Ce travail est soutenu par le secrétaire adjoint pour l&#39;efficacité énergétique et des énergies renouvelables, Bureau des technologies des véhicules du ministère de l&#39;Énergie des États-Unis au titre du contrat n ° DE-AC02-05CH11231. Parties de ces recherches ont été effectuées à la Stanford Synchrotron Radiation Source lumineuse, une Direction de SLAC National Accelerator Laboratory et un Bureau de la science facilité d&#39;utilisation exploité pour le bureau du ministère de l&#39;énergie des sciences des États-Unis par l&#39;Université de Stanford. Le programme de biologie moléculaire SSRL structurel est soutenu par le DOE Office de recherche biologique et environnementale, et par les National Institutes of Health, National Center for Research Resources, Programme de la technologie biomédicale (P41RR001209).

Une. Planification des expériences <ol><li> Identifier les expériences de la ligne de faisceau d&#39;intérêt. Reportez-vous à des pages Web de la ligne de faisceau comme guides. Pour SSRL XAS et XRD, ceux-ci are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> Contactez-ligne de faisceau scientifique et discuter des détails de l&#39;expérience. </li></ol></li><li> Vérifier les délais et les exigences pour les propositions en allant sur le site Web pertinent. </li><li> Ecrire faisceau proposition de temps et de soumettre. </li><li> Après la proposition a été marqué, temps de faisceau horaire. </li><li> Suivez les instructions fournies par le centre pour se préparer à temps de faisceau. Examiner les détails de l&#39;expérience, transport des matériaux (en particulier des appareils contenant des métaux alcalins) et de l&#39;équipement, et des problèmes de sécurité. formation à la sécurité est généralement requis pour les nouveaux utilisateurs. </li></ol> 2. Préparation du matériel, des électrodes, et les cellules <ol><li> Synthétiser ou obtenir matériau actif d&#39;intérêt. </li><li> Caractériser matériau par classique X-ray diffraction de poudre, en utilisant les étapes 2.2.1-2.2.9. <ol><li> Broyer et tamiser la poudre pour assurer une distribution uniforme de la taille des particules. </li><li> Chargez échantillon dans le porte-échantillon. Retirer la plaque arrière du support et placez-le sur une lame de verre. Remplir la cavité avec de la poudre, puis fixez la plaque arrière, titulaire de la médaille et de supprimer la diapositive. Cela garantit que la poudre est de même avec la surface du support et que la surface est plane. </li><li> Connectez-vous à registre pour le diffractomètre. </li><li> Insérez le porte-échantillon dans diffractomètre et l&#39;aligner. </li><li> Fermer les portes de diffractomètre. </li><li> En utilisant le programme de collecteurs de données sur ordinateur relié à Pandiffractomètre alytical, augmentation de tension et de courant de valeurs appropriées pour la mesure. Sélectionnez fentes et des masques de faisceau pour l&#39;expérience. Sélectionnez ou programme de numérisation modifier. </li><li> Programme et le nom fichier de données commencer. Verrouillez les portes du diffractomètre en glissant insigne lorsque vous êtes invité par le programme. Recueillir des données. </li><li> Analyser modèle en utilisant le programme de Score élevé. En particulier, recherchez la présence d&#39;impuretés (réflexions supplémentaires) et si motif correspond à celui des matériaux de référence ou des modèles calculés. </li><li> Enlever l&#39;échantillon du diffractomètre. Baissez portes courant et de tension, et proches. Déconnectez-vous, en notant les conditions inhabituelles. </li></ol></li><li> Obtenir des micrographies électroniques à balayage pour évaluer la morphologie des particules, en utilisant des étapes 2.3.1-2.3.10. <ol><li> Préparer l&#39;échantillon en attachant du ruban carbone à un talon d&#39;aluminium et saupoudrer de poudre de l&#39;échantillon sur le côté collant. Testez le magnétisme en tenant un aimant de cuisine sur l&#39;échantillon. </li><li> Insérez l&#39;échantillon dans la chambre SEM via airlock. </li><li> Une fois vide est établi, tourner tension d&#39;accélération sur. </li><li> En mode de faible grossissement, régler le contraste et la luminosité. Ceci est le plus commodément effectuée à l&#39;aide du bouton ACB. </li><li> Trouver domaine d&#39;intérêt en balayant manuellement dans les directions x et y. </li><li> Mettez à SEM ou modes faisceau doux si un plus fort grossissement est souhaitée. Sélectionnez détecteur voulue et la distance de travail sur les valeurs appropriées pour l&#39;expérience. </li><li> Régler le contraste et la luminosité en utilisant le bouton de ACB. </li><li> Concentrer l&#39;image de stade z contrôle. </li><li> Alignez faisceau, corriger l&#39;astigmatisme et de se concentrer en utilisant x et y boutons. </li><li> Prenez des photos comme vous le