Mesure de la répartition de la souche Micro / Nano-scale à partir de Franges Moiré d'échantillonnage

Résumé

Une technique de moiré d'échantillonnage mettant en vedette des méthodes d'échantillonnage de 2 pixels et multi-pixels pour des mesures de distribution de contraintes de haute précision à la micro / nano-échelle est présentée ici.

Résumé

Ce travail décrit la procédure de mesure et les principes d'une technique de moiré d'échantillonnage pour les mesures de déformation de micro-nano-échelle. La technique développée peut être réalisée de deux façons: à l'aide de la méthode de moiré de multiplication reconstruite ou de la méthode de moiré d'échantillonnage par décalage spatial. Lorsque le pas de la grille de l'échantillon est d'environ 2 pixels, des franges de moiré d'échantillonnage de 2 pixels sont générées pour reconstituer un motif de moiré de multiplication pour une mesure de déformation. Les sensibilité au déplacement et à la contrainte sont deux fois plus élevées que dans la méthode de moiré de balayage traditionnel dans le même champ de vision large. Lorsque le pas de la grille de l'échantillon est supérieur ou égal à 3 pixels, des franges moirées d'échantillonnage multi-pixels sont générées et une technique de déphasage spatial est combinée pour une mesure de déformation complète. La précision de la mesure de la contrainte est sensiblement améliorée, et la mesure automatique des lots est facilement réalisable.Les deux méthodes peuvent mesurer les distributions de contraintes bidimensionnelles (2D) à partir d'une image de grille à un seul plan sans faire tourner l'échantillon ou les lignes de balayage, comme dans les techniques de moiré traditionnelles. À titre d'exemple, les distributions de déplacement et de déformation 2D, y compris les souches de cisaillement de deux spécimens plastiques renforcés par des fibres de carbone, ont été mesurées lors de tests de flexion en trois points. On s'attend à ce que la technique proposée joue un rôle important dans les évaluations quantitatives non destructives des propriétés mécaniques, des occurrences de fissures et des contraintes résiduelles d'une variété de matériaux.

Introduction

Les mesures de déformation micro / nano-échelle sont essentielles pour évaluer les propriétés mécaniques, les comportements d'instabilité, les contraintes résiduelles et les occurrences de fissures de matériaux avancés. Étant donné que les techniques optiques sont sans contact, à l'échelle du champ et non destructives, diverses méthodes optiques ont été développées pour la mesure de la déformation au cours des dernières décennies. Au cours des dernières années, les techniques de mesure de déformation micro / nano-échelle comprennent principalement les méthodes moiré ^{1 , 2 , 3 , 4} , l'analyse de phase géométrique (GPA) ^{5 , 6} , la transformation de Fourier (FT), la corrélation d'image numérique (DIC) et L'interférométrie électronique de type moucheté (ESPI). Parmi ces techniques, GPA et FT ne sont pas bien adaptés aux mesures de déformation complexes car il existe plusieurs fréquences. La méthode DIC est simMais impuissante contre le bruit, car le transporteur de déformation est aléatoire. Enfin, ESPI est fortement sensible aux vibrations.

Parmi les méthodes de moiré micro / nano-échelle, les méthodes les plus couramment utilisées actuellement sont les méthodes de moiré de balayage par microscope, telles que le balayage d'électrons moiré ^{7 , 8 , 9} , le moiré de balayage laser ^{10 , 11} et le microscope à force atomique (AFM) moiré ¹² , Et certaines méthodes de moiré à base de microscope, telles que la méthode ^{13 , 14 , 15 de} moiré numérique / chevauchement et la méthode de multiplication / moiré fractionnaire ^{16 , 17} . La méthode de moiré de balayage présente de nombreux avantages, comme un large champ de vision, un grand resoLa lution et l'insensibilité au bruit aléatoire. Cependant, la méthode traditionnelle de moiré de balayage est incommode pour les mesures de déformation 2D, car il faut faire pivoter l'étage d'échantillonnage ou la direction de balayage de 90 ° et pour numériser deux fois pour générer des franges moirées dans deux directions ¹⁸ . La rotation et les processus de double balayage introduisent une erreur de rotation et prennent beaucoup de temps, influençant gravement la précision de mesure de la souche 2D, en particulier pour la souche de cisaillement. Bien que la technique de décalage temporel ^{19 , 20} puisse améliorer la précision de la mesure de déformation, elle nécessite du temps et un dispositif de déphasage spécial inadapté aux tests dynamiques.

