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  • Résumé
  • Résumé
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  • Protocole
  • Résultats
  • Discussion
  • Déclarations de divulgation
  • Remerciements
  • matériels
  • Références
  • Réimpressions et Autorisations

Résumé

Ici, nous présentons un protocole pour la synthèse in situ de nanoparticules d'or (AuNPs) dans l'espace intercalaire de films de titanate en couches sans l'agrégation des AuNPs. Aucun changement spectral a été observée même après 4 mois. Le matériau synthétisé a prévu des applications en catalyse, photo-catalyse, et le développement de dispositifs plasmoniques rentables.

Résumé

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

Introduction

Différentes nanoparticules de métaux nobles (MNP) présentent des couleurs caractéristiques ou des tons en raison de leur localisée résonance plasmonique de surface (LSPR) des propriétés; Ainsi, les MNP peuvent être utilisés dans diverses applications optiques et / ou photochimiques 1-4. Récemment, des combinaisons d'oxyde métallique semi-conducteur (MOS) photocatalyseurs tels que l' oxyde de titane (TiO 2) et MNP, ont été examinées en détail comme nouveaux types de photocatalyseurs 5-14. Cependant, dans de nombreux cas, de très petites quantités de MNP exister sur la surface MOS, car la plupart des particules MOS ont des surfaces relativement faibles. D'autre part, les semi - conducteurs d'oxyde métallique en couches (LMOSs) présentent des propriétés photocatalytiques et ont une grande surface, typiquement plusieurs centaines de mètres carrés par unité g d'un 15-17 LMOS. En outre, diverses LMOSs ont des propriétés intercalation (c. -à diverses espèces chimiques peuvent être logés dans leurs espaces intercalaires extensibles et grandes) 15-20. Ainsi, avec une combinaison de MNP et LMOSs, il est prévu que des quantités relativement importantes de MNP sont hybridées avec les photocatalyseurs semiconducteurs.

Nous avons rapporté la première synthèse in situ de nanoparticules de cuivre (CuNPs) 21 dans l'espace intercalaire d'OVM dans ( l' oxyde de titane de nanofeuille; TNS 16-30) des films transparents à travers les étapes très simples. Cependant, les détails des procédures de synthèse et la caractérisation des autres hybrides MNP et TNS nobles n'a pas encore été rapporté. En outre, les CuNPs dans les couches TNS ont été facilement oxydés et décolorés dans des conditions ambiantes 21. En tant que tel, nous nous sommes concentrés sur des nanoparticules d'or (AuNPs), parce AuNPs sont largement utilisés pour diverses optiques, photochimique et applications catalytiques, et il est prévu qu'ils seront relativement stables contre l' oxydation 3-5,7,8,10-14 , 28,31,32. Ici, nous rapportons la synthèse de AuNPs dans l'espace intercalaire de TNS et show that 2-ammoniumethanethiol (2-AET +; Figure 1 encadré) fonctionne efficacement comme un réactif de protection pour AuNPs au sein de la couche intermédiaire de TNS.

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Protocole

Attention: Soyez toujours prudent lorsque vous travaillez avec des produits chimiques et des solutions. Suivez les pratiques de sécurité appropriées et porter des gants, des lunettes et une blouse en tout temps. Soyez conscient que les nanomatériaux peuvent avoir des risques supplémentaires par rapport à leurs homologues en vrac.

1. Préparation de Regents

  1. Préparer la solution de viologène de méthyle aqueuse en dissolvant 0,0012 g de 1,1'-diméthyl-4,4'-bipyridinium (viologène de méthyle; MV 2+) dans 20 ml d'eau pour donner 0,2 mM MV 2+.
  2. Préparer l'or (III) en solution aqueuse en dissolvant le chlorure de 0,1050 g d'or (III) du tétrachlorure trihydraté (HAuCl 4 • 3H 2 O) dans 10 ml d'eau pour donner 25 mM HAuCl4.
  3. Préparer la solution de borohydrure de sodium en solution aqueuse en dissolvant 0,03844 g de tétrahydroborate de sodium (NaBH4) dans 10 ml d'eau pour donner 100 mM NaBH 4.
  4. Préparer la solution aqueuse à 2-ammoniumethanethiol par dissolving 0,2985 g de sel de chlorure de 2-ammoniumethanethiol (2-AET +) dans 25 ml d'eau pour donner 100 mM de 2-AET +.

