Name: comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope at JoVE.com

Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

<ol>
	<li>Alexander, H., Schr&#246;ter, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+6,+Dislocations.">Chapter 6, Dislocations.</a> Electronic Structure and Properties of Semiconductors. , 249-319 (1991).</li><li>Mahajan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defects+in+semiconductors+and+their+effects+on+devices.">Defects in semiconductors and their effects on devices.</a> Acta Mater. 48, 137-149 (2000).</li><li>Holt, D. B., Yacobi, B. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. , (2007).</li><li>Hornstra, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Models+of+grain+boundaries+in+the+diamond+lattice.">Models of grain boundaries in the diamond lattice.</a> Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).</li><li>Randle, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystallographic+characterization+of+planes+in+the+scanning+electron+microscope.">Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope.</a> Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).</li><li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+elastic+strain+measurement+from+electron+backscatter+diffraction+patterns:+New+levels+of+sensitivity.">High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity.</a> Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).</li><li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+resolution+mapping+of+strains+and+rotations+using+electron+backscatter+diffraction:+New+levels+of+sensitivity.">High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity.</a> Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).</li><li>Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recombination+radiation+on+dislocations+in+silicon.">Recombination radiation on dislocations in silicon.</a> JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).</li><li>Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+type+of+optical+transition+observed+in+MBE+grown+CdTe.">Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe.</a> J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).</li><li>Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigations+on+residual+strains+and+the+cathodoluminescence+and+electron+beam+induced+current+signal+of+grain+boundaries+in+silicon.">Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon.</a> J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).</li><li>Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=EBIC+and+Cathodoluminescence+Study+of+the+Bonded+Silicon+Wafers.">EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers.</a> Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).</li><li>Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cathodoluminescence+study+on+the+tilt+and+twist+boundaries+in+bonded+silicon+wafers.">Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers.</a> Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).</li><li>Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cathodoluminescence+study+of+dislocation-related+luminescence+from+small-angle+grain+boundaries+in+multicrystalline+silicon.">Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon.</a> Appl. Phys. Lett. 94, 112103 (2009).</li><li>Donolato, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theory+of+beam+induced+current+characterization+of+grain+boundaries+in+polycrystalline+solar+cells.">Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells.</a> J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).</li><li>Kittler, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regular+Dislocation+Networks+in+Silicon+as+a+Tool+for+Nanostructure+Devices+used+in+Optics,+Biology,+and+Electronics.">Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics.</a> Small. 3 (6), 964-973 (2007).</li><li>Kveder, V., Kittler, M., Schr&#246;ter, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recombination+activity+of+contaminated+dislocations+in+silicon:+A+model+describing+electron-beam-induced+current+contrast+behavior.">Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior.</a> Phys. Rev. B. 63, 115208 (2001).</li><li>Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterisation+of+dislocations+in+the+presence+of+transition+metal+contamination.">Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination.</a> Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).</li><li>Donolato, C., Bell, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+grain+boundaries+in+polycrystalline+solar+cells+using+a+computerized+electron+beam+induced+current+system.">Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system.</a> Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).</li><li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J., Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=chap.+17,+Mapping+Strains+Using+Electron+Backscatter+Diffraction.">chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction.</a> Electron Backscatter Diffraction in Material Science. , 231-249 (2009).</li><li>Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. , (1973).</li><li>Yacobi, B. G., Holt, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. , (1990).</li><li>Everhart, T. E., Hoff, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Kilovolt+Electron+Energy+Dissipation+vs+Penetration+Distance+in+Solid+Materials.">Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials.</a> J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).</li><li>Zaefferer, S., Elhami, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theory+and+application+of+electron+channelling+contrast+imaging+under+controlled+diffraction+conditions.">Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions.</a> Acta Mater. 75, 20-50 (2014).</li><li>Schulze, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Metallphysik. , (1967).</li><li>Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+intragranular+stresses+and+dislocation+densities+during+cyclic+deformation+of+polycrystalline+copper.">Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper.</a> Acta Mater. 94, 193-204 (2015).</li><li>Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microscopic+and+spectroscopic+mapping+of+dislocation-related+photoluminescence+in+multicrystalline+silicon+wafers.">Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers.</a> J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).</li><li>Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polarized+photoluminescence+imaging+analysis+around+small-angle+grain+boundaries+in+multicrystalline+silicon+wafers+for+solar+cells.">Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303 (2014).</li><li>Tajima, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopy+and+Topography+of+Deep-Level+Luminescence+in+Photovoltaic+Silicon.">Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon.</a> IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).</li><li>Yablon, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+and+mechanical+effects+of+frozen-in+stresses+and+strains+in+optical+fibres.">Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres.</a> IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).</li><li>Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+three-dimensional+strain+state+in+crystals+using+self-interfered+split+HOLZ+lines.">Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines.</a> Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

