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Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para a in situ síntese de nanopartículas de ouro (AuNPs) dentro do espaço interlamelar de filmes de titanato de camadas sem a agregação de AuNPs. Nenhuma mudança foi observada espectral mesmo após 4 meses. O material sintetizado tem esperado aplicações em catálise, foto-catálise, e para o desenvolvimento de dispositivos plasmonic rentáveis.

Resumo

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs within the interlayer space of semiconducting layered titania nanosheet (TNS) films was investigated here. Two types of intermediate films (i.e., TNS films containing methyl viologen (TNS/MV2+) and 2-ammoniumethanethiol (TNS/2-AET+)) were prepared. The two intermediate films were soaked in an aqueous tetrachloroauric(III) acid (HAuCl4) solution, whereby considerable amounts of Au(III) species were accommodated within the interlayer spaces of the TNS films. The two types of obtained films were then soaked in an aqueous sodium tetrahydroborate (NaBH4) solution, whereupon the color of the films immediately changed from colorless to purple, suggesting the formation of AuNPs within the TNS interlayer. When only TNS/MV2+ was used as the intermediate film, the color of the film gradually changed from metallic purple to dusty purple within 30 min, suggesting that aggregation of AuNPs had occurred. In contrast, this color change was suppressed by using the TNS/2-AET+ intermediate film, and the AuNPs were stabilized for over 4 months, as evidenced by the characteristic extinction (absorption and scattering) band from the AuNPs.

Introdução

Vários nanopartículas de metais nobres (MNPS) exibem cores características ou tons devido à sua ressonância de plasma de superfície localizada propriedades (LECC); Assim, MNPs pode ser usado em várias aplicações ópticas e / ou fotoquímicos 1-4. Recentemente, combinações de fotocatalisadores semicondutores de óxido metálico (MOS), tal como óxido de titânio (TiO 2) e MNPs, foram cuidadosamente investigados como novos tipos de fotocatalisadores 5-14. No entanto, em muitos casos, existem quantidades muito pequenas de MNPs na superfície do MOS, porque a maioria das partículas têm áreas de superfície MOS relativamente baixas. Por outro lado, os semicondutores de óxido de metal em camadas (LMOSs) exibem propriedades foto catalíticas e ter uma grande área superficial, tipicamente, várias centenas de metros quadrados por unidade de g de um LMOS 15-17. Além disso, vários LMOSs têm propriedades de intercalação (por exemplo, várias espécies químicas podem ser acomodados dentro dos seus espaços intercamada expansíveis e grandes) 15-20. Assim, com uma combinação de MNPS e LMOSs, espera-se que quantidades relativamente grandes de MNPs são hibridados com os fotocatalisadores semicondutores.

Nós relatamos o primeiro na síntese in situ de nanopartículas de cobre (CuNPs) 21 dentro do espaço intercalar de OVMs (titânia nanosheet; TNS 16-30) filmes transparentes através de passos muito simples. No entanto, os detalhes dos procedimentos de síntese e a caracterização dos outros híbridos MnPs e TNS nobres ainda não foram relatados. Além disso, os CuNPs dentro das camadas TNS foram facilmente oxidados e descorou-se sob as condições ambientes 21. Como tal, nós nos concentramos em nanopartículas de ouro (AuNPs), porque AuNPs são amplamente utilizados para vários óptica, fotoquímica e aplicações catalíticas, e espera-se que eles vão ser relativamente estável contra a oxidação 3-5,7,8,10-14 , 28,31,32. Aqui, nós relatamos a síntese de AuNPs dentro do espaço intercalar da TNS e mostrar that 2-ammoniumethanethiol (2-AET +; Figura 1 inserção) funciona eficazmente como um reagente de protecção para AuNPs dentro do intercalar da TNS.

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Protocolo

Cuidado: Tenha cuidado ao trabalhar com produtos químicos e soluções. Siga as práticas de segurança apropriadas e usar luvas, óculos e um casaco de laboratório em todos os momentos. Esteja ciente de que os nanomateriais podem ter riscos adicionais, em comparação com o seu homólogo granel.

1. Preparação de Regentes

  1. Preparar a solução de metilviologênio aquosa dissolvendo 0,0012 g de dicloreto de 1,1'-dimetil-4,4'-bipiridínio (metilviologênio; MV 2+) em 20 ml de água para dar 0,2 mM MV 2+.
  2. Prepara-se o ouro (III), solução aquosa de cloreto dissolvendo 0,1050 g de ouro (III) tri-hidrato de tetracloreto de (HAuCl 4 • 3H 2 O) em 10 ml de água para dar 25 HAuCl 4 mM.
  3. Preparar a solução de boro-hidreto de sódio aquosa por dissolução de 0,03844 g de tetra-hidroborato de sódio (NaBH4) em 10 ml de água para dar 100 mM de NaBH 4.
  4. Preparar a solução aquosa de 2 ammoniumethanethiol por dissolving 0,2985 g de sal de cloreto de 2-ammoniumethanethiol (2-AET +) em 25 ml de água para dar 100 mM de 2-AET +.

