We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. Les composants cellulaires requis Avant la construction REMARQUE: Un vanadium peut est classiquement utilisé pour des expériences de NPD et il est un tube à cent pour vanadium qui est scellé à une extrémité et ouvert à l&#39;autre. Il n&#39;y a pratiquement pas de signal en données de NPD de vanadium. <ol><li> Couper un morceau de lithium métal-feuille de dimensions correspondant au volume de la boîte de vanadium. Par exemple, couper un morceau d&#39;environ 120 x 35 mm pour un diamètre de 9 mm vanadium peut. En outre, utiliser de diluant feuille de lithium pour minimiser l&#39;absorption de neutrons, notant que les épaisseurs inférieures à 125 um peuvent être difficiles à gérer sans se déchirer. </li><li> Pré-sélectionner le type de séparateur à utiliser. Couper une feuille de séparateur de telle sorte que les dimensions sont légèrement plus grandes que les électrodes, par exemple, 140 x 40 mm. NOTE: Bien que poreux polyvinyle (PVDF) membrane absorbe facilement jusqu&#39;à électrolyte, il est coûteux et peut facilement être endommagé et déchiré si pas manipulé avec soin lorsconstruction. Sinon, disponibles dans le commerce des feuilles à base de polyéthylène sont plus robustes, mais ils ne sont pas absorber électrolyte aussi facilement et réduisent généralement le signal-sur-bruit en raison de la teneur en hydrogène plus. </li><li> Faire l&#39;électrode positive en suivant les lignes directrices énoncées par Marks et al. 31 A savoir, combiner PVDF, le noir de carbone, et le matériau actif à un rapport sélectionné. En règle générale, utiliser un rapport de 10:10:80 en PVDF: carbone: matière active, mais cette ajuster en fonction du matériau à l&#39;étude. Broyer le mélange et ajouter N-méthyl pyrrolidone (NMP) goutte à goutte jusqu&#39;à obtention d&#39;une suspension, puis agité pendant une nuit. </li><li> Répartir le mélange sur une feuille d&#39;aluminium (épaisseur 20 um) en utilisant la technique de la lame de raclage. <ol><li> Coller la feuille de collecteur de courant de dimensions 200 x 70 mm sur une surface lisse (par exemple en verre) en appliquant quelques gouttes d&#39;éthanol à la surface et de placer le collecteur de courant sur ​​la surface. Sinon, nouse un instrument qui peut tirer un léger vide sur le collecteur de courant à partir de la surface lisse. Lisser le collecteur de courant de sorte qu&#39;il n&#39;y ait pas de plis ou plis avant d&#39;appliquer la suspension. </li><li> Placer une dent ou large demi-cercle en forme de flaque de la bouillie à une extrémité du collecteur de courant. L&#39;utilisation d&#39;un cran bar, d&#39;un rouleau ou une coucheuse spécialement conçu (un bar de cran avec une hauteur prédéfinie au-dessus du collecteur de courant, par exemple 100 ou 200 um est généralement utilisé) étendre la pâte sur le collecteur de courant en faisant glisser le dispositif choisi dans le collecteur de courant et en suspension, d&#39;où l&#39;étalement de la suspension sur la surface du collecteur de courant. </li><li> Retirez délicatement le collecteur de courant à partir de la surface lisse et placez le collecteur de courant et répandu boue dans un four sous vide pour le séchage. REMARQUE:. La technique d&#39;étalement est décrite plus en détail dans Marks et al 31 </li></ol></li><li> Couper la prépa d&#39;électrode positiverouge à l&#39;étape 1.3 de telle sorte que les dimensions correspondent à la feuille de lithium. Assurez-vous que il ya un &quot;tab&quot; de métaux non revêtus collecteur de courant d&#39;environ 0,5 cm de longueur à une extrémité. Pour améliorer les performances de la batterie, appuyez sur le film d&#39;électrode positive séché dans le collecteur de courant à l&#39;aide d&#39;une presse à plaque plane. REMARQUE: La figure 1 montre la taille relative des composants du séparateur et de l&#39;électrode positive. La quantité minimale de matériau actif dans l&#39;électrode est de 300 mg, cependant, plus la quantité (par rapport à d&#39;autres composants de la batterie), meilleur est le signal de NPD. Un signal plus importante peut permettre de plus amples informations à extraire les données de NPD et une meilleure résolution temporelle. </li><li> Préparer une pré-M hexafluorophosphate de lithium dans un mélange 01/01% en volume de carbonate d&#39;éthylène deutérié et le carbonate de diméthyle deutéré. Assurez-vous que tout le LiPF 6 est dissous et l&#39;électrolyte est bien mélangé avant utilisation. </li><li> Coupez un morceau de collecteur de courant de til mêmes dimensions que l&#39;électrode positive à l&#39;étape 1.5 et peser le collecteur de courant et l&#39;électrode positive. Soustraire ces masses d&#39;obtenir la masse du mélange de l&#39;électrode. Multiplier la masse du mélange d&#39;électrode de 0,8 à donner la masse de la matière active. </li></ol> 2. Cellule Construction <ol><li> Avant l&#39;assemblage de la cellule à l&#39;intérieur d&#39;une boîte à gants rempli d&#39;argon, prévoir soit un plateau en plastique ou d&#39;un autre revêtement non-métallique sur la base de la gloxebox. </li><li> Empilez les composants individuels dans l&#39;ordre suivant: une longue bande de séparateur, électrode positive avec la suspension vers le haut et la tige d&#39;aluminium (ou fil de cuivre) enroulé dans l&#39;onglet &quot;&quot; à une extrémité, la deuxième bande de séparateur, et enfin le lithium métal avec un fil de cuivre enroulé sur l&#39;extrémité du métal de lithium (la même extrémité que la tige d&#39;aluminium). </li><li> Commencer à rouler les couches de la fin avec la tige d&#39;aluminium et fil de cuivre, veiller à ce que les deux électrodes ne sont pas encontact. </li><li> Si une feuille à base de polyéthylène a été sélectionné en tant que séparateur, parfois ajouter quelques gouttes d&#39;électrolyte dans le séparateur entre le lithium métallique et l&#39;électrode positive sur toute la longueur de la pile. Alternativement, ajouter les gouttes progressivement au cours du laminage. Si une membrane de PVDF a été utilisé en tant que séparateur cette étape est inutile. </li><li> Veillez à ce que l&#39;électrode est enroulé serré et que les couches restent alignés. REMARQUE: Si les couches d&#39;un mauvais alignement du processus de laminage peut être nécessaire de redémarrer, cependant, la prudence doit être prise comme la solution d&#39;électrolyte est très volatil et plus peut être nécessaire d&#39;ajouter. </li><li> Assurez-vous que la pièce de séparateur plus enveloppe complètement autour de la pile ou rouler sorte que les électrodes ne sont pas exposés (à savoir les électrodes ne touchent pas le boîtier de vanadium). </li><li> Insérez la pile dans le laminé de telle sorte que le vanadium peut le fil de cuivre et d&#39;aluminium tige font saillie au-delà de 2-3 cmla partie supérieure de la boîte de vanadium. Ajouter goutte à goutte de l&#39;électrolyte restant dans le haut du vanadium peut, utiliser 1,5 ml au total. </li><li> Ajouter un bouchon en caoutchouc avec des encoches découpées dans les flancs de la tige d&#39;aluminium et de fil de cuivre dans la partie supérieure de la boîte de vanadium. Sceller la boîte en faisant fondre la cire dentaire sur le dessus de la boîte et autour de l&#39;extrémité de la gaine plastique du fil de cuivre. Vérifier que la cellule finale apparaît comme représenté sur la figure 2. </li><li> Permettre à la cellule de «âge» ou «humide» horizontalement pour 12-24 heures. Avant utilisation, tester le potentiel en circuit ouvert par la tige de liaison en aluminium et le fil de cuivre aux bornes d&#39;un multimètre et la mesure du potentiel de la cellule construite. Assurez-vous également qu&#39;il n&#39;y a pas de fuites par inspection visuelle. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Lors de la conception et de l&#39;exécution d&#39;une expérience in situ, soit avec le &quot;roll-over&quot; cellule de diffraction de neutrons ou d&#39;une autre conception, il ya un certain nombre d&#39;aspects qui doivent être contrôlés avec soin pour assurer une expérience réussie. Ceux-ci comprennent un choix judicieux du type et de la quantité de composants de la cellule, en veillant à ce que l&#39;électrode préparée et cellulaire finale construits sont de haute qualité, le choix des conditio...