СЭМ дает возможность локализовать протяженных дефектов в полупроводниковом материале, а также характеризовать их структурные, оптические и электрические свойства путем применения ccEBSD, CL и ЕБИК исследований. В общем, это не представляется возможным выполнить все три метода одновременно на том же образце. Тем не менее, сочетание результатов, полученных разными методами дополнительное расследование, когда выполняется в разумной последовательности, приводит к более глубокому пониманию физической природы эффектов, вызванных протяженными дефектами. Для измерений ХЛ, дающих информацию об оптических свойствах протяженных дефектов, важным шагом в протоколе является процедура позиционирование образца (шаг 1,6) из-за нежелательного отжига дефектов в образце во время нагрева фольги индий (что обеспечивает хороший тепловой и электрический контакт образца с держателем образца). Альтернативой процедуре, предложеннойявляется установка образца на держатель образца проводящей серебряной пастой при комнатной температуре. Тем не менее, из опыта известно, что органический растворитель в пасте может привести к загрязнению углерода на поверхности образца во время сканирования в РЭМ. Загрязнение ухудшает качество изображений CL, а также закономерности ЭИ дифракции. Кроме того, шаг 4,21 требует особого внимания, где может произойти резкий подъем интенсивности люминесценции кремния во время остывания образца. Это может нанести вред производительности ФЭУ. Напротив, для случая неожиданной низкой интенсивности люминесценции для действительного образца, следует попытаться улучшить регулировку света собирающей зеркала (протокол № 4.23), поскольку предварительное выравнивание зеркала проводилось на тестовом образце при комнатной температуре в немного другой диапазон длин волн. Что касается инструментальных ограничения метода, необходимо учитывать, что при очень низкой TEMPERATUres этап с образцом можно перемещать только на ± 5 мм в х и у направлениях, ограничивающей площадь исследуемых образцов. Это ограничение связано с опасностью хрупкого разрушения переноса трубы He. Образцы размеры для крио-экспериментов, приведенных в пунктах 1.1 и 1.2 также ограничены условиями эксперимента. Таким образом, площадь поверхности образцов должны быть отрегулированы по размеру держателя образца, чтобы обеспечить оптимальный тепловой контакт на радиаторе. Низкая рекомендуемая толщина образцов кремния ограничивает градиент температуры в образце для крио-экспериментов. При толщине образца 200 мкм, было обнаружено, что температура в центре объема взаимодействия для первичных электронов в области поверхности, чтобы быть увеличена менее чем на 5 К по сравнению с температурой, измеренной на поверхности держателя образца. Высокая скорость сканирования и низкий коэффициент увеличения предложил только для остывания процедуры в пунктах 4.5 и 4.17, убедитесь, что йе область интереса содержится в чистоте. Это происходит из-за передачи тепла с помощью растрового электронного луча, который всегда слегка поддерживает температуру выше температуры остальной части образца областей, которые действуют как ловушка для конденсации остаточного газа в камере SEM. Как правило, все параметры, перечисленные на этапе 4.24 для CL спектроскопии оптимизированы для измерения так называемой D линии люминесценции в объемном кремнии путем экспериментальной установки в соответствии с перечнем оборудования. Параметры должны быть адаптированы, если исследования люминесценции должны быть выполнены на других полупроводниковых материалов. Независимо от области энергий люминесценции наблюдается, дальнейшее ограничение результатов измерений CL от светособирающую зеркала, потому что свет, исходящий от радиационных процессов рекомбинации во всем объеме рекомбинации собирают зеркала и, таким образом, определяет серую значение соответствующего пиксель CL изображение, которое является правопреемникомред к положению электронного пучка на поверхности образца. Поскольку диаметр объема рекомбинации (что сопоставимо с объемом возбуждения) больше, чем размер пикселя даже при малом увеличении, этот эффект вызывает пространственное смазывание сигнала люминесценции, и, следовательно, ограничивает пространственное разрешение. Тем не менее, исследование CL дает возможность визуализации локального распределения моно- или панхроматическим люминесценции со средним спектральным разрешением и может сочетаться с фотолюминесцентных исследований, чтобы дать более высокую спектральное разрешение. В последнее время в качестве альтернативы экспериментальный метод чайльд измерения, микроскопическое и спектроскопические отображение связанных с дислокационной фотолюминесценции была предложена группой Tajima и сотрудников 26. Пространственное разрешение отображения фотолюминесценции явно ниже, чем в ХЛ изображениях, но фотолюминесцентные исследования дополнительно позволяет поляризацию глубоких уровней полосы излучения соответствуюные с дислокаций , которые будут определены в LAGBs с твист и наклона конструкций 27,28. В случае ЕБИК исследований, которые дают представление о электрических свойств протяженных дефектов, не существует никаких альтернативных методов для визуализации локально различной эффективности заряда сбора в полупроводниковых материалах с сравнительно пространственным разрешением. Тем не менее, также для измерения ЕБИК, критические шаги включены в