Ce protocole permet la création de matériaux jusque-là inexistants dans la nature, dans le but de découvrir des phénomènes physiques autrefois inaccessibles ou de développer des dispositifs supérieurs pour des applications technologiques. Le principal avantage de cette technique est que l’équipement peut être utilisé à distance et dans un contrôle de l’environnement, ce qui peut réduire le risque d’erreur manuelle et aussi il peut améliorer la propreté de l’échantillon. En outre, le système est équipé d’une phase de rotation, ce qui permet à l’utilisateur d’atteindre l’alignement angulaire sous-degré entre les deux flocons.
Comme nous travaillons avec des cristaux minces et de petites surfaces, l’identification d’un flocon de taille appropriée peut être difficile pour l’œil non formé. En outre, la petite taille du cristal peut facilement conduire à un désalignement pendant la procédure de transfert. Par conséquent, il est recommandé d’exécuter ces étapes méticuleusement.
De nombreuses étapes du protocole ont des détails particuliers qui sont difficiles à expliquer, mais ils sont beaucoup plus simples à suivre lorsqu’ils sont présentés visuellement. Afin de visualiser le processus de transfert, utilisez un microscope optique qui peut fonctionner sous l’éclairage du champ lumineux. Équipez le microscope d’objectifs 5x, 50x et 100x longue distance de travail.
Le microscope doit également être équipé d’une caméra qui se connecte à un ordinateur. Équipez deux manipulateurs distincts, montrés ici, pour contrôler individuellement la position des cristaux. Fabriquez des porte-échantillons personnalisés qui peuvent prendre en charge une glissière en verre.
Ce porte-échantillon sera utilisé pour positionner le cristal supérieur. Pour les manipulateurs du bas, placez un élément chauffant plat dans un support en céramique en verre usiné et fixez-le à la scène rotative. Ensuite, connectez l’élément chauffant à une alimentation électrique et à un contrôleur de température.
Submergez un carré d’un centimètre sur un à partir d’une gaufrette d’oxyde de silicium dans un bécher rempli d’acétone, puis placez le bécher dans un nettoyant à ultrasons. Après 10 minutes, utiliser une pince à épiler pour retirer la gaufrette du bécher et la rincer à l’isopropanol, puis sécher la gaufrette à l’aide d’un pistolet à azote. Ensuite, retirez soigneusement une partie du cristal et placez-la sur un morceau de ruban adhésif de qualité semi-conducteur.
Prenez un deuxième morceau de ruban adhésif et appuyez fermement dessus contre la bande initiale tenant le cristal. Peler les deux morceaux de ruban adhésif, en répétant plusieurs fois, pour produire de nombreux morceaux de cristal minces. Appuyez sur le ruban adhésif avec les cristaux 2D minces sur un substrat fraîchement nettoyé, de sorte que le cristal est en contact direct avec le substrat et peler le ruban pour laisser des flocons exfoliés sur le substrat.
Pour enlever tout adhésif résiduel, placez l’échantillon résultant dans un bécher rempli d’acétone. Après 10 minutes, retirer l’échantillon, rincer à l’isopropanol et sécher à l’aide d’un pistolet à azote. Examinez les flocons exfoliés à l’aide d’un microscope optique pour estimer leur épaisseur en évaluant le contraste optique du flocon avec le substrat.
Ensuite, utilisez l’AFM en mode taraudage pour mieux quantifier la morphologie de surface et mesurer l’épaisseur des flocons. Préparer le substrat supérieur pour la procédure de transfert en exfoliant le cristal sur une lame de verre avec un film en polyméthylméthacrylate attaché. Après avoir obtenu un substrat propre comme indiqué précédemment, placez le substrat sur un revêtement spin et couvrez-le d’alcool polyvinyle.
Faites tourner le substrat à 3000 RPM pendant une minute pour produire une couche d’environ 450 nanomètres d’épaisseur. Ensuite, placez le substrat directement sur une plaque chaude et faites-le cuire à découvert à 75 degrés Celsius pendant cinq minutes. Une fois refroidi, remettre le substrat sur le revêtement de spin et le couvrir de polyméthylméthacrylate.
Faites tourner une couche de PMMA de 820 nanomètres d’épaisseur sur le substrat à 1 500 rpm pendant une minute. Après avoir fait tourner le revêtement, remettre le substrat sur l’assiette chaude et cuire à découvert à 75 degrés Celsius. Après cinq minutes, retirer le substrat de la plaque chaude et placer des morceaux de ruban adhésif le long de ses bords pour créer un cadre de bande.