La méthode moiré d'échantillonnage ^{21 , 22} présente une grande précision dans les mesures de déplacement et est maintenant principalement utilisée pour les mesures de déflexion sur les ponts lorsque les automobiles pcul. Pour étendre la méthode du moiré d'échantillonnage aux mesures de la souche 2D à micro / nano-échelle, une méthode de multiplication de moiré reconstruit a été nouvellement développée à partir de franges moirées d'échantillonnage de 2 pixels, dans lesquelles les mesures sont deux fois plus sensibles et le large champ de vision des La méthode de moiré à balayage est conservée. En outre, la méthode de moiré d'échantillonnage par décalage spatial est également développée à partir de franges moirées à échantillonnage multi-pixels, ce qui permet des mesures de contraintes de haute précision. Ce protocole présentera la procédure détaillée de mesure de la contrainte et devrait aider les chercheurs et les ingénieurs à apprendre à mesurer la déformation, à améliorer les processus de fabrication des matériaux et des produits.

Protocole

1. Confirmation de la grille Micro / Nano-échelle sur l'échantillon

1. Usinage de l'échantillon
   1. Couper le spécimen à la taille requise par le dispositif de chargement spécifique utilisé au microscope ( par exemple, 1 x 5 x 30 mm ³ ), ce qui rend la surface à observer 1,5 fois supérieure à la région d'intérêt.
   2. Pulvériser la surface de l'échantillon à observer ( p. Ex., 1 x 30 mm ² ), en utilisant successivement du papier de sérum grossier et fin sur une machine de polissage automatique ( p. Ex., Utiliser le film de SiC n ° 320 pendant 3 min, puis # 800 pendant 1 min à 150 tr / min Et 30 N). Nettoyez l'échantillon à l'aide d'eau après chaque étape de polissage.
   3. Pulvériser la même surface de l'échantillon, en utilisant successivement des solutions de polissage grossières et fines sur la machine de polissage automatique ( p. Ex., Utiliser le Spray DP P 15 μm pendant 5 min, P 1 μm pendant 8 min et P 0,25 μm pendant 10 min à 150 tr / min et 30 N). Nettoyer l'échantillon à l'aide d'eau après chaque polishinG étape.
2. Fabrication de la grille Micro / Nano-échelle si aucun motif périodique n'existe sur l'échantillon
   REMARQUE: Cette étape peut être omise si un motif périodique naturel existe sur l'échelle micro / nano sur la surface de l'échantillon. Choisissez la méthode de fabrication de la grille à partir de ce qui suit: lithographie ultraviolette (UV) ou de chauffage nanoimprimé (NIL) ²⁶ , lithographie à faisceau d'électrons (EBL) ² et fraisage à faisceau ionique focalisé (FIB) ⁶ .
   REMARQUE: Le processus de fabrication de la grille est introduit ici, avec UV NIL comme exemple.
   1. Retirer 2 mL de résine UV sur la surface de l'échantillon à l'aide d'une pipette.
   2. Enduire la résine sur la surface de l'éprouvette à l'aide d'un revêtement rotatif à 1.500 tr / min pendant 60 s.
   3. Appuyez sur un moule nanoimprimé dans la couche de réserve à une pression de 0,2 MPa. Exposer la résistance aux UV avec une longueur d'onde de 375 nm pendant 30 s.
   4. Séparez le moule nanoimprimé de la surface de l'échantillon.
3. Observation de la grille sur l'échantillon à l'aide d'un microscope
   1. Enduire une couche de platine ou d'or avec une épaisseur de 3 à 10 nm sur la surface de la grille en utilisant un revêtement ionique ( p. Ex., Revêtement pendant 30 s à 3 Pa avec un courant de pulvérisation de 30 mA).
   2. Mettez l'échantillon sous un microscope à balayage laser (LSM) ²³ .
      REMARQUE: D'autres microscopes peuvent également être utilisés, comme un microscope électronique à transmission (TEM) ⁵ , un microscope à force atomique (AFM) ¹² ou un microscope électronique à balayage (SEM) ⁷ .
   3. Réglez la mise au point et enregistrez une image en grille en utilisant le microscope en cliquant sur "Capture" et "Fichier | Exporter | Fichier d'image" dans le logiciel d'enregistrement d'images du microscope.
4. Calcul de la hauteur de grille (nm ou μm) de l'échantillon à partir de l'image de grille
   1. Calculez la valeur moyenne de plus de 10 grLes emplacements d'identification dans la zone centrale de l'image de grille pour éviter l'influence potentielle du balayage ou de la distorsion de l'objectif.
      REMARQUE: La grille de l'échantillon peut être sauvegardée pendant plusieurs jours à température ambiante.