Batteries lithium-ion rechargeables fournissent de l&#39;énergie portable pour l&#39;électronique moderne et jouent un rôle important dans les applications de haute énergie tels que les véhicules électriques et en tant que dispositifs de stockage d&#39;énergie à grande échelle la production d&#39;énergie renouvelable. 3-7 Un certain nombre de défis restent à parvenir à une utilisation généralisée de rechargeable piles de stockage des véhicules et à grande échelle, y compris la densité et de la sécurité énergétiques. L&#39;utilisation de méthodes in situ pour sonder fonction de la batterie atomique et moléculaire à l&#39;échelle en cours de fonctionnement sont de plus en plus commun que les informations obtenues dans ces expériences peut diriger des méthodes pour améliorer les matériaux existants de la batterie, par exemple en identifiant les mécanismes de défaillance possibles, 8-10 et en révélant structures cristallines qui pourraient être envisagées pour la prochaine génération de matériaux. 11 Un des principaux objectifs de NPD in situ est de sonder l&#39;évolution de la structure cristalline des composants à l&#39;intérieur d&#39;une batterieen fonction de la charge / décharge. Afin de mesurer l&#39;évolution de la structure cristalline les composants doivent être cristallin, qui se concentre de telles études sur des électrodes cristallographique-commandés. Il est au niveau des électrodes que le porteur de charge (au lithium) est insérée / extraite et ces changements sont suivis par NPD. In situ NPD offre la possibilité de &quot;suivre&quot; non seulement l&#39;évolution de mécanisme de réaction et paramètre de maille des électrodes, mais aussi la insertion / extraction de lithium à partir des électrodes. Essentiellement, le porteur de charge dans les batteries lithium-ion peut être suivie. Cela donne une vue lithium-centrée de la fonction de la batterie et a été récemment démontré que dans quelques études. 11-13 NPD est une technique idéale pour examiner les matériaux contenant du lithium et des batteries lithium-ion. En effet, NPD repose sur l&#39;interaction entre un faisceau de neutrons et l&#39;échantillon. Contrairement aux rayons X sur poudre (XRD), où l&#39;interactionde la radiation des rayons X est essentiellement avec les électrons de l&#39;échantillon et par conséquent varie linéairement avec le nombre atomique, dans le NPD interaction est médiée par des interactions des neutrons des noyaux qui se traduisent par une variation plus complexe et apparemment aléatoire avec un nombre atomique. Ainsi, in situ NPD est particulièrement prometteur pour l&#39;étude de matériaux pour batteries lithium-ion en raison de facteurs tels que la sensibilité du NPD vers atomes de lithium en présence d&#39;éléments plus lourds, l&#39;interaction non-destructive de neutrons avec la batterie, et le haut la profondeur de pénétration des neutrons permettant l&#39;examen de la structure cristalline majeure partie des composants de la batterie à l&#39;intérieur des piles entières de la taille utilisée dans des dispositifs commerciaux. Par conséquent, NPD in situ est particulièrement utile pour l&#39;étude des batteries lithium-ion, à la suite de ces avantages. Malgré cela, l&#39;adoption des expériences in situ du NPD de la communauté batterie-recherche a été limitée, ce qui représente seulement 25 publications péchéCE le premier rapport sur ​​l&#39;utilisation NPD in situ pour la recherche de la batterie en 1998. 14 L&#39;absorption limitée est due à des obstacles majeurs expérimentales, telles que la nécessité de tenir compte de la grande section incohérente de neutrons de diffusion de l&#39;hydrogène dans les solutions d&#39;électrolytes et séparateur dans la batterie, ce qui est préjudiciable au signal de NPD. Ceci est souvent résolu par la substitution de (2 H) des solutions d&#39;électrolyte deutérés et en remplaçant le séparateur avec des matériaux pauvres alternatif exempt d&#39;hydrogène ou. 15 Une autre difficulté est la nécessité d&#39;avoir un échantillon suffisant dans le faisceau de neutrons, une exigence qui nécessite souvent l&#39;utilisation de électrodes plus épaisses qui limite à son tour la charge maximale / taux de décharge qui peut être appliquée à la batterie. Une préoccupation plus pratique est le nombre relativement faible de l&#39;ensemble du monde diffractomètres à neutrons par rapport à diffractomètres à rayons X, et de leurs capacités - par exemple le temps et la résolution angulaire. Comme nouveau diffractome de neutronsTER ont mis en ligne et les obstacles mentionnés ci-dessus surmonter, dans des expériences in situ du NPD ont augmenté en nombre. Il ya deux options pour mener des expériences NPD in situ, en utilisant soit des cellules commerciales ou sur mesure. Les cellules commerciales ont été mises en évidence à révéler des informations structurelles, y compris l&#39;évolution de la teneur en lithium et de la distribution dans les électrodes. 