Name: comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
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Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

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The authors have nothing to disclose.

SEM offre la possibilité de localiser des défauts étendus dans le matériau semi-conducteur, ainsi que pour caractériser leurs propriétés structurelles, électriques et optiques par l&#39;application de ccEBSD, CL et FEMC investigations. En général, il est impossible d&#39;exécuter les trois méthodes simultanément sur le même échantillon. Toutefois, une combinaison des résultats obtenus par les différentes méthodes d&#39;investigation complémentaires, lorsqu&#39;il est effectué dans une séquence raisonnable, conduit à une compréhension plus profonde de la nature physique des effets causés par les défauts étendus. Les CL mesures donnent des informations sur les propriétés optiques des défauts étendus, une étape critique dans le protocole de la procédure de positionnement de l&#39;échantillon (étape 1.6), en raison d&#39;un recuit indésirable des défauts dans l&#39;échantillon au cours du chauffage de la feuille d&#39;indium (ce qui assure un bon le contact thermique et électrique de l&#39;échantillon avec le porte-échantillon). Une alternative à la procédure proposéeconsiste à monter l&#39;échantillon sur le porte-échantillon par une pâte conductrice d&#39;argent à la température ambiante. Cependant, d&#39;après l&#39;expérience, il est connu que le solvant organique dans la pâte peut provoquer une contamination de carbone sur la surface de l&#39;échantillon pendant le balayage dans la MEB. La contamination se dégrade la qualité des images CL, ainsi que des motifs de diffraction EBSD. En outre, l&#39;étape consistant à 4,21 nécessite une attention particulière, lorsqu&#39;une brusque augmentation de l&#39;intensité de luminescence du silicium peut se produire pendant le refroidissement vers le bas de l&#39;échantillon. Cela peut nuire à la performance du photomultiplicateur. Au contraire, pour le cas d&#39;imprévu faible intensité de luminescence de l&#39;échantillon réel, il faut essayer d&#39;améliorer le réglage du miroir collecteur de lumière (protocole n ° 4.23), car l&#39;alignement miroir préliminaire a été effectué sur un échantillon d&#39;essai à la température ambiante dans un peu différente gamme de longueur d&#39;onde. En ce qui concerne les limites instrumentales de la méthode, il faut prendre en compte que, à très faible temperatUres la scène avec l&#39;échantillon peut être déplacé que de ± 5 mm dans le x et y directions qui limite la zone des échantillons soumis à l&#39;enquête. Cette limitation est due au risque de rupture fragile du tube de transfert He. Les dimensions d&#39;échantillon pour cryo-expériences données en 1.1 et 1.2 sont également limités par des conditions expérimentales. De sorte que la surface des échantillons doit être ajustée à la taille du porte-échantillons afin d&#39;assurer un contact thermique optimal sur le dissipateur thermique. La faible épaisseur recommandée des échantillons de silicium limite le gradient de température dans l&#39;échantillon pour les cryoprotecteurs expériences. Pour une épaisseur de 200 um d&#39;échantillon, a été trouvé que la température au centre du volume d&#39;interaction pour les électrons primaires dans la région de la surface devant être augmentée de moins de 5 ° C par rapport à la température mesurée à la surface du porte-échantillon. La vitesse de balayage élevée et le faible grossissement proposé que pour la procédure de refroidissement dans les étapes 4.5 et 4.17, veiller à ce que erégion e d&#39;intérêt est maintenu propre. Ceci est dû à la transmission de chaleur par le faisceau d&#39;électrons de balayage qui maintient toujours légèrement une température supérieure à la température du reste des régions de l&#39;échantillon qui agissent comme piège à condensation pour le gaz résiduel dans la chambre SEM. En règle générale, tous les paramètres indiqués à l&#39;étape 4.24 pour la spectroscopie CL sont optimisés pour la mesure de la D dite ligne luminescence dans le silicium en vrac par le dispositif expérimental mis en place en fonction de la liste d&#39;équipement. Les paramètres doivent être adaptés si les investigations de la luminescence doivent être effectués sur d&#39;autres matériaux semi-conducteurs. Indépendant de la gamme d&#39;énergie de la luminescence observée, une limitation supplémentaire des mesures de CL résulte du miroir collecteur de lumière parce que la lumière provenant de procédés de recombinaison radiative dans tout le volume de recombinaison est recueillie par le miroir et détermine ainsi la valeur de gris du correspondant CL pixel d&#39;image qui est assignée à la position du faisceau d&#39;électrons sur la surface de l&#39;échantillon. Étant donné que le diamètre du volume de recombinaison (qui est comparable au volume d&#39;excitation) est supérieure à la taille des pixels, même à faible grossissement, cet effet provoque un étalement spatial du signal de luminescence et, par conséquent, limite la résolution spatiale. Néanmoins, l&#39;enquête CL permet une imagerie de la distribution locale de luminescence mono- ou panchromatique avec une résolution spectrale moyenne et peut être combiné avec des enquêtes de photoluminescence pour donner une résolution spectrale plus élevée. Récemment, une méthode expérimentale alternative à CL mesures, une cartographie microscopique et spectroscopique de dislocation liés photoluminescence a été proposé par le groupe de Tajima et ses collègues 26. La résolution spatiale de la cartographie de photoluminescence est nettement plus faible que dans les images CL, mais les enquêtes de photoluminescence permet en outre la polarisation de la bande d&#39;émission corre de niveau profondlated aux dislocations à déterminer dans LAGBs avec torsion et d&#39; inclinaison des structures 27,28. Dans le cas des enquêtes FEMC, qui donnent un aperçu des propriétés électriques des défauts étendus, il n&#39;y a pas d&#39;autres méthodes pour l&#39;imagerie de la varier localement l&#39;efficacité de charge-collection dans les matériaux semi-conducteurs