Ensuite, exfolier mécaniquement un cristal 2D sur la surface PMMA comme indiqué dans la section précédente. Utilisez une paire nette de pinces à épiler pour séparer la PMMA de la PVA, en épluchant lentement le cadre de bande. La couche PMMA et le cristal exfolié, ainsi que le cadre de bande, se détacheront de la PVA dans le substrat silicium-oxyde-gaufrettes.
Ensuite, inverser le cadre de bande et le placer sur un support usiné de sorte que le cristal est orienté vers le bas. Placez l’échantillon sous un microscope optique et utilisez une paire de pinces pointues pour placer une petite laveuse précisément sur le film PMMA afin qu’il entoure le flocon désiré. Ensuite, abaissez une glissière de verre et adhérez-la au polymère en le pressant contre le ruban exposé.
Placez le substrat préparé sur l’étape inférieure de la configuration de transfert. Sur ce substrat, identifier la position du flocon désiré. Ce flocon deviendra le cristal inférieur.
Ensuite, placez le substrat supérieur dans le support de substrat supérieur de la configuration de transfert. À l’aide d’un objectif de grossissement faible, mettre le substrat inférieur au point et centrer le flocon désiré. Abaissez lentement le substrat supérieur jusqu’à ce qu’il puisse être vu par l’objectif.
Ensuite, ajustez sa position latérale et l’alignement rotationnel des deux flocons. Lorsque les flocons sont sur le point d’être alignés comme vous le souhaitez, passez à un objectif de 50 x et continuez à abaisser le substrat supérieur, tout en ajustant l’alignement des flocons. Puis, une fois aligné, abaisser le substrat supérieur jusqu’à ce que le flocon supérieur entre entièrement en contact avec le flocon inférieur.
Le contact est perceptible en raison d’un changement soudain de couleur. Lorsque le contact est fait, chauffer le substrat inférieur à 75 degrés Celsius pour une meilleure adhérence de la PMMA au substrat inférieur. La PMMA se détachera de la glissade en verre.
Ensuite, nettoyez le substrat inférieur pour enlever le film PMMA. Pour utiliser la méthode d’estampage du transfert de flocons, placez d’abord le substrat sur l’étape inférieure de la configuration de transfert. Sur ce substrat, identifier la position du flocon désiré, qui sera le cristal inférieur.
Ensuite, placez le substrat supérieur dans le support de la configuration de transfert et chauffez le substrat inférieur à 100 degrés Celsius. Ensuite, alignez et mettre le cristal supérieur en contact avec le flocon inférieur. Une fois le contact complet entre les deux flocons, soulever lentement le substrat supérieur.
Il en résulte le drop-off du flocon supérieur du timbre au substrat inférieur. Les cristaux de disulfide de rhénium sont idéaux pour démontrer l’alignement angulaire, parce qu’il exfolie mécaniquement comme barres allongées avec des bords bien définis. Ici, le flocon supérieur a été placé à un angle de 75 degrés au cristal inférieur en utilisant la méthode d’estampage PDMS montré dans cette vidéo.
La microscopie à force atomique a été utilisée pour mesurer avec précision l’angle de torsion entre les flocons du haut et du bas. En utilisant la procédure PMMA PVA, la configuration de transfert a été utilisée avec succès pour créer une structure composée de deux flocons monocouches de disulfide de molybdène. Les monomères individuels sont montrés ici exfoliés sur PMMA et silicium-dioxyde de silicium.
La procédure démontrée a comme résultat la structure montrée ici par un microscope optique. Plus de détails, tels que l’épaisseur et la position relative de la monomeuse empilée peuvent être confirmés à l’aide de l’AFM. Les parties les plus importantes de cette procédure sont l’alignement latéral et rotationnel des flocons.
D’autres méthodes de transfert existent et ils suivent un protocole similaire, et différents polymères et cristaux bidimensionnels peuvent être utilisés pour fabriquer des structures particulières. Et bien sûr, des méthodes de nettoyage supplémentaires peuvent être utilisées pour assurer des surfaces et des interfaces en cristal immaculées. Lorsque vous utilisez des produits chimiques tels que la PMMA, l’acétone et d’autres, assurez-vous de porter l’équipement de protection individuelle approprié et d’effectuer les étapes dans un environnement bien ventilé, comme un capot de fumée.
