Name: comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
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Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

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The authors have nothing to disclose.

Il SEM offre la possibilità di trovare difetti estesi nel materiale semiconduttore e per caratterizzare le proprietà strutturali, ottiche ed elettriche con l&#39;applicazione di ccEBSD, CL ed EBIC indagini. In generale, non è possibile realizzare tutte tre metodi simultaneamente sullo stesso campione. Tuttavia, la combinazione dei risultati ottenuti con i diversi metodi di indagine complementari, quando eseguito in una sequenza ragionevole, porta a una migliore comprensione della natura fisica degli effetti causati da difetti estesi. Per le misure CL forniscono informazioni sulle proprietà ottiche dei difetti estesi, un passo critico nel protocollo è la procedura di posizionamento del campione (passo 1.6) a causa ricottura indesiderato dei difetti nel campione durante il riscaldamento della lamina indio (che garantisce una buona contatto termico ed elettrico del campione con il supporto del campione). Un&#39;alternativa alla procedura propostaè quello di montare il campione sul supporto del campione da pasta d&#39;argento conduttiva a RT. Tuttavia, per esperienza è noto che il solvente organico nella pasta può causare la contaminazione di carbonio sulla superficie del campione durante la scansione in SEM. La contaminazione degrada la qualità delle immagini CL nonché dei modelli EBSD diffrazione. Inoltre, il passo 4.21 richiede una particolare attenzione, dove un brusco aumento dell&#39;intensità luminescenza di silicio può verificarsi durante il raffreddamento del campione. Ciò può danneggiare le prestazioni del fotomoltiplicatore. Al contrario, nel caso di bassa intensità di luminescenza inaspettato per il campione attuale, bisogna cercare di migliorare la regolazione della luce raccolta specchio (protocollo n 4.23) per l&#39;allineamento preliminare specchio è stata eseguita su un campione di prova a RT leggermente diversa gamma di lunghezza d&#39;onda. Riguardo limitazioni strumentali del metodo, si deve tener conto che a bassissima temperatURES fase con il campione può essere spostato solo di ± 5 mm nei xey indicazioni che limita l&#39;area dei campioni in esame. Questa limitazione è dovuta al pericolo di rottura fragile del condotto di trasferimento He. Le dimensioni del campione per crio-esperimenti riportati in 1.1 e 1.2 sono limitati dalle condizioni sperimentali. Così la superficie dei campioni deve essere adattato alle dimensioni del supporto del campione per garantire un contatto termico ottimale sul dissipatore di calore. Il basso spessore consigliato dei campioni di silicio limita il gradiente di temperatura nel campione per la crio-esperimenti. Per uno spessore del campione di 200 micron, la temperatura nel centro del volume di interazione per gli elettroni primari nella regione superficiale è risultato essere aumentata meno del 5 K rispetto alla temperatura misurata sulla superficie del supporto del campione. L&#39;elevata velocità di scansione e basso ingrandimento proposto solo per la procedura di raffreddamento nei passi 4.5 e 4.17, in modo che esimoe regione di interesse è tenuto pulito. Questo è a causa del trasferimento di calore dal fascio elettronico a scansione che mantiene una temperatura sempre leggermente al di sopra della temperatura del resto delle regioni campione che fungono da trappola di condensazione del gas residuo nella camera SEM. In generale, tutti i parametri elencati al punto 4.24 per spettroscopia CL sono ottimizzati per la misurazione della cosiddetta linea di luminescenza D in silicio sfuso dal set up sperimentale secondo la lista degli