Une. Assemblée de la cellule de Sapphire <ol><li> Placer un anneau d&#39;appui 116 de taille et 210 de taille joint torique sur le piston. Vérifiez que matériau du joint torique est compatible avec les produits chimiques utilisés au cours de l&#39;expérience, avant l&#39;assemblage. <ol><li> Certains anneaux de renfort ont un plat et un bord incurvé. Si tel est le cas, de placer le bord plat vers le bas et le bord incurvé contre le joint torique. </li></ol></li><li> tige de fil dans le fond du piston à l&#39;aide d&#39;une tige avec une extrémité filetée (figure 3). </li><li> Envelopper la tige d&#39;une couche d&#39;une serviette de laboratoire (ou d&#39;autres lingettes de laboratoire non abrasif) pour éviter les rayures lors de l&#39;insertion du piston dans la cellule. </li><li> Insérer le piston dans la cellule. Cette étape peut être difficile, de sorte que la force doit être utilisée. Cependant, il est important de veiller à ce que seulement le joint torique vient en contact avec la paroi de la cellule. </li><li> Placer un anneau 8210 taille de support et 210 taille joint torique sur le bouchon d&#39;extrémité supérieure et inférieure (Figure 4). Note: til fond capuchon d&#39;extrémité est du côté de l&#39;eau avec le raccord joint. Faire attention que lors de l&#39;insertion des bouchons d&#39;extrémité, seulement le joint torique vient en contact avec la paroi de la cellule. </li><li> Aligner les capuchons d&#39;extrémité et insérer deux boulons à travers le support de montage et à travers les entretoises en aluminium. </li><li> Fixez sans serrer les écrous. </li><li> Insérez les deux vis restantes par des entretoises en aluminium et les trous du chapeau d&#39;extrémité. </li><li> Fixez sans serrer les écrous. </li><li> Serrer les écrous à 8-10 m / lbs de couple. </li><li> Mont assemblé cellule de support se trouvant sur l&#39;arbre rotatif par vissage des boulons à travers le fond de la cellule de saphir et ensuite à travers l&#39;arbre de rotation. Consignes de sécurité: <ol><li> Mont assemblé cellule de sorte que l&#39;ouverture de la valve sur le bouchon de fermeture (pour l&#39;addition de l&#39;échantillon) est face à l&#39;utilisateur devrait se produire une défaillance catastrophique. </li><li> Placer la partie supérieure de la soupape à pointeau spécifiquement à face à une distance de l&#39;utilisateur. </li></ol></li><li> Fixez tous les raccords haute pression, tuyaux et le thermocouple de la page etbouchon d&#39;extrémité inférieure. Fixer le tube de pression élevée afin d&#39;inclure une soupape de surpression sur le côté de mise sous pression de la cellule de saphir. Situé soupape de décharge de pression loin de l&#39;utilisateur et l&#39;équipement électrique (décharge de pression se traduira par la sortie de l&#39;eau). </li></ol> 2. Manipulation sécuritaire de la cellule de Sapphire Remarque:. Ne pas manipuler la cellule saphir avec les mains nues Le transfert de l&#39;huile de la peau peut entraîner des micro-fissures ou des rayures Ne pas placer la cellule de saphir sur le banc non protégé de laboratoire.. La surface dure sera probablement gratter la cellule, ou il ya un risque de laminage de la cellule. Toujours inspecter la cellule pour des fissures ou défauts utilisation antérieure. Placez le bain d&#39;air en position basse lors de l&#39;utilisation de la cellule sous pression. L&#39;airbath sert deux fins: (1) pour contrôler la température et le cas échéant (2) afin de fournir une barrière entre la personne et le contenu sous pressionde la cellule, en cas de défaillance