de la muestra, especialmente el último procedimiento de pulido (pROTOCOLO No. 3.1), que se tiene que realizar cuidadosamente para evitar la generación de defectos de superficie adicionales. Si se puede obtener ningún patrón Kikuchi, a menudo la calidad de la superficie de la muestra no es suficiente. Sin embargo, a partir de silicio cristales individuales con líneas de deslizamiento en la superficie después de la deformación plástica, un buen patrón de difracción podría obtenerse que era muy adecuado para el procedimiento de evaluación ccEBSD. La rugosidad de la superficie de estas muestras se analizó por microscopía de fuerza atómica produciendo una variación de la altura en el rango de hasta 500 nm. Por lo tanto, tensiones internas extremadamente altas o capas superficiales amorfas parecen ser responsables de los patrones de difracción borrosos en lugar de la suavidad imperfecta de la superficie de la muestra. Otra cuestión podría ser una señal de baja de los electrones dispersos de manera coherente en comparación con el fondo. A continuación, un aumento de la corriente de la sonda a una tensión constante de aceleración y / o una determinación más precisa de la señal de fondo (protocolo de paso No. 6.12) unare útil. Para minimizar el movimiento de la muestra durante una medición ccEBSD de larga duración se recomienda fijar la muestra mecánicamente (Protocolo No. 3.2). limitaciones instrumentales para las investigaciones ccEBSD pueden surgir si la inclinación de la superficie de la muestra en relación con el haz de electrones incidente se realiza por la inclinación de la etapa. Hay, pues, fuertes restricciones para el movimiento de la muestra debido a un riesgo de colisión con la pieza polar y las paredes de la cámara. Por otra parte, se recomienda encarecidamente el uso exclusivo exploraciones de línea que son paralelas al eje de inclinación (y por lo tanto aparecen horizontalmente en la pantalla SEM), ya que, en primer lugar, las exploraciones verticales tienen un gran error de la suma de las tensiones internas debido al error de la muestra inclinación. En segundo lugar, durante EBSD, la resolución lateral es mayor (factor de alrededor de 3 para 70 ° de inclinación) a lo largo del eje de inclinación que perpendicular a ella. El límite inferior para el valor de las componentes del tensor de tensión calculada para el Si de las investigaciones ccEBSD se trata de2 x 10 -4, que es el error aleatorio. Además hay que destacar que la técnica ccEBSD no se puede aplicar en la presencia de grandes rotaciones de celosía (&gt; 4 °) hace referencia al punto de referencia o muy cerca de los límites de grano, donde los patrones de EBSD de diferentes granos se superponen. La limitación física de las investigaciones ccEBSD relativas a la resolución espacial de la determinación de la tensión es debida a la gama de la difracción de electrones, que se encontró que era aproximadamente 50 nm a lo largo del eje de inclinación de la muestra. En comparación con los experimentos de difracción de rayos X para la determinación de las tensiones internas, esto es una ventaja clara debido al volumen significativamente mayor interacción de los rayos X, incluso en el caso de rayos X μ-difracción. Para materiales semiconductores, la investigación de las perturbaciones del índice de refracción isotrópico de un buscador polar también puede ser aplicado para la determinación de las tensiones internas, pero la resolución espacial de este método es menor quealgunos cientos de nm 29. Un método alternativo para la determinación del estado de deformación tridimensional con resolución espacial en los cristales se basa en la división de las zonas de Laue líneas de orden superior (HOLZ). Este método tiene que ser realizada en un microscopio electrónico de transmisión (TEM) utilizando un biprisma de electrones para la interferometría de electrones 30. Sin embargo, en contraste con las investigaciones ccEBSD en el SEM, la investigación TEM requiere la preparación de una lámina de la muestra que cambia las tensiones internas debidas a los efectos de relajación. En futuros estudios, mediciones ccEBSD también se llevarán a cabo a bajas temperaturas. Esto permitirá la investigación de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas, no sólo en el mismo defecto extendida, sino también a la misma temperatura.