souhaitez, en utilisant le bouton de photo, et enregistrer dans le dossier approprié sur l&#39;ordinateur. </li><li> Lorsque vous avez terminé, éteignez la tension d&#39;accélération. Déplacez échantillon échanger position et à retirer de la chambre par un sas. </li></ol></li><li> Procéder à une analyse élémentaire par ICP si nécessaire, et de caractériser les matériaux avec d&#39;autres techniques souhaitées telles que IRou par spectroscopie Raman. </li><li> Fabriquer des électrodes, en utilisant les étapes 2.5.1-2.5.8. <ol><li> Préparer une solution de 6.5% (en poids) de fluorure de vinylidène (PVDF) dans la N-methylpyrolidinone (NMP). </li><li> Mill matériel ensemble actif et additif conducteur (de noir d&#39;acétylène, le graphite, etc.). </li><li> Ajouter solution NMP de l&#39;étape 2.3.1 à poudre sèche de l&#39;étape 2.3.2 et mélanger. Les proportions varient en fonction de la nature de la matière active, mais une composition sèche finale de 80:10:10 (matière active: PVDF: additif conducteur) est commun. </li><li> En utilisant une lame de raclage et (éventuellement) une table à vide, coulée boue d&#39;électrode sur un collecteur de courant en Al ou Cu. Carbone revêtu feuille d&#39;aluminium peut être utilisé pour des matériaux batterie Li-ion cathode et tous les matériaux d&#39;électrode Na-ion, et feuille de Cu est utilisé pour les matériaux d&#39;anode Li-ion. </li><li> Autoriser électrodes sécher à l&#39;air. </li><li> Des électrodes sèches à l&#39;aide de plus d&#39;une lampe IR, plaque chauffante, ou un four à vide. </li><li> Couper ou percer des électrodes à la taille nécessaire. Peser électrodes. </li><li> Transfert électrodes à une atmosphère inerte boîte à gants. Une étape supplémentaire de séchage en utilisant une antichambre chauffée sous vide attaché à la boîte à gants est recommandé d&#39;enlever toute humidité résiduelle. </li></ol></li><li> Monter des dispositifs électrochimiques (généralement des cellules de pièce de monnaie, mais d&#39;autres configurations peuvent être utilisés pour la caractérisation électrochimique) pour la caractérisation initiale, échantillons ex situ, et / ou expérience de la ligne de faisceau, en utilisant les étapes 2.6.1-2.6.7. <ol><li> Rassemblez tous les composants nécessaires dans l&#39;atmosphère inerte boîte à gants. </li><li> Couper une feuille de lithium ou de sodium à la taille désirée. </li><li> Couper séparateur microporeux à la taille désirée. </li><li> composants de la couche dans cet ordre dans le dispositif: électrodes, séparation, solution électrolytique, et Li Na ou feuille. </li><li> Ajouter entretoises et les rondelles d&#39;onde en fonction des besoins. </li><li> Sceller la cellule à l&#39;aide d&#39;une presse à la pile cellulaire. </li><li> Pour les expériences de diffraction des rayons X in situ, fixer les onglets de chaque côté de la pile cellulaire et dispositif sceller dans une pochette en polyester.</li></ol></li><li> Faire un essai électrochimique pour la caractérisation initiale ou travail ex situ, en utilisant les étapes 2.7.1-2.7.6. <ol><li> Brancher les fils du potentiostat / galvanostat ou cycleur de dispositif et mesurer le potentiel de circuit ouvert. </li><li> Donnez votre programme pour l&#39;expérience électrochimique souhaité ou sélectionnez un programme archivé. </li><li> Exécutez expérience et recueillir des données. </li><li> Pour les expériences ex situ, démonter l&#39;appareil dans la boîte à gants, en prenant soin de ne pas court-circuiter. Pour les cellules de pièces, utiliser un outil ou une pince enveloppés avec du ruban téflon désassembleur de cellules pièce. </li><li> Rincez les électrodes avec de diméthyle pour enlever le sel de l&#39;électrolyte résiduel. Laissez-les sécher. </li><li> électrodes de couverture pour l&#39;étude ex situ avec une feuille de Kapton pour des expériences de diffraction des rayons X ou du scotch pour XAS et conserver dans la boîte à gants jusqu&#39;à ce que l&#39;expérience est réalisée. </li></ol></li><li> Poudres destinées à l&#39;étude par XAS doivent être tamisées pour assurer la taille des particules homonéité. Ils peuvent alors être saupoudré sur plusieurs morceaux de ruban adhésif. Une série d&#39;échantillons peut être préparé par l&#39;empilement de plus en plus nombreux morceaux de la bande en poudre ensemble. Ceci est particulièrement utile si l&#39;utilisateur n&#39;est pas sûr de la quantité de poudre nécessaire pour le signal optimale. <ol><li> Sinon, poudres pour les mesures XAS peuvent être dilués avec BN si l&#39;utilisateur est convaincu de ce qui va entraîner le signal optimale. </li></ol></li></ol> 3. Performance des expériences à l&#39;installation synchrotron <ol><li> Plusieurs jours avant l&#39;expérience est de commencer, le transport en plan des matériaux et de l&#39;équipement à