Les expériences ont été réalisées à l&#39;Beamline Dynamics chimique de l&#39;Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory et soutenu par le Bureau de la science, Bureau des sciences de base de l&#39;énergie, de l&#39;US Department of Energy en vertu du contrat n ° DE-AC02-05CH11231, par la Division des sciences chimiques.

1. Chargement échantillon <ol><li> Retirer la bride arrière et démonter le 3/8 &quot;tube de buse inox de l&#39;appareil (voir figure 1 et figure 2) et assurez-vous qu&#39;il est propre et l&#39;orifice de 100 mm est clair (Ceci peut être fait en regardant une source lumineuse à travers celui-ci). Pour le nettoyage, remplir le tube avec de l&#39;éthanol ~ 1 ml et frottez l&#39;intérieur en utilisant le bout de coton. Alternativement, placez la buse dans un bain à ultrasons rempli avec du savon et de l&#39;eau ou de l&#39;éthanol pendant environ 20 min. Ensuite, sécher à l&#39;air comprimé. </li><li> À l&#39;aide d&#39;une petite spatule propre, environ 250 mg de l&#39;échantillon dans la partie avant de la buse, à proximité de l&#39;orifice, mais pas la bloquer. Une bonne méthode pour éviter l&#39;orifice de se boucher est de placer une boule en aluminium petite feuille ou de la laine de verre en face de l&#39;orifice, puis ajouter la poudre de l&#39;échantillon. Utilisez un coton-tige pour pousser l&#39;échantillon dans le tube afin de s&#39;assurer qu&#39;elle est à l&#39;avant de 25 mm du tube. Cette partie comprendra l&#39;avant chaufféezone. </li><li> Rattacher la buse de l&#39;appareil de soin pour éviter le déplacement de la poudre à l&#39;intérieur de l&#39;échantillon. Ensuite, fixez l&#39;adaptateur de cage (voir figure 2), bloc chauffant et le thermocouple (voir figure 3). </li><li> Avant la fermeture de la chambre à vide, mesurer la distance entre la surface de bride à l&#39;extrémité de la buse pour être 22,5 pouces, ce qui permettra à 0,5 pouces entre la buse et l&#39;écumoire. </li><li> Lorsque la chambre à vide est fermée, tester la cartouche chauffante et connexions du thermocouple afin de s&#39;assurer qu&#39;ils sont bien connectés aux connecteurs d&#39;alimentation à travers. </li><li> Assurez-vous que la soupape d&#39;admission du gaz porteur est fermé. </li><li> Fermez le robinet de purge (si elle a été utilisée). </li><li> Lentement commencer le pompage de la chambre à l&#39;aide des pompes primaires (4 valves), et lorsque la pression dans la chambre est &lt;1 Torr, démarrer les pompes turbomoléculaires (5 pompes). </li><li> Lorsque la pression dans la chambre est &lt;10 -6 torr, d&#39;appliquer les tensions de l&#39;optique ioniquedu temps de vol du spectromètre de masse, et le détecteur de plaque à micro-canaux (la tension sur celle-ci doit être activée progressivement) (Voir la figure 1 pour des tensions différentes). </li><li> Ouvrir l&#39;obturateur afin de permettre la VUV faisceau de photons dans la chambre. </li><li> Ouvrir la vanne d&#39;entrée de gaz porteur et de fixer le régulateur de pression d&#39;appui de 460 (il s&#39;agit d&#39;un régulateur de vide, dans une échelle de mesure négatif de 0 à -760 torrs, donc lorsque la valeur 460 il va réguler la pression dans la conduite de 300 torr) . </li><li> Dans ces conditions, la pression dans les chambres de spectrométrie de masse et la source devrait être ~ 1 x 10 -6 torr et ~ 1 x 10 -6 torr, respectivement. </li></ol> 2. Acquisition d&#39;un spectre de masse <ol><li> Démarrer la carte EXPRES (numéro de modèle P7889, 100 ps / bin) logiciel sur l&#39;ordinateur et le laisser tourner en arrière-plan. </li><li> Ouvrez le programme d&#39;acquisition de données LabVIEW: &quot;Général Interface.vi&quot; * (figure 4) </li></ol><html> (* Ce logiciel et les codes d&#39;autres Labview ont été élaborées à la ligne de lumière et sont disponibles à partager sans coût de l&#39;auteur correspondant) <ol start="3"><li> Utilisation de l&#39;onglet Contrôle de la SLA dans le logiciel Labview, réglez l&#39;énergie du photon à la longueur d&#39;onde désirée. </li><li> Sur l&#39;onglet mesureur, définir le nombre d&#39;unités de temps pour être mis en cellule en même temps (typiquement 32), la plage (nombre de casiers) et balayages (le nombre de spectres de masse ajoutée sur le dessus de l&#39;autre pour former le spectre de masse finale), puis cliquez sur accepter, de sorte que ces valeurs seront stockées et utilisées. </li><li> Ensuite, cliquez sur obtenir les données pour commencer l&#39;acquisition