протокол. Таким образом, в шаге 5.13, изменение изображения ЕБИК с понижением температуры, как ожидается, возникают от температурных зависимых свойств протяженных дефектов. Тем не менее, качество контактов может изменяться при температурах ниже комнатной температуры и, следовательно, влияет на ЕБИК изображение. Температура влияет на контакт Шоттки, выполненный с соответствующим слоем Al в случае р-типа и с Au в случае п-типа кремния, из-за различных коэффициентов теплового расширения, отделяющих контактный слой из силикомарганцап субстрат. Кроме того, омический контакт сделан эвтектики галлий-индий не стабилен при температурах ниже 160 К. Как правило, снижение качества контакта приводит к сильно снизилась сигнал ЕБИК для больших площадей. В этом случае, контакты должны быть возобновлены. Для ЕБИК исследований при комнатной температуре, также возможно, что контакты для измерения EBSD могут быть сделаны путем приклеивания образца к соответствующей несущей платы. Еще одно инструментальное ограничение измерений ЕБИК вызвано выступающими держателей контактный наконечник над поверхностью образца. Для того, чтобы предотвратить столкновение между держателем контактного наконечника и полюсном наконечнике SEM программы WD должно быть не менее 15 мм. В экспериментальном порядке ccEBSD исследований, которые могут быть использованы для оценки дальнего поля деформации протяженных дефектов, следующие шаги имеют решающее значение. Наиболее сложной частью эксперимента является подготовка проб, особенно процедура последней полировки (рrotocol Нет. 3.1), которая должна быть выполнена тщательно, чтобы избежать образования дополнительных поверхностных дефектов. Если ни один шаблон Кикучи не может быть получен, часто качество поверхности образца не достаточно. Тем не менее, из монокристаллов кремния с линиями скольжения на поверхности после пластической деформации, хорошая картина дифракции может быть получена, который хорошо подходит для процедуры оценки ccEBSD. Шероховатость поверхности этих образцов анализировали с помощью атомно-силовой микроскопии выдающее изменения высоты в диапазоне до 500 нм. Таким образом, чрезвычайно высокие внутренние напряжения или аморфный поверхностные слои, как представляется, отвечают за размытых дифракционных картин, а не несовершенством гладкости поверхности образца. Еще одна проблема может быть низкий уровень сигнала от когерентно рассеянных электронов по сравнению с фоном. Тогда увеличение тока зонда при постоянном напряжении ускорения и / или более точного определения фонового сигнала (протокол шаг № 6.12) вповторно полезно. Чтобы свести к минимуму движение образца во время длительной измерения ccEBSD рекомендуется зафиксировать образец механически (протокол № 3.2). Инструментальные ограничения для ccEBSD исследований могут возникнуть, если наклон поверхности образца относительно падающего пучка электронов осуществляется наклоном сцены. Есть тогда сильные ограничения для движения образца из-за риска столкновения с полюсным наконечником и стенок камеры. Кроме того, настоятельно рекомендуется использовать только сканирование линии, которые параллельны оси наклона (и, таким образом, появляется на экране по горизонтали SEM), так как, во-первых, вертикальные развертки имеют большую погрешность суммы для внутренних деформаций из-за ошибки выборки наклон. Во-вторых, во время EBSD, боковое разрешение выше (примерно в 3 раза по 70 ° наклона) вдоль оси поворота, чем перпендикулярно к ней. Нижний предел для значения компонент тензора деформаций, вычисленной для Si от ccEBSD исследований составляет около2 х 10 -4 , которая является случайной ошибки. Кроме того, следует подчеркнуть, что метод ccEBSD не может быть применен в присутствии больших поворотов решетки (&gt; 4 °) относительно базовой точки или очень близко к границам зерен, где ЭИ узоры из разных зерен перекрывают друг друга. Физическое ограничение ccEBSD исследований, касающихся пространственного разрешения определения деформаций связано с диапазоном дифракции электронов, которое было установлено, что примерно 50 нм вдоль оси образца наклона. По сравнению с дифракционных экспериментах рентгеновского излучения для определения внутренних напряжений, это является явным преимуществом из-за значительно большего объема взаимодействия рентгеновских лучей, даже в случае рентгеновской мю-дифракции. Для получения полупроводниковых материалов, исследование возмущений изотропных показателя преломления с помощью polarscope также может быть применен для определения внутренних напряжений, но пространственное разрешение этого метода ниже, чемнескольких сотен нм 29. Альтернативный метод определения пространственно-разрешенной трехмерной деформированного состояния в кристаллах основан на расщеплении высшего порядка Лауэ зон (HOLZ) линий. Этот метод должен быть выполнен в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) с использованием электронного Бипризма для электронного интерферометрии 30. Тем не менее, в отличие от ccEBSD исследований в РЭМ, ПЭМ исследование требует подготовки фольги из образца, который изменяет внутренние напряжения из-за релаксационных эффектов. В дальнейших исследованиях, измерения ccEBSD также будет выполняться при низких температурах. Это позволит следствию структурные, оптические и электрические свойства, а не только на том же расширенном дефект, но и при той же температуре.