catastrophique. <ol><li> Tester la pression de la cellule de saphir tous les 12 cycles de pression. Un cycle de pression augmente la pression atmosphérique au-dessus puis dépressurisation. Si vous n&#39;utilisez pas souvent, la pression de tester la cellule tous les quatre mois. Essai de pression avec le côté d&#39;exploitation complète de l&#39;eau. Note de sécurité: tests de pression doit être rempli d&#39;un fluide incompressible (par exemple de l&#39;eau.) Devrait échouer l&#39;appareil sous pression. <ol><li> Fixez la pompe à haute pression seringue remplie d&#39;eau à la connexion d&#39;entrée d&#39;échantillon (en haut de la cellule) et remplir la cellule complètement. </li><li> Fermez la vanne d&#39;entrée d&#39;échantillon. </li><li> Faire fonctionner la pompe de la seringue afin que quelques gouttes d&#39;eau quittent le tuyau à haute pression. C&#39;est pour s&#39;assurer qu&#39;aucun air est dans la ligne avant la connexion. </li><li> Fixer le tube de la cellule saphir raccord au fond de la cellule de saphir. </li><li> Remplir la cellule inférieure avec de l&#39;eau to sous pression et contrôler la pression afin de détecter toute chute de pression possible. </li><li> Progressivement augmenter la pression de 0,1 MPa sur le réglage de la soupape de décharge de pression. Recueillir l&#39;eau qui est libérée par la soupape de surpression dans un petit récipient. </li><li> Réduire la pression à la pression atmosphérique. </li><li> Enlever la soupape de surpression et de seringues à haute pression pompes. </li></ol></li></ol> 3. Fonctionnement de la Cellule Appareil Sapphire <ol><li> Remplir la pompe seringue à haute pression près de la moitié avec de l&#39;eau. La quantité d&#39;eau qui sera nécessaire sera déterminée par les pressions auxquelles l&#39;expérience sera exécuté. Note: Ne pas remplir complètement la pompe seringue à haute pression afin que le système peut être dépressurisé si nécessaire. </li><li> Faire fonctionner la pompe de seringue à haute pression de telle sorte que quelques gouttes d&#39;eau quittent le tube. C&#39;est pour s&#39;assurer qu&#39;aucun air est dans la ligne avant la connexion. </li><li> Attacher la tubulure de raccord de cellule de saphir. </li><li> Ouvrirla soupape d&#39;entrée de gaz. </li><li> Remplir la cellule avec de l&#39;eau jusqu&#39;à ce que le piston est à un niveau que la hauteur de liquide peut être mesuré avec le cathétomètre. Remarque: Si la soupape d&#39;admission de gaz n&#39;est pas ouvert le système devient pressurisée. </li><li> Fermer la soupape d&#39;entrée de gaz. </li><li> Attacher une seringue étanche à l&#39;air à la connexion d&#39;entrée d&#39;échantillon (ouvrir) et évacuer la cellule en tirant 10 ml. </li><li> Fermez la vanne d&#39;entrée d&#39;échantillon. </li><li> Appliquez une légère pression sur la seringue étanche à l&#39;air en ouvrant lentement la vanne d&#39;entrée d&#39;échantillon </li><li> Injecter un volume de l&#39;échantillon par de nouveau en utilisant une seringue étanche à l&#39;air fixé à l&#39;entrée de l&#39;échantillon. Remarque: en fonction de la taille de la seringue, la cellule de saphir faudra peut-être inversé sur l&#39;axe de rotation de la airbath ne peut être soulevé complètement au-dessus de la cellule. </li><li> Fermer le robinet. </li><li> Masse de la seringue avant et après l&#39;addition de l&#39;échantillon. Mesurer la quantité d&#39;échantillon par l&#39;enregistrement de la masse de la seringue avant et après l&#39;addition. Il ya une petite erreur assoed avec cette méthode en raison d&#39;une quantité