Les auteurs tiennent à remercier M. Leboeuf pour l&#39;aide à l&#39;AFM Lee, W. pour le maître d&#39;aluminium par anodisation texturée et de l&#39;Office fédéral suisse de l&#39;énergie et le Fonds national suisse pour le financement. Une partie de ce travail a été réalisé dans le cadre du projet FP7 «Fast Track» financé par la CE dans le cadre convention de subvention sans 283501.

1. Fabrication de moules Nous utilisons notre configuration nanoimpression maison construite pour la fabrication du moule négatif Réf suivante. 6, mais aucune configuration nanoimpression solution fonctionne très bien. Alternativement, un fonctionnalisé polydiméthylsiloxane (PDMS) moule peuvent également fonctionner. <ol><li> Fabriquer ou acheter un maître approprié portant le motif nanométrique à transférer. En principe, n&#39;importe quel maître approprié pour nano-impression va faire le travail. Nous utilisons une couche texturée ZnO sur une feuille de verre (Schott, AF32 éco, 41 mm x 41 mm x 0,5 mm) déposé comme décrit dans 3.1 comme une structure maître pour illustrer la méthode. </li><li> Appliquer une couche anti-adhérence sur la structure maître comme décrit en 2. </li><li> Nettoyer un polyéthylène naphtalate (PEN) feuille (Goodfellow, 82 mm x 41 mm x 0,125 mm) dans un bain d&#39;acétone à ultrasons pendant 2 min suivi par un bain à ultrasons pour l&#39;isopropanol 2 min plus. Rincer une fois de plus avec de l&#39;isopropanol et sécher avec de l&#39;azote. </li><li> Dépôt par pulvérisation cathodique d&#39;une couche d&#39;adhérence Cr (nm 5-10) sur la feuille de PEN. </li><li> Spin-manteau de la résine durcissable aux UV (Microresist, Ormocer, 1-2 ml) sur la feuille de PEN à 5000 rpm pour obtenir une couverture uniforme. </li><li> Effectuer une pré-cuisson pendant 5 min sur une plaque chauffante à 80 ° C pour évaporer le solvant, d&#39;améliorer l&#39;uniformité du film et l&#39;adhérence à la feuille de PEN. </li><li> Utilisez la configuration de votre nano-impression pour tamponner le motif maître dans la résine à séchage UV. Bien que non obligatoire, on effectue d&#39;emboutissage sous vide, pour empêcher des inclusions de bulles par l&#39;application d&#39;une pression homogène de 1 bar sur une membrane de silicone souple. Dans notre configuration, la membrane en silicone sépare la chambre à vide en deux sous-compartiments. La pression est générée par ventilation du compartiment supérieur, tandis que le compartiment inférieur reste sous vide. Ventilation pousse la membrane flexible vers le bas initier l&#39;emboutissage. </li><li> Exposer la résine à la lumière UV pour provoquer la réaction de réticulation de la résine. Nous appliquons une lumière modéréeintensité de 1,4 mW / cm 2 à une longueur d&#39;onde de 365 nm fournis par plusieurs LED. Temps d&#39;exposition à travers la feuille PEN est généralement de 15-20 min. </li><li> Démouler délicatement manuellement peler le moule de la structure maître. </li><li> Comme la résine peut subir un léger retrait lors du dépôt du matériau fonctionnel, ce qui peut conduire à l&#39;inflammation spontanée peeling, nous effectuons une post-cuisson douce thermique à 150 ° C pendant 6-8 heures dans un four à atmosphère ambiante avant traitement ultérieur. </li></ol> 2. Couche anti-adhérence Pour réussir le démoulage, la couche anti-adhérence doit être adaptée aux matériaux et la rugosité modèle. Modèles généralement difficiles exigent de faibles coefficients de friction. Faibles coefficients de collage sur les schémas lisses peuvent conduire à une desquamation de la matière fonctionnelle du moule. Des coefficients de collage sur les modèles bruts peut entraîner le pelage de la résine de la feuille lors de la fabrication du moule PEN que la adherenCE de la résine pour le maître est plus forte. <ol><li> Enduire le moule (ou maître) avec une couche de chrome pulvérisé (5-10 nm) pour favoriser l&#39;adhérence de l&#39;agent anti-adhérence. Pour les modèles lisses nous laissons tomber cette étape. Dans certains cas, la couche de chrome peut empêcher l&#39;agent anti-adhérence de graver la structure maître. </li><li> Appliquez une petite goutte d&#39;agent anti-adhérent (Sigma-Aldrich, (1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctyl)-trichlorosilane) sur une lame de verre. Mettre la lame de verre et le moule dans une chambre à vide et la pompe vers le bas. L&#39;agent anti-adhérence s&#39;évapore et déposer une monocouche moléculaire sur le moule. </li><li> Ancrer l&#39;agent anti-adhérence par un recuit pendant 1-2 heures à 80 ° C. </li></ol> 3. Dépôt de matière Nous démontrons ici trois techniques de dépôt appropriés pour le dépôt de matériau pour illustrer la polyvalence de nanomoulding. Autres techniques de dépôt peut également être appliquée. Le troisième exemple décrit la fabrication d&#39;un complet film mince de silicium des cellules solaires. <ol><li> Dépôt de vapeur chimique (CVD) d&#39;oxyde de zinc: Mettre le moule sur la plaque de chauffage du réacteur CVD chauffé à 180 ° C. Utiliser un cadre métallique afin d&#39;éviter la flexion du moule pendant le dépôt de ZnO PEN. Fermez le réacteur, la pompe vers le bas et permettent de thermalisation. Admettre les gaz précurseurs (H 2 O et (C 2 H 5) 2 Zn). En outre on dose des petites quantités de B 2 H 6 pour le dopage. L&#39;épaisseur de la couche de ZnO est proportionnelle à la durée du dépôt. Nous utilisons couche de ZnO épaisseurs typiquement de 1-5 um. Détails sur les paramètres de dépôts typiques peuvent être trouvés dans la référence 7. </li><li> Dépôt physique en phase vapeur (PVD) / pulvérisation d&#39;argent: Mettez le moule dans le système PVD. Refermez le système et de la pompe vers le bas. Admettre du gaz argon processus. Allumez le générateur de courant continu. L&#39;épaisseur de la couche d&#39;Ag est encore proportionnel au temps de dépôt. Nous utilisons couche d&#39;Ag épaisseurs de typiquement 1 um. Un dépôt type pARAMÈTRES sont une pression d&#39;argon de 5.5x10 -3 mbar et une puissance DC configuration spécifique de 250 W produisant une vitesse de dépôt d&#39;environ 45 nm / s. </li><li> Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PE-CVD): Acompte ZnO comme en 3.1). Mettre le moule dans le réacteur PE-CVD chauffé à 200 ° C. Fermez le réacteur, la pompe vers le bas et permettent de thermalisation. Admettre les gaz précurseurs (SiH 4 et de H 2). En outre on dose des petites quantités de B (CH 3) 3, PH 3 pour réaliser le dopage p et de type n respectivement. À augmenter la tension en circuit ouvert des cellules solaires, on utilise aussi de petites quantités de CH 4 et CO 2 pour les couches dopées. Après le dépôt de la broche silicium amorphe pile à l&#39;énergie solaire, nous déposons un backcontact ZnO comme décrit au paragraphe 3.1. </li><li> Éviter de flexion excessive du moule, que la flexion peut provoquer le pelage de la couche déposée. </li></ol> 4. Transfert couche Nous utilisons verrediapositives (s Schott AF32 éco, 41 mm x 41 mm x 0,5 mm) comme substrat final. Mais d&#39;autres substrats, y compris des feuilles de métal ou des feuilles de polymère, pourraient être utilisés alternativement. <ol><li> Nettoyer les lames de verre avec de l&#39;acétone et l&#39;isopropanol et brushing avec de l&#39;azote. </li><li> Spin-couche durcissable aux UV résine (Microresist, Ormocer, 1-2 ml) sur la lame de verre à 5.000 tours par minute. </li><li> Utiliser la configuration de votre nano-impression pour ancrer le moule portant les couches déposées sur le substrat final. Que pour l&#39;estampage, on effectue d&#39;ancrage sous vide par application d&#39;une pression homogène de 1 bar. </li><li> Exposer la résine à la lumière UV pour provoquer la réaction de réticulation. On applique une intensité moyenne de 1,4 mW / cm 2 à une longueur d&#39;onde de 365 nm fournis par plusieurs LED. Temps d&#39;exposition à travers la lame de verre est seulement 1-3 min en raison de la transmission plus élevée aux UV du verre par rapport à PEN. </li><li> Démouler manuellement peler le moule de la lame de verre. </li></ol> 5. Caractérisation échantillon <ol&gt; <li> Utilisez votre favori morphologique, technique électrique ou optique pour caractériser les échantillons nanomoulded. Ici, nous caractérisons nos échantillons nanomoulded utilisant la microscopie électronique à balayage (MEB) et microscopie à force atomique (AFM). </li></ol>