equipaggiamenti. I parametri devono essere adattate se indagini della luminescenza devono essere effettuate su altri materiali semiconduttori. Indipendentemente dalla gamma energia della luminescenza osservata una ulteriore limitazione delle misurazioni CL risultati dallo specchio luce raccolta perché la luce proveniente da processi di ricombinazione radiativi nel volume tutta ricombinazione viene raccolto dallo specchio e quindi determina il valore di grigio del corrispondente CL pixel dell&#39;immagine che è assegnareed alla posizione del fascio di elettroni sulla superficie del campione. Poiché il diametro del volume ricombinazione (che è paragonabile al volume eccitazione) è maggiore della dimensione dei pixel anche a basso ingrandimento, questo effetto provoca una sbavature spaziale del segnale di luminescenza, e, di conseguenza, limita la risoluzione spaziale. Tuttavia, l&#39;indagine CL consente un sistema di imaging della distribuzione locale di luminescenza mono o pancromatico con una risoluzione media spettrale e potrebbe essere combinato con le indagini di fotoluminescenza per dare una risoluzione spettrale più alta. Recentemente, come un metodo sperimentale alternativo al CL misurazioni, una mappatura microscopica e spettroscopica di fotoluminescenza relative dislocazione è stata proposta dal gruppo di Tajima e collaboratori 26. La risoluzione spaziale della mappatura fotoluminescenza è nettamente inferiore rispetto a immagini CL, ma le indagini fotoluminescenza permette inoltre la polarizzazione del livello profondo banda di emissione correlata di dislocazioni da determinare LAGBs con la torsione e inclinazione strutture 27,28. Nel caso di indagini EBIC, che danno comprensione delle proprietà elettriche di difetti estesi, non esistono metodi alternativi per l&#39;imaging del localmente variabile efficienza di carica raccolta di materiali semiconduttori con una risoluzione spaziale comparabilmente. Tuttavia, anche per le misure EBIC, passaggi critici sono compresi nel protocollo. Quindi nel passo 5.13, la variazione dell&#39;immagine EBIC al diminuire della temperatura dovrebbe derivare dalla temperatura dipendente proprietà dei difetti estesi. Tuttavia, la qualità dei contatti può cambiare a temperature inferiori a RT e quindi influenzare l&#39;immagine EBIC. La temperatura influenza il contatto Schottky, realizzato con un opportuno strato di Al nel caso di p-tipo e Au in caso di silicio di tipo n, a causa dei diversi coefficienti di dilatazione termica separa lo strato di contatto del silicon substrato. Inoltre, il contatto ohmico fatta da un eutettica di gallio-indio non è stabile a temperature inferiori a 160 K. Normalmente, la riduzione della qualità del contatto porta ad una diminuita fortemente segnale EBIC per grandi aree. In questo caso, i contatti devono essere rinnovata. Per le indagini EBIC a RT, è anche ipotizzabile che i contatti per le misurazioni possono essere effettuate EBSD legando il campione ad una scheda carrier appropriata. Un&#39;altra limitazione strumentale di misure EBIC è causato dalla sporgente del contatto titolari punta sopra la superficie del campione. Per evitare collisioni tra il titolare punta di contatto e l&#39;espansione polare del SEM WD dovrebbe essere di almeno 15 mm. Nella procedura sperimentale per le indagini ccEBSD che possono essere utilizzati per stimare il campo di deformazione a lungo raggio di difetti estesi, i seguenti passaggi sono critici. La parte più impegnativa di questo esperimento è la preparazione del campione, in particolare la procedura di ultima lucidatura (pROTOCOLLO No. 3.1) che deve essere eseguita con attenzione per evitare la generazione di difetti superficiali aggiuntivi. Se nessun modello Kikuchi può essere ottenuta, spesso la qualità della superficie del campione