2. Acquisition d'images de grille dans le test de chargement

1. Préparation du test de chargement sous le microscope
   1. Fixez le spécimen à un dispositif de chargement, tel qu'un dispositif de traction, compression, chauffage ou chargement électrique, sous le microscope.
      REMARQUE: si le pas de la grille est inférieur à 20 nm, il faut utiliser un TEM ou un AFM. Si le pas de la grille est de 20 nm à 10 μm, une SEM peut être utilisée. Si le pas de la grille est supérieur à 400 nm, un LSM peut être utilisé.
   2. Réglez la vitesse de charge ( par exemple, 0,01 mm / s) et l'étape incrémentale de charge ou de déplacement ( p. Ex., 0,5 N / pas ou 0,024 mm / pas) selon les exigences spécifiques. Preset à la fois la charge et le déplacement à zéro.
   3. Faire tourner la grilleAs dans le plan d'observation. Choisissez une zone d'intérêt sous un faible grossissement en déplaçant ou en tournant l'étape d'échantillonnage du microscope.
   4. Sélectionnez un agrandissement approprié en faisant en sorte que le pitch de la grille soit supérieur à 1,8 × une taille de pixel.
      REMARQUE: Habituellement, il est préférable de rendre le pitch de la grille dans l'image supérieure à 2 pixels. Plus les pixels correspondent à une hauteur de grille, plus la précision de la mesure de déformation est élevée, plus le champ de vision est plus petit.
2. Collection d'images de grille dans le test de chargement
   1. Enregistrez une image de grille de la zone d'intérêt avant de charger en cliquant sur "Capture" et "Fichier | Exporter | Fichier d'image" dans le logiciel d'enregistrement d'images du microscope.
   2. Commencer à charger l'échantillon in situ sur le microscope en exerçant la première étape de charge ( p. Ex. 0,5 N ou 0,024 mm) en utilisant le logiciel d'exploitation du dispositif de chargement.
   3. RecUne image de grille de la zone d'intérêt après la première étape de chargement ( par exemple, à 0,5 N ou 0,024 mm) en cliquant sur "Capture" et "Fichier | Exporter | Fichier d'image" dans le logiciel d'enregistrement d'image du microscope. Assurez-vous que le grossissement et la distance de travail du microscope restent inchangés.
   4. Continuez à charger l'échantillon en exerçant chaque étape de charge à l'aide du dispositif de chargement. Enregistrez l'image de grille après chaque étape de chargement jusqu'à ce que l'échantillon soit cassé ou jusqu'à ce qu'une certaine valeur soit atteinte ( par exemple, charger 19 fois et enregistrer 19 images de grille à 1 N, 1,5 N, 2,0 N, ..., 10 N, à des intervalles de 0,5 N, ou 0,048 mm, 0,072 mm, 0,096 mm, ..., 0,48 mm, à intervalles de 0,024 mm). Assurez-vous que le grossissement et la distance de travail du microscope restent inchangés.
      REMARQUE: les images en grille peuvent être sauvegardées pour une durée arbitrairement longue.