Se ha sabido desde hace décadas que se extendían defectos ejercen una influencia sobre la estructura electrónica de materiales semiconductores 1-3. El efecto de defectos extendidos en el rendimiento de los dispositivos electrónicos y otras aplicaciones tales como sensores y materiales de células solares está bajo extensa investigación experimental y teórica. Sin embargo, no existe una teoría generalmente aceptada para el cálculo de los estados electrónicos de semiconductores en la presencia de defectos extendidos. Esto es debido a la complejidad de los cálculos de estructura electrónica en el caso de desviaciones de la red cristalina ideal y también a la gran diversidad con respecto a los tipos y configuración de defectos extendidos, así como las posibles combinaciones entre ellos y con 0-dim intrínseca y defectos extrínsecos. Los principales tipos de defectos extendidos son dislocaciones (defectos de 1 dimensión) y los límites de grano (defectos de 2 dimensiones). En lo que sigue, que concentrate en ambos de estos tipos de defectos extendidos en términos de los experimentos que se pueden realizar en el microscopio electrónico de barrido (SEM). Los métodos experimentales presentados aquí proporcionan información acerca de las propiedades estructurales, ópticas y eléctricas de defectos extendidos y, por tanto, el conocimiento indirecto de los estados electrónicos en materiales semiconductores que contienen defectos extendidos. El control de los estados electrónicos relacionados con defectos es un tema central para la aplicación de los semiconductores y el funcionamiento de los dispositivos semiconductores. Para la investigación estructural de defectos extendidos, la técnica de difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) puede ser aplicada. Por lo general, una medición EBSD se realiza mediante mapeo de punto con un haz de electrones estacionario en cada punto. EBSD proporciona entonces información acerca de la orientación cristalográfica de la red cristalina de la muestra en el caso de material de un solo cristalina y de los granos en materiales policristalinos. for tal fin los patrones de difracción determinados experimentalmente formadas por las bandas Kikuchi tienen que ser analizado por comparación con los patrones simulados determinados a partir del grupo espacial del cristal del material. Si el software para la evaluación de los datos de orientación es capaz de calcular el ángulo de desorientación entre los sistemas de coordenadas cristalográficas de los puntos de mapeo vecinos, el tipo de límite de grano entre ellos se puede determinar. Si el ángulo de desorientación es menor que 15 °, un límite de grano bajo ángulo (BGAL) está presente; de lo contrario se trata de un límite de grano de ángulo alto (HAGB). El tipo de HAGB se caracteriza por su valor Σ Σ donde -1 es la fracción de puntos de la red se extiende sobre un enrejado de coincidencia. Así, Σ = 3 representa el límite doble altamente simétrica 4. Si la asignación de EBSD en dos planos de la superficie de la muestra se puede medir con un conocimiento preciso de las posiciones de los mapas, el tipo del plano de límite de grano wITH índices de Miller hkl también pueden ser evaluados por un método propuesto por Randle 5. Recientemente, un nuevo procedimiento para la evaluación del patrón de difracción de electrones se derivó por Wilkinson et al. 6 que permite el cálculo de todos los componentes de la completa tensor de deformación local, es decir., Los valores absolutos de las tres deformación unitaria normal y la cepa tres cizallamiento componentes. Este cálculo se realiza para cada punto de medición en un mapeo a partir del patrón de difracción correspondiente con respecto a un patrón de referencia tomado en una región de cristal unstrained con la misma orientación cristalográfica. Este procedimiento de evaluación se basa en la determinación de los pequeños cambios de rasgos característicos del patrón de EBSD utilizando la técnica de correlación cruzada que da el nombre ccEBSD. Relación a un punto de referencia elegido, los componentes de la deformación y las rotaciones de celosía se pueden medir con precisiones de 10 -4 y 0.006 &amp; #176 ;, respectivamente 7. La aplicación de mediciones ccEBSD en línea explora a través límites de grano, o a lo largo de los arreglos de dislocaciones, se puede determinar localmente la cantidad, así como la gama de los campos de deformación de estos defectos extendidos. Las propiedades ópticas de dislocaciones y los límites de grano pueden ser investigados mediante técnicas de imagen espectral y catodoluminiscencia (CL). La señal de luminiscencia se