Les auteurs tiennent à remercier Weatherford International pour fournir un soutien financier.

1. Graft Synthèse de copolymère 18-19 <ol><li> Synthétiser les copolymères greffés (POEM-g-PDMS et POEA-g-PDMS à 70:30 rapport en poids) en utilisant une approche de polymérisation radicalaire en mélangeant 26 ml de POEM (ou POEA) monomères (Figure 3), 12 ml de macromonomères PDMS et 12 mg de 2,2 &#39;-azo-bis (2-méthylpropionitrile) (AIBN) (monomère: initiateur [825:1]) dans 160 ml d&#39;EA. </li><li> Sceller le flacon contenant la solution claire avec un septum en caoutchouc et purge à ultra haute pureté de l&#39;argon pendant 45 min. </li><li> Chauffer la solution à 72 ° C (AIBN a un taux de décomposition de 3,2 x 10 -5 s -1) dans un bain d&#39;huile sous agitation constante pendant 24 h. </li><li> La solution initialement claire typiquement devenu visiblement laiteux dans les 2 heures. Précipiter la solution finale dans un solvant non miscible, de PE. Sécher le polymère à 80 ° C sous moins de 5 mTorr vide pendant 5 jours pour enlever l&#39;humidité résiduelle. </li><li> On a constaté que si le polymère était not séché correctement, l&#39;humidité excessive conduirait à la formation de fissures lorsque le polymère a été coulé en couches minces. </li><li> Le copolymère greffé final (voir figure 4) a un poids moléculaire de 500 000 g / mol, en utilisant la chromatographie par perméation de gel avec du standard d&#39;étalonnage de polystyrène. </li><li> Complexe du copolymère greffé avec LiTFSI à un rapport Li: EO de 01:20 (1 g de POEM-g-PDMS (70:30) avec 170 mg de LiTFSI) dans un solvant commun de THF pour former l&#39;électrolyte. </li></ol> 2. Préparation de la cathode composite <ol><li> Synthétiser la cathode en mélangeant au broyeur à boulets LiFePO4 poudres (Linyi Gelon nouvelle batterie Matériaux) et du noir de carbone (Super P), et dissoudre le mélange dans une solution GCE dans un rapport pondéral de 5:01:01. </li><li> Chauffer la suspension à 80 ° C (ouvert-cap) tout en étant agité. Suivant soniquer la suspension par une agitation magnétique afin d&#39;assurer un bon mélange. Docteur-lame sur une feuille d&#39;aluminium à un facteur de charge de 10 mg / cm 2 surla feuille d&#39;aluminium pour assurer une meilleure stratification de l&#39;aluminium. </li><li> Sécher la cathode composite dans un four à vide à 80 ° CO / N pour éliminer le THF résiduel et de l&#39;humidité. </li></ol> 3. Coin Préparation des cellules et d&#39;essais <ol><li> Transporter la cathode composite dans une boîte à gants rempli d&#39;argon, et le punch en petits disques (zone = 1,4 cm 2) en utilisant une haute précision électrode coupe EL-CUT (EL-CELL). Déposer la solution de coulée CME pur (POEM-g-PDMS, LiTFSI, à la fois en solution dans le THF) sur les disques d&#39;électrode pour former la couche d&#39;électrolyte. </li><li> Chauffer les disques finales cathode-électrolyte sur une plaque chauffante à l&#39;intérieur de la boîte à gants avec un point de rosée de -80 ° C pour évaporer le THF, et assembler en CR2032 cellules de pièce de monnaie avec des disques de lithium métallique CME revêtus de taille égale (Sigma-Aldrich, 0,75 mm d&#39;épaisseur) à l&#39;aide d&#39;un outil de fermeture manuelle (Hohsen). Le schéma de la cellule est illustré à la figure 5, où les particules grises représentent LiFePO4, le noir particules reprenvoyé carbone, le bleu «spaghetti» représente la CME, et l&#39;anode est du lithium métallique. </li><li> Monter un second ensemble de cellules constituées des mêmes LiFePO4 poudres et lithium anode en métal, mais en utilisant à la place résine servant de liant PVDF (Kynar), séparateur PVDF (Celgard), et de l&#39;électrolyte liquide de 1 M de LiPF6 dans EC: DMC à 1:01 rapport (LP30, Merck), pour comparer la performance. </li><li> Tout assemblage a été fait dans une boîte à gants avec un point de rosée de -80 ° C. A MACCOR 4000 testeur de piles 32 canaux a été utilisée pour les tests de cyclage à température ambiante. </li></ol> 4. Mécanisme de conduction polymère <ol><li> Les mouvements segmentaires PEO sont généralement associés à la torsion autour des liaisons CC et CO. Le mouvement segmentaire semi-aléatoire facilite la conduction ionique par formation et de rupture des sites de coordination pour des ions solvatés et fournissant volume libre pour les ions de diffuser sous l&#39;influence du champ électrique. L&#39;apparition de la mobilité segmentaire se produit dans le vicinity de la température de transition vitreuse, Tg, et devient plus facile que la température augmente encore au-delà de la T g. A des températures plus élevées, des vides locales sont produites par l&#39;expansion de polymère, ce qui permet de déplacer des segments de polymère dans le volume libre 19. </li><li> Depuis le mouvement segmentaire est beaucoup plus rapide dans la phase amorphe au-dessus de la Tg de la phase cristalline, le transport des ions en polymère se produit principalement dans la phase amorphe. Toutefois, récemment, Li + conduction sous forme cristalline (PEO) 6: LiAsF6 a été démontrée, bien que la conductivité est plus de deux ordres de grandeur plus faible que dans PEO amorphe. La phase cristalline ou amorphe du complexe PEO / sel dépend de la composition, la température et la méthode de préparation 20-22. </li><li> Contrairement à l&#39;état liquide, où les ions se déplacent avec leur gaine solvant intacte et de transport est en relation avec la viscosité macroscopique de l&#39;solvant; dans le polymère solide, où les chaînes de polymères sont de plus en plus enchevêtrées et ne peuvent pas se déplacer sur de grandes distances, le transport des ions est liée à la viscosité microscopique des segments de chaînes du polymère. Le transport des ions le long des chaînes de polymère doit surmonter deux obstacles d&#39;activation, les deux sont présentés dans les figures 6 et 7. La première est la solvatation des ions par les unités EO coordination. Ce processus implique la formation et la rupture des liaisons chimiques, a Arrhenius dépendance, et la conductivité est donnée par σ A (E a / kT) où σ est la conductivité, A est une constante, et E a est l&#39;énergie d&#39;activation associée à des liaisons. Comme les ions doivent dissocier des sites de coordination afin de se déplacer dans le polymère solide, si les obligations sont trop forts, les cations deviennent immobiles. Les obligations de cations polymères doivent être assez forte pour la dissolution du sel, mais assez faible to permettre la mobilité des cations. </li><li> Le transport des ions est comprise entre un site de coordination à l&#39;autre. Ce processus est lié à la mobilité segmentaire du polymère, est-Tammann Vogel-Fulcher (VTF) dépendance 22-25, et la conductivité est où T 0 est une température de référence généralement choisi pour être de 50 K en dessous de T g. Cette équation suggère que le mouvement thermique au-dessus de T 0 contribue au processus de transport, et le mouvement plus rapide est prévu pour le polymère à faible Tg. Procédé VTF est liée à la T g, ainsi limitant la vitesse à basse température. À des températures élevées, le mouvement segmentaire devient assez facile que le processus d&#39;Arrhenius devient la limitation du débit. </li></ol>