Уже давно известно , что в течение многих десятилетий протяженные дефекты оказывают влияние на электронную структуру полупроводниковых материалов 1-3. Влияние протяженных дефектов на характеристики электронных устройств и других приложений, таких как датчики и солнечных элементов материалов находится под обширной экспериментальной и теоретических исследований. Тем не менее, нет общепринятой теории для расчета электронных состояний полупроводников при наличии протяженных дефектов. Это связано со сложностью расчетов электронной структуры в случае отклонения от идеальной кристаллической решетки, а также к большому разнообразию в отношении типов и конфигурации протяженных дефектов, а также возможные комбинации между ними и с 0-тусклый внутренней и внешние дефекты. Основными типами протяженных дефектов являются вывихи (1-мерные дефекты) и границы зерен (2-мерные дефекты). В дальнейшем, мы сотрудничаемncentrate на обоих этих типов протяженных дефектов с точки зрения экспериментов, которые можно выполнить с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM). Экспериментальные методы, представленные здесь, дают информацию о структурных, оптических и электрических свойств протяженных дефектов и, следовательно, косвенным знанием электронных состояний в полупроводниковых материалов, содержащих протяженные дефекты. Контроль дефектов, связанных с электронными состояниями является центральным вопросом для применения полупроводников и работы полупроводниковых приборов. Для структурного исследования протяженных дефектов, электронная дифракция обратного рассеяния (ЭИ) метод может быть применен. Обычно, измерение ЭИ выполняется путем точечного отображения со стационарным электронным пучком в каждой точке. то ЭИ дает информацию о кристаллографической ориентации кристаллической решетки образца в случае монокристаллического материала и зерен в поликристаллических материалов. FoR, что цель экспериментально определенные картины дифракции, образуемые полосами Кикучи должны быть проанализированы путем сравнения с имитацией моделей, определяемых из пространственной группы кристалла материала. Если программное обеспечение для оценки данных ориентации может вычислить угол разориентации между кристаллографических системами координат соседних точек отображения, тип границы зерна между ними может быть определена. Если угол разориентации меньше, чем 15 °, граница низкий угол зерна (ЛРБЖ) присутствует; в противном случае это граница зерна под большим углом (HAGB). Тип HAGB характеризуется значением Е , где Σ -1 доля точек решетки , лежащих на решетке совпадений. Так, Σ = 3 означает высоко симметричной двойной границы 4. Если отображение ЭИ на двух плоскостях поверхности образца может быть измерена с точным знанием позиций отображений, типа межзеренной плоскости шIth индексами Миллера HKL также может быть оценена с помощью способа , предложенного Рэндл 5. В последнее время новая процедура для оценки картины дифракции электронов была получена Wilkinson и др. 6 , которая позволяет рассчитывать все компоненты полного локального тензора деформации, то есть., Абсолютные значения трех нормальных напряжения и деформации три сдвига компоненты. Этот расчет выполняется для каждой точки измерения в отображении из соответствующей дифракционной картины относительно эталонного шаблона, принятым на недеформированном области кристалла с той же кристаллографической ориентацией. Эта процедура оценки основана на определении малых сдвигов характерных черт узора EBSD с использованием метода кросс-корреляции, которая дает название ccEBSD. По отношению к выбранной опорной точки, компоненты деформации и повороты решетки могут быть измерены с точностей 10 -4 и 0.006 &amp; #176 ;, соответственно 7. Применение измерений ccEBSD в линии сканирования по границам зерен, или вдоль расположений дислокаций, можно определить локально количество, а также диапазон деформации полей этих протяженных дефектов. Оптические свойства дислокаций и границ зерен можно исследовать с помощью спектрального и обработки изображений катодолюминесценции методов (CL). Сигнал люминесценции обусловлена ​​излучательной рекомбинации