Nuestro protocolo de fabricación se basa en la electrodeposición con un óxido de aluminio nanoporoso, que es el único método que puede dar las propiedades de los nanohilos que necesitamos. La principal ventaja de esta técnica, es que facilita una fabricación sencilla y rápida de plantillas de óxido de aluminio nanoporoso altamente ordenadas con una amplia gama de tamaños de poros. Los nanomateriales magnéticos han atraído mucho interés debido a su Puede ser útil en o en el diagnóstico in vitro, o incluso para el tratamiento de condiciones médicas.
Estos métodos requieren una cantidad considerable de esfuerzo y tiempo para obtener resultados reproducibles. Siga el protocolo cuidadosamente y practique para lograr un buen resultado. Después de lavar los discos de aluminio tres veces con agua desionizada, utilice pinzas para transferir el disco a un lavado de acetona, seguido de un lavado de alcohol isopropílico, y cuatro lavados de agua desionizado.
Después del último lavado con agua, sonicar los discos en acetona durante 10 minutos. Después de tres lavados en agua desionizada, utilice fórceps de apósito para sumergir las plantillas de aluminio limpias en un vaso de precipitados que contenga cuatro grados Celsius de solución de electropolio, y un electrodo de malla de platino. Conecte el disco de aluminio al terminal positivo y el electrodo de malla de platino al terminal negativo de la fuente de alimentación.
A continuación, aplique una tensión de 20 voltios mientras que la corriente está limitada a dos amperios. Pulir los discos durante tres minutos a 400 rotaciones por minuto, antes de lavar los discos con agua fresca desionizada. Para la anodización dura, coloque los discos en el ensamblaje de la celda y llene la celda con ácido oxálico 0.3-Molar.
Coloque la celda en una placa fría de cuatro grados Centígrados. Cuando la temperatura del ácido oxálico alcanza de dos a cinco grados Celsius, aplicar 40 voltios durante 20 minutos para anodizar ligeramente las plantillas, antes de aumentar el voltaje en 0.1 voltios por segundo paso aumenta hasta que el voltaje alcanza 140 voltios. TheN sostenga los discos a esta tensión durante 45 minutos.
Cuando la plantilla está anodizada, se convertirá en un color dorado brillante. Para preparar los discos para la deposición, después de lavar con agua desionizada y secar con nitrógeno, vuelva a colocar los discos en la célula y agregue una solución de cobre recién preparada y una barra de agitación magnética a la célula. Agitar la barra de agitación a 300 rotaciones por minuto durante 15 minutos.
Cuando la solución se vuelva transparente, reemplace la solución con solución de cobre fresco durante cinco minutos más de agitación. Después de lavar y secar como se ha demostrado, coloque el lado posterior de la muestra en una placa de petri en una tira de pH, y cubra completamente la membrana con 10 pesos de ácido fosfórico durante una incubación de seis horas y media a temperatura ambiente. Al final del tratamiento, lave y seque los discos como se ha demostrado, y deposite 200 nanómetros de oro en los discos.
Para la deposición de nanohilos, monte la membrana de aluminio en el diámetro de 15 milímetros de la célula y vierta una solución de ácido B-ascórbico de sulfato de hierro recién preparada en la célula. Conecte el medidor de origen con el contacto negativo conectado a la placa de cobre y conecte el contacto positivo a la malla de platino. A continuación, aplique una corriente constante de 2,5 miliamperios para iniciar la electrodeposición.
Para liberar los nanohilos, llene un microtubo de 1,5 milímetros con un mililitro de solución de cromo recién preparada y los pequeños trozos de membrana que contienen los nanohilos para una incubación de 24 horas a 40 grados centígrados. Cuando los nanohilos se liberan por completo, no se deben observar partículas negras a simple vista. A continuación, coloque el microtubo en un bastidor magnético y reemplace la solución de cromo por 1 mililitro de etanol al menos 10 veces para lavar los nanohilos.
Después del electropolimo, los discos de aluminio reflejan bien la luz. Si se observan pequeños arañazos o puntos, deseche el disco. La gráfica de la corriente aplicada durante el proceso de anodizatiom debe ser suave y seguir los tres pasos de la anodización.
En el caso de una solución contaminada, defectos excesivos en la superficie del disco, preparación incorrecta de la célula o la solución demasiado caliente, las curvas de trazado de corriente aplicadas mostrarán picos e irregularidades. La anodización tiene lugar en un lado del disco de aluminio. Después de retirar la parte posterior de aluminio, la membrana debe ser claramente visible desde ambos lados.
Y la abertura de los poros se puede comprobar usando microscopía electrónica de barrido en la parte inferior. Aquí, se tomó una imagen de un nanohilo de hierro micrómetro después de romper la membrana. El nanohilo es claramente reconocible de la membrana de aluminio debido a su mayor densidad de electrones.
Es importante que la temperatura del sitio esté entre dos y cinco grados centígrados cuando comienza el paso de anodización, o las muestras pueden arder. establecer cada MSDS antes de usarlos. y utilice la prueba del pasador según sea necesario.