non è sufficiente. Tuttavia, dal silicio monocristalli con linee antiscivolo sulla superficie dopo deformazione plastica, un buon modello di diffrazione potrebbe essere ottenuta che era adatto per la procedura di valutazione ccEBSD. La rugosità superficiale di questi campioni è stato analizzato mediante microscopia a forza atomica producendo una variazione di altezza nell&#39;intervallo fino a 500 nm. Pertanto, estremamente elevate tensioni interne o strati superficiali amorfi sembrano essere responsabili di diffrazione offuscata anziché la scorrevolezza imperfetta della superficie del campione. Un ulteriore problema può essere un segnale basso dagli elettroni coerentemente sparse rispetto allo sfondo. Poi un aumento della corrente tastatore a tensione costante accelerazione e / o una determinazione più accurata del segnale di fondo (protocollo step No. 6.12) unre utile. Per ridurre al minimo il movimento campione durante una misurazione ccEBSD di lunga durata si consiglia di fissare il campione meccanicamente (protocollo n ° 3.2). limitazioni strumentali per le indagini ccEBSD possono sorgere se l&#39;inclinazione della superficie del campione rispetto al fascio incidente di elettroni è realizzato dalla inclinazione della fase. Ci sono poi forti limitazioni per il movimento del campione a causa di un rischio di collisione con l&#39;espansione polare e le pareti della camera. Inoltre, si raccomanda di utilizzare solo scansioni linea che sono paralleli all&#39;asse di inclinazione (e quindi visualizzato orizzontalmente sullo schermo SEM), in quanto, in primo luogo, scansioni verticali hanno un grande errore della somma delle tensioni interne a causa dell&#39;errore di campione inclinazione. In secondo luogo, durante EBSD, la risoluzione laterale è elevata (fattore di circa 3 per 70 ° di inclinazione) lungo l&#39;asse di inclinazione rispetto ad essa perpendicolare. Il limite inferiore per il valore delle componenti tensore di deformazione calcolata per Si da indagini ccEBSD è di circa2 x 10 -4 che è l&#39;errore casuale. Inoltre va sottolineato che la tecnica ccEBSD non può essere applicato in presenza di ampie rotazioni reticolo (&gt; 4 °) riferito al punto di riferimento o molto vicino a bordi di grano, in cui i modelli EBSD da cereali diversi sovrappongono. La limitazione fisica delle indagini ccEBSD relative alla risoluzione spaziale della determinazione ceppo è dovuto alla gamma di diffrazione di elettroni che è risultato essere di circa 50 nm lungo l&#39;asse del campione di inclinazione. In confronto con esperimenti di diffrazione di raggi X per la determinazione delle tensioni interne, questo è un vantaggio evidente a causa del volume interazione significativamente più grande di raggi X, anche nel caso di raggi X μ-diffrazione. Per materiali semiconduttori, la ricerca di perturbazioni di rifrazione isotropa da un polarscope può essere applicato anche per la determinazione di tensioni interne, ma la risoluzione spaziale di questo metodo è inferiorealcune centinaia di nm 29. Un metodo alternativo per la determinazione dello stato di deformazione risolta spazialmente tridimensionale in cristalli si basa sulla scissione zone Laue (HOLZ) linee di ordine superiore. Questo metodo deve essere eseguito in un microscopio elettronico a trasmissione (TEM) utilizzando un biprism elettroni per interferometria elettronica 30. Tuttavia, a differenza delle indagini ccEBSD del SEM, TEM dell&#39;inchiesta richiede la preparazione di una pellicola dal campione che cambia le tensioni interne dovute ad effetti di rilassamento. Negli studi futuri, le misurazioni ccEBSD saranno eseguiti a basse temperature. Questo permetterà la ricerca le proprietà strutturali, ottiche ed elettriche, non solo sullo stesso difetto estesa, ma anche alla stessa temperatura.