avec une résolution spatiale comparable. Cependant, également pour les mesures de FEMC, les étapes critiques sont inclus dans le protocole. Donc, à l&#39;étape 5.13, est prévu la variation de l&#39;image FEMC température diminue de se produire à partir des propriétés dépendantes des défauts étendus de température. Cependant, la qualité des contacts peut changer à des températures inférieures à la température ambiante et donc influencer l&#39;image de FEMC. La température affecte le contact Schottky, faite d&#39;une couche appropriée de Al dans le cas de type p et Au, dans le cas du silicium de type n, en raison des différents coefficients de dilatation thermique séparant la couche de contact du silicon substrat. Par ailleurs, le contact ohmique réalisé par un eutectique de gallium et d&#39;indium ne sont pas stables à des températures inférieures à 160 K. En général, la réduction de la qualité de contact conduit à une diminution de signal fortement FEMC pour les grandes surfaces. Dans ce cas, les contacts doivent être renouvelés. Pour les enquêtes de FEMC à la température ambiante, il est également envisageable que les contacts pour les mesures de EPCA peuvent être faits par liaison de l&#39;échantillon à une plaque de support approprié. Une autre limitation instrumentale des mesures de EBIC est provoquée par la saillie du porte-pointes de contact au-dessus de la surface de l&#39;échantillon. Pour éviter une collision entre le support de pointe de contact et la pièce polaire de la SEM le WD doit être d&#39;au moins 15 mm. Dans la procédure expérimentale pour les enquêtes ccEBSD qui peuvent être utilisés pour estimer le champ des défauts étendus souche à longue distance, les étapes suivantes sont essentielles. La partie la plus difficile de l&#39;expérience est la préparation de l&#39;échantillon, en particulier la dernière procédure de polissage (protocoledel n ° 3.1) qui doit être effectué avec soin pour éviter la formation de défauts de surface supplémentaires. Si aucun motif Kikuchi peut être obtenu, souvent la qualité de la surface de l&#39;échantillon ne suffit pas. Cependant, à partir monocristaux de silicium avec des lignes de glissement sur la surface après la déformation plastique, un bon motif de diffraction peut être obtenu qui est bien adapté à la procédure d&#39;évaluation des ccEBSD. La rugosité de surface de ces échantillons a été analysé par microscopie à force atomique produisant une variation de hauteur dans la plage allant jusqu&#39;à 500 nm. Par conséquent, des contraintes internes très élevées ou des couches de surface amorphes semblent être responsables de motifs de diffraction floues plutôt que la finesse imparfaite de la surface de l&#39;échantillon. Une autre question pourrait être un signal faible des électrons dispersés de manière cohérente par rapport à l&#39;arrière-plan. Ensuite, une augmentation du courant de sonde à tension constante d&#39;accélération et / ou une détermination plus précise du signal d&#39;arrière-plan (étape protocole n ° 6.12) unre utile. Pour minimiser le mouvement de l&#39;échantillon lors d&#39;une mesure de ccEBSD de longue durée, il est recommandé de fixer l&#39;échantillon mécanique (protocole n ° 3.2). limitations instrumentales pour les enquêtes ccEBSD peuvent survenir si l&#39;inclinaison de la surface de l&#39;échantillon par rapport au faisceau d&#39;électrons incident est réalisé par l&#39;inclinaison de la scène. Il y a donc de fortes restrictions pour le mouvement de l&#39;échantillon en raison d&#39;un risque de collision avec la pièce polaire et les parois de la chambre. De plus, il est fortement recommandé d&#39;utiliser uniquement balayages de lignes qui sont parallèles à l&#39;axe d&#39;inclinaison (et apparaissent donc horizontalement sur l&#39;écran SEM), parce que, d&#39;abord, des balayages verticaux ont une grande erreur de somme pour les tensions internes en raison de l&#39;erreur de l&#39;échantillon inclinaison. En second lieu, lors EBSD, la résolution latérale est plus élevée (facteur d&#39;environ 3 à 70 ° d&#39;inclinaison) le long de l&#39;axe de basculement que lui est perpendiculaire. La limite inférieure pour la valeur des composants souche tenseur calculée pour Si des enquêtes sur les ccEBSD est d&#39;environ2 x 10 -4 qui est l&#39;erreur aléatoire. En outre, il faut souligner que la technique de ccEBSD ne peut être appliquée en présence de grandes rotations de maille (&gt; 4 °) par rapport au point de référence, ou très proche de joints de grains, où les motifs EBSD de grains différents se chevauchent. La limitation physique des enquêtes de ccEBSD concernant la résolution spatiale de la détermination de la déformation est due à la plage de la diffraction des électrons qui a été trouvée être d&#39;environ 50 nm le long de l&#39;axe d&#39;inclinaison de l&#39;échantillon. En comparaison avec X-ray expériences de diffraction pour la détermination des tensions internes, ceci est un avantage évident en raison du volume d&#39;interaction beaucoup plus importante de rayons X, même dans le cas de rayons X μ-diffraction. Pour les matériaux semi-conducteurs, l&#39;étude des perturbations de l&#39;indice de réfraction isotrope par un viseur polaire peut également être appliquée pour la détermination des contraintes internes, mais la résolution spatiale de ce procédé est inférieure àquelques centaines de nm 29. Une autre méthode pour la détermination de l&#39;état de déformation en trois dimensions résolue spatialement dans les cristaux est basé sur la séparation des zones d&#39;ordre supérieur Laue (Holz) lignes. Cette méthode doit être réalisée dans un microscope électronique à transmission (MET) en utilisant un biprisme à électrons pour l&#39; interférométrie électronique 30. Cependant, contrairement aux enquêtes ccEBSD dans le SEM, l&#39;enquête TEM nécessite la préparation d&#39;une feuille de l&#39;échantillon qui change les tensions internes dues à des effets de relaxation. Dans des études ultérieures, les mesures de ccEBSD seront également effectués à des températures basses. Cela permettra à l&#39;enquête, les propriétés structurales, optiques et électriques, non seulement sur le même défaut étendu, mais aussi à la même température.