produce por la recombinación radiativa de pares electrón-hueco que se genera en el material semiconductor por el haz de electrones primario de la SEM. La intensidad de la luminiscencia es proporcional a la eficacia de recombinación radiativa que es la relación entre el tiempo total de vida de portadores minoritarios al tiempo de recombinación radiativa. Cuando esta relación es influenciada localmente por defectos, un contraste en la distribución de luminiscencia se puede observar en las imágenes CL. Normalmente, los defectos extendidos actúan como no radiativa centros de recombinación y, por lo tanto, la luminescence de banda de banda-recombinación se reduce en las proximidades de los defectos extendidos en comparación con el semiconductor sin molestias. Sin embargo, en el caso de Si, Ge y algunos materiales semiconductores compuestos, en dislocaciones, así como en los límites de grano, característicos bandas de luminiscencia se observan mostrando energías de fotones inferior a la de la recombinación (directa o no directa) de banda a banda en el material a granel 8-10. Como un ejemplo, extensas investigaciones cl de obleas de silicio enlazados y de silicio policristalino por Sekiguchi y compañeros de trabajo 11 a 13 revelaron que dislocaciones y LAGBs son responsables de la aparición de niveles superficiales y profundas en la banda prohibida. Las transiciones radiativas correspondientes se indican como líneas D en los espectros de CL. Sin embargo, el papel del campo de deformación arreglos de dislocaciones y de contaminación dislocación por precipitación de oxígeno y las impurezas de metales de transición que acompaña es todavía controvertida para la interpretatión de la línea D de luminiscencia. Pero, si una asignación de la posición de la energía de la línea de luminiscencia a un defecto extendida distinto puede ser hecho con éxito, entonces la aparición de esta línea específica en el espectro de luminiscencia puede ser tomada como una señal de la presencia de este defecto. Para aumentar la intensidad de luminiscencia, es decir., La recombinación radiativa en relación con el uno no radiativa, investigaciones CL tiene que ser realizado a bajas temperaturas (crio-CL) de los materiales semiconductores con estructuras de banda indirectos. Las propiedades eléctricas de los defectos extendidos considerados aquí se caracterizan por imágenes de la corriente inducida por haz de electrones (CEEI) en el SEM. Esta corriente se puede observar cuando pares electrón-hueco generados por el haz de electrones primarios están separados por un campo eléctrico incorporado. Este campo puede ser generado por el potencial eléctrico de los propios defectos extendidos o por los contactos Schottky sobre la superficie de la muestra. La imagen EBICcontrastar los resultados de las variaciones locales de la eficiencia de recogida de carga debido a un comportamiento variable en la recombinación defectos eléctricamente activas. Los defectos extendidos generalmente muestran un aumento de la recombinación portadora de forma que aparezcan más oscuras de una imagen EBIC de regiones libres de defectos en. En el marco de los modelos basados ​​en la física de los defectos 14, una evaluación cuantitativa de la dependencia espacial de la señal de EBIC, que se llama el perfil contrario, permite la determinación de la longitud de difusión de portadores minoritarios y la vida útil, así como la velocidad de recombinación superficial. Debido a que estos parámetros dependen de la temperatura, las investigaciones EBIC también deben realizarse a baja temperatura (crio-EBIC) para obtener una señal mejorada a ruido. Alternativamente, las mediciones de temperatura permiten EBIC dependientes la determinación de la concentración de impurezas de nivel de profundidad en dislocaciones de acuerdo con un modelo que fue propuesto por Kittler y compañeros de trabajo 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Cabe señalar que las propiedades ópticas y eléctricas de defectos extendidos en los semiconductores pueden ser significativamente influenciadas por la contaminación y por defectos intrínsecos 0-dim 17 que no se pueden resolver por microscopía electrónica de barrido. Sin embargo, la combinación de los métodos experimentales, ccEBSD, CL y EBIC, ofrece la posibilidad de visualizar los defectos largos y cuantificar sus propiedades fundamentales en el SEM. Para futuras aplicaciones en las que no sólo el análisis de fallos, sino también a desertar de control e ingeniería defecto están destinados, esta potente herramienta jugará un papel importante en la mejora del rendimiento de los dispositivos semiconductores.

