Este protocolo ofrece un método simple y relativamente rápido para sintetizar una superficie alta, una alta relación de aspecto de platino en macrobeams de aleaciones de platino y macrotubos con una sección transversal cuadrada. El método de sales y chapado permite controlar la relación de iones metálicos de la plantilla y la composición de masa resultante, y de las nanoe estructuras macroenam y macrotuel. Las películas prensadas de macrobeam y macrotub pueden abordar la necesidad de electrodos tridimensionales integrales para aplicaciones de catálisis y detección.
La capacidad de los derivados de la sal magna para ser reducidos químicamente para formar macrobeams y macrotubos, sugieren que el método de síntesis de plantillas de sal se puede aplicar a una gama más amplia de sales metálicas. Para preparar las sales Magnus con un de uno a cero a un platino dos positivos a platino dos relación negativa, agregue 0,5 mililitros de 100 tetracloroplatinato de potasio milimiolar en un tubo de microfugo, y pipetee con fuerza 0,5 mililitros de 100 tetraammineplatinum (II) clorhidrato de clorhidrato de 100 milivolares (II) en agua en el tubo. Las soluciones resultantes de plantilla de aguja de sal de un volumen de mililitros exhibirán un color opaco como verde.
Para preparar una plantilla de aguja de sal de platino a cero, agregue 0,5 mililitros de tetraammineplatino(II) hidrato de cloruro en agua a un tubo de microcentrífuga y pipetee con fuerza 0,5 mililitros de tetraclorollada de sodio de 100 mililitrolares al tubo. Para preparar una plantilla de aguja de sal de dos a uno a uno, agregue 0,25 mililitros de tetracloropallada de sodio de 100 mililitrolares y 0,25 mililitros de tetracloroplatinato de potasio milimiolar a un tubo de microfugo. Vórtice el tubo durante tres a cinco segundos, antes de pipetear con fuerza 0,5 mililitros de 100 mililitros de agua hidratada de cloruro de tetraamminePlatinum(II) al tubo.
Para preparar una plantilla de aguja de sal de tres a uno a dos platino-paladio, pipeteadores 0.167 mililitros de tetracloropallada de sodio mili evolucionado y 0.333 mililitros de 100 tetracloroplatinato de potasio mililolar a un tubo de microfugo. Después del vórtice, pipetea con fuerza 0,5 mililitros de 100 mililitros de agua hidratada de cloruro de tetraamminePlatinum(II) al tubo. Las plantillas de sal con una mayor proporción de platino deben producir un color más verde, mientras que las plantillas con contenido de paladio creciente dan como resultado más colores naranja, rosa y marrón dentro de la solución.
Para preparar una plantilla de aguja de sal de uno a cero a una relación de sal, agregue 0,5 mililitros de tetracloroplatinato de potasio milimétrico a un tubo de microfugo y agregue con fuerza 0,5 mililitros de 100 tetraammineCopper (II)sulfato de agua al tubo de microfugo. Para preparar una plantilla de aguja de sal de tres a uno a dos, agregue 0,167 mililitros de 100 tetraamminePlatinum(II) agua hidratada con cloruro y 0,333 mililitros de 100 tetraamminacomina milimolar (II)sulfato en agua al tubo. Después del vórtice, agregue con fuerza 0,5 mililitros de 100 tetracloroplatinato de potasio milimolar al tubo.
Para preparar la plantilla de aguja de sal de cobre y platino de dos a uno a uno, agregue 0,25 mililitros de 100 tetraamminePlatinum(II) agua hidratada de cloruro y 0,25 mililitros de 100 tetraammineCopper(II) sulfato milimétrico en agua a un tubo de microfugo, ytexen el tubo de microfugo durante tres a cinco segundos. Luego, pipetea con fuerza 0,5 mililitros de 100 tetracloroplatato de potasio mili evolucionadoo al tubo. Para preparar la plantilla de aguja de sal de cobre y platino de una a una a cero, pipetear 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetraamminePlatinum(II)agua clorada a un tubo de microfugo, y pipetear con fuerza 0,5 mililitros de 100 tetracloroplatato de potasio mililimolar en el tubo, para obtener una solución de aguja de aguja de un mililitro.
La combinación de iones de cobre y platino dará lugar a la formación de una solución turbia púrpura que no es tan opaca como las soluciones de platino y paladio. Para realizar una reducción química de las plantillas de sal de platino-paladio, agregue 50 mililitros de solución de borohidruro de sodio molar 0.1 en cada uno de los cuatro tubos cónicos de 50 mililitros, y agregue todo el volumen de un mililitro de una solución de plantilla de sal de platino-paladio a cada tubo. Para realizar una reducción química de las plantillas de sal de cobre y platino, agregue 50 mililitros de solución DMAB molar 0.1 en cada uno de los cuatro tubos cónicos de 50 mililitros, y agregue todo el volumen de un mililitro de una solución de plantilla de sal de cobre-platino a cada tubo bajo una campana de humos.