электронно-дырочных пар, которые образуются в полупроводниковом материале первичным электронным пучком РЭМ. Интенсивность люминесценции пропорциональна эффективность излучательной рекомбинации, которая является отношение общего времени жизни неосновных носителей к радиационному времени рекомбинации. Когда это отношение влияет на местах дефектами, контраст в распределении люминесценции можно наблюдать в изображениях CL. Как правило, расширенные дефекты действуют как безызлучательное центры рекомбинации и, следовательно, лuminescence от межзонных-рекомбинации по сравнению с ненарушенной полупроводника уменьшается вблизи протяженных дефектов. Тем не менее, в случае Si, Ge и некоторых сложных полупроводниковых материалов, на дислокациях, а также на границах зерен, характерные полосы люминесценции наблюдаются показывая энергий фотонов более низких, чем у (прямого или непрямого) полосового к полосе рекомбинации в объемном материале 8-10. В качестве примера, обширные исследования CL склеенных пластин кремния и многожильных кристаллического кремния путем Секигучи и сотрудниками 11-13 показали , что вывихи и LAGBs ответственны за возникновение мелких и глубоких уровней в запрещенной зоне. Соответствующие излучательные переходы обозначены как D линий в спектрах КЛ. Тем не менее, роль поля деформаций, сопровождающих механизмы дислокаций и загрязнения дислокаций путем осаждения кислорода и примесей переходных металлов остается спорным для interpretatион D линии люминесценции. Но, если присвоение энергетического положения линии люминесценции к явному расширенного дефекта может быть успешно сделано, то возникновение этой конкретной линии в спектре люминесценции можно воспринимать как сигнал на наличие этого дефекта. Для увеличения интенсивности люминесценции, то есть., Радиационная рекомбинация по отношению к безызлучательной один, CL исследования должны быть выполнены при низких температурах (крио-CL) для полупроводниковых материалов с косвенными зонных структур. Электрические свойства протяженных дефектов, рассмотренных здесь характеризуются визуализации электронного пучка индукционный ток (ЕБИК) в РЭМ. Этот ток можно наблюдать, когда электронно-дырочные пары, генерируемые первичным электронным пучком разделены встроенным электрическим полем. Это поле может быть сгенерирован с помощью электрического потенциала самих протяженных дефектов или с помощью контактов Шоттки на поверхности образца. ЕБИК изображениеконтрастные результаты от локальных вариаций эффективности заряда сбора в связи с той или иной поведения при рекомбинации электрически активных дефектов. Протяженные дефекты обычно показывают повышенную рекомбинацией носителей, так что они выглядят более темными в ЕБИК изображения, чем дефект свободных областей. В рамках физически обоснованных моделей дефектов 14, количественная оценка пространственной зависимости сигнала ЕБИК, который называется контраст профиль, позволяет определять неосновных носителей длины диффузии и долгий срок службы, а также скорость поверхностной рекомбинации. Так как эти параметры зависят от температуры, ЕБИК исследования также следует проводить при низкой температуре (крио-ЕБИК), чтобы получить усиленный сигнал-шум. В качестве альтернативы, зависящие от измерения температуры ЕБИК позволяют определить концентрации примесей глубоких уровней при вывихах в соответствии с моделью, предложенной КИТТЛЕР и сотрудниками 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Следует отметить , что оптические и электрические свойства протяженных дефектов в полупроводниках может быть существенное влияние загрязнения и 0-тусклых собственных дефектов 17 , которые не могут быть решены с помощью сканирующей электронной микроскопии. Тем не менее, сочетание экспериментальных методов, ccEBSD, CL и EBIC, предлагает возможность визуализировать протяженных дефектов и количественной оценки их основных свойств в РЭМ. Для будущих применений, где не только анализ отказов, но и дефект управления и инженерии дефектов предназначены, этот мощный инструмент будет играть важную роль в улучшении эксплуатационных характеристик полупроводниковых приборов.