l&#39;installation. <ol><li> Pour les appareils contenant des anodes de métaux alcalins, l&#39;expédition est nécessaire pour éviter les risques liés au transport dans des véhicules personnels ou publics. </li><li> Les équipements tels que portables galvanostat / potentiostats et les ordinateurs portables et les échantillons non dangereux tels que des électrodes pour le travail ex situ peut être brought à l&#39;installation par la personne effectuant les expériences de toute manière convenable. </li></ol></li><li> Arrivée et inscrivez-vous à l&#39;installation. </li><li> Pour in situ et ex expériences de diffraction des rayons X in situ, prendre un modèle de LaB6 à des fins de calibrage de référence. <ol><li> Contactez-ligne de lumière scientifique et personnel pour les instructions. </li><li> Calibrer faisceau de trouver des conditions de faisceau droit. </li><li> Mesurer motif de LaB6 de référence. </li></ol></li><li> Pour les expériences de diffraction des rayons X in situ, dispositif mis en place et commencer à expérimenter étapes suivantes 3.4.1-3.4.6. <ol><li> Insérer la poche dans des plaques de pression Al et faire en sorte que les trous sont correctement alignés pour permettre au faisceau de rayons X à transmettre. </li><li> Trouver la position de faisceau optimale et temps d&#39;exposition. Une exposition prolongée peut conduire à une sursaturation. Décider si l&#39;échantillon sera secoué ou stationnaire. </li><li> Prenez motif initial avant l&#39;électrochimie est démarré. </li><li> Fixez fils de galvanostat / potentiostat à l&#39;appareil. </li><li> Commencez l&#39;expérience de l&#39;électrochimie. </li><li> Obtenir des données. Une fois expérience est en cours, la collecte des données est automatique, et l&#39;utilisateur a seulement besoin de surveiller pour s&#39;assurer que l&#39;expérience se passe comme prévu. </li></ol></li><li> Mettre en place des expériences XAS. <ol><li> Arrivée et contacter beamline scientifique et personnel pour les instructions. </li><li> Insérer l&#39;échantillon et le matériau de référence de la feuille (selon le métal qui est mesuré, par exemple Ni de bord Ni K). </li><li> Alignez échantillon. </li><li> Déterminer l&#39;énergie de bord spécifique de métal à l&#39;aide Héphaïstos ifeffit. Tune monochromateur, puis de désaccorder d&#39;environ 30% pour éliminer harmoniques d&#39;ordre supérieur. Changer gains pour régler I 1 et I 2 mesures de compensation. </li><li> Prendre la mesure. Deux ou plusieurs scans devraient être prises et ont fusionné pour l&#39;élément d&#39;intérêt. </li><li> Répétez les étapes 3.5.3 à 3.5.5 pour les éléments supplémentaires, au besoin. </li></ol></li></ol> 4. DonnéesAnalyse <ol><li> Pour les travaux de diffraction des rayons X, de calibrer l&#39;image LaB6. <ol><li> Zone de téléchargement diffraction machine, qui est disponible dans le code Google ( <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> Ouvrez l&#39;image pour LaB6 diffraction et utiliser les valeurs d&#39;étalonnage initial de l&#39;en-tête de fichier. </li><li> Ouvrez la référence Q (= 2π / d) les valeurs de LAB 6. </li><li> Calibrage de l&#39;image LaB6 de diffraction avec les valeurs de Q et la proposition initiale de la valeur d&#39;étalonnage. </li><li> Obtenir des valeurs de calibration correctes par image convenable. </li><li> Enregistrer les valeurs d&#39;étalonnage dans le fichier de calibration. </li></ol></li><li> Calibrer les images de données à partir de l&#39;expérience. <ol><li> Ouvrir les images de diffraction de l&#39;expérience. </li><li> Ouvrez le fichier d&#39;étalonnage de la référence LaB6 (enregistré à l&#39;étape 4.1.6). </li><li> Ouvrir èmeréférence e Q (= 2π / d) les valeurs de Al ou Cu (collecteurs de courant pour les électrodes) et de les utiliser comme références internes. </li><li> Calibrer les images de motif par image convenable. </li><li> Intégrer l&#39;image de Q par rapport à des données d&#39;intensité (scans en ligne). </li><li> Modèles Fit en utilisant le programme d&#39;ajustement désiré (CelRef, Powdercell, RIQAS, GSAS, etc.). </li></ol></li><li> Traiter les données électrochimiques en utilisant n&#39;importe quel programme de traçage pratique (Excel, origine, KaleidaGraph, Igor, etc.). </li><li> Pour les données XAS, utilisez ARTEMIS / ATHENA dans le logiciel de ifeffit pour analyse. <ol><li> Étalonner les données en utilisant le premier pic de la dérivée du spectre d&#39;absorption des métaux de référence. </li><li> Fusionner comme scans. </li><li> Soustraire fond et normaliser les données. </li><li> Utilisez la fonction AUTOBK d&#39;isoler les données EXAFS. </li><li> Transformée de Fourier les données EXAFS. </li><li> Utilisez un des moindres carrés pour les spectres transformée de Fourier dans R ou k espace pour extraire structural information. </li></ol></li></ol>