3. Génération d'échantillonnage Moiré Fringes avant et après DefOrmation

1. Estimation des emplacements de grille (pixel) dans les images de grille
   1. Estimez le pitch de la grille (unité: pixel) dans l'image de grille avant de charger en mesurant la distance entre les centres de deux points de grille adjacents dans un logiciel de traitement d'image ( p. Ex., Microsoft Paint).
   2. Estimez le pitch de grille dans l'image de grille à la charge maximale.
2. Détermination du pitch d'échantillonnage (pixel)
   1. Passez à l'étape 3.2.2 lorsque la grille avance avant et après la déformation entre 1.8 et 2.5 pixels. Passez à l'étape 3.2.3 lorsque la grille passe avant et après la déformation entre 2,4 et 3,6 pixels. Passez à l'étape 3.2.4 lorsque la grille émet avant et après la déformation supérieure à 3,2 pixels.
   2. Réglez le pitch d'échantillonnage sur T = 2 pixels. Passez à l'étape 3.3.
   3. Réglez le pas d'échantillonnage sur T = 3 pixels. Passez à l'étape 3.3.
   4. Réglez le T d'échantillonnage T sur un résultat positifEntier compris entre 0,75x et 1,25x, les emplacements de grille avant et après la déformation, déterminés à partir de résultats de simulation abondants ²² .
      REMARQUE: s'il y a 2 entiers positifs qui répondent aux exigences des étapes 3.2.1 et 3.2.4, il est préférable de choisir l'entier plus grand que le pitch d'échantillonnage. S'il y a 3 ou plus d'entiers positifs qui répondent aux exigences, il est préférable de choisir l'entier moyen, pourvu qu'il soit un peu plus grand que le niveau d'échantillonnage.
3. Génération des franges Moiré d'échantillonnage avant la déformation
   1. Ouvrez l'image de la grille avant la déformation. En supposant que la direction x est horizontalement vers la droite, la direction y est verticalement vers le bas, et la coordonnée (0, 0) est dans le coin supérieur gauche, calculez la largeur d'image W dans la direction x et la hauteur d'image H dans la direction y .
      NOTE: La direction y peut également être définie commeVerticalement vers le haut.
   2. Passez à l'étape 3.3.3 pour générer des franges moirées dans la direction y . Passez à l'étape 3.3.7 pour générer des franges moirées dans la direction x .
   3. Traiter l'image de grille sur une image de grille à l'aide d'un filtre passe-bas (LPF). Par exemple, utilisez un algorithme FT pour supprimer le réseau, avec une direction principale de x , où la direction principale est définie comme la direction perpendiculaire aux lignes de réseau. Réglez la taille du filtre pour être proche du pas de la grille.
   4. Dégagez minutieusement l'image de la grille en extrayant uniquement les valeurs de gris dans plusieurs lignes horizontales, avec l'espacement du pas d'échantillonnage T ( T ≥2) de y = k pixels ( k = 0) ( Figure 1 ) ( c.-à-d. Garder le gris Valeurs dans les lignes d' échantillonnage de y = k pixels, y = k + T pixels, ..., y = k + iT pixels, où i est un poEntier entier). Faire la coordonnée de la dernière ligne d'échantillonnage, k + iT , inférieure à la hauteur de l'image H.
   5. Générer un motif moiré d'échantillonnage dans la direction y en effectuant une interpolation d'intensité de champ complet (linéaire ou B-spline) de l'image avec des lignes d'échantillonnage horizontales.
   6. Générer d'autres motifs de moiré d'échantillonnage T -1 dans la direction y en répétant les étapes 3.3.4 et 3.3.5 T -1 fois en changeant k à l'étape incrémentielle de 1 pixel ( c.-à-d., En décalant le point de départ de l'affinage à y = k Pixels; k = 1, ..., T -1).
   7. Utilisez les mêmes procédures dans les étapes 3.3.3-3.3.6 pour générer des motifs moirés d'échantillonnage de décalage spatial de phase T -step dans la direction x en changeant x en y à l'étape 3.3.3, en changeant la hauteur d'image H en largeur d'image W , Et en passant de x à x dans les étapes 3.3.4-3.3.6.
      REMARQUE: Le pas d'échantillonnage dans la direction x peut être différent de celui de la direction y .
4. Génération d'échantillonnage Moiré Fringes After Deformation
   1. Ouvrez toutes les images en grille à différentes charges. Supposons que le nombre d'images en grille soit N.
   2. Générer des groupes N de franges moirées spatiales de déphasage T -step dans la direction y en répétant les étapes 3.3.3-3.3.6 N fois.
   3. Générer des groupes N de franges moirées de déphasage spatial T -step dans la direction x en répétant l'étape 3.3.7 N fois.