<ol>
	<li>Tarascon, J. M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414 (6861), 359-367 (2001).</li><li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future.">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energy Environ. Sci. 4 (9), 3287-3295 (2011).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+rechargeable+batteries.">Challenges for rechargeable batteries.</a> J. 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M., Dallek, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rubbery+graft+copolymer+electrolytes+for+solid-state+thin-film+lithium+batteries.">Rubbery graft copolymer electrolytes for solid-state thin-film lithium batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 152 (1), A1-A5 (2005).</li><li>Walker, C. W., Salomon, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+ionic+conductivity+in+plasticized+peo-based+solid+polymer+electrolytes.">Improvement of ionic conductivity in plasticized peo-based solid polymer electrolytes.</a> J. Electrochem. Soc. 140 (12), 3409-3412 (1993).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical methods: fundamentals and applications. , 864 (2001).</li><li>Michnick, R. B., Rhoads, K. G., Sadoway, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relative+dielectric+constant+measurements+in+the+butyronitrile-chloroethane+system+at+subambient+temperatures.">Relative dielectric constant measurements in the butyronitrile-chloroethane system at subambient temperatures.</a> J. Electrochem. Soc. 144 (7), 2392-2398 (1997).</li><li>Orazem, M. E., Tribollet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical impedance spectroscopy. , (2008).</li><li>Cogger, N. D., Evans, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+electrochemical+impedance+measurement.">An introduction to electrochemical impedance measurement.</a> Technical Note, Solartron Analytical Technical Report. No. 6, (1999).</li><li>Marzantowiz, M., Dygas, J. R., Krok, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impedance+of+interface+between+PEO:LiTFSI+polymer+electrolyte+and+blocking+electrodes.">Impedance of interface between PEO:LiTFSI polymer electrolyte and blocking electrodes.</a> Electrochim. Acta. 53 (25), 7417-7425 (2008).</li><li>Clarson, S. J., Semlyen, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Studies+of+cyclic+and+linear+poly(dimethyl-siloxanes):+21.+high+temperature+thermal+behavior.">Studies of cyclic and linear poly(dimethyl-siloxanes): 21. high temperature thermal behavior.</a> Polymer. 27 (1), 91-95 (1986).</li></ol>

Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

Les courbes LiFePO4 / GCE / Li montrent une plus grande surtension que les LiFePO4 / LP30/Li courbes à la fois de charge et décharge. Depuis le CME est utilisé à la fois comme électrolyte et de liant, un ion de conduction est fourni à toutes les particules de cathode, et presque la totalité de la capacité spécifique pratique (150 mAh / g) est accessible. La capacité spécifique théorique de 170 mAh / g n&#39;est pas atteint car il est limité par la diffusion du lithium au sein de L...

Lithium (Li) est un métal fortement électropositif (-3,04 V par rapport à l&#39;électrode normale à hydrogène), et le métal léger (poids équivalent de 6,94 g / mole et le poids spécifique de 0,53 g / cm 3). Cela rend plus attractive en tant que choix de la matière active dans l&#39;électrode négative et idéal pour les dispositifs de stockage d&#39;énergie portables dont la taille et le poids affaire. Figure 1 montre que les batteries à base de lithium (Li ion, plion, et Li métal) ont une densité d&#39;énergie plus élevés que le plomb-acide, nickel-cadmium, et de batteries nickel-métal-hydrure 1. Une batterie au lithium-ion complète se compose d&#39;une cathode (positive), une anode (négative), un électrolyte, et un séparateur (figure 2). Tant la cathode et l&#39;anode sont des composés d&#39;intercalation, où Li-ions d&#39;intercaler ou de-s&#39;intercaler de manière réversible (si l&#39;anode est du carbone, Li Li intercale comme neutre). L&#39;électrolyte fournit conduction ionique et isole électronic conduction entre les électrodes. Le séparateur perméable aux ions, mais mécaniquement rigide pour maintenir les deux électrodes de court-circuit. Quand la cellule est dans un état entièrement chargé la totalité du Li a intercalé dans l&#39;anode, et lorsque la cellule est dans un état complètement déchargé la totalité des ions Li sont intercalés dans la cathode. Au cours de la réaction spontanée, décharger les électrons circulent de l&#39;anode à la cathode à travers un circuit externe pour alimenter un appareil, tandis que les ions écoulement de l&#39;anode à la cathode à travers l&#39;électrolyte. Les ions et les électrons se recombinent à la cathode pour maintenir la neutralité de charge. Lors de la charge, le courant est inversé. La plupart développement de la batterie Li-ion à ce jour ont porté sur des matériaux de cathode car elles déterminent la densité d&#39;énergie de la batterie plutôt que sur l&#39;électrolyte, qui est resté essentiellement le même depuis des décennies. L&#39;électrolyte est un élément clé de la batterie car elle affecte la capacité globale d&#39;énergie en raison de IMPEDANCE à la fois à travers l&#39;électrolyte lui-même et aux interfaces électrode-électrolyte. L&#39;électrolyte utilisé dans des batteries Li-ion est généralement constitué d&#39;un sel du LiX de type et d&#39;un solvant non aqueux. Par rapport aux électrolytes aqueux utilisés dans d&#39;autres systèmes électrochimiques, les inconvénients d&#39;électrolytes Li-ion sont plus faible conductivité, un coût plus élevé, l&#39;inflammabilité, et les problèmes environnementaux. Les avantages sont d&#39;une large gamme de température (sur laquelle l&#39;électrolyte reste liquide) de -150 ° C à 300 électrolyte aqueux ° C, une fenêtre de tension de largeur (jusqu&#39;à 5 V par rapport à Li / Li +), et une meilleure compatibilité avec les électrodes (serait réagir violemment avec Li métal et forme LiOH et hydrogène) 2, 3, 4-6. Les principaux électrolytes non-aqueux utilisés dans les batteries incluent des liquides organiques à base de carbonate, des polymères, des liquides ioniques et des céramiques. Ces électrolytes doivent répondre à certains critères pour être utilisé en pratique Li-ion batteries. Elles comprennent une conductivité d&#39;au moins 10 mS / cm, une grande fenêtre électrochimique (&gt; 4,5 V pour cathodes à haute tension), faible pression de vapeur, une bonne stabilité thermique et chimique, faible toxicité, et à faible coût. Pour certaines applications sévères telles que les véhicules électriques, l&#39;ensemble de ces critères doivent être remplis sur une large plage de température, typiquement de -20 ° C à 60 ° C. Depuis la mise au point de ce travail est d&#39;électrolytes organiques et polymères, le reste de cet article se concentrera sur ces électrolytes. des électrolytes à base de carbonate sont constitués d&#39;un sel de lithium dissous dans