Name: comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
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Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

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The authors have nothing to disclose.

A MEV oferece a possibilidade de localizar defeitos extensos no material semicondutor, bem como para caracterizar as suas propriedades estruturais, ópticas e eléctricas através da aplicação de investigações ccEBSD, CL e EBIC. Em geral, não é possível realizar todos os três métodos simultaneamente na mesma amostra. No entanto, uma combinação dos resultados obtidos pelos métodos de investigação diferentes complementares, quando realizado em uma sequência razoável, conduz a uma compreensão mais profunda da natureza física dos efeitos causados ​​por defeitos estendidos. Para as medições de CL que dão informações sobre as propriedades ópticas dos defeitos estendidos, um passo crítico no protocolo é o procedimento de posicionamento da amostra (passo 1.6), devido a emparelhamento indesejada de defeitos na amostra durante o aquecimento da folha de índio (o que garante um bom contacto térmico e eléctrico da amostra com o suporte de amostra). Uma alternativa para o processo propostoé montar a amostra no suporte da amostra por pasta de prata condutora, à TA. No entanto, a partir da experiência que é sabido que o solvente orgânico na massa pode causar a contaminação de carbono na superfície da amostra durante a análise em MEV. A contaminação degrada a qualidade das imagens CL bem como os padrões de difracção de EBSD. Além disso, o passo de 4,21 requer atenção especial, em que um aumento abrupto da intensidade de luminescência de silício pode ocorrer durante o arrefecimento para baixo da amostra. Isto pode prejudicar o desempenho do fotomultiplicador. Pelo contrário, para o caso de inesperada baixa intensidade de luminescência para a amostragem real, deve-se tentar melhorar o ajustamento do espelho de luz de recolha (Protocolo No. 4.23) porque o alinhamento preliminar espelho foi realizada numa amostra de teste, à TA em uma gama de comprimento de onda ligeiramente diferente. No que diz respeito limitações instrumentais do método, é preciso levar em conta que a muito baixa temperatURE o palco com a amostra pode ser movido apenas por ± 5 mM na xey instruções que restringe a área das amostras sob investigação. Esta limitação deve-se ao perigo de ruptura frágil do tubo de transferência Ele. As dimensões de amostras de crio experiências dadas em 1.1 e 1.2 são também limitados pelas condições experimentais. Assim, a área de superfície das amostras deve ser ajustado para o tamanho do suporte de amostra para assegurar um contacto térmico óptimo sobre o dissipador de calor. A baixa espessura recomendada das amostras de silício limita o gradiente de temperatura na amostra para as crio experimentos. Para uma espessura de 200 um exemplo, a temperatura no centro do volume de interacção para os electrões primários na região superficial verificou-se ser aumentada por menos do que 5 K, em comparação com a temperatura medida na superfície do suporte de amostras. A velocidade de varredura de alta e baixa ampliação proposta apenas para o procedimento de arrefecimento nos passos 4.5 e 4.17, garantir que the região de interesse é mantido limpo. Isto é devido à transferência de calor por o feixe de scanning electrónica, que mantém uma temperatura sempre ligeiramente acima da temperatura do resto das regiões de amostra que actuam como armadilhas para a condensação do gás residual na câmara de MEV. Geralmente, todos os parâmetros listados na etapa 4.24 para espectroscopia CL são otimizados para a medição do chamado D linha de luminescência em silício em massa pela montagem experimental de acordo com a lista de equipamentos. Os parâmetros têm de ser adaptadas se investigações da luminescência são para ser efectuados com outros materiais semicondutores. Independente do intervalo de energia de luminescência observada, uma outra limitação das medições CL resultados do espelho de luz de recolha porque a luz proveniente de processos de recombinação radiativa em todo o volume de recombinação é recolhida pelo espelho e, portanto, determina o valor de cinzento dos correspondentes pixel da imagem CL que é assignEd para a posição do feixe de electrões na superfície da amostra. Uma vez que o diâmetro do volume de recombinação (o que é comparável ao volume de excitação) é maior do que o tamanho do pixel, mesmo a baixa ampliação, este efeito provoca uma manchas espacial do sinal de luminescência, e, por conseguinte, limita a resolução espacial. No entanto, a investigação CL permite uma formação de imagens do local de distribuição de luminescência mono- ou panchromatic com uma resolução espectral de médio e poderia ser combinada com as investigações de fotoluminescência para dar uma maior resolução espectral. Recentemente, como um método experimental alternativa ao CL medições, um mapeamento microscópica e espectroscópica de relacionados deslocamento fotoluminescência foi proposto pelo grupo de Tajima e colegas de trabalho 26. A resolução espacial do mapeamento fotoluminescência é claramente menor do que em imagens CL, mas as investigações de fotoluminescência permite, adicionalmente, a polarização da banda de emissão corres nível profundolada a deslocamentos a ser apurado em LAGBs com torção e inclinação estruturas 27,28. No caso de investigações EBIC, que dão uma visão sobre as propriedades elétricas de defeitos estendidos, não existem métodos alternativos para a imagem do variando localmente eficiência da carga de coleta de materiais