8-11,16-20 Cependant, en utilisant des cellules commerciales limite le nombre d&#39;électrodes qui peuvent être étudiés à ceux déjà disponibles dans le commerce, et où fabricants ou certains établissements de recherche sont engagés à produire des cellules de type commercial avec des matériaux encore non commercialisés. La production de cellules de type commercial est dépendante de la disponibilité de quantités suffisantes d&#39;un matériau d&#39;électrode pour la production de cellules, typiquement de l&#39;ordre de kg et significativement plus élevée que celle utilisée dans la recherche de la batterie, ce qui peut constituer un obstacle à la production de cellules. Cellules commerciales tyPically en vedette deux électrodes qui évoluent au cours de charge / décharge et l&#39;évolution des deux électrodes seront capturés dans les diagrammes de diffraction résultant. En effet, le faisceau de neutrons est très pénétrante et peut pénétrer dans les cellules lithium-ion unique (par exemple, le volume total de 18 650 cellules). L&#39;évolution des deux électrodes peut faire l&#39;analyse des données compliqué, mais si suffisamment de réflexions de Bragg des deux électrodes sont observées ceux-ci peuvent être modélisés à l&#39;aide des méthodes de poudre motif entiers. Néanmoins, les cellules de demi-mesure peuvent être construits dans laquelle une électrode est lithium et ne devrait pas changer structurellement au cours de charge / décharge et donc agir comme un (ou autre) étalon interne. Il reste donc seulement une électrode qui doit présenter un changement structurel, ce qui simplifie l&#39;analyse des données. Il faut également veiller à ce que toutes les réflexions d&#39;électrodes d&#39;intérêt ne se chevauchent pas avec les réflexions des autres composants des changements structurels dans la cellule. L&#39;annoncevue d&#39;une cellule sur mesure est que les composants peuvent être échangés pour modifier les positions de réflexion dans des motifs de diffraction. En outre, les cellules sur mesure permettent aux chercheurs la possibilité de, en principe, améliorer le rapport signal-bruit et à étudier les matériaux qui sont fabriqués par lots de recherche à petite échelle et permettant ainsi l&#39;étude d&#39;une grande variété de matériaux de NPD in situ. À ce jour, il ya eu six modèles de cellules électrochimiques dans les études NPD in situ signalés, dont trois modèles cylindriques, 14,15,21,22 deux type de pièce conceptions de cellules 23-26 et une conception de la cellule de poche. 12,27 La première cellule cylindrique conception a été limitée en utilisation à très faible charge / décharge des taux en raison des grandes quantités de matériaux d&#39;électrodes utilisées. 14,21 La conception roll-over, 15 détaillées ci-dessous, et la version de la cellule cylindrique d&#39;origine modifié, 22 ont surmonté beaucoup de problèmes associés à til première conception cylindrique, et peut être utilisé pour mettre en corrélation de manière fiable la structure des matériaux d&#39;électrode avec leur électrochimie. , La pièce-cellule dessins Coin-cellulaires pour en NPD in situ permettent également des quantités similaires de matériaux d&#39;électrodes pour être sondés par rapport au roll-over cellulaire, tout en comportant des différences subtiles en termes de construction, les taux de charge en vigueur, et le coût. 15 En particulier type a été récemment rapporté comme ayant été réalisé en utilisant un alliage Ti-Zn comme matériau de tubage (null-matrice) qui ne produit pas de signal dans les modes de NPD 26. Ceci est similaire à l&#39;utilisation de boîtes de vanadium dans la conception de renversement décrit ci-dessous . Un facteur clé qui peut influencer taxe applicable / taux de décharge (et polarisation) est l&#39;épaisseur de l&#39;électrode, où des électrodes généralement plus épais nécessitent l&#39;application d&#39;un courant plus faible. Les modèles de cellules qui deviennent maintenant plus populaires sont les cellules de pochette avec des feuilles de plusieurs cellules individuelles reliées en parallèle, ou feuilles qui sont enroulés d&#39;une manière similaire à la construction de batteries lithium-ion trouvé dans l&#39;électronique mobile. 12,27 Cette cellule est de forme rectangulaire (une poche) qui peut fonctionner à des taux plus élevés de charge / décharge que le roll-over ou de type de pièce cellules. Dans ce travail, nous nous concentrons sur le «roll-over» conception de la cellule, illustrant la construction de la cellule, de l&#39;utilisation et des résultats en utilisant la cellule. La préparation d&#39;électrodes pour les batteries de conception de renversement est pratiquement similaire à la préparation de l&#39;électrode pour une utilisation en piles boutons classiques. L&#39;électrode peut être coulé sur le collecteur de courant par la racle, avec la plus grande différence étant que l&#39;électrode a besoin pour couvrir des dimensions supérieures à 35 x 120-150 mm. Cela peut être difficile à uniformément couche avec tous les matériaux d&#39;électrode. Les couches de l&#39;électrode sur le collecteur de courant, séparateur, et le lithium métal-feuille sur le collecteur de courant sont disposés, roulé, et insérés dans des boîtes de vanadium. L&#39;utilisation de l&#39;électrolyted est LiPF 6, l&#39;un des sels les plus couramment utilisés dans les batteries lithium-ion carbonate d&#39;éthylène deutéré et le carbonate de diméthyle deutéré. Cette cellule a été utilisée avec succès dans les quatre études rapportées et sera décrit plus en détail ci-dessous. 15,28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