un solvant organique. Cependant, il est difficile pour tout un solvant pour répondre à toutes les exigences. Par exemple, les solvants à faible tension de vapeur, tel que le carbonate d&#39;éthylène (EC) et de carbonate de propylène (PC), ont tendance à avoir des viscosités plus élevées, ce qui conduit à abaisser la conductivité. Aussi CE est solide à température ambiante, ce qui l&#39;oblige à être combiné avec un autre solvant. Généralement l&#39;électrolyteest une combinaison de plusieurs solvants. Les solvants communs et certaines de leurs propriétés physiques sont listés dans le Tableau 1. <table border="1"><tbody><tr><td> Nom </td><td> Température de fusion (° C) </td><td> Température d&#39;ébullition (° C) </td><td> Viscosité (mPa * s) </td></tr><tr><td> Carbonate de diméthyle (DMC) </td><td> 4.6 </td><td> 90 </td><td> 0,5902 (25 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonate de diéthyle (DEC) </td><td> -43 </td><td> 126,8 </td><td> 0,7529 (25 ° C) </td></tr><tr><td> carbonate d&#39;éthylène (EC) </td><td> 36,5 </td><td> 238 </td><td> 1.9 (40 ° C) </td></tr><tr><td> Carbonate de propylène (PC) </td><td> -54.53 </td><td> 242 </td><td> 2,512 (25 ° C) </td></tr></tbody></table> Tableau 1. Solvants Carbonate communs 7. Alterne sûres aux orgaélectrolytes nique sont à base de polymères électrolytes. Électrolytes polymères sont des films minces, non volatile, non-inflammable, et leur souplesse leur permet d&#39;être roulés et imprimées sur une grande échelle commerciale. Wright et al. Complexes conduction ionique première démontré dans le poly (oxyde d&#39;éthylène)-sel (PEO) en 1973. Il a été découvert plus tard que le problème de sécurité lié à la croissance des dendrites sur le métal Li dans l&#39;électrolyte liquide pourrait être résolu en utilisant un électrolyte solide polymère PEO basée, qui supprime la croissance des dendrites 8-17. Il existe trois principaux types d&#39;électrolytes polymères: (1) sans solvant polymère solide sec, (2) des électrolytes gel, et (3) polymère plastifié, avec une synthèse à sec sans solvant utilisé dans notre travail. Le présent document traite (a) la synthèse sans solvant sec de polymère, (b) le mécanisme de conduction polymère, et (c) de fournir des cycles de température pour les deux polymère solide et d&#39;électrolytes organiques.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Name of the reagent</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalogue number</td>
			<td>Comments (optional)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEM</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>26915-72-0</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>POEA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>32171-39-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiTFSI</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AIBN</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>78-67-1</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EA</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141-78-6</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>THF</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109-99-9</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS</td>
			<td>Gelest</td>
			<td>146632-07-7</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Gas</td>
			<td>Air Gas</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Ultra high purity (Grade 5)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>8032-32-4</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LiFePO4</td>
			<td>Gelon</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon black</td>
			<td>SuperP</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Super P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium metal</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7439-93-2</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF binder resin</td>
			<td>Kynar</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>Kynar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVDF Separator</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LP30</td>
			<td>Merck</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>LiPF6 in EC:DMC</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MACCOR battery tester</td>
			<td>MACCOR</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>El-Cut</td>
			<td>EL-CELL</td>
			<td>&nbsp;</td>
			<td>&nbsp;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