des données. Lorsque l&#39;acquisition est terminée, le spectre de masse apparaît sur l&#39;écran. </li><li> Enregistrer le spectre de masse en cliquant sur ​​le bouton Enregistrer. (L&#39;axe des X du spectre obtenu correspond au temps de vol des ions dans les unités ps 100) </li></ol>tle &quot;&gt; 3. Acquisition d&#39;une courbe de rendement de photoionisation (PIE) <ol><li> Utilisation de l&#39;onglet Numériser de la SLA (figure 5) dans le logiciel Labview, il est possible d&#39;acquérir des données lors de l&#39;accord l&#39;un des moteurs sources de rayonnement. Dans ce cas, choisir le type &quot;mono énergie T3&quot; pour syntoniser sur différentes énergies de photons (L&#39;onduleur à l&#39;intérieur du synchrotron se déplacera automatiquement pour correspondre à la longueur d&#39;onde désirée). Régler l&#39;énergie des photons à la valeur de consigne (en eV). </li><li> Entrez le début et d&#39;arrêt énergies (en eV) ainsi que la taille Step. </li><li> Ne pas entrer dans le nombre de balayages - ce sera mis à jour automatiquement par la valeur que vous avez entré à l&#39;étape 2.4. </li><li> Instructions de courant déposés K486 pour lire le photocourant mesuré par la photodiode. </li><li> Ensuite, cliquez sur Démarrer pour lancer la numérisation. Vous serez invité à choisir un nom de fichier où les données seront stockées à la fin de la course. </li><li> La première colonne du fichier de données conmaintenir le numéro du bac (bac #) et doivent être converties en unités de masse 13. Les valeurs typiques sont: Masse = 0,6 + 1xE-3 (Bin #) + 5xE-7 (Bin #) ^ 2 (Un étalonnage en masse plus précis peut être fait en utilisant un mélange connu de gaz ou même l&#39;air ambiant soit principalement O 2, N 2 et H 2 O mélange et ajuster leur heure d&#39;arrivée à un polynôme du second degré) </li><li> Enregistrer le fichier de données avec la première colonne convertie en masse. </li><li> Pour tracer une courbe PIE, d&#39;une façon simple est d&#39;utiliser un deuxième programme Labview appelée «SLA énergie scan.vi», qui est conçu pour analyser les données de numérisation et de produire des EIP. </li></ol> 4. Tracer une courbe de rendement de photoionisation (PIE) <ol><li> Comme indiqué plus haut, l&#39;analyse peut être fait en utilisant le &quot;ALS énergie scan.vi&quot; (voir figure 6), mais nous allons également décrire ici les étapes nécessaires pour analyser les données sans elle. </li><li> Lors du démarrage du programme, vous serez invité à sélectionner le fichier containing les données. C&#39;est le fichier que vous avez enregistré à l&#39;étape 3.7 et contiennent des masses dans les chiffres de la colonne et de l&#39;ion d&#39;abord à différentes énergies de photons dans les colonnes suivantes. Noter que les première et seconde rangées dans le fichier indiquent l&#39;énergie du photon et de photocourant les données de cette colonne, respectivement. </li><li> Dans le panneau supérieur il ya un tracé 2D des données; déplaçant le marqueur rouge horizontale sélectionne un spectre de masse à un photon d&#39;énergie spécifique à afficher dans le panneau inférieur. </li><li> L&#39;étape suivante consiste à intégrer les chefs d&#39;ions d&#39;une masse spécifique à chaque photon d&#39;énergie tout en soustrayant le signal de fond. Dans le panneau inférieur des deux marqueurs rouges verticales devrait être fixé autour du pic de masse à intégrer tandis que les deux marqueurs bleus autour d&#39;une région à proximité sans données qui peuvent servir de valeur de fond. Le logiciel va présenter les données intégrées, moins le fond dans le panneau sur la droite. </li><li> Pour présenter une courbe PIE vrai, il faut corriger les chefs d&#39;ions pour le flux de photons variant d&#39;unt chaque étape. Ceci est fait automatiquement par le logiciel. Si vous choisissez d&#39;ignorer cette correction, cliquez sur pour désactiver le bouton de correction en cours sur la droite du panneau supérieur. Si vous choisissez d&#39;effectuer cette étape manuellement, le rendement quantique de la photodiode par l&#39;énergie des photons doit être pris en compte (obtenue auprès du fabricant photodiode et disponible via l&#39;auteur correspondant), voir l&#39;équation 1. Sinon, tout cela est fait automatiquement par le logiciel. </li></ol><img alt="L&#39;équation 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Cliquez sur Enregistrer spectre dans le coin inférieur droit pour enregistrer la courbe PIE corrigé. </li></ol>