inconnue de l&#39;échantillon à gauche dans la tuyauterie et les raccords. </li><li> Réglez bain d&#39;air à la température désirée. </li><li> Laisser l&#39;échantillon à venir à l&#39;équilibre avant de prendre la première mesure de la hauteur avec le cathétomètre. Pour assurer l&#39;équilibre a été atteint mesures répétées jusqu&#39;à ce que aucun changement n&#39;est observé pendant au moins 3x. Le temps pour atteindre l&#39;équilibre est fortement dépendante du système et peut aller de quelques minutes à quelques heures. Réaliser une étude préliminaire, dans lequel le système est observé pendant une période de temps prolongée (24 h) pour assurer l&#39;équilibre a été atteint. </li><li> Premier de la ligne avec le CO 2. Ajouter CO 2 par la première exécution de la pompe seringue à haute pression pour éjecter l&#39;air de la ligne (pas attaché la soupape d&#39;admission). </li><li> Fixer le tube à la soupape d&#39;entrée de gaz. </li><li> Ouvrir la soupape d&#39;entrée de gaz à la cellule de saphir. Mesurer la quantité de CO 2 ajouté au système en enregistrant le volume de la pompe à seringue à haute pression avant et une<html> près avoir CO 2 plus. </li><li> Vérifiez que le débit de la pompe à seringue à haute pression de l&#39;eau est égale à zéro (après que l&#39;équilibre est atteint) pour s&#39;assurer qu&#39;il n&#39;ya pas de fuites. </li><li> Exercer une pression à la valeur désirée en ajustant la mise sous pression de fluide (de l&#39;eau) avec la pompe à seringue à haute pression. </li></ol> 4. Nettoyage de la cellule Sapphire Après la fin de l&#39;expérience, le nettoyage de la cellule de saphir. Nettoyez la cellule par des lavages répétés avec des solvants. Démonter la cellule (voir Protocole 5) pour nettoyer si nécessaire. <ol><li> Injecter environ 10 ml de solvant dans lequel l&#39;échantillon est soluble. </li><li> Agiter la cellule sur l&#39;arbre rotatif pour nettoyer les parois et le piston. </li><li> Inverser la cellule saphir et ouvrir la vanne d&#39;entrée d&#39;échantillon pour vider le contenu de la cellule. </li><li> Répéter l&#39;opération. </li><li> Répétez la procédure avec de l&#39;acétone comme solvant. </li><li> Pile sèche: ouvrir toutes les vannes et chauffer le airbath. </li></ol>e &quot;&gt; 5. Démontage de la cellule Sapphire <ol><li> Retirer le tube des raccords. Remarque: l&#39;eau va s&#39;écouler à partir du fond de la cellule de saphir. Retrait du piston à partir de la cellule de saphir est difficile si elle est à mi-chemin vers le haut de la cellule lorsque le système est démonté. </li><li> Exécutez de nouveau l&#39;eau dans la pompe à seringue à haute pression. <ol><li> Fermez la vanne d&#39;entrée d&#39;échantillon et pressuriser la cellule de CO 2. </li><li> Remplir la pompe à haute pression de la seringue (&lt;5 ml / min). </li><li> Ne pas remplir la pompe seringue à haute pression si la cellule n&#39;est pas sous pression. Si la cellule est sous pression après l&#39;exécution de l&#39;eau à la pompe haute pression: ouvrir la vanne d&#39;entrée de gaz pour évacuer dans la hotte. </li><li> Retirer le tube fournissant l&#39;eau à partir de la cellule de saphir. </li></ol></li><li> Desserrer les écrous et les boulons d&#39;écartement. </li><li> Retirer les vis. Assurez-vous qu&#39;aucun métal entre en contact avec la cellule. <ol><li> Si les boulons ne sont pas facilement, appuyez sur les boulons. </li><li> Take les embouts directement hors sans toucher la cellule. </li></ol></li><li> Retirez le piston avec la tige filetée enveloppé dans une serviette. </li></ol>

