Nous tenons à souligner l&#39;appui du programme dans la division Céramiques de recherche sur les matériaux de l&#39;US National Science Foundation, en vertu de la concession no. DMR-1006515 (gestionnaire de programme, le Dr D. Madsen Lynnette).

1. Préparation d&#39;une électrode de travail <ol><li> Préparer un mélange de ~ 6 en poids. % De fluorure de polyvinylidène (PVDF) liant dans de la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP). </li><li> Peser 80 poids. % De matière active (LiCoO 2, dans ce cas) et 10 en poids. % C noir (acétylène, 99,9% +), puis les mélanger dans un tourbillon pendant 1 min. </li><li> Ajouter NMP-liant mélange de telle sorte que le liant constitue 10 en poids. % Du poids total du mélange. </li><li> Transférer le mélange ci-dessus dans un petit flacon de verre et mélanger dans le mélangeur vortex au régime maximal pendant environ 30 min. Deux billes de zircone de 5 mm de diamètre peut être utilisé comme support pour un meilleur mélange. Si nécessaire, ajouter plus de NMP afin d&#39;obtenir une boue de consistance désirée. </li><li> Propager une feuille métallique du collecteur de courant (typiquement, d&#39;aluminium pour la cathode et l&#39;anode de cuivre pour) sur une plaque de verre. Utilisez de l&#39;acétone et d&#39;assurer qu&#39;il n&#39;y a pas de bulles d&#39;air entre la feuille et la plaque de verre. Utilisez deux couches de ruban adhésif pour former une piste et define la région à revêtir. </li><li> Appliquer la suspension sur la feuille métallique en utilisant une spatule en acier inoxydable et la propagation de la suspension uniforme sur la piste en utilisant une lame de rasoir. </li><li> Sécher le revêtement dans l&#39;air ou sous vide à 90-120 ° C ~ environ 2-8 heures pour (qui doit être ajusté en fonction du matériau et de liant utilisé). </li><li> Placez la feuille de métal enduit entre deux plaques d&#39;acier (et de deux documents de pesage pour protéger le revêtement) et de la presse sous une charge de £ 3000 ~ en utilisant une presse hydraulique. </li><li> Poinçonner la feuille métallique revêtue sèche en disques de 8 mm de diamètre (de préférence à l&#39;intérieur une boîte à gants). Peser les cathodes et les envelopper avant de transférer dans la boîte à gants. </li><li> Poinçonner la feuille métallique non revêtue du même matériau en disques de 8 mm de diamètre et peser ces disques. </li></ol> 2. Préparation de l&#39;électrolyte <ol><li> Comme l&#39;électrolyte est photosensible, stocker l&#39;électrolyte (1M LiPF 6 en CE: DMC: DEC dans ce cas) dans un bottl Nalgenee enveloppé par une feuille d&#39;aluminium. </li></ol> 3. Préparation d&#39;une contre-électrode (feuille de lithium dans ce cas) <ol><li> Nettoyer la surface de la feuille de lithium à l&#39;aide d&#39;une brosse en nylon / acier inoxydable scalpel jusqu&#39;à une surface brillante argentée apparaît (l&#39;intérieur d&#39;une boîte à gants d&#39;argon). </li><li> Percez la feuille de lithium dans les disques de ½ pouce de diamètre (l&#39;intérieur d&#39;une boîte à gants d&#39;argon). </li></ol> 4. Assemblée pile bouton <ol><li> La figure 2 montre un schéma de l&#39;assemblage de pile bouton. </li><li> Poinçon Celgard C480 membranes dans des disques de 19 mm de diamètre dans les séparateurs et les utiliser comme. </li><li> Transfert cas de cellules (CR2032), les ressorts et les entretoises (achetée chez MTI Corp), les séparateurs et électrodes de travail dans la boîte à gants (après le rinçage de l&#39;échangeur de cinq fois avec de l&#39;argon). </li><li> Assemblez les pièces de monnaie dans les cellules de la boîte à gants. </li><li> Ajouter deux gouttes de l&#39;électrolyte à la coupe de cellules et de placer l&#39;électrode de travail à ce sujet. Ajouter trois autresgouttes de l&#39;électrolyte et le lieu deux séparateurs à deux gouttes d&#39;électrolyte entre elles. Ajouter deux gouttes de plus de l&#39;électrolyte avant de placer la contre-électrode de lithium sur elle. Placez deux entretoises en acier inoxydable et