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	<li>Geissler, M., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Patterning:+Principles+and+Some+New+Developments.">Patterning: Principles and Some New Developments.</a> Advanced Materials. 16 (15), 1249-1269 (2004).</li><li>Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoimprint+Lithography:+Methods+and+Material+Requirements.">Nanoimprint Lithography: Methods and Material Requirements.</a> Advanced Materials. 19, 495-513 (2007).</li><li>Ahn, S. H., Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-Area+Roll-to-Roll+and+Roll-to-Plate+Nanoimprint+Lithography:+A+Step+toward+High-Throughput.">Large-Area Roll-to-Roll and Roll-to-Plate Nanoimprint Lithography: A Step toward High-Throughput.</a> Application of Continuous Nanoimprinting. ACS Nano. 3 (8), 2304-2310 (2009).</li><li>Battaglia, C., Escarr&#233;, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoimprint+Lithography+for+High-Efficiency+Thin-Film+Silicon+Solar+Cells.">Nanoimprint Lithography for High-Efficiency Thin-Film Silicon Solar Cells.</a> Nano Letters. 11, 661-665 (2011).</li><li>Battaglia, C., Escarr&#233;, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomoulding+of+Transparent+Zinc+Oxide+Electrodes+for+Efficient+Light+Trapping+in+Solar+Cells.">Nanomoulding of Transparent Zinc Oxide Electrodes for Efficient Light Trapping in Solar Cells.</a> Nature Photonics. 5, 535-538 (2012).</li><li>Escarr&#233;, J., S&#246;derstr&#246;m, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Fidelity+Transfer+of+Nanometric+Random+Textures+by+UV+Embossing+for+Thin+Film+Solar+Cells+Applications.">High Fidelity Transfer of Nanometric Random Textures by UV Embossing for Thin Film Solar Cells Applications.</a> Solar Energy Materials &amp; Solar Cells. 95, 881-886 (2011).</li><li>Fa&#255;, S., Feitknecht, L., Schl&#252;chter, R., Kroll, U., Vallat-Sauvain, E., Shah, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rough+ZnO+layers+by+LP-CVD+process+and+their+effect+in+improving+performances+of+amorphous+and+microcrystalline+silicon+solar+cells.">Rough ZnO layers by LP-CVD process and their effect in improving performances of amorphous and microcrystalline silicon solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 90, 2960-2967 (2006).</li><li>Zhao, X. -. M., Xia, Y., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+Three-Dimensional+Micro-Structures:+Microtransfer+Molding.">Fabrication of Three-Dimensional Micro-Structures: Microtransfer Molding.</a> Advanced Materials. 8, 837-840 (1996).</li><li>Hampton, M. J., Williams, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Patterning+of+Sub-500+nm+Inorganic+Oxide+Structures.">The Patterning of Sub-500 nm Inorganic Oxide Structures.</a> Advanced Materials. 20, 2667-2673 (2008).</li><li>Bass, J. D., Schaper, C. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transfer+Molding+of+Nanoscale+Oxides+Using+Water-Soluble+Templates.">Transfer Molding of Nanoscale Oxides Using Water-Soluble Templates.</a> ACS Nano. 5 (5), 4065-4072 (2011).</li><li>Escarr&#233;, J., Nicolay, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomoulded+front+ZnO+contacts+for+thin+film+silicon+solar+cell+applications.">Nanomoulded front ZnO contacts for thin film silicon solar cell applications.</a> , (2012).</li><li>Sontheimer, T., Rudigier-Voigt, E., Bockmeyer, M., Klimm, C., Schubert-Bischoff, P., Becker, C., Rech, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-area+fabrication+of+equidistant+free-standing+Si+crystals+on+nanoimprinted+glass.">Large-area fabrication of equidistant free-standing Si crystals on nanoimprinted glass.</a> Phys. Status Solidi. RRL. 5, 376-379 (2011).</li></ol>

Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

Nanomoulding permet le transfert de nanomotifs de matériaux fonctionnels arbitraires. Comparaison des différentes étapes de traitement de la figure 1 et 2 montre la relation étroite entre nanomoulding et nano-impression. La différence majeure entre nanomoulding et nano-impression est l&#39;étape du matériel supplémentaire dépôt dans la figure 2e. Le flux de processus reste est identique. Nanomoulding peut donc être effectuée sur n&#39;importe quelle configur...

Nanopatterning a pris une importance considérable dans de nombreux domaines de la nanotechnologie et les sciences appliquées. Génération de patterns est la première étape et peut être effectuée par les approches descendantes telles que la lithographie par faisceau d&#39;électrons ou approches bottom-up basée sur l&#39;auto-assemblage des méthodes telles que la lithographie nanosphères ou un copolymère séquencé lithographie 1. Aussi important que la génération de modèle est la réplication de schéma. En plus de photolithographie, nano-impression (Figure 1) a émergé comme une alternative prometteuse en particulier approprié pour haut débit de grande surface de motifs nanométriques à faible coût 2-4. Alors que la photolithographie nécessite un masque à motif, nano-impression repose sur une structure préfabriquée maître. Transfert du motif du maître est couramment réalisée dans une matière thermoplastique ou un polymère UV ou thermodurcissable. Cependant, il existe de nombreux cas où il est souhaitable de transférer le motif directement sur un matériau fonctionnel. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Nous décrivons ici une méthode de réplication basée sur nanomoulding et la couche de transfert (figure 2) que nous avons récemment introduit en Réf. 5 à transférer des motifs nanométriques sur fonctionnels électrodes d&#39;oxyde de zinc. Notre méthode nanomoulding peut être facilement mis en œuvre si une configuration nano-impression est disponible. Nanomoulding offre la possibilité d&#39;être généralisées à de nombreux autres matériaux fonctionnels, des piles de matériaux et dispositifs, même complet, à condition que le matériau du moule est choisi de telle sorte qu&#39;il soit compatible avec le procédé de dépôt de matière (s). A titre d&#39;exemple nous présentons ici nanomoulding des conductrices transparentes d&#39;oxyde de zinc (ZnO) des électrodes déposées par dépôt de vapeur chimique (CVD) qui trouvent leur application pour améliorer piégeage de la lumière dans les cellules solaires 5.

<table border="1"><tbody><tr><td> Nom du réactif </td><td> Entreprise </td><td> Numéro de catalogue </td><td> Commentaires (optionnel) </td></tr><tr><td> Résine nano-impression </td><td> Microresist </td><td> Ormostamp </td><td></td></tr><tr><td> (1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctyl)-trichlorosilane, l&#39;agent anti-adhérence </td><td> Sigma Aldrich </td><td> 448931-10G </td><td></td></tr><tr><td> Lames de verre </td><td> Schott </td><td> AF32 éco </td><td> 0,5 mm </td></tr><tr><td> Polyéthylène naphtalate (PEN) feuilles </td><td> Goodfellow </td><td> ES361090 </td><td> 0,125 mm </td></tr><tr><td> (C 2 H 5) 2 Zn </td><td> Akzo Nobel </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Ag 4N cibles de pulvérisation </td><td> Heraeus </td><td> 81062165 </td><td></td></tr><tr><td> B 2 H 6, SiH 4, H 2, B (CH 3) 3, PH 3, CH 4, CO 2 </td><td> Messer </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> ÉQUIPEMENT </td></tr><tr><td> Nanoimpression système </td><td> Construction amateur </td><td></td><td></td></tr><tr><td> LP-CVD système </td><td> Construction amateur </td><td></td><td></td></tr><tr><td> PVD système </td><td> Leybold </td><td> Univex 450 B </td><td></td></tr><tr><td> PE-CVD réacteur </td><td> Indeotec </td><td> Octopus I </td><td></td></tr><tr><td> SEM </td><td> JEOL </td><td> JSM-7500 TFE </td><td></td></tr><tr><td> AFM </td><td> Instruments numériques </td><td> Nanoscope 3100 </td><td></td></tr></tbody></table>