Les batteries Li-ion sont largement utilisés dans les appareils électroniques portables et sont considérés comme des candidats prometteurs pour des applications de haute énergie tels que les véhicules électriques. 1,2 Cependant, de nombreux défis, tels que la densité d&#39;énergie et la durée de vie batterie, doivent être surmontés avant que ce particulier la technologie de la batterie peut être largement mis en œuvre dans de telles applications. 3 Cette recherche est difficile, et nous décrivons une méthode pour relever ces défis en utilisant NPD in situ pour sonder la structure cristalline d&#39;électrodes en cours de cyclage électrochimique (charge / décharge) dans une batterie. Données NPD aider à déterminer le mécanisme structurel sous-jacent responsable d&#39;une gamme de propriétés de l&#39;électrode, et ces informations peuvent orienter l&#39;élaboration de meilleures électrodes et des batteries. Nous examinons brièvement six types de batterie conçoit des expériences NPD et le détail de la méthode pour construire le &quot;roll-over&quot; cellule que nous avons fait sur mesureutilisé avec succès sur la haute intensité instrument de NPD, Wombat à la science et de la technologie nucléaire de l&#39;Organisation australienne (ANSTO). Les considérations de conception et les matériaux utilisés pour la construction de la cellule sont discutées en relation avec les aspects de la réelle expérience de NPD in situ et directions initiales en sont présentés sur la façon d&#39;analyser tel complexe des données in situ.