È noto da decenni che si estendevano difetti esercitano un&#39;influenza sulla struttura elettronica di materiali semiconduttori 1-3. L&#39;effetto di difetti estesi sulle prestazioni dei dispositivi elettronici e altre applicazioni come sensori e materiali di celle solari è sotto di un&#39;indagine approfondita sperimentale e teorica. Tuttavia, non vi è alcuna teoria generalmente accettata per il calcolo degli stati elettronici di semiconduttori in presenza di difetti estesi. Ciò è dovuto alla complessità dei calcoli di struttura elettronica in caso di deviazioni dal reticolo cristallino ideale e anche alla grande diversità quanto riguarda i tipi e configurazioni di difetti estesi, nonché le possibili combinazioni tra loro e con 0-dim intrinseca e difetti estrinseci. I principali tipi di difetti estesi sono dislocazioni (difetti 1-dimensionali) e bordi di grano (difetti 2-dimensionali). Nel seguito, abbiamo concentrate su entrambi questi tipi di difetti estesi in termini di esperimenti che possono essere eseguite nel microscopio elettronico a scansione (SEM). I metodi sperimentali qui presentati forniscono informazioni sulle proprietà strutturali, ottiche ed elettriche di difetti estesi e, quindi, conoscenza indiretta degli stati elettronici in materiali semiconduttori contenenti difetti estesi. Il controllo degli stati elettronici di difetto relativo è una questione centrale per l&#39;applicazione di semiconduttori e il funzionamento dei dispositivi a semiconduttore. Per l&#39;indagine strutturale di difetti estesi, la tecnica (EBSD) backscatter diffrazione di elettroni può essere applicata. Di solito, una misurazione EBSD viene effettuata la mappatura punto con un fascio di elettroni stazionaria in ogni punto. EBSD poi cede informazioni sulla orientazione cristallografica del reticolo cristallino del campione nel caso di materiale monocristallino e dei grani in materiali policristallini. for tale scopo i pattern di diffrazione sperimentalmente determinati formati dalle bande Kikuchi devono essere analizzati per confronto con modelli simulati determinati dal gruppo spaziale cristallina del materiale. Se il software per la valutazione dei dati orientamento è in grado di calcolare l&#39;angolo misorientation tra i sistemi di coordinate cristallografiche dei vicini punti di mappatura, il tipo di bordo di grano tra loro può essere determinato. Se l&#39;angolo misorientation è minore di 15 °, un limite basso grano angolo (LAGB) è presente; altrimenti è un bordo grano alto angolo (HAGB). Il tipo di HAGB è caratterizzata dal suo valore Σ dove Σ -1 è la frazione di punti reticolari che giace su un reticolo coincidenza. Così, Σ = 3 significa altamente simmetrica confine doppia 4. Se la mappatura EBSD su due piani della superficie del campione può essere misurata con una conoscenza accurata delle posizioni delle mappature, il tipo di aereo bordo grano wesimo Miller indici hkl può anche essere valutata con un metodo proposto da Randle 5. Recentemente, un nuovo procedimento per la valutazione del modello di diffrazione di elettroni è stato derivato da Wilkinson et al. 6 che permette il calcolo di tutti i componenti della completa tensore di deformazione locale, cioè., Valori assoluti dei tre ceppo normale e da un ceppo di tre shear componenti. Questo calcolo viene eseguito per ogni punto di misura in una mappatura dal modello di diffrazione corrispondente rispetto ad un modello di riferimento assunto una regione cristallo unstrained con lo stesso orientamento cristallografico. Questa procedura di valutazione si basa sulla determinazione dei piccoli spostamenti di caratteristiche del modello EBSD utilizzando la tecnica di cross-correlazione che dà il nome ccEBSD. Rispetto a un punto di riferimento scelto, i componenti della deformazione e rotazioni reticolo possono essere misurati con precisioni di 10 -4 e 0,006 &amp; #176 ;, rispettivamente 7. Applicazione delle misurazioni ccEBSD in linea scansione di tutti i bordi di grano, o lungo arrangiamenti di lussazioni, si può determinare localmente la quantità e la gamma dei campi di deformazione di questi difetti estesi. Le proprietà ottiche di lussazioni e bordi di grano possono essere studiati con tecniche di imaging spettrale e catodoluminescenza (CL). Il segnale di luminescenza è causato dalla ricombinazione radiativa di