Il est connu depuis des décennies que les défauts étendus exercent une influence sur la structure électronique de matériaux semi - conducteurs 1-3. L&#39;effet des défauts étendus sur les performances des appareils électroniques et d&#39;autres applications telles que les capteurs et les matériaux de cellules solaires est sous une vaste étude expérimentale et théorique. Néanmoins, il n&#39;y a aucune théorie généralement admise pour le calcul des états électroniques des semi-conducteurs, en présence de défauts étendus. Ceci est dû à la complexité des calculs de structure électronique dans le cas d&#39;écarts par rapport au réseau cristallin idéal et aussi à la grande diversité en ce qui concerne le type et la configuration des défauts étendus, ainsi que les combinaisons possibles entre elles et avec 0-dim intrinsèque et des défauts extrinsèques. Les principaux types de défauts étendus sont dislocations (défauts de dimension 1) et des joints de grains (défauts 2 dimensions). Dans ce qui suit, nous avons concentrate sur ces deux types de défauts étendus en fonction des expériences qui peuvent être réalisées au microscope électronique à balayage (MEB). Les méthodes expérimentales présentées ici donnent des informations sur les propriétés structurales, optiques et électriques des défauts étendus et, par conséquent, la connaissance indirecte des états électroniques dans les matériaux semi-conducteurs contenant des défauts étendus. Le contrôle des états électroniques liés à défaut, est une question centrale pour l&#39;application des semi-conducteurs et le fonctionnement des dispositifs à semi-conducteurs. Pour l&#39;enquête structurelle des défauts étendus, la diffraction d&#39;électrons rétrodiffusés (EBSD) technique peut être appliquée. Habituellement, une mesure d&#39;EPCA est effectuée par la cartographie des points avec un faisceau d&#39;électrons stationnaire à chaque point. EBSD donne alors des informations sur l&#39;orientation cristallographique du réseau cristallin de l&#39;échantillon dans le cas d&#39;un matériau monocristallin et des grains dans les matériaux polycristallins. for cet effet, les motifs de diffraction déterminées expérimentalement formées par les bandes de Kikuchi doivent être analysées par comparaison avec des modèles de simulation déterminées à partir du groupe spatial de cristal du matériau. Si le logiciel pour l&#39;évaluation des données d&#39;orientation est en mesure de calculer l&#39;angle de désorientation entre les systèmes de coordonnées cristallographiques des points de mappage voisins, le type de limite de grains entre eux peut être déterminée. Si l&#39;angle de désorientation est inférieure à 15 °, une limite basse de grain angle (LAGB) est présent; sinon il est une limite de grain à angle élevé (HAGB). Le type de HAGB est caractérisée par sa valeur Σ où Σ -1 est la fraction des points du réseau situés sur un réseau de coïncidence. Alors, Σ = 3 représente la limite à deux très symétrique 4. Si le mappage EBSD sur deux plans de la surface de l&#39;échantillon peut être mesurée à l&#39;aide d&#39;une connaissance précise de la position des applications, le type de plan de joint de grain with indices de Miller hkl peut aussi être évaluée par une méthode proposée par Randle 5. Récemment, une nouvelle procédure pour l&#39;évaluation du diagramme de diffraction d&#39;électrons a été dérivé par Wilkinson et al 6 , qui permet le calcul de toutes les composantes du tenseur complet de souche locale,., Valeurs absolues des trois souche normale et la souche de trois cisaillement ie. Composants. Ce calcul est effectué pour chaque point de mesure dans un mappage à partir du motif de diffraction correspondant par rapport à un motif de référence prise sur une région cristalline sans contrainte avec la même orientation cristallographique. Cette procédure d&#39;évaluation est fondée sur la détermination de petites variations de caractéristiques du motif EBSD en utilisant la technique de corrélation croisée qui donne le nom ccEBSD. Par rapport à un point de référence choisi, les composants de contrainte et les rotations de réseau peuvent être mesurées avec des précisions de 10 -4 et 0,006 &amp; #176 ;, respectivement 7. L&#39;application de mesures de ccEBSD en ligne balaie à travers les frontières de grains, ou le long des arrangements de dislocations, on peut déterminer localement la quantité ainsi que la gamme des domaines de ces défauts étendus de contrainte. Les propriétés optiques des dislocations et joints de grains peuvent être étudiés par cathodoluminescence spectrale et imagerie (CL) techniques. Le signal de luminescence est provoquée par la recombinaison radiative de paires électron-trou