2. Synthèse de TNS colloïdales Suspensions

REMARQUE: (TNS Titania nanofeuilles; Ti 0,91 O 2) ont été préparés selon le mode opératoire bien établi précédemment rapporté 22,23,30.

  1. Préparer le matériau de départ de la couche de césium Cs titanate Ti 0,7 O 4 1,825 par calcination d' un mélange stœchiométrique de Cs 2 CO 3 (0,4040 g) et du TiO 2 (ST-01, 0,5000 g) à 800 ° C pendant 20 h 22. Répéter deux fois cela.
  2. Préparer le titanate en couches protonée (H 0,7 Ti 1,825 O 4 · H 2 O) en traitant de manière répétée 0,8142 g de césium avec un titanate HCl (100 mM, 81.42 ml) , une solution aqueuse à l'aide d' un agitateur (300 Hz) pendant 12 heures.
  3. Préparer le titanate en couches exfoliée (TNS) des suspensions colloïdales parsous agitation la poudre de titanate protonée (0,0998 g) a vigoureusement (500 tpm) à 25 ml d'un hydroxyde de tétrabutylammonium 17 mM (TBA + OH -) en solution aqueuse pendant environ 2 semaines à la température ambiante dans des conditions sombres. La suspension opalescente obtenue contient exfoliée nanofeuilles d'oxyde de titane (TNS; 1,4 g / l, pH = 11 ~ 12).

3. Synthèse de TNS Films 21

  1. Préparation de TNS films coulés (c-TNS)
    1. Des substrats en verre pré-nettoyage (~ 20 x 20 mm 2) grâce à des traitements par ultrasons en utilisant un nettoyeur à ultrasons (27 kHz) à 1 M d' hydroxyde de sodium aqueux (NaOH) pendant 30 min.
    2. Rincer les substrats avec 5-10 mL d'eau ultrapure (<0.056 microsiemens cm -1).
    3. Tremper un substrat de verre dans une solution aqueuse d'acide chlorhydrique 0,1 M (HCl) pendant 3 minutes et rincer avec 5-10 ml d'eau ultrapure.
    4. Nettoyer les substrats par des traitements par ultrasons (27 kHz) dans l'eau pure pendant 1 heure, etpuis rincer à l'eau pure. Sécher avec un sèche-cheveux pendant 2-3 min (jusqu'à sec).
    5. Coulée de la suspension colloïdale de TNS sur le substrat de verre dans 300 aliquotes.
    6. Sec à 60 ° C pendant 2 heures en utilisant un four sec pour obtenir le film de c-TNS.
  2. Préparation de frittés TNS Film (s-TNS)
    1. Pour obtenir une fixation thermique des composants TNS sur le substrat en verre (s-TNS métrage), fritter le film de c-TNS obtenu dans l'air à 500 ° C pendant 3 heures (chauffage 25-500 ° C à une vitesse de 6,8 ° C / min) à l'aide du four.
    2. Répéter deux fois le processus de frittage.
  3. Préparation de Films
    1. Lorsque les films s-TNS sont immergés dans une solution, positionner le film s-TNS déposé de sorte qu'il fait face à la partie supérieure pour toutes les procédures expérimentales.
    2. Effectuer toutes les expériences dans des conditions sombres en recouvrant la configuration avec une feuille d'aluminium pour éviter la photoréaction de TNS.
  4. Préparatifs de méthyle viologène (MV 2+) intercalés TNS Films (TNS / MV 2+)
    1. Immerger un film de TNS dans une solution aqueuse du sel dichlorure MV (0,2 mM, 3 ml) dans une boîte de Pétri pendant 7 h à la température ambiante (RT) dans des conditions sombres.
    2. Rincer les échantillons obtenus avec de l'eau ultra-pure (5-10 ml) et on sèche à l'air à 60 ° C en utilisant un four à l'obscurité pendant environ 1 heure.
  5. Préparation de Au (III) intercalés TNS Films (TNS / Au (III))
    1. Immergez 2+ film de TNS / MV dans une solution aqueuse de HAuCl 4 (25 mM, 3 ml) dans une boîte de Pétri pendant 3 heures à température ambiante dans des conditions sombres.
    2. Rincer les échantillons obtenus avec de l'eau ultra-pure (5-10 ml) et on sèche à l'air à 60 ° C en utilisant un four à l'obscurité pendant environ 1 heure.
  6. Synthèse de AUNP au sein de l'espace intercalaire de TNS Films (TNS / AUNP)
    1. Immerger un film TNS / Au (III) dans une solution aqueuse de NaBH 4 (0,1 M, 5 ml) dans une boîte de Pétri pendant 0,5 heure à température ambiante dans des conditions sombres.
    2. Sécher les films obtenus dans l'air à 60 ° C en utilisant un four dans l'obscurité pendant environ 1 h.
  7. Préparation de 2-AET + intercalés TNS Films (TNS / 2-AET +)
    1. Immergez un film s-TNS dans une solution aqueuse de 2-AET + Cl - (0,1 M, 3 ml) dans une boîte de Pétri pendant 24 heures à la température ambiante.
    2. Rinçage obtenu films avec de l'eau ultrapure (5-10 ml) et sécher à l'air à 60 ° C en utilisant un four dans l'obscurité pendant environ 1 h.
  8. Au (III) et 2-AET + Co-intercalés TNS Films (TNS / 2-AET + / Au (III)).
    1. Immerger un film TNS / 2-AET + dans une solution aqueuse de HAuCl 4 (25 mM, 3 ml) pendant 3 h à température ambiante.
    2. Rincer les films obtenus avec de l'eau ultrapure (5-10 ml) et sécher à l'air à 60 ° C en utilisant un four dans l'obscurité pendant environ 1 h.
  9. Synthèse de AUNP within l'espace interfoliaire de TNS / 2-AET + Films (TNS / 2-AET + / AUNP).
    1. Immergez a / 2-AET + / Au (III) Film TNS dans une solution aqueuse de NaBH4 (0,1 M, 5 ml) dans une boîte de Pétri pendant 0,5 heure à température ambiante dans des conditions sombres.
    2. Rincer les films obtenus avec de l'eau ultrapure (5-10 ml) et sécher à l'air à 60 ° C en utilisant un four dans l'obscurité pendant environ 1 h.
  10. Caractérisations
    1. Effectuer diffraction des rayons X (XRD) analyse 21 en utilisant un ordinateur de bureau diffractomètre à rayons X avec monochromatique α rayonnement Cu-K (λ = 0,15405 nm), fonctionnant à 30 kV et 15 mA.
    2. Prenez l' énergie dispersive spectrométrie à rayons X (EDS) spectres 21.
    3. Employez un photodétecteur multicanal ou état stable ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrophotomètre d'absorption pour enregistrer les spectres d'absorption UV-Vis pour les échantillons préparés en utilisant le mode de transmission 21.