4. Mesure de déformation de l'échantillon dans le test de chargement

1. Détermination des intensités de Moiré Fringes Before and After Deformation
   1. Extraire les intensités des franges moirées T -step avant déformation dans tIl indique les étapes 3.3.5 et 3.3.6; Détermine ces intensités de moiré dans la direction x à l'étape 3.3.7. Décrivez les intensités de moiré T -step ( T ≥2) avant déformation dans la direction j ( j = x , y ) en utilisant l'équation suivante ²³ :
      (1)
      Où p _j est le pas de la grille avant la déformation dans la direction j ( j = x , y ), A est l'amplitude modulée, et D comprend l'arrière-plan et les intensités de fréquence supérieure.
   2. Extraire les intensités des franges moirées T -step après déformation dans la direction y à l'étape 3.4.2 et déterminer ces intensités de moiré dans la direction x à l'étape 3.4.3. Décrivez les intensités de Moiré T -step ( T ≥ 2) après déformationDans la direction j ( j = x , y ) en utilisant la même équation que ci-dessus (équation 1) en changeant i _{m, j} ( k ), p _j , A et D à _{Im, j} ( k ), p ' _J , A 'et D ', respectivement, où la citation unique de l'exposant signifie après déformation.
      REMARQUE: si le pas d'échantillonnage est T ≥ 3 pixels, ignorez cette étape et passez à l'étape 4.3.
2. 1. Reconstruire la multiplication des franges moirées de l'interférence multiplicative entre les intensités de moiré d'échantillonnage en deux étapes ( Figure 1a ) avant la déformation en utilisant l'équation suivante ²³
      (2)
      Où je _{multi, j} représente l'intensité oF la multiplication reconstruite des franges moirées dans la direction j ( j = x , y ) avant la déformation.
   2. Traiter les franges de moiré de multiplication reconstruites avant déformation à l'aide de la technique de centrage des franges ²⁴ . Affectez des entiers consécutifs et des demi-entiers f _j = [1, 1.5, 2, 2.5, ...] aux ordres de frange aux lignes centrales du moiré de multiplication reconstruit.
      REMARQUE: si les franges moirées de multiplication sont trop denses, les ordres de frange du moiré d'échantillonnage en deux étapes peuvent être déterminés en premier ( c'est-à-dire f _j ( 0) = [1, 0, 2, 0, 3, 0, ...] et F _j (1) = [0, 1,5, 0, 2,5, 0, 3,5, ...]). L'ordre de frange des franges moirées de multiplication sera f _j = f _j (0) + f _j (1) = [1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, ...]. Le déplacement du corps rigide n'affectera pas le résultat de la contrainte.
   3. Mesurer la contrainte relative de l'échantillon avant déformation par rapport au pas d'échantillonnage en utilisant les équations suivantes ²³
      (3)
      (4)
      Où u _{j _rela} et ε _{j _rela} représentent le déplacement relatif et la contrainte relative de l'échantillon avant la déformation dans la direction j ( j = x , y ), respectivement, et γ _{xy _rela} exprime la _{contrainte de} cisaillement relative avant la déformation.
   4. Répétez les étapes 4.2.1-4.2.3 pour déterminer les contraintes relatives de l'échantillon après déformation dans les directions x et y pour N fois, en changeant I _{multi, j} , I _{m, j} (0), I _{m, j} (1), p _j , A , D, u _{j _rela} ( j = x , y ), ε _{j _rela} et γ _{xy _rela} dans les équations (2) - (4) à I ' _{multi, j} , I ' _{M, j} (0), je _{suis j} (1), p ' _j , A ', D ', u ' _{j _rela} (j = x, y), ε ' _{j _rela} et γ ' _{xy _rela} , respectivement , Où la citation unique exposée signifie après déformation.
   5. Déterminer la tension normale réelle ε _j dans la direction j ( j = x , y ), qui est la variation relative du pas de grille et de la contrainte de cisaillement, γ _xy , qui est l'absolutE variation de l'angle de grille de l'échantillon provoqué par la charge à partir des contraintes relatives avant et après la déformation ²⁰ .
      (5)
      (6)
3. Mesure de déformation Lorsque le pas d'échantillonnage est T ≥ 3 pixels
   1. Calculez la phase des franges moirées d'échantillonnage dans la direction j ( j = x , y ) avant la déformation lorsque k = 0 ( Figure 1b ) en utilisant la technique de déphasage spatial ²¹
      (7)
   2. Obtenir la phase des franges de moiré d'échantillonnage dans la direction j ( j = x , y ) après déformation lorsque k = 0 en remplaçant φ _{m, j} et I _{m, j} ( k ) dans l'équation (7) avec φ ' _{m, j} et _{Im, j} ( k ), respectivement, où la citation unique de l'exposant signifie après déformation. Répétez N fois pour N charges.
      REMARQUE: s'il y a trop de bruit aléatoire dans les distributions de phase aux étapes 4.3.1 et 4.3.2, un filtre sin / cos ²⁵ peut être utilisé pour lisser les phases.
   3. Déterminer la différence de phase des franges de moiré d'échantillonnage dans la direction j ( j = x , y ) avant et après la déformation ( c'est-à-dire Δ φ _{m, j} = φ ' _{m, j} - φ _{m, j} ).
   4. Mesurer les distributions de déplacement u _j , tension normale ε _j dans le j ( j = x , y ), et la contrainte de cisaillement γ _xy de l'échantillon provoquée par la charge. Utilisez les équations suivantes ^{6 , 21}
      (8)
      (9)
      (dix)
      REMARQUE: s'il y a trop de bruit dans les distributions de contraintes, un filtre de lissage moyen peut être utilisé, avec une taille de filtre inférieure à 2 pas de grille.
4. Résultat du stockage
   1. Enregistrez les données des franges moirées, les phases (lorsque le pas d'échantillonnage est T ≥ 3 pixels), les déplacements et les contraintes dans les formes d'images, telles que les fichiers .tif ou .bmp et le texte, tels que .txt ou .csv des dossiers.