<ol>
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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems.">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems.">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

Les auteurs n&#39;ont pas la concurrence des intérêts financiers ou des conflits d&#39;intérêts.

Le dispositif de cellule de saphir est un outil unique pour mesurer le comportement de phase sans échantillonnage, et donc l&#39;équilibre n&#39;est pas perturbé. Pour s&#39;assurer que les données reproductibles précises, il ya des étapes critiques dans le protocole (protocole n ° 4 intitulé «fonctionnement de la cellule Appareil Sapphire&quot;) qui doit être suivie. Pour n&#39;importe quel système dans lequel la composition de phase est mesuré, il est essentiel pour atteindre l&#39;équilibre avant la mesu...

Lorsque les réactions sont conduites avec un catalyseur hydrophile et d&#39;un substrat hydrophobe afin de former un produit hydrophobe, il est tout à fait courant d&#39;utiliser des mélanges de solvants dans le but de fournir un système réactionnel homogène. Par exemple, le THF-eau et eau-acétonitrile sont généralement mélangés véhicules solvant pour ces processus de réaction homogènes. Idéalement, il serait avantageux de développer un procédé dans lequel la réaction est effectuée dans des conditions homogènes, suivie d&#39;une division de phase induit pour séparer les composants solvants aqueux et organiques. Le catalyseur hydrophile serait alors situé dans la phase aqueuse et le produit hydrophobe dans la phase organique. Le processus global permettrait une séparation facile / isolement de produit et un moyen pour recycler le catalyseur. Organiques aqueuses accordables Solvants (avoine) fournir un véhicule pour accomplir cette stratégie. La première étape dans le développement AVOINE était de comprendre le comportement de phase de la solution organique aqueux comme un function de bio / proportion de l&#39;eau, pression de CO 2 et de la température. L&#39;efficacité de la séparation de phase lors de l&#39;addition de CO 2 (c&#39;est à dire la contre-solubilité dans chaque phase) est important de quantifier. En fait à partir d&#39;un point de vue de processus, croix-solubilité peut traduire directement les produits et catalyseurs des pertes dans les phases respectives, indésirables. Par conséquent, sachant la composition de phase en fonction de la pression est une information clé pour les applications «monde réel». Les méthodes d&#39;échantillonnage sont disponibles; 5-7 Toutefois, l&#39;échantillonnage direct de systèmes à haute pression peut modifier l&#39;équilibre du système et entraîner la séparation de phase ou clignote à la suite de brusques changements de pression ou de température dans la ligne de l&#39;échantillon. Par conséquent, une méthode qui ne perturbe pas le système et permet l&#39;acquisition rapide et des données reproductibles était préférable. Le dispositif de cellule de saphir de haute pression est en effet un outil polyvalent pour mesurer le comportement de phase sans échantillonnage. Uchanter une cathétomètre, les mesures de volume très précis peuvent être enregistrées. Ces mesures de volume expérimentales sont ensuite utilisés avec l&#39;équation cubique de Peng-Robinson de l&#39;Etat (modifications de Stryjek et Vera) et modifiés Huron-Vidal règles de mélange pour calculer efficacement l&#39;expansion de volume et compositions de ces phases en fonction de la température et de la pression 8-10. Cette technique a été spécialement conçu pour mesurer les équilibres de phases de systèmes vapeur-liquide-liquide. Il convient de souligner que la cellule de saphir n&#39;est pas adapté à l&#39;étude des systèmes qui impliquent solides. Les données acquises avec la cellule haute pression saphir guidé le choix des conditions expérimentales pour l&#39;avoine réactions médiation, les séparations et le recyclage du catalyseur. En outre, la cellule de saphir a été également utilisé pour (1) mesure l&#39;expansion de solvant (ou de gonflement) comme une fonction de la pression de CO 2 avec des solvants organiques et des liquides ioniques, (2) déterminer le partitionnement de catalyseur dans les systèmes polyphasiques en fonction de la pression, le solvantsystème et de la température et (3) comprennent un comportement de phase dans des systèmes de réaction complexes conduites sous pression. Ici, nous rapportons (1) la description de l&#39;appareil cellulaire de saphir de haute pression, (2) les limitations possibles et les précautions de sécurité, (3) de son protocole de fonctionnement, et (4) la preuve spécifique de principe des résultats. La cellule de haute pression saphir discuté ci-dessus a été faite sur mesure (Figure 1). La cellule d&#39;équilibre consiste en un cylindre creux en saphir (50,8 mm de diamètre extérieur x 25,4 mm ± 0,0001 mm ID x 203,2 L). La cellule est divisée en deux chambres séparées par un piston. La cellule inférieure contient de l&#39;eau utilisée comme fluide de mise sous pression (bleu teints à des fins de démonstration) et la cellule supérieure contient les composants à l&#39;équilibre (figure 2). Le bain d&#39;air a été spécialement construit en plexiglas pour s&#39;adapter réglage spécifique et le capot-taille. La cellule est placée à l&#39;intérieur d&#39;un airbath à température contrôlée, qui est maintenu par un régulateur de température numériqueler. La température de la airbath est surveillée au moyen de thermocouples (type K) et des affichages numériques. Il s&#39;agit d&#39;un thermocouple supplémentaire (type K) à l&#39;intérieur de la cellule de saphir qui est également surveillée au moyen d&#39;un afficheur numérique. Les pressions ont été mesurées avec un transducteur de pression et de lecture numérique. Deux haute pression, 500 ml, pompes à seringues capables de maintenir la pression jusqu&#39;à 10 MPa ont été nécessaire pour le fonctionnement. La première pompe à seringue à haute pression contient de l&#39;eau qui est utilisée pour pressuriser le système. La deuxième pompe à haute pression a été utilisé pour introduire du CO 2 (ou un autre gaz) au système. L&#39;entrée de gaz est au sommet de la cellule de saphir. La pression est contrôlée par la pompe à seringue à haute pression pour atteindre la pression d&#39;équilibre sur les deux faces du piston. La cellule est monté sur un arbre rotatif, et le mélange est obtenu en faisant tourner manuellement l&#39;ensemble de la cellule. Liquide et vapeur volumes sont calculés par mesure de la hauteur du ménisque avec une micrometer cathétomètre. Pour les déplacements de moins de 50 mm, la précision est de 0,01 mm, pour de plus grands déplacements, la précision est de 0,1 mm.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

