La cellule d’enclume de diamant chauffée extérieurement peut générer simultanément la haute pression et la température élevée, pour simuler les conditions dans nos intérieurs et d’autres planètes. Le principal avantage de cette technique est qu’elle peut être combinée avec diverses techniques spectroscopiques, telles que la microscopie optique, la diffraction des rayons X, la spectroscopie Raman et la diffusion brillouine. Cette technique est utilisée pour étudier les intérieurs des planètes rocheuses et de la lune.
Il peut également être employé pour étudier la propriété matérielle dans l’état extrême dans la physique et la chimie d’état solide. La partie la plus difficile de ce protocole est le placement et l’installation du couple thermique aux diamants. Il est important de suivre attentivement l’instruction lors de l’exécution de ces étapes.
Ce protocole implique de nombreuses étapes pratiques, pour l’endroit où votre démonstration est critique, afin de fournir suffisamment de détails pour le public à suivre. Commencez par couper le fil de rhodium platine en trois longueurs égales, environ 44 centimètres chacune. Enroulez soigneusement chaque fil à travers les trous de la base du chauffage, en laissant environ 10 centimètres à l’extérieur de la base de chauffage pour la connexion à l’alimentation électrique.
Assurez-vous que le fil est plus bas que les gouttières de la base. S’il est plus haut que le caniveau, utilisez un tournevis à tête plate approprié pour le presser vers le bas. Enrouez plus de fils sur les fils d’extension de 10 centimètres, pour réduire la résistance électrique.
Utilisez deux petits manchons isolants électriques en céramique pour protéger les fils, qui s’étendent à l’extérieur de la base du chauffe-anneau. Mélanger l’adhésif de ciment avec l’eau, à un rapport de 100 à 13, et utiliser le mélange pour fixer ces tubes à la base du chauffe-anneau. Ensuite, laissez le ciment guérir.
Isoler électriquement le fil en attachant un anneau de mica de chaque côté du chauffe-eau avec du mastic adhésif. Utilisez des gabarits de montage pour aligner les diamants avec les sièges d’appui. Collez ensuite le diamant sur le siège d’appui avec de l’époxy noir.
L’époxy noir doit être inférieur à la ceinture du diamant, pour laisser un peu d’espace pour le ciment à haute température. Pour isoler thermiquement les sièges et la cellule d’enclume de diamant, ou DAC, collez le mica ou placez des anneaux de mica sous les sièges. Mettez les sièges avec les diamants dans un DAC BX90.
Et aligner deux diamants sous le microscope optique. Placez le joint de rhéenium entre les deux diamants et serrez doucement les quatre vis du DAC pour pré-indent le joint à environ 30 à 45 micromètres. Percer un trou au centre de l’indentation à l’aide d’une machine à décharge électrique ou d’une machine de micro-forage laser.
Fixer deux petits morceaux de mica avec le mélange de ciment sur le siège du côté piston du DAC, pour isoler électriquement les couples thermiques du siège. Fixez deux couples thermiques de type K ou R sur le côté piston du DAC, en veillant à ce que les extrémités des couples thermiques touchent le diamant près du culet. Ensuite, utilisez le mélange de ciment à haute température pour fixer la position du couple thermique, et couvrir l’époxy noir des deux côtés du DAC.
Utilisez la machine de forage laser de dioxyde de carbone pour couper le ruban en céramique Fahrenheit à 2300 degrés en forme de base de chauffage, et placez-le des deux côtés du DAC, en le fixant avec du mastic adhésif si nécessaire. Placez le chauffe-eau sur le côté piston du DAC BX90, et utilisez du ruban céramique pour combler l’espace entre le chauffage et le mur DAC. Nettoyez le trou de chambre d’échantillon du joint avec une aiguille, pour se débarrasser des fragments métalliques introduits par le forage.
Ensuite, utilisez un nettoyeur à ultrasons pour nettoyer le joint pendant 5 à 10 minutes. Mettez deux petites boules de mastic adhésif autour du diamant sur le côté piston du DAC pour soutenir le joint. Ensuite, alignez le trou de chambre de l’échantillon du joint pour correspondre au centre du culet, sous le microscope optique.
Chargez une ou plusieurs sphères rubis et un morceau d’or dans la chambre de l’échantillon. Chargez ensuite une goutte d’eau distillée dans la chambre de l’échantillon. Fermez le DAC et compressez-le, en serrant les quatre vis.
Déterminez la pression de l’échantillon en mesurant la fluorescence des sphères rubis à l’l’insuroum de Raman. Compresser soigneusement l’échantillon en tournant les quatre vis. Et surveiller la pression jusqu’à ce qu’elle atteigne le champ de stabilité de la glace VII.
La pression cible se situe généralement entre 2 et 10 gigapascal à 300 Kelvin. Placez le DAC chauffé à l’extérieur sous le microscope optique avec une caméra connectée à l’ordinateur. Isoler thermiquement le DAC avec l’étape du microscope, sans bloquer la trajectoire de lumière transmise du microscope.
Connectez le couple thermique au thermomètre et connectez le chauffe-eau à une alimentation en courant continu. Surveiller la fonte des cristaux de glace VII, lors du chauffage à une température supérieure à la température de fusion de la glace à haute pression VII. Étanchez la chambre d’échantillon pour permettre à l’eau liquide de se cristalliser.
Augmentez ensuite la température jusqu’à ce que certains des plus petits cristaux de glace soient fondus. Répétez les cycles de chauffage et de refroidissement à quelques reprises, jusqu’à ce qu’il ne reste qu’un ou quelques grains plus gros dans la chambre de l’échantillon. L’échantillon d’eau comprimée a été chauffé à un DAC chauffé à l’extérieur à environ six gigapascal, jusqu’à 850 Kelvin, pour faire un seul cristal Ice VII.
Un gros cristal unique a été synthétisé après plusieurs cycles de chauffage et de refroidissement. Le VII cristallisé unique synthétisé a été utilisé pour la diffraction des rayons X synchrotron, et la spectroscopie Brillouin, à haute pression et à haute température. Le rapport de force de température a été déterminé.
Le cristal avait peu de stress en treillis et a conservé sa bonne qualité après compression et chauffage. Comme l’indique la forte diffraction bragg pics à base de synchrotron unique à base de cristaux images de diffraction des rayons X. Le modèle de diffraction peut être indexé avec une structure cubique.
Les vitesses sonores et le moduli élastique ont été obtenus par des mesures de diffusion Brillouin à haute pression et à haute température. Tout en essayant ce protocole, le placement des couples thermiques est très important. Les couples thermiques doivent être isolés électriquement autour des sièges et du DAC, et il devrait être proche du culet de diamant.
La cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur est souvent combinée avec Ramen, FTIR, et de nombreuses méthodes spectroscopiques de rayonnement synchrotron, telles que la diffraction des rayons X, combinées avec les propriétés des matériaux in situ à haute pression dans des conditions de haute température. Pour ceux qui sont familiers avec la cellule d’enclume de diamant, cette technique peut être facilement apprise pour permettre la performance non seulement sur la haute pression, mais également les mesures élevées de température dans les études futures.