coppie elettrone-lacuna che vengono generate nel materiale semiconduttore dal fascio di elettroni primario del SEM. L&#39;intensità della luminescenza è proporzionale alla efficienza di ricombinazione radiativa che è il rapporto tra il tempo totale di vita dei portatori minoritari al tempo ricombinazione radiativa. Quando questo rapporto è influenzata localmente da difetti, un contrasto nella distribuzione luminescenza può osservare nelle immagini CL. Normalmente, difetti estesi agiscono come non radiativo centri di ricombinazione e, quindi, l&#39;luminescence da banda-banda-ricombinazione è diminuita in prossimità di difetti estesi rispetto al semiconduttore indisturbati. Tuttavia, nel caso di Si, Ge e alcuni materiali semiconduttori composti, dietro lussazioni nonché ai bordi di grano, bande luminescenza caratteristici osservati mostrano energie fotoniche inferiori a quella della (diretta o non diretta) ricombinazione banda-to-band nel materiale sfuso 8-10. A titolo di esempio, approfondite indagini CL di wafer di silicio legati e di silicio multi-cristallino da Sekiguchi e collaboratori 11-13 rivelato che lussazioni e LAGBs sono responsabili per il verificarsi di livelli superficiali e profonde del gap di banda. Le corrispondenti transizioni radiative sono indicati come linee D nello spettro CL. Tuttavia, il ruolo del campo di deformazione arrangiamenti di dislocazioni e di contaminazione dislocazione di precipitazione di ossigeno e impurezze di metalli di transizione accompagnamento è ancora controversa per l&#39;Interpretazione dione della linea D luminescenza. Ma, se una cessione di posizione di energia della linea luminescenza ad un difetto estesa distinta può essere effettuato correttamente, allora il verificarsi di questa linea specifica nello spettro di luminescenza può essere preso come un segnale per la presenza di tale difetto. Per aumentare l&#39;intensità di luminescenza, cioè., La ricombinazione radiativa rispetto a quello non radiativa, indagini CL deve essere eseguita a bassa temperatura (crio-CL) per materiali semiconduttori con struttura a bande indiretti. Le proprietà elettriche dei difetti estesi qui considerate sono caratterizzate da formazione immagine corrente indotta fascio elettronico (EBIC) nella SEM. Questa corrente può essere osservata quando coppie elettrone-lacuna generate dal fascio primario di elettroni sono separati da un campo elettrico incorporato. Questo campo può essere generato dal potenziale elettrico dei difetti estesi stessi o da contatti Schottky sulla superficie del campione. L&#39;immagine EBICcontrastare i risultati di variazioni locali di efficienza di carica-raccolta a causa di un comportamento ricombinazione che varia a difetti elettricamente attivi. I difetti estesi di solito mostrano un aumento della ricombinazione del vettore in modo che appaiano più scura l&#39;immagine EBIC rispetto alle regioni libere difetto. Nell&#39;ambito di modelli fisicamente basati su difetti 14, una valutazione quantitativa della dipendenza spaziale del segnale EBIC, che è chiamato profilo contrasto, consente la determinazione della lunghezza di diffusione dei portatori minoritari e durata nonché la velocità superficiale di ricombinazione. Poiché questi parametri dipendono dalla temperatura, le indagini EBIC devono essere eseguite anche a bassa temperatura (crio-EBIC) per ottenere un segnale migliorato per rumore. In alternativa, temperature misure EBIC dipendenti consentono la determinazione della concentrazione di impurità livello profondo in dislocazioni secondo un modello che è stato proposto da Kittler e collaboratori 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Si deve notare che le proprietà ottiche ed elettriche di difetti estesi a semiconduttori possono essere influenzate significativamente dalla contaminazione e da 0-dim difetti intrinseci 17 che non possono essere risolti microscopio elettronico a scansione. Tuttavia, la combinazione dei metodi sperimentali, ccEBSD, CL ed EBIC, offre la possibilità di visualizzare i difetti estesi e quantificare le proprietà fondamentali SEM. Per applicazioni future, dove non solo analisi dei guasti, ma anche difetto Automatica e difetti sono destinati, questo potente strumento giocherà un ruolo importante nel miglioramento delle prestazioni dei dispositivi a semiconduttore.