Dispositif de cellule de saphir de haute pression a été construit afin de déterminer visuellement la composition de systèmes multiphases sans échantillonnage physique. Plus précisément, la cellule de saphir permet la collecte de données visuelles à partir de plusieurs charges de résoudre un ensemble de bilans matières pour déterminer avec précision la composition de phase. Les diagrammes de phase ternaires peuvent alors être mis en place pour déterminer la proportion de chaque constituant dans chaque phase à une condition donnée. En principe, n&#39;importe quel système ternaire peut être étudiée, bien que les systèmes ternaires (gaz-liquide-liquide) en sont les exemples spécifiques décrits ici. Par exemple, le système THF-eau-CO 2 ternaire a été étudiée à 25 et 40 ° C et est décrite ici. D&#39;une importance capitale, cette technique ne nécessite pas d&#39;échantillonnage. Contourner la perturbation possible du système équilibre sur l&#39;échantillonnage, les erreurs de mesure inhérentes, et les difficultés techniques de l&#39;échantillonnage physiquement sous pression est un avantage important de cette technique. Perhaps aussi important, la cellule saphir permet également à l&#39;observation visuelle directe du comportement de phase. En fait, comme la pression de CO 2 est augmentée, les homogènes THF-eau se divise en phase de solution à environ 2 MPa. Avec cette technique, il a été possible d&#39;observer facilement et clairement le point de trouble et de déterminer la composition des phases nouvellement formés en fonction de la pression. Les données obtenues avec la technique de la cellule saphir peuvent être utilisés pour de nombreuses applications. Dans notre cas, nous avons mesuré le gonflement et la composition de solvants accordables, comme les liquides élargi de gaz, de liquides ioniques élargi à gaz et systèmes accordables aqueuses organiques (__gVirt_NP_NN_NNPS&lt;__ avoine) 1-4. Pour le dernier système, l&#39;avoine, la cellule saphir à haute pression a permis l&#39;étude de (1) le comportement de phase en fonction de la pression et de la température, (2) la composition de chacune des phases (gaz-liquide-liquide) en fonction de la pression et température et (3) séparation du catalyseur dans les deux phases liquides en fonction de la pressûr et composition. Enfin, la cellule de saphir est un outil particulièrement efficace pour recueillir des mesures précises et reproductibles en temps opportun.