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Les auteurs ont rien à révéler.

L&#39;analyse des données indique que XANES-fait LiNi x Co 1-2x Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1) composés contient Ni 2 +, Co 3 + et Mn 4 +. 10 Une récente étude in situ XAS sur LiNi 0,4 Co 0,15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 a montré que Ni 2 + a été oxydé en Ni 3 + et, finalement, Ni 4 + pendant délithiation, mais que les processus d&#39;oxydoréduction i...

Les batteries lithium-ion pour l&#39;électronique grand public commande actuellement un marché $ 11,000,000,000 dans le monde entier ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) et sont le premier choix pour les applications de véhicules émergents comme plug-in de véhicules électriques hybrides (PHEV) et les véhicules électriques (VE). Analogues à ces dispositifs utilisant des ions de sodium plutôt que lithium sont aux premiers stades de développement, mais sont considérées comme attrayante à grande échelle de stockage d&#39;énergie (par exemple des applications de la grille) en fonction du coût et des arguments de sécurité d&#39;approvisionnement 1, 2. Les deux systèmes d&#39;intercalation double fonctionnent sur le même principe; ions de métaux alcalins navette entre les deux électrodes jouant le rôle de structures d&#39;accueil, qui sont soumis à des processus d&#39;insertion à des potentiels différents. Les cellules électrochimiques se sont reltivement simple, constitué d&#39;électrodes positives et négatives composites sur des collecteurs de courant, séparés par une membrane poreuse saturée avec une solution électrolytique est généralement formé d&#39;un sel dissous dans un mélange de solvants organiques (Figure 1). Graphite et LiCoO 2 sont les plus couramment employées électrodes négative et positive, respectivement, pour les batteries au lithium-ion. Plusieurs matériaux d&#39;électrode alternatifs ont également été développés pour des applications spécifiques, y compris des variantes de LiMn 2 O 4, spinelle, LiFePO4 avec la structure de l&#39;olivine et des CMN (LiNi x Mn x Co 1-2x O 2 composés) pour positifs, et les atomes de carbone dures, Li 4 Ti 5 O 12, et des alliages de lithium avec de l&#39;étain pour 3 négatifs. Matériaux de haute tension comme LiNi 0,5 Mn 1,5 O 4, de nouveaux matériaux de grande capacité tels que les composites en couches couches (par exemple xLi 2 MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0,5 Ni 0,5 O 2), des composés de métaux de transition qui peuvent subir de multiples changements d&#39;états redox, et Li-Si anodes en alliage sont actuellement l&#39;objet de recherches intenses, et, si déployé avec succès, devrait lever des densités d&#39;énergie pratiques de cellules au lithium-ion plus loin. Une autre classe de matériaux, connus comme des électrodes de conversion, dans lequel les oxydes de métaux de transition, les sulfures ou fluorures sont réversiblement réduits à l&#39;élément métallique et d&#39;un sel de lithium, sont également envisagées pour une utilisation comme électrodes de la batterie (principalement pour remplacer les anodes) 4. Pour les appareils basés sur le sodium, carbone durs, les alliages, les structures de NASICON, et les titanates sont à l&#39;étude pour l&#39;utilisation d&#39;anodes et de divers oxydes de métaux de transition et les composés polyanioniques comme cathodes. Parce que les batteries au lithium-ion et ion sodium ne sont pas basées sur la chimie fixes, leurs caractéristiques de performance varient considérablement selon til électrodes qui sont employés. Le comportement redox des électrodes détermine les profils de potentiel, les capacités de débit, et les durées de cycle des dispositifs. Poudre classique diffraction des rayons X (XRD) techniques peuvent être utilisées pour la caractérisation structurale initiale de matériaux vierges et des mesures ex situ sur des électrodes ayant subi des cycles, mais des considérations pratiques telles que la faible puissance du signal et les temps relativement longs nécessaires à la collecte des données de limiter la quantité d&#39;informations qui peut être obtenu sur le processus de décharge et de charge. En revanche, les haut brillance et de courtes longueurs d&#39;onde de rayonnement synchrotron (par exemple λ = 0,97 Å à la ligne de lumière de la Stanford Synchrotron Radiation Lightsource 11-3), combinée à l&#39;utilisation de détecteurs d&#39;images à haut débit, l&#39;acquisition d&#39;un permis de données à haute résolution sur des échantillons de aussi peu que 10 secondes. Dans le travail in situ est réalisée en mode de transmission sur des composants de cellules subissant la charge et la décharge fermée hermétiquementsachets transparents aux rayons X, sans avoir à arrêter le fonctionnement de l&#39;acquisition de données. En conséquence, les changements structurels électrodes peuvent être observés comme des «instantanés en temps&quot; que les cycles cellulaires, et beaucoup plus d&#39;informations peuvent être obtenues que par des techniques classiques. Spectroscopie d&#39;absorption des rayons X (XAS), parfois aussi appelé X-ray absorption fine structure (XAFS) donne des informations sur la structure électronique et géométrique locale de matériaux. Dans des expériences XAS, l&#39;énergie des photons est réglé sur les bords d&#39;absorption caractéristiques des éléments spécifiques à l&#39;étude. Le plus souvent pour des matériaux de batterie, ces énergies correspondent aux K-bords (1s orbitales) des métaux de transition d&#39;intérêt, mais XAS douces expériences accordées à O, F, C, B, N et les L 2,3 bords de première ligne les métaux de transition sont également parfois effectuées sur des échantillons ex situ 5. Les spectres générés par des expériences XAS peut être divisé en plusieurs distrégions InTC, contenant des informations différentes (voir Newville, M., Principes de XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). La principale caractéristique, constituée par le bord d&#39;absorption et s&#39;étendant autour de 30-50 eV au-delà est l&#39;absorption des rayons X près du bord Structure région (XANES) et indique le seuil d&#39;ionisation continuum Etats. Celui-ci contient des informations sur l&#39;état d&#39;oxydation et de la chimie de coordination de l&#39;absorbeur. La partie de plus haute énergie du spectre est connu comme le X-ray Absorption Fine Structure étendue (EXAFS) et de la région correspondant à la diffusion du photoélectron éjecté hors atomes voisins. L&#39;analyse de Fourier de cette région donne à courte portée des informations structurelles telles que les longueurs de liaison et les nombres et types d&#39;ions voisins. Preedge propose ci-dessous la characteristic énergies d&#39;absorption de certains composés apparaissent aussi parfois. Ils résultent des dipôles transitions électroniques interdites à vider états liés pour des géométries octaédriques ou dipolaires permises effets d&#39;hybridation orbitale dans les tétraèdres et peuvent souvent être corrélés à la symétrie locale de l&#39;ion absorbant (par exemple, si elle est tétraédrique ou octaédrique coordonnée) 6. XAS est une technique particulièrement utile pour l&#39;étude des systèmes métalliques mixtes tels que les CMN pour déterminer des états initiaux et d&#39;oxydo-réduction qui ions de métaux de transition subissent redox pendant les processus de délithiation et lithiation. Les données sur les différents métaux peuvent être obtenus rapidement dans une expérience unique et l&#39;interprétation est assez simple. En revanche, la spectroscopie Mössbauer est limitée à seulement quelques métaux utilisés dans les matériaux de la batterie (principalement, Fe et Sn). Bien que les mesures magnétiques peuvent également être utilisés pour déterminer des états d&#39;oxydation, des effets de couplage magnétiques peuvent complicationste interprétation particulièrement pour les oxydes complexes tels que la CMN. Bien planifiés et exécutés in situ et ex synchrotron in situ XRD et expériences XAS donnent des informations complémentaires et permettent une image plus complète à former des changements structurels qui se produisent dans des matériaux d&#39;électrode pendant le fonctionnement normal de la batterie de ce qui peut être obtenu par des techniques classiques. Ceci, à son tour, donne une meilleure compréhension de ce qui régit le comportement électrochimique des dispositifs.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Custom order, contact vendors</td>