solid-state graft copolymer electrolytes for lithium battery applications

sécurité de la batterie a été un domaine de recherche très important au cours de la dernière décennie. Batteries au lithium-ion disponibles dans le commerce emploient point d&#39;éclair faible (&lt;80 ° C), inflammables, et des électrolytes organiques volatils. Ces systèmes d&#39;électrolytes à base organique sont viables à des températures ambiantes, mais nécessitent un système de refroidissement pour s&#39;assurer que les températures ne dépassent pas 80 ° C. Ces systèmes de refroidissement ont tendance à augmenter le coût de la batterie et un dysfonctionnement qui peut conduire à un dysfonctionnement de la batterie et des explosions, peuvent mettant ainsi en danger la vie humaine. La hausse des prix du pétrole conduisent à une énorme demande pour les véhicules hybrides électriques sûres, qui sont plus économiquement viable pour fonctionner que les prix du pétrole continuent d&#39;augmenter. Électrolytes organiques à base existants utilisés dans les batteries lithium-ion ne sont pas applicables aux applications automobiles à haute température. Une alternative plus sûre aux électrolytes organiques est électrolytes polymères solides. Ce travail mettra l&#39;accent sur la synthèse d&#39;un copolymère électrolyte (GCE) poly greffon (oxyethylene) méthacrylate (poème) à un bloc avec une température plus basse de transition vitreuse (T g) de poly (oxyéthylène) acrylate (POEA). Le mécanisme de conduction a été discutée et il a été démontré la relation entre le polymère mouvement segmentaire et la conductivité ionique a fait un (VTF) dépendance Vogel-Tammann-Fulcher. Les piles contenant des LP30 organique disponible dans le commerce (LiPF 6 dans du carbonate d&#39;éthylène (EC), le carbonate de diméthyle (DMC) selon un rapport 1:1) et GCE ont été cyclées à température ambiante. Il a été constaté que, à température ambiante, les batteries contenant GCE montré une plus grande surtension par rapport à LP30 électrolyte. Toutefois, à des températures supérieures à 60 ° C, la cellule de CME exposé beaucoup plus faible surtension due à la conductivité rapide électrolyte polymère et à peu près la capacité spécifique théorique complète de 170 mAh / g a été accédé.