d&#39;un ressort sur le disque de lithium. </li><li> Fermer la cellule en utilisant le couvercle de la cellule et à sertir 3-4 fois en utilisant la machine compacte sertissage (achetée chez MTI Corp). </li><li> Après le montage des cellules, gérer les cellules finis en utilisant des pinces en plastique (pour éviter les courts-circuits). </li><li> Nettoyer l&#39;excès d&#39;électrolyte fuite à partir des côtés de la cellule en utilisant une serviette en papier. </li><li> La cellule est prêt à être testé et peut être retiré de la boîte à gants. </li></ol> 5. Test de pile bouton <ol><li> Gardez la pile bouton connecté à l&#39;appareil de contrôle de la batterie dans la tension en circuit ouvert (OCV) en mode pendant une heure dès qu&#39;elle est prête. </li><li> Définir fenêtre de tension pour tester la cellule sur la base de la matière active utilisée dans l&#39;électrode de travail. </li><li> Calculer le l&#39;la capacité oretical pour la cellule en utilisant les calculs présentés ci-dessous. </li></ol> Poids du disque électrode avec le collecteur de courant = W EO Poids du disque collecteur de courant non revêtue de la même diamètre = O CC Poids de matériau d&#39;électrode, W EM, est donnée par <img alt="L&#39;équation 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq1.jpg" /> Poids de matière active dans l&#39;électrode, W AM, est donnée par <img alt="L&#39;équation 2" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq2.jpg" /> Capacité théorique pour le disque d&#39;électrode, C ED, est donnée par <img alt="L&#39;équation 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104eq3.jpg" /> où C est la s théoriquesla capacité PECIFIQUES du matériau actif. <ol start="4"><li> Testez la cellule pièce de monnaie pour cycles charge-décharge à la C-requis taux. </li></ol> 6. Les résultats représentatifs A titre d&#39;exemple, une pile bouton a été construite en utilisant LiCoO 2 comme matériau actif pour l&#39;électrode de travail. Après la construction, la cellule a été testée à C / 5 Taux. Le profil obtenu est représenté sur la figure 3. La fenêtre de tension a été fixé à entre 3 et 4,3 V pour cette cellule pièce. La capacité est de 155 mAh / g pour le premier cycle de charge et de 140 mAh / g pour le premier cycle de décharge. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig1.jpg" /> Diagramme Figure 1. De la procédure de construction de pièces de cellule. Première, une électrode de travail est préparé à partir de la poudre du matériau actif. Puis, une contre-électrode est préparé à partir d&#39;une feuille de lithium propre et les séparateurs sont découpées. Enfin, une cellule estassemblés à l&#39;intérieur une boîte à gants d&#39;argon. <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig2.jpg" /> Figure 2. Schéma d&#39;un procédé d&#39;assemblage de pièces de cellules montrant tous les composants dans l&#39;ordre où ils sont placés à l&#39;intérieur du boîtier de cellule pièce. <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig3.jpg" /> Figure 3. Les résultats représentatifs obtenus à partir d&#39;une pile bouton construit en utilisant une électrode de travail composé de LiCoO 2 et une électrode de feuille de lithium compteur. Le graphique montre la première charge et les courbes de première décharge de la cellule pièce qui a été chargée et déchargée au C / 5 Taux. <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig4.jpg" /> Figure 4. Comparaison des revêtements bons ou mauvais après qu&#39;ils ont été séchée. Un revêtement fissuré résulte généralement du lisier qui a un excès de NMP et d&#39;un revêtement poreux entraîne généralement de l&#39;artLurry qui a insuffisante NMP. <img alt="Figure 5" src="/files/ftp_upload/4104/4104fig5.jpg" /> Figure 5. Comparaison d&#39;une cellule pièce ainsi sertie et une pile bouton mal sertie, avec une cellule non-sertie. Typiquement, une pile au mal sertie se fend après quelques heures dans ambiante en raison de l&#39;enflure de la feuille de lithium après réaction avec l&#39;humidité.