<table><tbody><tr><td>Cryogenic liquids:&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Liquid helium ( LHe )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the cryostat</td></tr><tr><td>Liquid nitrogen ( LN2 )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indium wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>900898</td><td>CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&amp;nbsp;</td><td>V3</td><td>isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat</td></tr><tr><td>Aluminium wire, gold wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>009013, 900891</td><td>purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Indium-Gallium eutectic solution</td><td>Alfa Aesar&amp;nbsp;</td><td>12478</td><td>to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Liquid chemicalsVLSI Selectipur&lt;br/&gt; &amp;nbsp;(de-ionized water, acetone, ethanol)</td><td>VWR</td><td>52182674,&lt;br/&gt; 51152090</td><td>for sample preparation: cleaning and surface treatment</td></tr><tr><td>Hydrofluoric acid</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-7222</td><td>polishing cloth</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &amp;micro;m)</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; polishing suspension</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td>Ultra 55</td><td>field emission gun</td></tr><tr><td>SEM-CL system</td><td>EMSystems</td><td></td><td>customized, following equipment belongs to CL system:</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;SEM stage for cryostat</td><td>Kammrath &amp;amp; Weiss http://www.kammrath-weiss.com&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-06-4609C-7674</td><td>cooling of sample</td></tr><tr><td>Liquid He transfer line for KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Cryogenic Temperature Controller</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>TIC-304 MA</td><td>controlling the flow rate of cryogenic</td></tr><tr><td>Photomultiplier Tube (PMT)&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>for NIR spectral range&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PMT housing and cooler</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV power supply&amp;nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td><td>LNC 3000-10 neg</td><td>for operating of the PMT</td></tr><tr><td>Monochromator&amp;nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>CCD digital camera&amp;nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>Control program</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI line</td><td>for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware for running the control program</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td><td>Stratos 100 SL</td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>Protective glasses</td><td>pulsafe</td><td></td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Protective gloves</td><td>tempex</td><td>Protect line&amp;nbsp; Mod. 4081052</td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Heating tape</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling</td></tr><tr><td>Diaphragm pump&amp;nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &amp;amp; Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>to provide the flow rate of the cryogenic</td></tr><tr><td>Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings</td><td></td><td></td><td>connectors for cryogenic CL or EBIC set-up</td></tr><tr><td>Specimen current EBIC amplifier</td><td>KE developments / Deben http://deben.co.uk/</td><td>Type 31</td><td>Measuring the EBIC current</td></tr><tr><td>High vacuum chamber with metal evaporation</td><td>customized</td><td></td><td>formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Heating plate</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL sample preparation</td></tr><tr><td>EBSD detector Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD acquisition and evaluation software Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL</td></tr><tr><td>ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe</td><td>in house written program</td><td></td><td>for use please contact authors</td></tr><tr><td>EBSD interface with remote control system</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td></td><td>necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>671635160</td><td>vibratory polisher</td></tr></tbody></table>

comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

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Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

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Basics of Semiconductors

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13.6K Views.  Technische Universität Dresden. The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons. 

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Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Scansione-sonda a singolo elettrone Capacità Spettroscopia

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

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Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Channeling Contrast Imaging per Rapid III-V eteroepitassiale Caratterizzazione

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

In analisi di profondità di LED da una combinazione di raggi X Tomografia Computerizzata (TC) e microscopia ottica (LM) correlata con microscopia elettronica a scansione (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

probing C<sub&gt; 84</sub&gt; -Embedded Si sottofondo mediante scansione di sonda e microscopia dinamica molecolare

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un metodo novello per<em&gt; In Situ</em&gt; Caratterizzazione elettromeccanica dei campioni di nanoscala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Tutto-elettronico nanosecondo-risolto scansione microscopio a effetto tunnel: Agevolare le indagini di drogante singola carica dinamica

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Analisi quantitativa del sito atomico dei difetti funzionali dei droganti/punti nei materiali cristallini mediante microanalisi potenziata dal canale elettronico

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

Chimica

A Virtual Simulation Experiment of Mechanics: Material Deformation and Failure Based on Scanning Electron Microscopy

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in mechanics and material disciplines, such as a metallographic cutting machine and a high-temperature universal creep testing machine, are integrated into a web-based system to provide different experimental services to users in an immersive and interactive learning environment. The protocol in this work is divided into five subsections, namely, the preparation of the materials, molding the specimen, specimen characterization, specimen loading, nanoindenter installation, and SEM in situ experiments, and this protocol aims to provide an opportunity for users regarding the recognition of different equipment and the corresponding operations, as well as the enhancement of laboratory awareness, etc., using a virtual simulation approach. To provide clear guidance for the experiment, the system highlights the equipment/specimen to be used in the next step and marks the pathway that leads to the equipment with a conspicuous arrow. To mimic the hands-on experiment as closely as possible, we designed and developed a three-dimensional laboratory room, equipment, operations, and experimental procedures. Moreover, the virtual system also considers interactive exercises and registration before using chemicals during the experiment. Incorrect operations are also allowed, resulting in a warning message informing the user. The system can provide interactive and visualized experiments to users at different levels.

This work presents a three-dimensional virtual simulation experiment for material deformation and failure that provides visualized experimental processes. Through a set of experiments, users can become familiar with the equipment and learn the operations in an immersive and interactive learning environment.

Un esperimento di simulazione virtuale di meccanica: deformazione e guasto del materiale basato sulla microscopia elettronica a scansione

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in ...

<meta charset="utf8"></head><body>Difetti superficiali nei file NiTi dopo utilizzi singoli e multipli nel ritrattamento endodontico

Scanning Electron Microscopic Evaluation of Surface Defects of Remover Retreatment File After Single and Multiple Uses

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic retreatment procedures using scanning electron microscopy (SEM). Eighty acrylic blocks, simulating root canals with a 1.5 mm internal diameter, a 5 mm radius of curvature, and a 55&#176; curvature, were utilized. After chemomechanical preparation and obturation, 24 new Remover files (N30, 7%, L23) were randomly assigned to three groups: single use, triple use, and six uses. The files were operated at 600 rpm with a torque of 2.5 Ncm, cleaned, and sterilized after each use.
SEM analysis at magnifications of 100x, 250x, and 500x revealed surface defects, including tip deformation, microcracks, fracture, unwinding, surface pitting, and blade disruption. Deformation was observed in 75% of the files after a single use and in 100% of the files after three and six uses. Microcracks were absent after single use but appeared in 25% and 87.5% of files after three and six uses, respectively, showing a statistically significant increase (p &#60; 0.001). Surface pitting also significantly increased among groups (p = 0.004).
No fractures were observed in any group. The most common defects were tip deformation (91.7%) and surface pitting (70.8%). The findings suggest that repeated use of NiTi files significantly increases surface defects, elevating the risk of fatigue fractures. Thus, the results recommend limiting the reuse of Remover files to a maximum of 3x. Further research is needed to correlate defect types with anatomical factors and to assess file effectiveness in retreatment scenarios.

<meta charset="utf8"></head><body>Valutazione al microscopio elettronico a scansione dei difetti superficiali del file di ritrattamento del dispositivo di rimozione dopo utilizzi singoli e multipli

Here, we present a protocol for evaluating the surface characteristics of endodontic retreatment files after repeated use in retreatment procedures, utilizing scanning electron microscopy to identify and analyze potential surface defects.

Valutazione al microscopio elettronico a scansione dei difetti superficiali del file di ritrattamento del dispositivo di rimozione dopo utilizzi singoli e multipli

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic ...

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

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