qui sont produites dans le matériau semi-conducteur par le faisceau d&#39;électrons primaires de la SEM. L&#39;intensité de la luminescence est proportionnelle à l&#39;efficacité de la recombinaison radiative qui est le rapport de la durée de vie des porteurs minoritaires totale au temps de recombinaison radiative. Lorsque ce rapport est influencée localement par des défauts, un contraste de la distribution de luminescence peut être observée dans les images CL. Normalement, les défauts étendus agissent comme non radiative centres de recombinaison et, par conséquent, luminescence de bande à bande recombinaison est réduite au voisinage des défauts étendus par rapport au semi-conducteur non perturbé. Cependant, dans le cas de Si, Ge et des matériaux semi-conducteurs composés, à des dislocations, ainsi que sur les joints de grains, les bandes de luminescence caractéristiques sont observées montrent des énergies de photons inférieures à celle de la recombinaison (directe ou non directe) de bande à bande dans le matériau en vrac 10/08. A titre d&#39;exemple, des recherches approfondies CL de tranches de silicium liés et de silicium multicristallin par Sekiguchi et ses collaborateurs ont montré que 11 à 13 dislocations et LAGBs sont responsables de l&#39;apparition de niveaux peu profonds et profonds dans la bande interdite. Les transitions radiatives correspondantes sont désignées comme des lignes D dans les spectres CL. Néanmoins, le rôle du champ de déformation arrangements de dislocations et de la contamination par la dislocation par précipitation d&#39;oxygène et des impuretés métalliques de transition d&#39;accompagnement est encore controversée pour la Interprétation deion de la luminescence de la ligne D. Mais, si une cession de la position de l&#39;énergie de la ligne de luminescence à un défaut étendu distinct peut être fait avec succès, alors l&#39;apparition de cette ligne spécifique dans le spectre de luminescence peut être considéré comme un signal pour la présence de ce défaut. Pour augmenter l&#39;intensité de luminescence, à savoir., La recombinaison radiative par rapport à celle non radiative, les investigations CL doivent être effectuées à des températures basses (cryo-CL) pour les matériaux semiconducteurs présentant des structures de bande indirecte. Les propriétés électriques des défauts étendus examinés ici sont caractérisés en imageant le courant du faisceau d&#39;électrons induit (FEMC) dans la MEB. Ce courant peut être observé lorsque des paires électron-trou générées par le faisceau d&#39;électrons primaires sont séparés par un champ électrique intégré. Ce champ peut être généré par le potentiel électrique des défauts étendus eux-mêmes ou par les contacts de Schottky sur la surface de l&#39;échantillon. L&#39;image FEMCcontraste résulte de variations locales de l&#39;efficacité de charge collection en raison d&#39;un comportement de recombinaison variant au niveau des défauts électriquement actifs. Les défauts étendus montrent généralement une recombinaison des porteurs augmenté de sorte qu&#39;ils apparaissent plus sombres dans une image de FEMC que les régions libres de défauts. Dans le cadre de modèles de défauts 14 basés sur la physique, une évaluation quantitative de la dépendance spatiale du signal FEMC, qui est appelé le profil de contraste, permet la détermination du porteur minoritaire longueur de diffusion et la durée de vie, ainsi que la vitesse de recombinaison de surface. Étant donné que ces paramètres dépendent de la température, les enquêtes FEMC devraient également être effectuées à basse température (cryo-FEMC) pour obtenir un signal amélioré par rapport au bruit. En variante, en fonction des mesures de température FEMC permettent la détermination de la concentration en impuretés de niveau profond dislocations selon un modèle qui a été proposé par Kittler et ses collaborateurs 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Il convient de noter que les propriétés optiques et électriques des défauts étendus dans les semi - conducteurs peuvent être influencées de manière significative par la contamination et par des défauts intrinsèques 0-dim 17 qui ne peuvent pas être résolus par microscopie électronique à balayage. Cependant, la combinaison des méthodes expérimentales, ccEBSD, CL et FEMC, offre la possibilité de visualiser les défauts étendus et quantifier leurs propriétés fondamentales du SEM. Pour les applications futures, où non seulement l&#39;analyse des défaillances, mais aussi défection de contrôle et de l&#39;ingénierie des défauts sont destinés, ce puissant outil jouera un rôle important dans l&#39;amélioration de la performance des dispositifs semi-conducteurs.