Nous avons démontré la polyvalence dans l&#39;utilisation de cette cellule roll-over dans la littérature 15,28-30 et nous présentons ici un exemple avec le Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3 électrode. 32 Avant d&#39;essayer un raffinement séquentiel Rietveld (raffinements Rietveld en fonction de l&#39;état de charge), un seul raffinement d&#39;un modèle multiphase à la première série de données a été e...

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In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Nous décrivons la conception et la construction d&#39;une cellule électrochimique pour l&#39;examen des matériaux d&#39;électrode en utilisant in situ diffraction de poudre de neutrons (NPD). Nous commentons brièvement sur ​​deux dans la conception des cellules NPD in situ et de discuter des méthodes pour l&#39;analyse de la correspondante de données NPD in situ produites en utilisant cette cellule.

In Situ diffraction de poudre, l&#39;utilisation des batteries au lithium-ion sur mesure

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K vues.  University of Sydney.  Nous décrivons la conception et la construction d'une cellule électrochimique pour l'examen des matériaux d'électrode en utilisant in situ diffraction de poudre de neutrons (NPD). Nous commentons brièvement sur ​​deux dans la conception des cellules NPD in situ et de discuter des méthodes pour l'analyse de la correspondante de données NPD in situ produites en utilisant cette cellule. 

Vidéo: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construction et d&#39;essai des Piles de batteries lithium-ion

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Recherche

Ingénierie

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Mesure microstructure du matériau sous flux utilisant 1-2 Avion Flow-Petit Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Analyse de défaillance des piles Utilisation de base-Synchrotron microtomographie rayons X durs

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Traitement d&#39;électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Mesure de pulvérisation Taille des gouttelettes de Buses agricoles Utilisation Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

RheoSANS - Interrogation simultanée Dielectric d&#39;impédance, Rhéologie et petit angle de diffusion neutronique des fluides complexes

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caractérisation des ultra-fine grainé et nanocristallins Matériaux Utilisation de la transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...