<table><tbody><tr><td>Cryogenic liquids:&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Liquid helium ( LHe )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the cryostat</td></tr><tr><td>Liquid nitrogen ( LN2 )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indium wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>900898</td><td>CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&amp;nbsp;</td><td>V3</td><td>isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat</td></tr><tr><td>Aluminium wire, gold wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>009013, 900891</td><td>purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Indium-Gallium eutectic solution</td><td>Alfa Aesar&amp;nbsp;</td><td>12478</td><td>to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Liquid chemicalsVLSI Selectipur&lt;br/&gt; &amp;nbsp;(de-ionized water, acetone, ethanol)</td><td>VWR</td><td>52182674,&lt;br/&gt; 51152090</td><td>for sample preparation: cleaning and surface treatment</td></tr><tr><td>Hydrofluoric acid</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-7222</td><td>polishing cloth</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &amp;micro;m)</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; polishing suspension</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td>Ultra 55</td><td>field emission gun</td></tr><tr><td>SEM-CL system</td><td>EMSystems</td><td></td><td>customized, following equipment belongs to CL system:</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;SEM stage for cryostat</td><td>Kammrath &amp;amp; Weiss http://www.kammrath-weiss.com&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-06-4609C-7674</td><td>cooling of sample</td></tr><tr><td>Liquid He transfer line for KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Cryogenic Temperature Controller</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>TIC-304 MA</td><td>controlling the flow rate of cryogenic</td></tr><tr><td>Photomultiplier Tube (PMT)&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>for NIR spectral range&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PMT housing and cooler</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV power supply&amp;nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td><td>LNC 3000-10 neg</td><td>for operating of the PMT</td></tr><tr><td>Monochromator&amp;nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>CCD digital camera&amp;nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>Control program</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI line</td><td>for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware for running the control program</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td><td>Stratos 100 SL</td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>Protective glasses</td><td>pulsafe</td><td></td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Protective gloves</td><td>tempex</td><td>Protect line&amp;nbsp; Mod. 4081052</td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Heating tape</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling</td></tr><tr><td>Diaphragm pump&amp;nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &amp;amp; Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>to provide the flow rate of the cryogenic</td></tr><tr><td>Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings</td><td></td><td></td><td>connectors for cryogenic CL or EBIC set-up</td></tr><tr><td>Specimen current EBIC amplifier</td><td>KE developments / Deben http://deben.co.uk/</td><td>Type 31</td><td>Measuring the EBIC current</td></tr><tr><td>High vacuum chamber with metal evaporation</td><td>customized</td><td></td><td>formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Heating plate</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL sample preparation</td></tr><tr><td>EBSD detector Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD acquisition and evaluation software Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL</td></tr><tr><td>ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe</td><td>in house written program</td><td></td><td>for use please contact authors</td></tr><tr><td>EBSD interface with remote control system</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td></td><td>necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>671635160</td><td>vibratory polisher</td></tr></tbody></table>

comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

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Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

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Basics of Semiconductors

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13.6K vistas.  Technische Universität Dresden. The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons. 

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Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Sonda de barrido de un solo electrón espectroscopia de capacitancia

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Investigación

Ingeniería

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalización de imágenes de contraste para Rapid III-V heteroepitaxial Caracterización

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

Los análisis en profundidad de los LEDs mediante una combinación de rayos-X de tomografía computarizada (TC) y la microscopía de luz (LM) correlacionado con microscopía electrónica de barrido (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

Sondeo de C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si Sustrato Uso del análisis de microscopio de sonda y Dinámica Molecular

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un nuevo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterización electromecánica de especímenes de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Totalmente electrónico resuelto nanosegundo túnel microscopía: Facilitar la investigación de Dopant solo carga dinámica

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Análisis Cuantitativo Del Sitio Atómico De Los Dopantes Funcionales / Defectos Puntuales En Materiales Cristalinos Por Microanálisis Mejorado Por Canalización De Electrones-Mejorado

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

Química

A Virtual Simulation Experiment of Mechanics: Material Deformation and Failure Based on Scanning Electron Microscopy

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in mechanics and material disciplines, such as a metallographic cutting machine and a high-temperature universal creep testing machine, are integrated into a web-based system to provide different experimental services to users in an immersive and interactive learning environment. The protocol in this work is divided into five subsections, namely, the preparation of the materials, molding the specimen, specimen characterization, specimen loading, nanoindenter installation, and SEM in situ experiments, and this protocol aims to provide an opportunity for users regarding the recognition of different equipment and the corresponding operations, as well as the enhancement of laboratory awareness, etc., using a virtual simulation approach. To provide clear guidance for the experiment, the system highlights the equipment/specimen to be used in the next step and marks the pathway that leads to the equipment with a conspicuous arrow. To mimic the hands-on experiment as closely as possible, we designed and developed a three-dimensional laboratory room, equipment, operations, and experimental procedures. Moreover, the virtual system also considers interactive exercises and registration before using chemicals during the experiment. Incorrect operations are also allowed, resulting in a warning message informing the user. The system can provide interactive and visualized experiments to users at different levels.

This work presents a three-dimensional virtual simulation experiment for material deformation and failure that provides visualized experimental processes. Through a set of experiments, users can become familiar with the equipment and learn the operations in an immersive and interactive learning environment.

Un experimento virtual de simulación de mecánica: deformación y falla de material basado en microscopía electrónica de barrido

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in ...

<meta charset="utf8"></head><body>Defectos superficiales en limas de NiTi después de usos únicos y múltiples en el retratamiento endodóntico

Scanning Electron Microscopic Evaluation of Surface Defects of Remover Retreatment File After Single and Multiple Uses

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic retreatment procedures using scanning electron microscopy (SEM). Eighty acrylic blocks, simulating root canals with a 1.5 mm internal diameter, a 5 mm radius of curvature, and a 55&#176; curvature, were utilized. After chemomechanical preparation and obturation, 24 new Remover files (N30, 7%, L23) were randomly assigned to three groups: single use, triple use, and six uses. The files were operated at 600 rpm with a torque of 2.5 Ncm, cleaned, and sterilized after each use.
SEM analysis at magnifications of 100x, 250x, and 500x revealed surface defects, including tip deformation, microcracks, fracture, unwinding, surface pitting, and blade disruption. Deformation was observed in 75% of the files after a single use and in 100% of the files after three and six uses. Microcracks were absent after single use but appeared in 25% and 87.5% of files after three and six uses, respectively, showing a statistically significant increase (p &#60; 0.001). Surface pitting also significantly increased among groups (p = 0.004).
No fractures were observed in any group. The most common defects were tip deformation (91.7%) and surface pitting (70.8%). The findings suggest that repeated use of NiTi files significantly increases surface defects, elevating the risk of fatigue fractures. Thus, the results recommend limiting the reuse of Remover files to a maximum of 3x. Further research is needed to correlate defect types with anatomical factors and to assess file effectiveness in retreatment scenarios.

<meta charset="utf8"></head><body>Evaluación microscópica electrónica de barrido de los defectos superficiales del archivo de retratamiento del removedor después de usos únicos y múltiples

Here, we present a protocol for evaluating the surface characteristics of endodontic retreatment files after repeated use in retreatment procedures, utilizing scanning electron microscopy to identify and analyze potential surface defects.

Evaluación microscópica electrónica de barrido de los defectos superficiales del archivo de retratamiento del removedor después de usos únicos y múltiples

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic ...

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

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