<table><tbody><tr><td>Cryogenic liquids:&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Liquid helium ( LHe )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the cryostat</td></tr><tr><td>Liquid nitrogen ( LN2 )</td><td></td><td></td><td>for cooling of the PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indium wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>900898</td><td>CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&amp;nbsp;</td><td>V3</td><td>isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat</td></tr><tr><td>Aluminium wire, gold wire</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>009013, 900891</td><td>purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Indium-Gallium eutectic solution</td><td>Alfa Aesar&amp;nbsp;</td><td>12478</td><td>to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Liquid chemicalsVLSI Selectipur&lt;br/&gt; &amp;nbsp;(de-ionized water, acetone, ethanol)</td><td>VWR</td><td>52182674,&lt;br/&gt; 51152090</td><td>for sample preparation: cleaning and surface treatment</td></tr><tr><td>Hydrofluoric acid</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-7222</td><td>polishing cloth</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &amp;micro;m)</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; polishing suspension</td></tr><tr><td>Scanning electron microscope (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td>Ultra 55</td><td>field emission gun</td></tr><tr><td>SEM-CL system</td><td>EMSystems</td><td></td><td>customized, following equipment belongs to CL system:</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;SEM stage for cryostat</td><td>Kammrath &amp;amp; Weiss http://www.kammrath-weiss.com&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-06-4609C-7674</td><td>cooling of sample</td></tr><tr><td>Liquid He transfer line for KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Cryogenic Temperature Controller</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>TIC-304 MA</td><td>controlling the flow rate of cryogenic</td></tr><tr><td>Photomultiplier Tube (PMT)&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>for NIR spectral range&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PMT housing and cooler</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV power supply&amp;nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td><td>LNC 3000-10 neg</td><td>for operating of the PMT</td></tr><tr><td>Monochromator&amp;nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>CCD digital camera&amp;nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>for visible spectral range</td></tr><tr><td>Control program</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI line</td><td>for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware for running the control program</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td><td>Stratos 100 SL</td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>container for cryogenic</td></tr><tr><td>Protective glasses</td><td>pulsafe</td><td></td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Protective gloves</td><td>tempex</td><td>Protect line&amp;nbsp; Mod. 4081052</td><td>protective equipment</td></tr><tr><td>Heating tape</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling</td></tr><tr><td>Diaphragm pump&amp;nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &amp;amp; Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>to provide the flow rate of the cryogenic</td></tr><tr><td>Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings</td><td></td><td></td><td>connectors for cryogenic CL or EBIC set-up</td></tr><tr><td>Specimen current EBIC amplifier</td><td>KE developments / Deben http://deben.co.uk/</td><td>Type 31</td><td>Measuring the EBIC current</td></tr><tr><td>High vacuum chamber with metal evaporation</td><td>customized</td><td></td><td>formation of Schottky contact for EBIC measurements</td></tr><tr><td>Heating plate</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL sample preparation</td></tr><tr><td>EBSD detector Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD acquisition and evaluation software Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL</td></tr><tr><td>ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe</td><td>in house written program</td><td></td><td>for use please contact authors</td></tr><tr><td>EBSD interface with remote control system</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td></td><td>necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>671635160</td><td>vibratory polisher</td></tr></tbody></table>

comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials by a scanning electron microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

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Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

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Basics of Semiconductors

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13.6K vues.  Technische Universität Dresden. The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons. 

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Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Sonde à balayage spectroscopie de capacité unique électron

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

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Ingénierie

Electron Channeling Contrast Imaging for Rapid III-V Heteroepitaxial Characterization

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities &#8211; high spatial resolution and richness of microstructural data &#8211; with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Electron Canalisation imagerie de contraste pour Rapid III-V hétéroépitaxiale Caractérisation

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

En Profondeur Analyses de LED par une combinaison de tomodensitométrie à rayons X (CT) et Microscopie Light (LM) Corrélée avec microscopie électronique à balayage (MEB)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

Probing C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si Substrat Utiliser Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caractérisation des ultra-fine grainé et nanocristallins Matériaux Utilisation de la transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Une nouvelle méthode pour<em&gt; In Situ</em&gt; Caractérisation électromécanique des échantillons à l&#39;échelle nanométrique

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Entièrement électronique résolue en nanosecondes Tunneling microscope à balayage : Faciliter l’Investigation de la dynamique de Charge unique de Dopant

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident high-energy electron beam is rocked with the submicrometric pivot point fixed on a specimen. This method enables us to quantitatively derive the site occupancies and site-dependent chemical information of impurities or intentionally doped functional elements in a specimen, using energy-dispersive X-ray spectroscopy and electron energy-loss spectroscopy attached to a scanning transmission electron microscope, which is of significant interest to current materials science, particularly related to nanotechnologies. This scheme is applicable to any combination of elements even when the conventional Rietveld analysis by X-ray or neutron diffraction occasionally fails to provide the desired results because of limited sample sizes and close scattering factors of neighboring elements in the periodic table. In this methodological article, we demonstrate the basic experimental procedure and analysis method of the present beam-rocking microanalysis.