semicondutores com uma resolução espacial comparável. No entanto, também para medições EBIC, passos críticos são incluídos no protocolo. Então, no passo 5.13, é esperado que a variação da imagem EBIC com a temperatura decrescente para surgir a partir das propriedades dependentes da temperatura dos defeitos estendidos. No entanto, a qualidade dos contactos pode alterar a temperaturas abaixo de temperatura ambiente e, portanto, influenciar a imagem EBIC. A temperatura afecta o contacto de Schottky, feito com uma camada apropriada de Al, no caso de p de tipo e com Au, no caso de n-tipo silicone, por causa dos diferentes coeficientes de expansão térmica que separam a camada de contacto do silícioN substrato. Além disso, o contacto óhmico feita por um eutéctico de gálio-índio não é estável a temperaturas inferiores a 160 K. Normalmente, a redução da qualidade de contacto conduz a uma diminuição do sinal fortemente EBIC para grandes áreas. Neste caso, os contactos têm de ser renovada. Para investigações EBIC à TA, é também concebível que os contactos para as medições EBSD pode ser feita por ligação a amostra a uma placa de suporte apropriada. Outra limitação das medições instrumentais EBIC é causada pela saliente da ponta de contacto detentores acima da superfície da amostra. Para evitar uma colisão entre o suporte da ponta de contacto e a peça polar do SEM WD deve ser pelo menos 15 mm. No procedimento experimental para investigações ccEBSD que podem ser usados ​​para estimar o campo estirpe de longo alcance de defeitos estendidos, os seguintes passos são críticos. A parte mais desafiadora do experimento é a preparação da amostra, especialmente o último procedimento de polimento (protocolo No. 3.1), que tem de ser executada com cuidado para evitar a geração de defeitos de superfície adicionais. Se nenhum padrão Kikuchi pode ser obtido, muitas vezes a qualidade da superfície da amostra não é suficiente. No entanto, a partir de silício cristais individuais com linhas de deslizamento sobre a superfície, após a deformação plástica, um bom padrão de difracção pode ser obtido, que estava bem adequado para o processo de avaliação ccEBSD. A rugosidade da superfície destas amostras foi analisada por microscopia de força atómica produzindo uma variação de altura na gama de até 500 nm. Portanto, extremamente elevadas tensões internas ou camadas superficiais amorfos parecem ser responsáveis ​​por padrões de difracção de borradas, em vez de a suavidade imperfeita da superfície da amostra. Uma outra questão poderia ser um sinal de baixa dos elétrons coerentemente espalhadas em comparação com o fundo. Em seguida, um aumento da corrente de sonda de voltagem constante de aceleração e / ou uma determinação mais precisa do sinal de fundo (protocolo passo No. 6.12) umre útil. Para minimizar o movimento da amostra durante a medição ccEBSD de longa duração, recomenda-se fixar a amostra mecanicamente (protocolo nº 3.2). limitações instrumentais para as investigações ccEBSD pode surgir se a inclinação da superfície da amostra em relação ao feixe de electrões incidente é realizado pela inclinação do palco. Há então fortes restrições para o movimento da amostra devido a um risco de colisão com a peça polar e as paredes da câmara. Além disso, é altamente recomendável usar apenas varreduras de linha que são paralelas ao eixo de inclinação (e, portanto, aparecem na horizontal na tela do SEM), porque, em primeiro lugar, scans verticais têm um grande erro da soma das tensões internas devido ao erro da amostra inclinar. Em segundo lugar, durante EBSD, a resolução lateral é mais elevada (factor de cerca de 3 para 70 ° de inclinação) ao longo do eixo de inclinação do que perpendicular a ele. O limite inferior para o valor dos componentes de tensão tensor calculado para Si a partir de investigações ccEBSD é de cerca de2 x 10 -4 o qual é o erro aleatório. Além disso, deve-se ressaltar que a técnica ccEBSD não pode ser aplicada na presença de grandes rotações de treliça (&gt; 4 °) referentes ao ponto de referência ou muito perto de limites de grãos, onde os padrões EBSD de diferentes grãos se sobrepõem. A limitação física das investigações relativas ccEBSD a resolução espacial da determinação estirpe é devido à gama de difracção de electrões, que se verificou ser de aproximadamente 50 nm ao longo do eixo de inclinação da amostra. Em comparação com as experiências de difracção de raios-X para a determinação das tensões internas, isto é uma vantagem clara, devido ao volume significativamente maior interacção de raios-X, mesmo no caso de raios-X de difracção-μ. Para materiais semicondutores, a investigação de perturbações do índice de refracção isotrópico por um polarscope também pode ser aplicado para a determinação das tensões internas, mas a resolução espacial deste método é inferioralgumas centenas de nm 29. Um método alternativo para a determinação do estado de deformação tridimensional espacialmente resolvida em cristais baseia-se na cisão de zonas de Laue linhas de ordem superior (HOLZ). Este método tem de ser realizado em um microscópio electrónico de transmissão (MET) utilizando um bi-prisma de electrões por interferometria de electrões 30. No entanto, em contraste com as investigações ccEBSD no SEM, a investigação TEM requer a preparação de uma película a partir da amostra, que altera as tensões internas devido a efeitos de relaxamento. Em estudos futuros, medições ccEBSD também irá ser realizada a baixas temperaturas. Isto irá permitir que a investigação das propriedades estruturais, ópticas e eléctricas, não só no mesmo defeito estendida, mas também à mesma temperatura.