			<td>Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (<a href="http://vac-atm.com" target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inert atmosphere glovebox</td>
			<td>Mbraun</td>
			<td></td>
			<td>Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Panalytical</td>
			<td>X&#39;Pert Powder</td>
			<td>X&#39;Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (<a href="http://www.mbraunusa.com" target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray powder diffractometer (XRD)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Bruker D2 Phaser</td>
			<td>Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (<a href="www.bruker.com" target="_blank">www.bruker.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td></td>
			<td>JSM7500F</td>
			<td>High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com" target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pouch Sealer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-107</td>
			<td>Used to seal pouches for in situ work. (<a href="https://us.vwr.com/" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manual crimping tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td>
			<td>Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell disassembling tool</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Film casting knives</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Doctor blades, Baker applicators</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available.</td>
			<td>Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>BYK Gardner</td>
			<td>2101, 2105, 2121, 2122</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="https://www.byk.com/" target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic film applicator</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td>VSP</td>
			<td>Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="http://www.bio-logic.info/" target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat/Galvanostat</td>
			<td>Gamry Instruments</td>
			<td>Reference 3000</td>
			<td>Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (<a href="www.gamry.com" target="_blank">www.gamry.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The Area Diffraction Machine</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>IFEFFIT</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/" target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SIXPACK</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html" target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CelRef</td>
			<td></td>
			<td>Free download</td>
			<td>Graphical unit cell refinement. Windows only. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm" target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrode active materials</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>Synthesized in-house or obtained from various suppliers.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic flake graphite</td>
			<td>Timcal</td>
			<td>SFG-6</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http:/www.timcal.com" target="_blank">www.timcal.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetylene black</td>
			<td>Denka</td>
			<td>Denka Black</td>
			<td>Conductive additive for electrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html" target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>328634</td>
			<td>Used to make electrode slurries. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Exopack</td>
			<td>z-flo 2650</td>
			<td>Carbon-coated foils. Coated on one side. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com" target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al current collectors</td>
			<td>Alfa-Aesar</td>
			<td>10558</td>
			<td>0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (<a href="http://www.alfa.com" target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu current collectors</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Electrodeposited Cu foil</td>
			<td>For use with anode materials for Li-ion batteries. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Rockwood Lithium</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com" target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium foil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320080</td>
			<td>Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium ingot</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>282065</td>
			<td>Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrolyte solutions</td>
			<td>BASF</td>
			<td>Selectilyte P-Series contact vendor</td>
			<td>Contact vendor for desired formulations. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes" target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl carbonate (DMC)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>517127</td>
			<td>Used to wash electrodes for ex situ experiments. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com" target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microporous separators</td>
			<td>Celgard</td>
			<td>2400</td>
			<td>Polypropylene membranes (<a href="http://www.celgard.com/" target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coin cell hardware (case, cap, gasket)</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td>
			<td>Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (<a href="http://www.predmaterials.com" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wave washers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spacers</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>SUS316L</td>
			<td>(<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni and Al pretaped tabs</td>
			<td>Pred Materials</td>
			<td>Contact vendor</td>
			<td>Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (<a href="http://www.predmaterials.com/" target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyester pouches</td>
			<td>VWR</td>
			<td>11214-301</td>
			<td>Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (<a href="https://us.vwr.com" target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton film</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7648A735</td>
			<td>Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (<a href="http://www.mcmaster.com/" target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon</td>
			<td>Air Products</td>
			<td>contact vendor for desired compositions and purity levels</td>
			<td>Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx" target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. 
			Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present&#160;or any other suitable gas supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques

des composés d&#39;intercalation, tels que des oxydes ou des phosphates de métaux de transition sont les matériaux d&#39;électrode plus couramment utilisés dans Li-ion et des batteries Na-ion. Lors de l&#39;insertion ou l&#39;enlèvement d&#39;ions de métaux alcalins, les états redox de métaux de transition dans les composés changent et transformations structurelles telles que des transitions de phase et / ou en treillis paramètre augmente ou diminue produisent. Ces comportements déterminent à leur tour d&#39;importantes caractéristiques des batteries tels que les profils de potentiel, les capacités de fréquence, et la vie de cycle. Les rayons X extrêmement brillants et accordables produites par le rayonnement synchrotron permettent l&#39;acquisition rapide de données à haute résolution qui fournissent des informations sur ces processus. Transformations dans les matériaux en vrac, tels que les transitions de phase, peuvent être observés directement en utilisant la diffraction des rayons X (XRD), tandis que la spectroscopie d&#39;absorption des rayons X (XAS) donne des informations sur les structures électroniques et géométriques locales (par exemple, les changements d&#39;états redox et liaison lengths). Lors d&#39;expériences in situ réalisées sur des cellules d&#39;exploitation sont particulièrement utiles car ils permettent de corrélation directe entre les propriétés électrochimiques et structurelles des matériaux. Ces expériences sont longs et peuvent être difficiles à concevoir en raison de la réactivité et de l&#39;air-sensibilité des anodes de métaux alcalins utilisés dans les configurations les demi-cellules, et / ou la possibilité d&#39;une interférence des signaux provenant d&#39;autres composants cellulaires et de matériel. Pour ces raisons, il convient de réaliser des expériences ex situ (par exemple sur des électrodes récoltées à partir de cellules partiellement chargées ou parcourus) dans certains cas. Ici, nous présentons des protocoles détaillés pour la préparation des deux ex situ et in situ des échantillons pour des expériences impliquant des rayonnements synchrotron et démontrons comment ces expériences sont effectuées.