<ol>
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M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries.">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li><li>Goodenough, J. 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Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Developments+in+nanostructured+cathode+materials+for+high-performance+lithium-ion+batteries.">Developments in nanostructured cathode materials for high-performance lithium-ion batteries.</a> Advanced Materials. 20, 2251-2269 (2008).</li><li>Kang, B., Ceder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Battery+materials+for+ultrafast+charging+and+discharging.">Battery materials for ultrafast charging and discharging.</a> Nature. 458, 190-193 (2009).</li><li>Liu, J., Manthiram, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Electrochemical+Performance+of+the+5+V+Spinel+Cathode+LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4+by+Surface+Modification.">Improved Electrochemical Performance of the 5 V Spinel Cathode LiMn1.5Ni0.42Zn0.08O4 by Surface Modification.</a> Journal of the Electrochemical Society. 156, A66-A72 (2009).</li><li>Kayyar, A., Qian, H. J., Luo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+adsorption+and+disordering+in+LiFePO4+based+battery+cathodes.">Surface adsorption and disordering in LiFePO4 based battery cathodes.</a> Applied Physics Letters. 95, (2009).</li><li>Sun, K., Dillon, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+mechanism+for+the+improved+rate+capability+of+cathodes+by+lithium+phosphate+surficial+films.">A mechanism for the improved rate capability of cathodes by lithium phosphate surficial films.</a> Electrochemistry Communications. 13, 200-202 (2011).</li><li>Kovalenko, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Major+Constituent+of+Brown+Algae+for+Use+in+High-Capacity+Li-Ion+Batteries.">A Major Constituent of Brown Algae for Use in High-Capacity Li-Ion Batteries.</a> Science. 333, 75-79 (2011).</li></ol>

Pas de conflits d&#39;intérêt déclarés.

Dans notre expérience, l&#39;étape la plus critique dans la préparation de l&#39;électrode de travail est prise boues bonnes relations avec la cohérence. Comme le montre la figure 4, l&#39;excès de NMP dans la suspension peut résulter d&#39;un revêtement fissuré, tout insuffisante NMP peut entraîner un revêtement poreux. Dans le travail présenté ici, CR2032 pile bouton cas qui sont 20 mm de diamètre sont utilisés. Il convient de noter que les cas de cellules de pièces de monnaie de taill...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nom du réactif </td><td> Entreprise </td><td> Numéro de catalogue </td></tr><tr><td> Poly (fluorure de vinylidène) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 182702 </td></tr><tr><td> 1-méthyl-2-pyrrolidinone, 99,5% </td><td> Alfa Aesar </td><td> 31903 </td></tr><tr><td> LiCoO 2 </td><td> Alfa Aesar </td><td> 42090 </td></tr><tr><td> Le noir de carbone, l&#39;acétylène, + 99,9% </td><td> Alfa Aesar </td><td> 39724 </td></tr><tr><td> LiPF 6 en CE: DMC: DEC </td><td> MTI Corporation </td><td> EQ-Be-LiPF6 </td></tr><tr><td> Séparateur Celgard </td><td> Celgard </td><td> C480 </td></tr><tr><td> Console de mixage Vortex analogique </td><td> VWR </td><td> 58816-121 </td></tr><tr><td> Étuve à vide </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Videpomper </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Presse hydraulique </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Cas Pile bouton </td><td> MTI Corporation </td><td> EQ-CR2032-CASE-304 </td></tr><tr><td> Le printemps et l&#39;entretoise </td><td> MTI Corporation </td><td> EQ-CR20SprSpa-304 </td></tr><tr><td> Boîte à gants </td><td> MBraun </td><td> UNILAB </td></tr><tr><td> Testeur de batterie </td><td> Arbin Instruments </td><td> BT2143 </td></tr></tbody></table>