Tem sido conhecido durante décadas que se estendiam defeitos exercer uma influência sobre a estrutura electrónica de materiais semicondutores 1-3. O efeito de defeitos estendidos sobre o desempenho de dispositivos eletrônicos e outras aplicações como sensores e materiais de células solares está sob extensa investigação experimental e teórica. No entanto, não há nenhuma teoria geralmente aceite para o cálculo dos estados electrónicos de semicondutores na presença de defeitos estendidos. Isto é devido à complexidade dos cálculos de estrutura electrónica no caso de desvios da rede cristalina ideal e também para a grande diversidade quanto aos tipos e configuração de defeitos prolongadas, bem como as combinações possíveis entre eles e com 0-dim intrínseca e defeitos extrínseca. Os principais tipos de defeitos estendidos são luxações (defeitos 1-dimensionais) e limites de grão (defeitos 2-dimensional). No que se segue, que concentrate em ambos os tipos de defeitos estendidos em termos das experiências que podem ser realizadas ao microscópio electrónico de varrimento (SEM). Os métodos experimentais aqui apresentados dão informações sobre as propriedades estruturais, ópticas e elétricas de defeitos estendidos e, portanto, conhecimento indireto dos estados eletrônicos em materiais semicondutores que contêm defeitos estendidos. O controle dos estados eletrônicos relacionados a defeitos é uma questão central para a aplicação de semicondutores ea operação de dispositivos semicondutores. Para a investigação estrutural de defeitos estendidos, o retroespalhamento de elétrons de difração (EBSD) técnica pode ser aplicada. Normalmente, uma medição EBSD é realizada através de mapeamento com um ponto de feixe de electrões em cada ponto estacionário. EBSD proporciona então informações sobre a orientação cristalográfica da rede cristalina da amostra, no caso de material monocristalino e dos grãos de material policristalino. for esse fim, os padrões de difracção de determinados experimentalmente formados pelas bandas Kikuchi têm de ser analisados ​​por comparação com padrões determinados simulados a partir do grupo espacial de cristal do material. Se o software para a avaliação dos dados de orientação é capaz de calcular o ângulo misorientation entre os sistemas de coordenadas cristalográficas de pontos vizinhos de mapeamento, pode ser determinado o tipo de limite do grão entre eles. Se o ângulo misorientation é menor do que 15 °, um limite baixo ângulo de grãos (LAGB) está presente; caso contrário, é um contorno de grão alto ângulo (HAGB). O tipo de HAGB é caracterizada pelo seu valor Σ onde Σ -1 é a fração de pontos da rede encontram-se em uma estrutura coincidência. Assim, Σ = 3 stands para a fronteira duplo altamente simétrica 4. Se o mapeamento EBSD em dois planos da superfície da amostra pode ser medido com um conhecimento preciso das posições dos mapeamentos, do tipo do plano w de limite do grãoom índices de Miller HKL também pode ser avaliada por um método proposto por Randle 5. Recentemente, um novo procedimento para a avaliação de um padrão de difracção de electrões foi derivado por Wilkinson et ai 6, que permite o cálculo de todos os componentes do tensor estirpe local completa,. Isto é., Os valores absolutos das três estirpe normais e de uma estirpe de três cisalhamento componentes. Este cálculo é efectuado para cada ponto de medição em um mapeamento a partir do padrão de difracção correspondente em relação a um padrão de referência tomada em uma região de cristal sem tensão com a mesma orientação cristalográfica. Este processo de avaliação é baseado na determinação de pequenas mudanças de aspectos característicos do padrão EBSD usando a técnica de correlação cruzada que dá o nome ccEBSD. Em relação a um ponto de referência escolhidos, os componentes de deformação e rotações de treliça pode ser medido com precisões de 10 -4 e 0,006 &amp; #176 ;, respectivamente 7. Aplicando ccEBSD medições em linha verifica através das fronteiras de grão, ou ao longo de arranjos de deslocamentos, pode-se determinar a quantidade localmente, bem como a gama dos campos de deformação destes defeitos estendidos. As propriedades ópticas de deslocamentos e as fronteiras de grão pode ser investigada por técnicas de imagiologia espectral e catodoluminescência (CL). O sinal de luminescência é causada pela recombinação radiativa