La figure 2 montre une séquence typique utilisé pour une expérience in situ. Après la synthèse et la caractérisation des poudres de matières actives, les électrodes composites sont préparées à partir des bouillies contenant la matière active, un liant tel que le polyfluorure de vinylidène (PVDF) et des additifs conducteurs tels que le noir de carbone ou de graphite en suspension dans du N-méthylpyrrolidinone (NMP), coulée sur une ou l&#39;autre aluminium ou en cuivre feuille coll...

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Nous décrivons l&#39;utilisation de rayonnement synchrotron à rayons X spectroscopie d&#39;absorption (XAS) et diffraction des rayons X (XRD) techniques pour sonder les détails des processus d&#39;intercalation / désintercalation dans de matériaux d&#39;électrodes pour les batteries Li-ion et Na-ion. In situ et ex situ des expériences sont utilisés pour comprendre le comportement structurelles sur le fonctionnement des dispositifs

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

characterization-electrode-materials-for-lithium-ion-sodium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

25.3K vues.  Lawrence Berkeley National Laboratory.  Nous décrivons l'utilisation de rayonnement synchrotron à rayons X spectroscopie d'absorption (XAS) et diffraction des rayons X (XRD) techniques pour sonder les détails des processus d'intercalation / désintercalation dans de matériaux d'électrodes pour les batteries Li-ion et Na-ion. In situ et ex situ des expériences sont utilisés pour comprendre le comportement structurelles sur le fonctionnement des dispositifs 