We provide a general outline of quantitative microanalysis methods for estimating the site occupancies of impurities and their chemical states by taking advantage of electron-channeling phenomena under incident electron beam-rocking conditions, which reliably extract information from minority species, light elements, oxygen vacancies, and other point/line/planar defects.

Analyse quantitative de site atomique de dopants fonctionnels/défauts ponctuels dans des matériaux cristallins par microanalyse améliorée par canalisation électronique

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

Chimie

A Virtual Simulation Experiment of Mechanics: Material Deformation and Failure Based on Scanning Electron Microscopy

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in mechanics and material disciplines, such as a metallographic cutting machine and a high-temperature universal creep testing machine, are integrated into a web-based system to provide different experimental services to users in an immersive and interactive learning environment. The protocol in this work is divided into five subsections, namely, the preparation of the materials, molding the specimen, specimen characterization, specimen loading, nanoindenter installation, and SEM in situ experiments, and this protocol aims to provide an opportunity for users regarding the recognition of different equipment and the corresponding operations, as well as the enhancement of laboratory awareness, etc., using a virtual simulation approach. To provide clear guidance for the experiment, the system highlights the equipment/specimen to be used in the next step and marks the pathway that leads to the equipment with a conspicuous arrow. To mimic the hands-on experiment as closely as possible, we designed and developed a three-dimensional laboratory room, equipment, operations, and experimental procedures. Moreover, the virtual system also considers interactive exercises and registration before using chemicals during the experiment. Incorrect operations are also allowed, resulting in a warning message informing the user. The system can provide interactive and visualized experiments to users at different levels.

This work presents a three-dimensional virtual simulation experiment for material deformation and failure that provides visualized experimental processes. Through a set of experiments, users can become familiar with the equipment and learn the operations in an immersive and interactive learning environment.

Une expérience de simulation virtuelle de la mécanique: déformation et défaillance des matériaux basée sur la microscopie électronique à balayage

This work presents a set of comprehensive virtual experiments to detect material deformation and failure. The most commonly used pieces of equipment in ...

<meta charset="utf8"></head><body>Défauts de surface dans les limes NiTi après une ou plusieurs utilisations dans le retraitement endodontique

Scanning Electron Microscopic Evaluation of Surface Defects of Remover Retreatment File After Single and Multiple Uses

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic retreatment procedures using scanning electron microscopy (SEM). Eighty acrylic blocks, simulating root canals with a 1.5 mm internal diameter, a 5 mm radius of curvature, and a 55&#176; curvature, were utilized. After chemomechanical preparation and obturation, 24 new Remover files (N30, 7%, L23) were randomly assigned to three groups: single use, triple use, and six uses. The files were operated at 600 rpm with a torque of 2.5 Ncm, cleaned, and sterilized after each use.
SEM analysis at magnifications of 100x, 250x, and 500x revealed surface defects, including tip deformation, microcracks, fracture, unwinding, surface pitting, and blade disruption. Deformation was observed in 75% of the files after a single use and in 100% of the files after three and six uses. Microcracks were absent after single use but appeared in 25% and 87.5% of files after three and six uses, respectively, showing a statistically significant increase (p &#60; 0.001). Surface pitting also significantly increased among groups (p = 0.004).
No fractures were observed in any group. The most common defects were tip deformation (91.7%) and surface pitting (70.8%). The findings suggest that repeated use of NiTi files significantly increases surface defects, elevating the risk of fatigue fractures. Thus, the results recommend limiting the reuse of Remover files to a maximum of 3x. Further research is needed to correlate defect types with anatomical factors and to assess file effectiveness in retreatment scenarios.

<meta charset="utf8"></head><body>Évaluation au microscope électronique à balayage des défauts de surface d’un fichier de retraitement de dissolvant après une ou plusieurs utilisations

Here, we present a protocol for evaluating the surface characteristics of endodontic retreatment files after repeated use in retreatment procedures, utilizing scanning electron microscopy to identify and analyze potential surface defects.

Évaluation au microscope électronique à balayage des défauts de surface d’un fichier de retraitement de dissolvant après une ou plusieurs utilisations

This study aimed to evaluate surface defects of Remover rotary Nickel-Titanium (NiTi) files after single and multiple uses in conventional endodontic ...

Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

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