Le schéma de la cellule de saphir de haute pression est représenté sur la figure 2, avec une image de la cellule. L&#39;échantillon est dans la cellule supérieure et dans la cellule inférieure est de l&#39;eau avec un colorant bleu à des fins de démonstration. Les composants liquides sont introduits par l&#39;intermédiaire d&#39;une seringue et la soupape, tandis que le CO 2 (composant de gaz) est pompée par une pompe à seringue à haute pression. La pression peut être contrôlée...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Le dispositif de cellule de saphir de haute pression est un outil unique d&#39;étudier, sans échantillonnage, le comportement de phase dans une large gamme de pressions. L&#39;utilisation d&#39;un cathétomètre, les mesures de volume très précis peuvent être enregistrées pour mesurer la dilatation du liquide et de la composition de phase. Ainsi, ce procédé de synthèse permet l&#39;étude de la (1) équilibres de phases de mélanges multi-composants et (2) le comportement de séparation de composés catalyseurs ou de modèle en fonction de la pression.

Haute pression portable Sapphire pour les mesures de phase équilibres de CO<sub&gt; 2</sub&gt; / / Water Systems organiques

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The Kinetic Theory of Gases

SCIENTISTS IN ACTION

13.3K vues.  Georgia Institute of Technology.  Le dispositif de cellule de saphir de haute pression est un outil unique d'étudier, sans échantillonnage, le comportement de phase dans une large gamme de pressions. L'utilisation d'un cathétomètre, les mesures de volume très précis peuvent être enregistrées pour mesurer la dilatation du liquide et de la composition de phase. Ainsi, ce procédé de synthèse permet l'étude de la (1) équilibres de phases de mélanges multi-composants et (2) le co...

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Détermination des acidités en phase gazeuse d&#39;oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Recherche

Chimie

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

Méthodologie synthétique pour asymétrique Ferrocene dérivés Systems Bio-conjugués via solide méthodologie à base de résine de phase

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Dissolution Dynamic Nuclear Polarization Instrumentation for Real-time Enzymatic Reaction Rate Measurements by NMR

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of metabolic transformations. Hyperpolarization via dissolution DNP circumvents part of the sensitivity issues thanks to the large out-of-equilibrium nuclear magnetization stemming from the electron-to-nucleus spin polarization transfer. The high NMR signal obtained can be used to monitor chemical reactions in real time. The downside of hyperpolarized NMR resides in the limited time window available for signal acquisition, which is usually on the order of the nuclear spin longitudinal relaxation time constant, T1, or, in favorable cases, on the order of the relaxation time constant associated with the singlet-state of coupled nuclei, TLLS. Cellular uptake of endogenous molecules and metabolic rates can provide essential information on tumor development and drug response. Numerous previous hyperpolarized NMR studies have demonstrated the relevancy of pyruvate as a metabolic substrate for monitoring enzymatic activity in vivo. This work provides a detailed description of the experimental setup and methods required for the study of enzymatic reactions, in particular the pyruvate-to-lactate conversion rate in presence of lactate dehydrogenase (LDH), by hyperpolarized NMR.

The sensitivity enhancement provided by dissolution dynamic nuclear polarization (DNP) enables following metabolic processes in real time by NMR and MRI. The characteristics and performances of a dedicated dissolution DNP setup designed for study enzymatic reactions are discussed.

Dissolution Polarisation Dynamique Nucléaire Instrumentation pour en temps réel la vitesse de réaction enzymatique mesures par RMN

The main limitation of NMR-based investigations is low sensitivity. This prompts for long acquisition times, thus preventing real-time NMR measurements of ...

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. The DAC program at 13-BM-C is part of the Partnership for Extreme Xtallography (PX^2) project. BX-90 type DACs with conical-type diamond anvils and backing plates are recommended for these experiments. The sample chamber should be loaded with noble gas to maintain a hydrostatic pressure environment. The sample is aligned to the rotation center of the diffraction goniometer. The MARCCD area detector is calibrated with a powder diffraction pattern from LaB6. The sample diffraction peaks are analyzed with the ATREX software program, and are then indexed with the RSV software program. RSV is used to refine the UB matrix of the single crystal, and with this information and the peak prediction function, more diffraction peaks can be located. Representative single crystal diffraction data from an omphacite (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 sample were collected. Analysis of the data gave a monoclinic lattice with P2/n space group at 0.35 GPa, and the lattice parameters were found to be: a = 9.496 &#177;0.006 &#197;, b = 8.761 &#177;0.004 &#197;, c = 5.248 &#177;0.001 &#197;, &#946; = 105.06 &#177;0.03&#186;, &#945; = &#947; = 90&#186;.