La température la performance de cycle cellulaire de la pièce est illustrée à la figure 8. Le tracé de gauche indique la charge et le profil de décharge de cellules avec un électrolyte liquide classique (LP30) à 15 mA / g, et GCE / liant à 10 mA / g. Figure 9 montre les profils de tension de décharge des cellules de polymère solide à la température ambiante, 60 ° C et 120 ° C en utilisant un faible courant de 0,05 C. Les profils de tension de décharge en tant que fonctio...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Batteries au lithium-ion utilisent des électrolytes organiques inflammables et volatils qui sont adaptés aux applications de la température ambiante. Une alternative plus sûre aux électrolytes organiques sont des piles de polymère solide. Batteries polymères solides fonctionnent en toute sécurité à des températures élevées (&gt; 120 ° C), les rendant ainsi applicable aux applications à haute température tels que le forage pétrolier profond et véhicules électriques hybrides. Le présent document traite (a) la synthèse du polymère, (b) le mécanisme de conduction polymère, et (c) de fournir des cycles de température pour les deux polymère solide et d&#39;électrolytes organiques.

Solid-state greffe électrolytes de copolymère pour le lithium applications de batteries

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

21.5K vues.  Massachusetts Institute of Technology. Batteries au lithium-ion utilisent des électrolytes organiques inflammables et volatils qui sont adaptés aux applications de la température ambiante. Une alternative plus sûre aux électrolytes organiques sont des piles de polymère solide. Batteries polymères solides fonctionnent en toute sécurité à des températures élevées (> 120 ° C), les rendant ainsi applicable aux applications à haute température tels que le forage pétrolier profond et véhicules ?...

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construction et d&#39;essai des Piles de batteries lithium-ion

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Recherche

Ingénierie

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the creation of a nanopore in a thin insulating membrane remains challenging. Fabrication methods involving specialized focused electron beam systems can produce well-defined nanopores, but yield of reliable and low-noise nanopores in commercially available membranes remains low2,3 and size control is nontrivial4,5. Here, the application of high electric fields to fine-tune the size of the nanopore while ensuring optimal low-noise performance is demonstrated. These short pulses of high electric field are used to produce a pristine electrical signal and allow for enlarging of nanopores with subnanometer precision upon prolonged exposure. This method is performed in situ in an aqueous environment using standard laboratory equipment, improving the yield and reproducibility of solid-state nanopore fabrication.

A methodology for preparing solid-state nanopores in solution for biomolecular translocation experiments is presented. By applying short pulses of high electric fields, the nanopore diameter can be controllably enlarged with subnanometer precision and its electrical noise characteristics significantly improved. This procedure is performed in situ using standard laboratory equipment under experimental conditions.

Réglage fin de la taille et minimisant le bruit de l&#39;état solide nanopores

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ diffraction de poudre, l&#39;utilisation des batteries au lithium-ion sur mesure

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

All-electronic Nanosecond-resolved Scanning Tunneling Microscopy: Facilitating the Investigation of Single Dopant Charge Dynamics

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new techniques capable of characterizing their dynamics. Investigating single dopants requires sub-nanometer spatial resolution, which motivates the use of scanning tunneling microscopy (STM). However, conventional STM is limited to millisecond temporal resolution. Several methods have been developed to overcome this shortcoming, including all-electronic time-resolved STM, which is used in this study to examine dopant dynamics in silicon with nanosecond resolution. The methods presented here are widely accessible and allow for local measurement of a wide variety of dynamics at the atomic scale. A novel time-resolved scanning tunneling spectroscopy technique is presented and used to efficiently search for dynamics.

We demonstrate an all-electronic method to observe nanosecond-resolved charge dynamics of dopant atoms in silicon with a scanning tunneling microscope.

Entièrement électronique résolue en nanosecondes Tunneling microscope à balayage : Faciliter l’Investigation de la dynamique de Charge unique de Dopant

The miniaturization of semiconductor devices to scales where small numbers of dopants can control device properties requires the development of new ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Contrôle de champ électrique des États électroniques dans WS2 nanodispositifs par électrolyte Gate

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Méthodes expérimentales de Spin - et Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy combiné avec polarisation Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Pièce de trois électrodes cellule préparation et électrodéposition Analytique pour Batteries Lithium-ion

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...