Vidéo: Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construction et d&#39;essai des Piles de batteries lithium-ion

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Recherche

Ingénierie

Characterization of Surface Modifications by White Light Interferometry: Applications in Ion Sputtering, Laser Ablation, and Tribology Experiments

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. From the measured surface, 3D topographic maps can be subsequently analyzed using a variety of software packages to extract the information that is needed.
In this article we describe how white light interferometry, and optical profilometry (OP) in general, combined with generic surface analysis software, can be used for materials science and engineering tasks. In this article, a number of applications of white light interferometry for investigation of surface modifications in mass spectrometry, and wear phenomena in tribology and lubrication are demonstrated. We characterize the products of the interaction of semiconductors and metals with energetic ions (sputtering), and laser irradiation (ablation), as well as ex situ measurements of wear of tribological test specimens.
Specifically, we will discuss:
<ol class="lroman">
	<li>Aspects of traditional ion sputtering-based mass spectrometry such as sputtering rates/yields measurements on Si and Cu and subsequent time-to-depth conversion.</li>
	<li>Results of quantitative characterization of the interaction of femtosecond laser irradiation with a semiconductor surface. These results are important for applications such as ablation mass spectrometry, where the quantities of evaporated material can be studied and controlled via pulse duration and energy per pulse. Thus, by determining the crater geometry one can define depth and lateral resolution versus experimental setup conditions.</li>
	<li>Measurements of surface roughness parameters in two dimensions, and quantitative measurements of the surface wear that occur as a result of friction and wear tests.</li>
</ol>
Some inherent drawbacks, possible artifacts, and uncertainty assessments of the white light interferometry approach will be discussed and explained.

White light microscope interferometry is an optical, noncontact and quick method for measuring the topography of surfaces. It is shown how the method can be applied toward mechanical wear analysis, where wear scars on tribological test samples are analyzed; and in materials science to determine ion beam sputtering or laser ablation volumes and depths.

Caractérisation des modifications de surface par interférométrie en lumière blanche: Applications de pulvérisation ionique, ablation laser, tribologie et expériences

In materials science and engineering it is often necessary to obtain quantitative measurements of surface topography with micrometer lateral resolution. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ diffraction de poudre, l&#39;utilisation des batteries au lithium-ion sur mesure

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Analyse de défaillance des piles Utilisation de base-Synchrotron microtomographie rayons X durs

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Spéciation et la biodisponibilité mesures de plutonium de l&#39;environnement en utilisant la diffusion dans les couches minces

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Contact ohmique fabrication utilisant une technique Focused Ion Beam-et caractérisation électrique pour la couche semi-conducteurs Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Traitement d&#39;électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

Utilisation de rayonnement synchrotron Microtomographie d&#39;enquêter sur Multi-échelle Forfaits microélectroniques en trois dimensions

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Experimental Methods for Trapping Ions Using Microfabricated Surface Ion Traps

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due to their long coherence time and their capability to manipulate and detect individual quantum bits (qubits). In more recent years, microfabricated surface ion traps have received more attention for large-scale integrated qubit platforms. This paper presents a microfabrication methodology for ion traps using micro-electro-mechanical system (MEMS) technology, including the fabrication method for a 14 &#181;m-thick dielectric layer and metal overhang structures atop the dielectric layer. In addition, an experimental procedure for trapping ytterbium (Yb) ions of isotope 174 (174Yb+) using 369.5 nm, 399 nm, and 935 nm diode lasers is described. These methodologies and procedures involve many scientific and engineering disciplines, and this paper first presents the detailed experimental procedures. The methods discussed in this paper can easily be extended to the trapping of Yb ions of isotope 171 (171Yb+) and to the manipulation of qubits.

This paper presents a microfabrication methodology for surface ion traps, as well as a detailed experimental procedure for trapping ytterbium ions in a room-temperature environment.

Méthodes expérimentales de piégeage d’Ions à l’aide de microfabriques pièges à ions de Surface

Ions trapped in a quadrupole Paul trap have been considered one of the strong physical candidates to implement quantum information processing. This is due ...