<table><tbody><tr><td>Cryogenic liquids:&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Liquid helium ( LHe )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the cryostat</td></tr><tr><td>Liquid nitrogen ( LN2 )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indium wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>900898</td><td>CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&amp;nbsp;</td><td>V3</td><td>isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat</td></tr><tr><td>Aluminium wire, gold wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>009013, 900891</td><td>purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Indium-Gallium eutectic solution</td><td>Alfa Aesar&amp;nbsp;</td><td>12478</td><td>to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Liquid chemicalsVLSI Selectipur&lt;br/&gt; &amp;nbsp;(de-ionized water, acetone, ethanol)</td><td>VWR</td><td>52182674,&lt;br/&gt; 51152090</td><td>for sample preparation: cleaning and surface treatment</td></tr><tr><td>Hydrofluoric acid</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-7222</td><td>polishing cloth</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &amp;micro;m)</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; polishing suspension</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td>Ultra 55</td><td>field emission gun</td></tr><tr><td>SEM-CL system</td><td>EMSystems</td><td></td><td>customized, following equipment belongs to CL system:</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;SEM stage for cryostat</td><td>Kammrath &amp;amp; Weiss http://www.kammrath-weiss.com&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-06-4609C-7674</td><td>cooling of sample</td></tr><tr><td>Liquid He transfer line for KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Cryogenic Temperature Controller</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>TIC-304 MA</td><td>controlling the flow rate of cryogenic</td></tr><tr><td>Photomultiplier Tube (PMT)&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>for NIR spectral range&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PMT housing and cooler</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV power supply&amp;nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td><td>LNC 3000-10 neg</td><td>for operating of the PMT</td></tr><tr><td>Monochromator&amp;nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>CCD digital camera&amp;nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>Control program</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI line</td><td>for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware for running the control program</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td><td>Stratos 100 SL</td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>Protective glasses</td><td>pulsafe</td><td></td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Protective gloves</td><td>tempex</td><td>Protect line&amp;nbsp; Mod. 4081052</td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Heating tape</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling</td></tr><tr><td>Diaphragm pump&amp;nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &amp;amp; Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>to provide the flow rate of the cryogenic</td></tr><tr><td>Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings</td><td></td><td></td><td>connectors for cryogenic CL or EBIC set-up</td></tr><tr><td>Specimen current EBIC amplifier</td><td>KE developments / Deben http://deben.co.uk/</td><td>Type 31</td><td>Measuring the EBIC current</td></tr><tr><td>High vacuum chamber with metal evaporation</td><td>customized</td><td></td><td>formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Heating plate</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL sample preparation</td></tr><tr><td>EBSD detector Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD acquisition and evaluation software Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL</td></tr><tr><td>ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe</td><td>in house written program</td><td></td><td>for use please contact authors</td></tr><tr><td>EBSD interface with remote control system</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td></td><td>necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>671635160</td><td>vibratory polisher</td></tr></tbody></table>

comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

Watch this Scientific Journal Video about Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope at JoVE.com

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Исчерпывающая характеристика протяженных дефектов в полупроводниковых материалах на растровом электронном микроскопе

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

comprehensive-characterization-extended-defects-semiconductor

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

Basics of Semiconductors

SCIENTISTS IN ACTION

13.6K Views.  Technische Universität Dresden. The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons. 

Video: Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Сканирующего зонда Одноэлектронные емкостной спектроскопии

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Электрон Ченнелинг Контрастность изображений для быстрого III-V гетероэпитаксиального Характеристика

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

В Depth Анализы светодиодов с помощью комбинации рентгеновской компьютерной томографии (КТ) и световой микроскопии (LM) коррелируют с сканирующей электронной микроскопии (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

Зондирование C<sub&gt; 84</sub&gt; -вложено Si подложки с помощью сканирующей зондовой микроскопии и молекулярной динамики

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Характеристика Ультра мелкозернистый и нанокристаллических материалов с помощью просвечивающей Кикучи дифракции

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Новый метод для<em&gt; Разное</em&gt; Электромеханическая характеристика наноразмерных образцов

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

ВС электронные решена НС сканирующий туннельный микроскопии: Содействие исследования динамики одного легирующего заряда

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Количественный атомно-сайт анализ функциональных допантов / точечных дефектов в кристаллических материалов по электрон-канализации Расширенный микроанализ

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

Chemistry

A Virtual Simulation Experiment of Mechanics: Material Deformation and Failure Based on Scanning Electron Microscopy

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in mechanics and material disciplines, such as a metallographic cutting machine and a high-temperature universal creep testing machine, are integrated into a web-based system to provide different experimental services to users in an immersive and interactive learning environment. The protocol in this work is divided into five subsections, namely, the preparation of the materials, molding the specimen, specimen characterization, specimen loading, nanoindenter installation, and SEM in situ experiments, and this protocol aims to provide an opportunity for users regarding the recognition of different equipment and the corresponding operations, as well as the enhancement of laboratory awareness, etc., using a virtual simulation approach. To provide clear guidance for the experiment, the system highlights the equipment/specimen to be used in the next step and marks the pathway that leads to the equipment with a conspicuous arrow. To mimic the hands-on experiment as closely as possible, we designed and developed a three-dimensional laboratory room, equipment, operations, and experimental procedures. Moreover, the virtual system also considers interactive exercises and registration before using chemicals during the experiment. Incorrect operations are also allowed, resulting in a warning message informing the user. The system can provide interactive and visualized experiments to users at different levels.

This work presents a three-dimensional virtual simulation experiment for material deformation and failure that provides visualized experimental processes. Through a set of experiments, users can become familiar with the equipment and learn the operations in an immersive and interactive learning environment.

Виртуальный имитационный эксперимент по механике: деформация и разрушение материала на основе сканирующей электронной микроскопии

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in ...

<meta charset="utf8"></head><body>Поверхностные дефекты в никель-титановых файлах после однократного и многократного использования в эндодонтическом повторном лечении

Scanning Electron Microscopic Evaluation of Surface Defects of Remover Retreatment File After Single and Multiple Uses

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic retreatment procedures using scanning electron microscopy (SEM). Eighty acrylic blocks, simulating root canals with a 1.5 mm internal diameter, a 5 mm radius of curvature, and a 55&#176; curvature, were utilized. After chemomechanical preparation and obturation, 24 new Remover files (N30, 7%, L23) were randomly assigned to three groups: single use, triple use, and six uses. The files were operated at 600 rpm with a torque of 2.5 Ncm, cleaned, and sterilized after each use.
SEM analysis at magnifications of 100x, 250x, and 500x revealed surface defects, including tip deformation, microcracks, fracture, unwinding, surface pitting, and blade disruption. Deformation was observed in 75% of the files after a single use and in 100% of the files after three and six uses. Microcracks were absent after single use but appeared in 25% and 87.5% of files after three and six uses, respectively, showing a statistically significant increase (p &#60; 0.001). Surface pitting also significantly increased among groups (p = 0.004).
No fractures were observed in any group. The most common defects were tip deformation (91.7%) and surface pitting (70.8%). The findings suggest that repeated use of NiTi files significantly increases surface defects, elevating the risk of fatigue fractures. Thus, the results recommend limiting the reuse of Remover files to a maximum of 3x. Further research is needed to correlate defect types with anatomical factors and to assess file effectiveness in retreatment scenarios.

<meta charset="utf8"></head><body>Сканирующая электронно-микроскопическая оценка поверхностных дефектов файла для повторной обработки ремувера после однократного и многократного использования

Here, we present a protocol for evaluating the surface characteristics of endodontic retreatment files after repeated use in retreatment procedures, utilizing scanning electron microscopy to identify and analyze potential surface defects.

Сканирующая электронно-микроскопическая оценка поверхностных дефектов файла для повторной обработки ремувера после однократного и многократного использования

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic ...

Исчерпывающая характеристика протяженных дефектов в полупроводниковых материалах на растровом электронном микроскопе

Резюме

Смотреть дополнительные видео

PLAYLIST