2. Síntese do TNS coloidais Suspensões

NOTA: nanofolhas Titânia (TNS; Ti 0,91 O 2) foram preparados de acordo com o procedimento bem estabelecido relatado anteriormente 22,23,30.

  1. Prepara-se o material de partida de camadas de césio titanato Cs 0,7 Ti 1.825 O 4 por calcinação de uma mistura estequiométrica de Cs 2 CO 3 (0,4040 g) e de TiO 2 (ST-01; 0,5000 g) a 800 ° C durante 20 h 22. Repita isso duas vezes.
  2. Prepara-se o titanato em camadas protonada (H 0.7 Ti 1.825 O 4? H 2 O) por tratamento de repetidamente 0,8142 g de titanato de césio com um HCl (100 mM, 81.42 ml) solução aquosa, utilizando o agitador (300 Hz), durante 12 h.
  3. Prepare o titanato de camadas esfoliada (TNS) suspensões coloidais poragitar o pó protonada titanato (0,0998 g) vigorosa (500 rpm) com 25 ml de um hidróxido de tetrabutilamónio 17 mM (TBA + OH -) solução aquosa para cerca de 2 semanas à temperatura ambiente sob condições de escuridão. A suspensão resultante contém opalescente esfoliada nanofolhas titânia (TNS; 1,4 g / L, pH = 11 ~ 12).

3. Síntese do TNS Films 21

  1. Preparação de TNS lançou filmes (c-TNS)
    1. Substratos de vidro pré-limpo (~ 20 x 20 mm 2) por meio de tratamentos de ultra-sons, usando um líquido de limpeza de ultra-sons (27 kHz) em hidróxido de sódio aquoso 1 M (NaOH) durante 30 min.
    2. Lavar os substratos com 5-10 ml de água ultrapura (<0,056 microsiemens cm -1).
    3. Mergulhar um substrato de vidro em um ácido clorídrico aquoso a 0,1 M (HCl) durante 3 minutos e lavar com 5-10 ml de água ultrapura.
    4. Limpar os substratos por meio de tratamentos de ultra-sons (27 kHz) em água pura para 1 hr, eem seguida, enxaguar com água pura. Seque com secador de cabelo por 2-3 min (até secar).
    5. Fundido a suspensão coloidal de TNS sobre o substrato de vidro em alíquotas de 300 ul.
    6. Seco a 60 ° C durante 2 horas usando um forno seco para dar o filme C-TNS.
  2. Preparação de sinterizado TNS Film (s-TNS)
    1. Para obter uma fixação térmica dos componentes TNS sobre o substrato de vidro (S-TNS filme), sinterização a obtida filme C-TNS ao ar a 500 ° C durante 3 horas (aquecimento entre 25 e 500 ° C a uma velocidade de 6,8 ° C / min) utilizando o forno.
    2. Repita o processo de sinterização duas vezes.
  3. Preparação de Películas
    1. Quando os filmes s-TNS são imersos em solução, posicione o filme s-TNS depositados para que ele enfrenta o topo para todos os procedimentos experimentais.
    2. Realizar todos os experimentos em condições escuras cobrindo a configuração com papel alumínio para evitar a fotorreação da TNS.
  4. Préparação de Metil viologen (MV 2+) intercalados TNS Films (TNS / MV 2+)
    1. Imergir uma película S-TNS, em uma solução aquosa de sal de dicloreto de MV 2+ (0,2 mM, 3 ml) numa placa de Petri durante 7 h à temperatura ambiente (TA), no escuro.
    2. Lavar as amostras obtidas com água ultrapura (5-10 ml) e seco ao ar a 60 ° C utilizando um forno no escuro durante ~ 1 h.
  5. Preparação de Au (III) intercalados TNS Films (TNS / Au (III))
    1. Imergir uma película TNS / MV 2+ numa solução aquosa de HAuCl 4 (25 mM, 3 ml) numa placa de Petri, durante 3 h à temperatura ambiente sob condições de escuridão.
    2. Lavar as amostras obtidas com água ultrapura (5-10 ml) e seco ao ar a 60 ° C utilizando um forno no escuro durante ~ 1 h.
  6. Síntese de AUNP dentro do espaço Interlayer da TNS Films (TNS / AUNP)
    1. Imergir uma película TNS / Au (III) em uma solução aquosa de NaBH4 (0,1 M, 5 mL) em uma placa de Petri durante 0,5 horas à temperatura ambiente sob condições de escuridão.
    2. Secam-se as películas obtidas em ar a 60 ° C utilizando um forno no escuro durante ~ 1 h.
  7. Preparação de 2-AET + intercalados TNS Films (TNS / 2-AET +)
    1. Imergir uma película S-TNS, em uma solução aquosa de 2-AET + Cl - (0,1 M, 3 mL) em uma placa de Petri durante 24 h à TA.
    2. Enxaguar obtidos filmes com água ultrapura (5-10 ml) e seco ao ar a 60 ° C utilizando um forno no escuro durante ~ 1 h.
  8. Au (III) e 2-AET + Co-intercalados TNS Films (TNS / 2-AET + / Au (III)).
    1. Imergir uma película TNS / 2-AET + numa solução aquosa de HAuCl 4 (25 mM, 3 ml) durante 3 h à TA.
    2. Lavar os filmes obtidos com água ultrapura (5-10 ml) e seco ao ar a 60 ° C utilizando um forno no escuro durante ~ 1 h.
  9. Síntese de AUNP within o Espaço Interlayer da TNS / 2-AET + Films (TNS / 2-AET + / AUNP).
    1. Imergir a / 2-AET filme TNS + / Au (III) em uma solução aquosa de NaBH 4 (0,1 M, 5 mL) em uma placa de Petri durante 0,5 horas à temperatura ambiente sob condições de escuridão.
    2. Lavar os filmes obtidos com água ultrapura (5-10 ml) e seco ao ar a 60 ° C utilizando forno no escuro durante ~ 1 h.
  10. caracterizações
    1. Realizar de difracção de raios-X (DRX) 21 utilizando um difractómetro de raios-X de mesa com monochromatized α radiação Cu-K (λ = 0,15405 nm), operado a 30 kV e 15 mA.
    2. Tome energia dispersiva espectrometria de raios-X (EDS) espectros 21.
    3. Empregar um fotodetector multicanal ou steady-state ultravioleta-visível (UV-Vis) espectrofotômetro de absorção para gravar espectros de absorção UV-Vis para as amostras preparadas utilizando o modo de transmissão 21.