nanomoulding of functional materials, a versatile complementary pattern replication method to nanoimprinting

Nous décrivons une technique qui permet nanomoulding faible coût de motifs nanométriques de matériaux fonctionnels, les piles de matériaux et de dispositifs complets. Nanomoulding combinée à transfert de couche permet la réplication des configurations superficielles arbitraires à partir d&#39;une structure maître sur le matériau fonctionnel. Nanomoulding peut être effectuée sur n&#39;importe quelle configuration nano-impression et peut être appliquée à un large éventail de matériaux et de procédés de dépôt. En particulier, nous démontrons la fabrication d&#39;électrodes transparentes motifs d&#39;oxyde de zinc pour les applications légères de piégeage dans les cellules solaires.

<html> La figure 3 résume quelques exemples de structures nanomoulded. Structure de ZnO maître cultivé par CVD sur le verre est montré en (a). La réplique correspondante nanomoulded ZnO est représenté en (d). Comparaison de la hauteur locale (g) et d&#39;angle (j) des histogrammes des images extraites de révéler l&#39;AFM haute fidélité du processus nanomoulding. Des résultats analogues sont indiqués pour un réseau unidimensionnel fabriquée par lithographie d&#39;interférence (b, e, h, k)...

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Nanomoulding of Functional Materials, a Versatile Complementary Pattern Replication Method to Nanoimprinting

Nous décrivons une technique qui permet nanomoulding faible coût de motifs nanométriques de matériaux fonctionnels, les piles de matériaux et de dispositifs complets. Nanomoulding peut être effectuée sur n&#39;importe quelle configuration nano-impression et peut être appliquée à un large éventail de matériaux et de procédés de dépôt.

Nanomoulding de matériaux fonctionnels, une méthode complémentaire de réplication Versatile Modèle de nano-impression

We describe a nanomoulding technique which  allows low-cost nanoscale patterning of functional materials, materials stacks  and full devices. Nanomoulding ...

nanomoulding-functional-materials-versatile-complementary-pattern

Research

JoVE Journal

Engineering

11.6K vues.  Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL). Nous décrivons une technique qui permet nanomoulding faible coût de motifs nanométriques de matériaux fonctionnels, les piles de matériaux et de dispositifs complets. Nanomoulding peut être effectuée sur n'importe quelle configuration nano-impression et peut être appliquée à un large éventail de matériaux et de procédés de dépôt.

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Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Recherche

Ingénierie

Casting Protocols for the Production of Open Cell Aluminum Foams by the Replication Technique and the Effect on Porosity

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many cases validated experimentally, for light weight or impact energy absorbing structures, as high surface area heat exchangers or electrodes, as implants to the body, and many more. Although great progress has been made in understanding their structure-properties relationships, the large number of different processing techniques, each producing material with different characteristics and structure, means that understanding of the individual effects of all aspects of structure is not complete. The replication process, where molten metal is infiltrated between grains of a removable preform material, allows a markedly high degree of control and has been used to good effect to elucidate some of these relationships. Nevertheless, the process has many steps that are dependent on individual &#8220;know-how&#8221;, and this paper aims to provide a detailed description of all stages of one embodiment of this processing method, using materials and equipment that would be relatively easy to set up in a research environment. The goal of this protocol and its variants is to produce metal foams in an effective and simple way, giving the possibility to tailor the outcome of the samples by modifying certain steps within the process. By following this, open cell aluminum foams with pore sizes of 1&#8211;2.36 mm diameter and 61% to 77% porosity can be obtained.