construction and testing of coin cells of lithium ion batteries

Les batteries rechargeables lithium-ion ont de larges applications dans l&#39;électronique, où les clients exigent toujours plus de capacité et une plus longue vie. Les batteries au lithium-ion ont aussi été considérés pour être utilisé dans les véhicules électriques et hybrides 1 ou même de systèmes électriques de stabilisation de la grille 2. Toutes ces applications de simuler une augmentation spectaculaire dans la recherche et le développement de matériaux pour batteries 3-7, y compris de nouveaux matériaux 3,8, le dopage 9, 10-13, nanostructuration des revêtements ou des modifications de surfaces 14-17 et nouveaux liants 18. Par conséquent, un nombre croissant de physiciens, chimistes et spécialistes des matériaux ont récemment aventurés dans ce domaine. Piles sont largement utilisés dans les laboratoires de recherche pour tester les matériaux de la nouvelle batterie, même pour la recherche et le développement que les applications cibles à grande échelle et de forte puissance, cellules petite pièce de monnaie sont souvent utilisés pour tester les capacités et les moyens de tauxnouveaux matériaux dans la phase initiale. En 2010, nous avons commencé la National Science Foundation (NSF) a parrainé des projets de recherche pour étudier la surface d&#39;adsorption et de désordre dans les matériaux pour batteries (subvention n. DMR-1006515). Dans la phase initiale de ce projet, nous avons eu du mal à apprendre les techniques de montage et de tester les cellules de pièces de monnaie, qui ne peuvent pas être obtenus sans l&#39;aide de nombreux chercheurs d&#39;autres universités dans d&#39;autres (par le biais des appels fréquents, les échanges par courrier électronique et deux visites de sites). Ainsi, nous pensons qu&#39;il est bénéfique pour documenter, à la fois par texte et vidéo, un protocole d&#39;assemblage et de test d&#39;une cellule pièce de monnaie, ce qui aidera d&#39;autres nouveaux chercheurs dans ce domaine. Cet effort représente le «impact plus large des« activités de notre projet NSF, et il sera également aider à éduquer et inspirer les élèves. Dans cet article, vidéo, nous documenter un protocole d&#39;assembler une cellule bouton CR2032 avec un LiCoO 2 électrode de travail, une contre-électrode Li,et (l essentiellement couramment utilisé) fluorure de polyvinylidène (PVDF) servant de liant. Afin d&#39;assurer de nouveaux apprenants à répéter facilement le protocole, nous gardons le protocole le plus précis et explicite que nous le pouvons. Cependant, il est important de noter que dans la recherche spécifique et le travail de développement, de nombreux paramètres adoptée ici peut être modifiée. Tout d&#39;abord, on peut rendre les cellules de pièces de monnaie de différentes tailles et de tester l&#39;électrode de travail contre une contre-électrode autre que Li. Deuxièmement, les montants de C en noir et liant ajouté dans les électrodes de travail sont souvent modifiées en fonction de l&#39;usage particulier de la recherche, par exemple, de grandes quantités de C noir ou même poudre inerte ont été ajoutés à l&#39;électrode de travail pour tester le «intrinsèque» des performances de 14 matériaux de cathode. Troisièmement, les liants mieux (autre que PVDF) ont également mis au point et utilisé 18. Enfin, d&#39;autres types d&#39;électrolytes (au lieu de LiPF 6) peut également être utilisé, en fait, certains matériaux d&#39;électrodes à haute tension, il faudra les utilisations de electrol spécialeytes 7.

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Un protocole de construire et de tester les cellules de pièces de monnaie de batteries lithium-ion est décrite. Les procédures spécifiques de fabrication d&#39;une électrode de travail, la préparation d&#39;un contre-électrode, l&#39;assemblage d&#39;une cellule à l&#39;intérieur une boîte à gants et la cellule test sont présentées.

Construction et d&#39;essai des Piles de batteries lithium-ion

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Research

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Engineering

31.2K vues.  Clemson University. Un protocole de construire et de tester les cellules de pièces de monnaie de batteries lithium-ion est décrite. Les procédures spécifiques de fabrication d'une électrode de travail, la préparation d'un contre-électrode, l'assemblage d'une cellule à l'intérieur une boîte à gants et la cellule test sont présentées.

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Recherche

Ingénierie

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ diffraction de poudre, l&#39;utilisation des batteries au lithium-ion sur mesure

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Analyse de défaillance des piles Utilisation de base-Synchrotron microtomographie rayons X durs

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Spéciation et la biodisponibilité mesures de plutonium de l&#39;environnement en utilisant la diffusion dans les couches minces

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Traitement d&#39;électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

Synthèse du liquide ionique à base de Electrolytes, Assemblée des batteries Li-ion, et des mesures de performance à haute température

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Pièce de trois électrodes cellule préparation et électrodéposition Analytique pour Batteries Lithium-ion

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Expression de la Solution interstitielle cimentaire et l’analyse de sa Composition chimique et de la résistivité à l’aide de Fluorescence x

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Préparation des cellules de graphène liquide pour l’Observation du matériel de batterie au Lithium-ion

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...