In this report, we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell at the GSECARS 13-BM-C beamline at the Advanced Photon Source. ATREX and RSV programs are used to analyze the data.

High Pressure Monocristal Diffraction PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Une méthode simple pour l&#39;extraction et l&#39;analyse glucosinolates avec haute pression chromatographie liquide (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Mesures de corrélations électroniques à longue portée au cours d’expériences de Diffraction femtoseconde effectuées sur les nanocristaux de fullerène

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Une méthode pratique pour l’Extraction et analyse par chromatographie liquide à haute pression des neurotransmetteurs catécholamines et de leurs métabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Synthèse chimique de Titanate de baryum poreux minces et stabilisation thermique de la Phase ferroélectrique par souche induite par la porosité

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The presence of gas phase chromium species in air has demonstrated significant cathode performance degradation during long-term exposure due to unwanted compound formation at the cathode and electrolyte interface which retards the oxygen reduction reaction (ORR). We have demonstrated a novel method to mitigate the cathode degradation using chromium getters which capture the gas phase chromium species before it is ingested in the cathode chamber. Low-cost getter materials, synthesized from alkaline earth and transition metal oxides, are coated on the cordierite honeycomb substrate for application in the SOFC power systems. As-fabricated getters have been screened by chromium transpiration tests for 500 h in humidified air atmosphere in presence of chromium vapor. Selected getters have been further validated utilizing electrochemical tests. Typically, electrochemical performance of SOFCs (lanthanum strontium manganite (LSM) &#449; yttria stabilized zirconia (YSZ) &#449; Pt) was measured at 850 &#176;C in the presence and absence of Cr getter. For the 100 h cell tests containing getters, stable electrochemical performance was maintained, whereas the cell performance in the absence of Cr getters rapidly decreased in 10 h. Analyses of Nyquist plots indicated significant increase in the polarization resistance within the first 10 h of the cell operation. Characterization results from posttest SOFCs and getters have demonstrated the high efficiency of chromium capture for the mitigation of cell degradation.

Cathode poisoning from airborne contaminants in trace levels remains a major concern for long-term stability of high-temperature electrochemical systems. We provide a novel method to mitigate the cathode degradations using getters, which capture airborne contaminants at high temperature before entering electrochemically active stack area.

Développement et validation de Chrome Getters pour les systèmes d'alimentation à pile à combustible à oxyde solide

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a non-radioactive precursor in solution. This approach necessitates purification of the tracer by high performance liquid chromatography (HPLC) followed by reformulation in a biocompatible solvent for human administration. We recently developed a novel 11C-methylation approach for the highly efficient synthesis of carbon-11 labeled PET radiopharmaceuticals, taking advantage of solid phase cartridges as disposable &#34;3-in-1&#34; units for the synthesis, purification and reformulation of the tracers. This approach obviates the use of preparative HPLC and reduces the losses of the tracer in transfer lines and due to radioactive decay. Furthermore, the cartridge-based technique improves synthesis reliability, simplifies the automation process and facilitates compliance with the Good Manufacturing Practice (GMP) requirements. Here, we demonstrate this technique on the example of production of a PET tracer Pittsburgh compound B ([11C]PiB), a gold standard in vivo imaging agent for amyloid plaques in the human brains.

Solid Phase 11C-Methylation, Purification and Formulation for the Production of PET Tracers

We report an efficient carbon-11 radiolabeling technique to produce clinically relevant tracers for Positron Emission Tomography (PET) using solid phase extraction cartridges. 11C-methylating agent is passed through a cartridge preloaded with precursor and successive elution with aqueous ethanol provides chemically and radiochemically pure PET tracers in high radiochemical yields.

Phase solide 11C-Méthylation, purification et formulation pour la production de traceurs de PET

Routine production of radiotracers used in positron emission tomography (PET) mostly relies on wet chemistry where the radioactive synthon reacts with a ...