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Résultats

Deux types de films précurseurs ont été utilisés dans cette étude ( à savoir, avec et sans le réactif protecteur (2-AET +) dans la couche intermédiaire de TNS). En l'absence de 2-AET + 1,1'-diméthyl-4,4'-bipyridinium (viologène de méthyle; MV 2+) a été utilisé comme un dispositif d' expansion de l'espace intercalaire, car MV 2+ contenant LMOSs été fréquemment utilisés comme intermédiaires dans la ...

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Discussion

Ce manuscrit fournit un protocole détaillé pour la synthèse in situ de nanoparticules d'or (AuNPs) dans l'espace interfoliaire des films TNS. Ceci est le premier rapport de la synthèse in situ de AuNPs dans l'espace intercalaire de TNS. En outre, nous avons constaté que le 2-AET + fonctionne comme un réactif de protection efficace pour AuNPs au sein de la couche intermédiaire de TNS. Ces méthodes hybridées films transparents AuNPs et TNS. Films TNS avec une bonne transpa...

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Déclarations de divulgation

We have nothing to disclose.

Remerciements

This work was partly supported by Nippon Sheet Glass Foundation for Materials Science and Engineering and JSPS KAKENHI (Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research, #50362281).

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matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Methyl viologen dichlorideAldrich Chemical  Co., Inc.1910-42-5
Tetrabutylammonium hydroxideTCIT1685
cesium carbonateKanto Chemical Co., Inc.07184-33
anatase titanium dixoideIshihara Sangyo Ltd.ST-01
hydrochloric acidJunsei Chemical Co., Ltd.20010-0350
sodium hydroxideJunsei Chemical Co., Ltd.195-13775
Tetrachloroauric(III) acid trihydrateKanto Chemical Co., Inc.17044-60
sodium tetrahydroborateJunsei Chemical Co., Ltd.39245-1210
2-ammoniumethanethiol hydrochlorideTCIA0296
Ultrapure water (0.056 µS/cm)Milli-Q water purification system (Direct-Q® 3UV, Millipore)
Microscope slide (Thickness: 1.0–1.2 mm)Matsunami glass Co., Ltd.

Références

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