Replication is one of the processing techniques used for the production of porous metal sponges. In this paper one implementation of the method for the production of open celled porous aluminum is shown in detail.

Coulée protocoles pour la production de cellules ouvertes aluminium Mousses par la technique de réplication et l&#39;effet sur la porosité

Metal foams are interesting materials from both a fundamental understanding and practical applications point of view. Uses have been proposed, and in many ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Préparation et réactivité des matériaux nanostructurés énergétiques sans gaz

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Méthodes expérimentales avancées pour basse température magnétotransport mesure de nouveaux matériaux

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Procédé normalisé de mesure de l&#39;efficacité de collecte de Wipe-échantillonnage des traces d&#39;explosifs

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Une nouvelle méthode pour<em&gt; In Situ</em&gt; Caractérisation électromécanique des échantillons à l&#39;échelle nanométrique

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

A Fabrication and Measurement Method for a Flexible Ferroelectric Element Based on Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on high-density data storage and low-power consumption capabilities. However, the high-quality oxide based nonvolatile memory on flexible substrates is often constrained by the material characteristics and the inevitable high-temperature fabrication process. In this paper, a protocol is proposed to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica. The versatile deposition technique and measurement method enable the fabrication of flexible yet single-crystalline non-volatile memory elements necessary for the next generation of smart devices.

In this paper, we present a protocol to directly grow an epitaxial yet flexible lead zirconium titanate memory element on muscovite mica.

Une Fabrication et une méthode de mesure pour un élément ferroélectrique Flexible basé sur l’épitaxie de Van Der Waals

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on ...

Multiscale Structures Aggregated by Imprinted Nanofibers for Functional Surfaces

Multiscale surface structures have attracted increasing interest owing to several potential applications in surface devices. However, an existing challenge in the field is the fabrication of hybrid micro-nano structures using a facile, cost-effective, and high-throughput method. To overcome these challenges, this paper proposes a protocol to fabricate multiscale structures using only an imprint process with an anodic aluminum oxide (AAO) filter and an evaporative self-aggregation process of nanofibers. Unlike previous attempts that have aimed to straighten nanofibers, we demonstrate a unique fabrication method for multiscale aggregated nanofibers with high aspect ratios. Furthermore, the surface morphology and wettability of these structures on various liquids were investigated to facilitate their use in multifunctional surfaces.

Presented is an easy method to fabricate nano-micro multiscale structures, for functional surfaces, by aggregating nanofibers fabricated using an anodic aluminum oxide filter.

Multi-échelle Structures agrégées en nanofibres imprimés pour les Surfaces fonctionnelles

Multiscale surface structures have attracted increasing interest owing to several potential applications in surface devices. However, an existing ...

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl sulfoxide (DMSO) and xanthan gum in water &#8212; two concentrated polymer solutions used as viscosifiers in foods, enhanced oil recovery, and soil remediation. Understanding the nonlinear rheological behavior of soft materials is important in the design and controlled manufacturing of many consumer products. It is shown how the response to LAOS of these polymer solutions can be interpreted in terms of a clear transition from linear viscoelasticity to viscoplastic deformation and back again during a period. The LAOS results are analyzed via the fully quantitative Sequence of Physical Processes (SPP) technique, using free MATLAB-based software. A detailed protocol of performing a LAOS measurement with a commercial rheometer, analyzing nonlinear stress responses with the freeware, and interpreting physical processes under LAOS is presented. It is further shown that, within the SPP framework, a LAOS response contains information regarding the linear viscoelasticity, the transient flow curves, and the critical strain responsible for the onset of nonlinearity.

We present a detailed protocol outlining how to perform nonlinear oscillatory shear rheology on soft materials, and how to run the SPP-LAOS analysis to understand the responses as a sequence of physical processes.

Étudier la réponse de grande Amplitude oscillatoire des matériaux souples

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...