<ol>
	<li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds.">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li><li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+(Guanine,+Cytosine,+Adenine,+and+Thymine).">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li><li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters.">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li><li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3.">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li><li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation.">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li><li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine.">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+pi-stacking,+H-bonding,+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases:+adenine-adenine,+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers.">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li><li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations.">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases:+Ionization+Energies,+Ionization-Induced+Structural+Changes,+and+Photoelectron+Spectra.">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li><li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics,+molecular+energetics,+and+kinetics+at+the+synchrotron.">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li><li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atomic and Molecular Beam Methods. 1, (1988).</li><li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atom, Molecule and Cluster Beams I. , (2000).</li><li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution.">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li><li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases.">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li></ol>

Les monomères et les dimères sont générés par une expansion du jet supersonique qui donne naissance à un faisceau moléculaire. Un petit échantillon de la base d&#39;ADN est placé dans une source d&#39;évaporation thermique et chauffée pour générer suffisamment de pression de vapeur. L&#39;argon gazeux portant les vapeurs à travers un orifice 100 um et passe une écumoire 2 mm pour produire un faisceau moléculaire froid 14. Alternativement, une source de faisceau effusive peuvent être utilisée...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Nom de réactif / Matériel</strong</td&gt;<td<strong&gt; Société</strong</td&gt;<td<strongNuméro de catalogue&gt;</strong</td&gt;<td<strong&gt; Commentaires</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracile</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-diméthyluracile</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

molecular beam mass spectrometry with tunable vacuum ultraviolet (vuv) synchrotron radiation

Accordable ionisation douce couplée à la spectrométrie de masse est une méthode puissante pour enquêter sur des molécules isolées, des complexes, des regroupements et leur spectroscopie et la dynamique de 1-4. Des études fondamentales sur les processus de photoionisation de biomolécules fournir des informations sur la structure électronique de ces systèmes. En outre déterminations des énergies d&#39;ionisation et d&#39;autres propriétés des biomolécules en phase gazeuse ne sont pas négligeables, et ces expériences constituent une plate-forme pour produire ces données. Nous avons développé une technique de vaporisation thermique couplé avec des faisceaux moléculaires supersoniques qui fournit une manière douce pour le transport de ces espèces dans la phase gazeuse. Combinaison judicieuse de source de gaz et de la température permet la formation de dimères et plus clusters de bases de l&#39;ADN. L&#39;objectif de ce travail particulier est mis sur les effets de la non-covalentes, c&#39;est à dire, liaison hydrogène, d&#39;empilage, et les interactions électrostatiques, sur les énergies d&#39;ionisation ettransfert de proton de biomolécules individuelles, leurs complexes et sur ​​des micro-hydratation par l&#39;eau 1, 5-9. Nous avons effectué la caractérisation expérimentale et théorique de la dynamique de photoionisation de phase gazeuse uracile et 1,3-diméthyluracile dimères utilisant des faisceaux moléculaires couplés avec le rayonnement synchrotron à l&#39;Beamline Chemical Dynamics 10 situé à la source de lumière avancée et les détails expérimentaux sont visualisées ici. Cela nous a permis d&#39;observer le transfert de proton dans du 1,3-diméthyluracile dimères, un système avec empilage pi géométrie et no 1 des liaisons hydrogène. Jets moléculaires constituent un moyen très pratique et efficace pour isoler l&#39;échantillon d&#39;intérêt de perturbations de l&#39;environnement qui en retour permet une comparaison précise avec les calculs de structure électronique 11, 12. En ajustant l&#39;énergie du photon du rayonnement synchrotron, un rendement de photoionisation (PIE) courbe peut être tracée qui nous informe sur l&#39;cationiqueétats électroniques. Ces valeurs peuvent ensuite être comparées à des modèles théoriques et des calculs et à son tour, expliquer en détail la structure électronique et de la dynamique des espèces étudiées 1, 3.