de pares de electrões buracos que são geradas no material semicondutor pelo feixe de electrões primários do SEM. A intensidade da luminescência é proporcional à eficiência de recombinação de irradiação, que é a razão entre o tempo de vida total portadores minoritários ao tempo de recombinação radiativa. Quando esta relação é influenciada localmente por defeitos, um contraste na distribuição de luminescência pode ser observado nas imagens CL. Normalmente, defeitos estendidos agir como não-radiativos centros de recombinação e, portanto, a Luminescence de banda-banda-recombinação é diminuída na vizinhança de defeitos estendido, em comparação com o semicondutor sem perturbações. No entanto, no caso de Si, Ge e alguns materiais semicondutores compostos, em luxações, bem como em fronteiras de grão, bandas de luminescência característicos são observados, indicando energias de fotões inferiores do que a da recombinação (directa ou não-directa) banda-de-banda no material em bruto 8-10. Como exemplo, extensas investigações CL de wafers de silício ligados e de silício multi-cristalino por Sekiguchi e colegas de trabalho 11-13 revelou que luxações e LAGBs são responsáveis ​​pela ocorrência de níveis superficiais e profundas na folga de banda. As transições radioativas correspondentes são indicadas como D linhas nos espectros de CL. No entanto, o papel do campo de deformação que acompanha arranjos de deslocamentos e de contaminação por luxação precipitação oxigénio e impurezas de metais de transição é ainda controversa para o interpretation da luminescência linha D. Mas, se uma atribuição da posição de energia de linha de luminescência a um defeito estendida distinta pode ser feita com sucesso, em seguida, a ocorrência desta linha específica no espectro de luminescência pode ser tomado como um sinal para a presença desse defeito. Para aumentar a intensidade de luminescência, isto é., A recombinação radiativa em relação à outra não radiativa, investigações CL tem que ser realizada a temperaturas baixas (Cryo-CL) para materiais semicondutores com as estruturas de banda indirectos. As propriedades elétricas dos defeitos estendidos aqui considerados são caracterizados pela imagem da corrente induzida por feixe de elétrons (EBIC) na SEM. Esta corrente pode ser observado quando os pares de electrões-furo geradas pelo feixe de electrões primários são separadas por um campo eléctrico embutido. Este campo pode ser gerado pelo potencial eléctrico dos próprios defeitos extensos ou por contactos Schottky na superfície da amostra. A imagem EBICcontrastam resultados de variações locais da eficiência da carga de coleta devido a um comportamento recombinação variando de defeitos eletricamente ativos. Os defeitos estendidos geralmente mostram um aumento da recombinação transportadora para que eles aparecem mais escuras em uma imagem EBIC do que as regiões livres de defeitos. No âmbito de modelos baseados fisicamente defeitos de 14, uma avaliação quantitativa da dependência espacial do sinal EBIC, que é chamado perfil contraste, permite a determinação do comprimento de difusão dos portadores minoritários e tempo de vida, bem como a velocidade de recombinação de superfície. Uma vez que estes parâmetros são dependentes da temperatura, investigações EBIC também deve ser realizada a baixa temperatura (Cryo-EBIC) para obter um sinal melhorado para relação de ruído. Em alternativa, medições de temperatura EBIC dependentes permitir a determinação da concentração de impurezas no nível profundas deslocamentos de acordo com um modelo que foi proposto por Kittler e co-trabalhadores 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Deve notar-se que as propriedades ópticas e eléctricas de defeitos extensos em semicondutores pode ser influenciada de forma significativa pela contaminação e pelos defeitos intrínsecos 0 dim-17, que não podem ser resolvidos por microscopia de varrimento de electrões. No entanto, a combinação dos métodos experimentais, ccEBSD, CL e EBIC, oferece a oportunidade de visualizar os defeitos extensos e para quantificar as suas propriedades fundamentais no SEM. Para futuras aplicações, onde não só análise de falha, mas também o controlo e o defeito engenharia defeito se destinam, esta ferramenta poderosa vai desempenhar um papel importante no melhoramento do desempenho de dispositivos semicondutores.