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Resultados

Dois tipos de filmes precursoras foram utilizados neste estudo (ou seja, com e sem o reagente de protecção (2-AET +) no interior da camada intermédia de TNS). Na ausência de 2-AET +, 1,1'-dimetil-4,4'-bipiridínio dicloreto de (metilviologênio; MV 2+) foi usado como um expansor do espaço interlamelar, porque MV 2+ molecular contendo LMOSs tenham sido freqüentemente usados como intermediários na método de troca convidad...

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Discussão

Este manuscrito proporciona um protocolo detalhado para a síntese in situ de nanoparticulas de ouro (AuNPs) dentro do espaço interlamelar de filmes TNS. Este é o primeiro relatório do in situ síntese de AuNPs dentro do espaço intercalar da TNS. Além disso, descobrimos que o 2-AET + funciona como um reagente de protecção eficaz para AuNPs dentro do intercalar da TNS. Estes métodos hybridized AuNPs e TNS filmes transparentes. Filmes TNS com boa transparência óptica 21 fo...

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Divulgações

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Agradecimentos

This work was partly supported by Nippon Sheet Glass Foundation for Materials Science and Engineering and JSPS KAKENHI (Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research, #50362281).

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Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
Methyl viologen dichlorideAldrich Chemical  Co., Inc.1910-42-5
Tetrabutylammonium hydroxideTCIT1685
cesium carbonateKanto Chemical Co., Inc.07184-33
anatase titanium dixoideIshihara Sangyo Ltd.ST-01
hydrochloric acidJunsei Chemical Co., Ltd.20010-0350
sodium hydroxideJunsei Chemical Co., Ltd.195-13775
Tetrachloroauric(III) acid trihydrateKanto Chemical Co., Inc.17044-60
sodium tetrahydroborateJunsei Chemical Co., Ltd.39245-1210
2-ammoniumethanethiol hydrochlorideTCIA0296
Ultrapure water (0.056 µS/cm)Milli-Q water purification system (Direct-Q® 3UV, Millipore)
Microscope slide (Thickness: 1.0–1.2 mm)Matsunami glass Co., Ltd.

Referências

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