La figure 7 montre un spectre de masse typique de l&#39;expansion supersonique du 1,3-diméthyluracile vapeurs (A) et les courbes de pie les trois principales caractéristiques (le monomère à m / z 140, monomère protoné à m / z 141, et la 1 ,3-diméthyluracile dimère à m / z 280) comme extrait à partir d&#39;un balayage VUV entre 8 eV et 10 eV (B). L&#39;ombre grise est l&#39;écart type de trois balayages consécutifs. <img alt="...

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Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Un faisceau moléculaire couplé à spectromètre ultraviolet du vide accordable photoionisation de masse à un synchrotron fournit un outil pratique pour explorer la structure électronique des molécules isolées en phase gazeuse et les clusters. Mécanismes de transfert de protons à des dimères de bases d&#39;ADN ont été élucidées grâce à cette technique.

Spectrométrie de masse moléculaire Faisceau Avec Vacuum Ultraviolet Radiation accordable (VUV) Synchrotron

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

12.9K vues.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Un faisceau moléculaire couplé à spectromètre ultraviolet du vide accordable photoionisation de masse à un synchrotron fournit un outil pratique pour explorer la structure électronique des molécules isolées en phase gazeuse et les clusters. Mécanismes de transfert de protons à des dimères de bases d'ADN ont été élucidées grâce à cette technique.

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Recherche

Ingénierie

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabrication de porte-accordables Devices graphène pour microscopie à effet tunnel études avec Coulomb Impuretés

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Analyse de défaillance des piles Utilisation de base-Synchrotron microtomographie rayons X durs

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Spéciation et la biodisponibilité mesures de plutonium de l&#39;environnement en utilisant la diffusion dans les couches minces

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Croissance sans pépins de Bismuth Nanowire tableau par évaporation thermique sous vide

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

Utilisation de rayonnement synchrotron Microtomographie d&#39;enquêter sur Multi-échelle Forfaits microélectroniques en trois dimensions

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy of N-polar InAlN-barrier High-electron-mobility Transistors

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt interfaces required for high-quality high-electron-mobility transistors (HEMTs). A procedure is presented for the growth of N-polar InAlN HEMTs, including wafer preparation and growth of buffer layers, the InAlN barrier layer, AlN and GaN interlayers and the GaN channel. Critical issues at each step of the process are identified, such as avoiding Ga accumulation in the GaN buffer, the role of temperature on InAlN compositional homogeneity, and the use of Ga flux during the AlN interlayer and the interrupt prior to GaN channel growth. Compositionally homogeneous N-polar InAlN thin films are demonstrated with surface root-mean-squared roughness as low as 0.19 nm and InAlN-based HEMT structures are reported having mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec for devices with a sheet charge density of 1.7 x 1013 cm-2.

Molecular beam epitaxy is used to grow N-polar InAlN-barrier high-electron-mobility transistors (HEMTs). Control of the wafer preparation, layer growth conditions and epitaxial structure results in smooth, compositionally homogeneous InAlN layers and HEMTs with mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec.

assisté par plasma épitaxie par faisceau moléculaire de N-polaire InAlN-barrière Transistors à haute mobilité d&#39;électrons

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Fabrication de faisceau ionique focalisé de Lithium-ion à l’état solide axée sur les LiPON micro-batterie pour In Situ essais

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Production et caractérisation du vide a déposé des Diodes électroluminescentes organiques

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Fabrication de Diodes Schottky sur Zn-polar BeMgZnO/ZnO hétérostructure passé épitaxie de faisceau moléculaire assistée par Plasma

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...