<table><tbody><tr><td>Cryogenic liquids:&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Liquid helium ( LHe )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the cryostat</td></tr><tr><td>Liquid nitrogen ( LN2 )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indium wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>900898</td><td>CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&amp;nbsp;</td><td>V3</td><td>isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat</td></tr><tr><td>Aluminium wire, gold wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>009013, 900891</td><td>purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Indium-Gallium eutectic solution</td><td>Alfa Aesar&amp;nbsp;</td><td>12478</td><td>to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Liquid chemicalsVLSI Selectipur&lt;br/&gt; &amp;nbsp;(de-ionized water, acetone, ethanol)</td><td>VWR</td><td>52182674,&lt;br/&gt; 51152090</td><td>for sample preparation: cleaning and surface treatment</td></tr><tr><td>Hydrofluoric acid</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-7222</td><td>polishing cloth</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &amp;micro;m)</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; polishing suspension</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td>Ultra 55</td><td>field emission gun</td></tr><tr><td>SEM-CL system</td><td>EMSystems</td><td></td><td>customized, following equipment belongs to CL system:</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;SEM stage for cryostat</td><td>Kammrath &amp;amp; Weiss http://www.kammrath-weiss.com&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-06-4609C-7674</td><td>cooling of sample</td></tr><tr><td>Liquid He transfer line for KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Cryogenic Temperature Controller</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>TIC-304 MA</td><td>controlling the flow rate of cryogenic</td></tr><tr><td>Photomultiplier Tube (PMT)&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>for NIR spectral range&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PMT housing and cooler</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV power supply&amp;nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td><td>LNC 3000-10 neg</td><td>for operating of the PMT</td></tr><tr><td>Monochromator&amp;nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>CCD digital camera&amp;nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>Control program</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI line</td><td>for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware for running the control program</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td><td>Stratos 100 SL</td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>Protective glasses</td><td>pulsafe</td><td></td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Protective gloves</td><td>tempex</td><td>Protect line&amp;nbsp; Mod. 4081052</td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Heating tape</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling</td></tr><tr><td>Diaphragm pump&amp;nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &amp;amp; Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>to provide the flow rate of the cryogenic</td></tr><tr><td>Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings</td><td></td><td></td><td>connectors for cryogenic CL or EBIC set-up</td></tr><tr><td>Specimen current EBIC amplifier</td><td>KE developments / Deben http://deben.co.uk/</td><td>Type 31</td><td>Measuring the EBIC current</td></tr><tr><td>High vacuum chamber with metal evaporation</td><td>customized</td><td></td><td>formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Heating plate</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL sample preparation</td></tr><tr><td>EBSD detector Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD acquisition and evaluation software Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL</td></tr><tr><td>ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe</td><td>in house written program</td><td></td><td>for use please contact authors</td></tr><tr><td>EBSD interface with remote control system</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td></td><td>necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>671635160</td><td>vibratory polisher</td></tr></tbody></table>

comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

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Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

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Basics of Semiconductors

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13.6K visualizações.  Technische Universität Dresden. The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons. 

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Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

-Sonda de varredura único elétron Espectroscopia de capacitância

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Engenharia

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalização Contraste de imagem para Rápido III-V heteroepitaxiais Caracterização

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

Em análises profundidade de LEDs por uma combinação de raios-X Tomografia Computadorizada (CT) e Microscopia de Luz (LM) correlacionada com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

sondagem C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si substrato utilizando Scanning Probe Microscopy e Dinâmica Molecular

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterização de Ultra-grão fino e nanocristalinos Materiais Usando Transmissão Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Um novo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterização eletromecânica de amostras de nanoescala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Todo-eletrônico nanossegundo-resolvido encapsulamento microscopia: Facilitar a investigação do Dopant única carga dinâmica

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Análise quantitativa do local atômico de defeitos funcionais/pontos em materiais cristalinos por Microanálise Aprimorada por Canalização eletrônica

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

Química

A Virtual Simulation Experiment of Mechanics: Material Deformation and Failure Based on Scanning Electron Microscopy

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in mechanics and material disciplines, such as a metallographic cutting machine and a high-temperature universal creep testing machine, are integrated into a web-based system to provide different experimental services to users in an immersive and interactive learning environment. The protocol in this work is divided into five subsections, namely, the preparation of the materials, molding the specimen, specimen characterization, specimen loading, nanoindenter installation, and SEM in situ experiments, and this protocol aims to provide an opportunity for users regarding the recognition of different equipment and the corresponding operations, as well as the enhancement of laboratory awareness, etc., using a virtual simulation approach. To provide clear guidance for the experiment, the system highlights the equipment/specimen to be used in the next step and marks the pathway that leads to the equipment with a conspicuous arrow. To mimic the hands-on experiment as closely as possible, we designed and developed a three-dimensional laboratory room, equipment, operations, and experimental procedures. Moreover, the virtual system also considers interactive exercises and registration before using chemicals during the experiment. Incorrect operations are also allowed, resulting in a warning message informing the user. The system can provide interactive and visualized experiments to users at different levels.

This work presents a three-dimensional virtual simulation experiment for material deformation and failure that provides visualized experimental processes. Through a set of experiments, users can become familiar with the equipment and learn the operations in an immersive and interactive learning environment.

Um Experimento Virtual de Simulação de Mecânica: Deformação e Falha de Material Baseado em Microscopia Eletrônica de Varredura

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in ...

<meta charset="utf8"></head><body>Defeitos superficiais em limas de NiTi após usos únicos e múltiplos em retratamento endodôntico

Scanning Electron Microscopic Evaluation of Surface Defects of Remover Retreatment File After Single and Multiple Uses

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic retreatment procedures using scanning electron microscopy (SEM). Eighty acrylic blocks, simulating root canals with a 1.5 mm internal diameter, a 5 mm radius of curvature, and a 55&#176; curvature, were utilized. After chemomechanical preparation and obturation, 24 new Remover files (N30, 7%, L23) were randomly assigned to three groups: single use, triple use, and six uses. The files were operated at 600 rpm with a torque of 2.5 Ncm, cleaned, and sterilized after each use.
SEM analysis at magnifications of 100x, 250x, and 500x revealed surface defects, including tip deformation, microcracks, fracture, unwinding, surface pitting, and blade disruption. Deformation was observed in 75% of the files after a single use and in 100% of the files after three and six uses. Microcracks were absent after single use but appeared in 25% and 87.5% of files after three and six uses, respectively, showing a statistically significant increase (p &#60; 0.001). Surface pitting also significantly increased among groups (p = 0.004).
No fractures were observed in any group. The most common defects were tip deformation (91.7%) and surface pitting (70.8%). The findings suggest that repeated use of NiTi files significantly increases surface defects, elevating the risk of fatigue fractures. Thus, the results recommend limiting the reuse of Remover files to a maximum of 3x. Further research is needed to correlate defect types with anatomical factors and to assess file effectiveness in retreatment scenarios.

<meta charset="utf8"></head><body>Avaliação microscópica eletrônica de varredura de defeitos superficiais do arquivo de retratamento do removedor após usos únicos e múltiplos

Here, we present a protocol for evaluating the surface characteristics of endodontic retreatment files after repeated use in retreatment procedures, utilizing scanning electron microscopy to identify and analyze potential surface defects.

Avaliação microscópica eletrônica de varredura de defeitos superficiais do arquivo de retratamento do removedor após usos únicos e múltiplos

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic ...

Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

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