Résultats

Les distributions de déplacement et de déformation en 2D de deux spécimens en plastique renforcé de fibres de carbone (CFRP) (# 1 et # 2) ont été mesurées selon le principe de formation de moiré ²³ et le processus de mesure ( Figure 1 ). Les spécimens du CFRP étaient constitués de fibres de carbone K13D de 10-11 μm de diamètre et de résines époxy. La déformation du CFRP n ° 1 a été déterminée à l'aide de la m...

Discussion

Dans la technique décrite, une étape difficile est la fabrication de grille ou de grille micro / nano-échelle (abrégée en grille) ²⁶ si aucun modèle périodique n'existe sur l'échantillon. Le pas de la grille doit être uniforme avant la déformation car c'est un paramètre important pour la mesure de déformation. Si le matériau est un métal, un alliage de métal, ou une lithographie en céramique, UV ou chauffage nanoimprimé (NIL) ²⁷ , la lithograph...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Automatic Polishing Machine	Marumoto Struers K.K.	LaboPol-30, Labor Force-100
Carbon Fiber Reinforced Plastic	Mitsubishi Plastics, Inc.	HYEJ16M95DHX1
Computer	DELL Japan	VOSTRO	Can be replaced with another computer with C++ programming language
Image Recording Software	Lasertec Corporation	LMEYE7	Installed in a laser scanning microscope
Ion Coater	Japan Electron Optics Laboratory Ltd.	JEC3000F
Laser Scanning Microscope	Lasertec Corporation	OPTELICS HYBRID
Nanoimprint Device	Japan Laser Corporation	EUN-4200	Can be replaced with a electron beam lithography device or a focused ion beam milling device
Nanoimprint Mold	SCIVAX Corporation	3.0μm pitch	Customized
Nanoimprint Resist	Toyo Gosei Co., Ltd	PAK01
Polishing Solution	Marumoto Struers K.K.	DP-Spray P 15μm, 1μm, 0.25μm	Use from coarse to fine
Pipet	AS ONE Corporation	10mL
Sand Paper	Marumoto Struers K.K.	SiC Foil #320, #800	Use from coarse to fine
Spin Coater	MIKASA Corporation	MS-A100