Después de 24 horas, descafeinando lentamente el sobrenadante de cada solución reducida en un contenedor de residuos, teniendo cuidado, no verter las muestras y transferir los precipitados en nuevos tubos de 50 mililitros. Llene cada tubo con 50 mililitros de agua desionizada e incubar los tubos bien tapados durante 24 horas con un suave balanceo. Al día siguiente, coloque los tubos en posición vertical en un estante de tubo durante 15 minutos para permitir que las muestras se sedimenten antes de verter lentamente el sobrenadante.
Rellene cada tubo con 50 mililitros de agua ionizada y mece las muestras durante 24 horas adicionales. Al final de la incubación, coloque los tubos en un estante durante 15 minutos antes de decantar la mayor cantidad de sobrenadantes claros o grises como sea posible. Para preparar películas de macrotubo y macrobeam, utilice una pipeta o una espátula para transferir suavemente el material precipitante de cada tubo en diapositivas de vidrio individuales, y consolide las muestras en pilas uniformes, aproximadamente 0,5 milímetros.
A continuación, coloque los portaobjetos en un lugar que no se vea perturbado por las corrientes de aire durante 24 horas. Cuando las muestras se hayan secado, coloque una segunda diapositiva de vidrio en cada muestra reducida seca y aplique manualmente aproximadamente 200 kilopascales de fuerza a la diapositiva superior para crear una película delgada de macrotubos, o macroháparas en la diapositiva inferior. Para escanear la microscopía electrónica de las muestras, utilice cinta de carbono para fijar la película delgada a un talón de muestra de microscopía electrónica de barrido, y establezca el voltaje de aceleración inicial en 15 kilovoltas, y la corriente de haz en 2.7 a 5.4 picoamps.
A continuación, aléjese a un área de muestra grande y recoja un espectro de rayos X dispersivo de energía para cuantificar la composición elemental de la muestra. Para el análisis difractivo-dimétrico de rayos X, coloque la diapositiva de muestra de película delgada en el escenario de escaneo y realice escaneos de difractometría de rayos X en busca de ángulos de difracción a theta, de cinco a 90 grados a 45 kilovoltios y 40 miliamperios con radiación K-alfa de cobre, un tamaño de dos pasos de 0.0130 grados y 20 segundos por paso. Para normalizar las mediciones electroquímicas por miligramos de materiales activos, transfiera las muestras a viales electroquímicos individuales y agregue suavemente 0,5 molar ácido sulfúrico a cada muestra para una incubación de 24 horas a temperatura ambiente.
Al día siguiente coloque el alambre recubierto de laca con una punta expuesta de un milímetro de tres células de electrodos individuales en contacto con la superficie superior de la película en la parte inferior de cada vial electroquímico. Y realizar espectroscopia de impedancia electroquímica de un megahercio a un mililitro con una onda sinusoidal de 10 milivoltios a cero voltios. A continuación, realice la voltammetría cíclica utilizando un rango de voltaje negativo de 0,2 a 1,2 voltios, con velocidades de escaneo de 10, 25, 50, 75 y 100 milivoltios por segundo.
La adición de iones metálicos metálicos planos cuadrados cargados opuestamente da como resultado una formación casi instantánea de cristales de sal de alta relación de aspecto. La reducción química de las sales Magnus se formó con una relación uno a uno de platino positivo a platino iones negativos, y reduce los resultados de borohidruro de sodio con macrotubos con generalmente una cavidad interna hueca y paredes laterales porosas. Los macrotubos generalmente se ajustan a la geometría de las plantillas de agujas de sal, con paredes laterales planas y una sección transversal cuadrada, los macrotubos de cobre y platino reducido DMAB presentan las secciones transversales cuadradas más distintas y más grandes, con aproximadamente tres micrómetros laterales.
Las paredes laterales de macrotubo de cobre y platino reducidos también demuestran una superficie altamente texturizada sin una porosidad significativa. El macrotubo de platino y platino-paladio y la composición química macrobeam se pueden caracterizar inicialmente con difracción de rayos X. El análisis de difracción de rayos X de los macrotubos reducidos DMAB revela picos superimpuestos que se desplazan hacia el platino o el cobre, dependiendo de la estequiometría relativa de la plantilla de sal, lo que sugiere una composición de aleación.
El borohidruro de sodio redujo los macrobemas de cobre y platino, exhiben picos de difracción de rayos X de cobre y platino distintos que sugieren una composición bimetálica. Los espectros de electrones fotográficos de rayos X para macrotubos de platino indican poca evidencia de una especie de óxido, lo que sugiere una superficie catalíticamente activa. Los espectros de electrones fotográficos de rayos X para los macrobeames de platino-paladio tampoco presentan ninguna indicación del contenido de óxido metálico.
Bueno, las películas prensadas pueden ser manipuladas con pinzas. Se debe tener cuidado al transferir las películas a los viales electroquímicos para evitar la fractura. Dada la capacidad de presionar macrohábelos y macrotubos en películas integrales, también se puede realizar una caracterización mecánica para determinar el modular elástico y flexible.
Las plantillas de sal, para la síntesis de poros, los materiales de superficie alta deben permitir a los investigadores explorar una gama más amplia de sales metálicas y materiales metálicos, de aleación y multimetáloros resultantes.
