Este protocolo propio cubre algunos de los parámetros y pasos más importantes involucrados en el hilado por soplado en solución de fibras nano compuestas poliméricas, incluida la selección de masa molar polimérica de solventes termodinámicamente apropiados, la concentración polimérica en solución, la incorporación de nanomateriales, la presión del gas portador y la distancia de trabajo. SPS es una técnica relativamente nueva que ofrece una gran versatilidad con respecto al sistema de disolvente polimérico y el producto final. Además, se puede utilizar para depositar rápidamente fibras formales sobre sustratos planos y no planos y crear asientos, redes de fibras de diámetros nano y microescala.
El objetivo de este trabajo es proporcionar orientación para desarrollar nanocompuestos de fibra polimérica sintonizables y flexibles que puedan usarse como alternativas para los materiales aglutinantes típicos que se encuentran en aplicaciones de armadura corporal mediante la incorporación de nanopartículas en la matriz de elastómero polimérico de la fibra. Actualmente, no existen sistemas disponibles comercialmente o procedimientos operativos estándar para realizar un soplado de solución girando en fibras nano compuestas poliméricas sintonizables. La demostración de nuestras partículas y aparatos podría ayudar a otros a desarrollar efectivamente su propio proceso para su aplicación.
Para comenzar, transfiera la cantidad deseada del polímero seco a un vial de vidrio de borosilicato limpio de 20 mililitros con una pequeña espátula. Coloque el vial en la campana extractora química y agregue aproximadamente 10 mililitros de tetrahidrofurano para lograr una concentración de 200 miligramos por mililitro. Luego cierre el vial y colóquelo en el mezclador o rotador.
Agregue polvo seco de nanopartículas de óxido de hierro en un vial de vidrio limpio de 20 mililitros. Luego agregue 10 mililitros de tetrahidrofurano en el vial y ciérrelo. Agite bien la muestra en el mezclador de vórtice hasta que las nanopartículas se vuelvan invisibles en el fondo del vial y luego sanice la muestra durante aproximadamente 30 minutos con un intervalo de dos a cinco minutos entre cada sonicación, para garantizar la dispersión completa de las nanopartículas y evitar el calentamiento de la muestra.
Agregue el polímero a la dispersión de nanopartículas dentro de la campana química y selle el vial. Luego mezclarlo en el rotador a 70 RPM durante 60 minutos a temperatura ambiente hasta que el polímero se disuelva por completo. Ajuste la altura y el ángulo del aerógrafo para alinearlo con el centro del portaobjetos de microscopio de vidrio conectado al colector y asegurado en su lugar.
Asegúrese de que el cilindro de gas esté bien asegurado a su soporte de pared y conecte la entrada de gas del aerógrafo al cilindro de gas presurizado de nitrógeno. Encienda la válvula principal del cilindro de gas y ajuste lentamente la presión para lograr el flujo deseado. Luego cierre la válvula principal.
Asegure el sustrato en el colector utilizando el vicio equipado y ajuste la altura del colector para alinearlo perpendicularmente a la dirección de pulverización y el patrón del aerógrafo para depositar el material sobre el sustrato. Identifique la distancia de trabajo óptima deslizando el colector a su posición más alejada de la boquilla del aerógrafo. Transfiera la mezcla de disolvente de nanopartículas de polímero a una jeringa de vidrio de borosilicato de análisis de gas disuelto equipada con una aguja de acero inoxidable.
Retire cualquier burbuja de aire de la muestra sosteniendo la jeringa con la aguja apuntando hacia arriba y golpeando suavemente la jeringa y luego presione lentamente el émbolo para desplazar el exceso de aire. Suelte la aguja, conecte la jeringa a la unidad de bomba de la jeringa y asegure la jeringa. Conecte el tubo de PTFE procedente de la salida de la jeringa a la entrada adecuada del aerógrafo y seleccione la velocidad de inyección deseada en el menú de la unidad de bomba de jeringa.
Abra la válvula principal en el cilindro de gas nitrógeno para que el gas nitrógeno fluya a través del aerógrafo e inicie el proceso de pulverización iniciando la unidad de bomba de jeringa para dispensar la mezcla de solvente de nanopartículas de polímero. Observe el patrón de pulverización y asegúrese de que no haya obstrucciones. Aumente o disminuya gradualmente la velocidad de inyección hasta que la solución se rocíe libremente.
Ajuste la posición del colector para la evaporación del disolvente deslizándolo hacia el aerógrafo hasta que la cantidad deseada del material se deposite sobre el sustrato. Luego detenga la unidad de bomba de jeringa y cierre la válvula principal del cilindro de gas nitrógeno. En la concentración crítica, las bobinas de polímero disueltas comienzan a superponerse entre sí y causan enredos.
Los valores calculados y predichos experimentalmente de la concentración crítica fueron similares. Por lo tanto, se utilizó una concentración de polímero por encima de la concentración crítica para el proceso de hilado por soplado de la solución. Se estudió el efecto de diferentes concentraciones de polímero en la morfología de la estera de fibra, y se observó que las perlas de polímero no deseadas estaban presentes en concentraciones de polímero de superposición más bajas y cercanas a las críticas.
Se obtuvieron fibras prístinas y morfológicamente lisas a concentraciones de polímero superiores a la concentración crítica. A bajo aumento, la estera de fibra generada a partir de una alta concentración de polímero mostró la presencia de fibras individuales y de forma cilíndrica con perlas mínimas o soldadura de fibra. Un mayor aumento confirma la ausencia de perlas de polímero.
También se estudió el efecto de la presión del gas en la morfología de la fibra. A medida que aumenta la presión, el diámetro de la fibra disminuye, mientras que una presión muy alta da como resultado grandes perlas de polímero y fibras soldadas. La presencia de nanopartículas de óxido de hierro dentro de las fibras poliméricas se determinó mediante análisis de electrones dispersos hacia atrás.
El análisis elemental indicó además la presencia de nanopartículas de óxido de hierro La selección de un disolvente apropiado, así como la masa molar del polímero en su concentración y solución son algunos de los parámetros más críticos que pueden dictar el éxito o el fracaso de este protocolo. Los métodos descritos en este protocolo se pueden aplicar para desarrollar nanocompuestos de fibra polimérica para otros campos y aplicaciones, incluidos biomateriales, materiales conductores a base de polímeros, dispositivos de filtración y otros.
