Name: preparation of biopolymer aerogels using green solvents
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents at JoVE.com

DFG Mali destek minnettarlıkla (projeler 82 / 13-1 SM).

Amidatlanmış Pektin stok çözeltisi hazırlanması 1. <ol><li> 980 g su (% 2,0) ile 20 g amide pektini karıştırın. amidasyon derecesi 25 ağırlık% &#39;dir. </li><li> Homojen akışkan bir solüsyon elde etmek üzere, 2 dakika için bir yüksek hızlı bir karıştırıcı (10.000 rpm) ile homojenize çözeltisi. </li><li> pH şeritleri ya da pH metre kullanılarak pH&#39;ı ölçün. pH değeri 6.5 &#39;den daha düşük ise, (pH 7.0) solüsyonu nötralize etmek için 0.5 M NaOH ile titre edilir. </li><li> Kuru amidatlanmış pektin (q = 1) gramı başına 0,1825 g oranında kalsiyum karbonat ekle. &quot;Q&quot; çapraz bağlanma derecesini gösterir. </li><li> 1 kg 2,0 ağırlıkça% amidatlanmış pektin çözümü için, 3.65 g kalsiyum karbonat (q = 1) 7 20.0 başına g kuru pektin ekleyin. </li><li> daha çapraz bağlama için, kuru amidatlanmış pektin (q = 2) gramı başına 0,3650 g kalsiyum karbonat ilave edin. </li></ol> Hidrojeller 2. Üretim <ol><li> Bir elde etmek için yüksek hızlı homojenleştirici (10.000 rpm) kullanılarak amitlenmiş pektin / kalsiyum karbonat karışımı homojenizebeyaz homojen dağılım. </li><li> açık polipropilen kalıp veya cam Petri kapları içine süspansiyon aktarın. </li><li> yüksek basınçlı otoklav kalıpları yerleştirin. otoklav Seal. </li><li> Oda sıcaklığında 5 MPa kadar gaz CO 2 ile otoklav basınç. Gurikov ark bakın. 7 Daha fazla bilgi için. 24 saat basıncı koruyun. </li><li> Yavaşça 0,2 Mpa / dk otoklav basıncını. </li><li> otoklav açın ve kalıpları çıkarın. onları çevirerek kalıptan hidrojeller çıkarın. Gerekirse, bir spatula kullanın. </li></ol> 3. Çözücü Değişim Prosedürü <ol><li> 10:90, 10 g Hazırlama hidrojel gramı başına etanol / su karışımı (a / a). </li><li> 10:90 hidrojeller daldırın 12 saat boyunca etanol / su karışımı (a / a). </li><li> 10:90 (ağırlık / ağırlık) 30:70 etanol / su karışımı (ağ / ağ) etanol / su karışımından, yani artan etanol konsantrasyonlarında, bu işleme devam edin. 12 saat sonra, 5 transfer00:50 70:30 (12 saat), sonra etanol / su karışımı, daha sonra 90:10 (12 saat) ve daha sonra% 100 etanol çözeltisi (12 saat) (a / a). </li><li> jelin içindeki nihai konsantrasyon (ağırlık / ağırlık)% 98&#39;den daha fazla olacak şekilde, saf etanol de jel bekletin. yoğunluk ölçer kullanarak konsantrasyon ölçün. Alcogel hemen süper kritik CO2 kurutma için hazırdır. </li></ol> Süperkritik CO2 Kurutma tarafından aerojel 4. Üretim <ol><li> hidrojel hazırlanması için kullanılan aynı yüksek basınç otoklav örnekleri yerleştirin (adım 2.3). </li><li> jellerden erken çözücünün buharlaşmasını önlemek için daha etanol (otoklav hacmi% 2-10) otoklav doldurun. çözücü içinde, jelin tam daldırma gerekli değildir. </li><li> otoklav Seal. otoklav ısıtma açın. 323 K. basınç kompresör veya pompa kullanılarak 12 MPa karbondioksit ile otoklav otoklav çalışma sıcaklığını ayarlamak. </li><li> Periyodik CO 2 yerineTaze CO 2 basıncı sabit tutulması ile otoklav 10,11 içinde. 6-7 kalma hacmi 6 saatlik bir süre boyunca gerekmektedir. Gurikov ark bakın. 7 Daha fazla bilgi için. </li><li> Yavaşça 0,2 Mpa / dk otoklav basıncını. </li><li> otoklav açın ve aerojeli toplamak. Bir exicator veya kapalı bir kapta aerojeli saklayın. </li></ol>

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded-aerogels.">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation:+Novel+technique+for+multiple+applications.">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li><li>Draget, K. I., Skj&#229;k-Br&#230;k, G., Smidsr&#248;d, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alginate+based+new+materials.">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li><li>Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems.">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li><li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate.">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li><li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+approach+to+alginate+aerogels:+carbon+dioxide+induced+gelation.">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li><li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide.">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li><li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent.">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li><li>Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2:+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties.">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li><li>&#214;zbak&#305;r, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels.">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li><li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aeropectin:+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel.">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li><li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering.">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li><li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications.">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li><li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling.">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li><li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superabsorbent+alginate+aerogels.">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li><li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials:+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange.">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li><li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li><li>Betz, M., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications.">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li><li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles.">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li></ol>

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarları olduğunu beyan ederim.

CO2 kaynaklı jelasyon tekniği kullanılarak, tek bir biyopolimerin çapraz bağlanmasını sağlamak için gereken (örneğin asetik asit ya da glukono delta lakton (GDL) için) kimyasal ikameleri ihtiyacını ortadan kaldırır. Amide pektin aerojellerin yüzey alanları tam gözenek hacimleri literatürde 5 anlatılandan çok daha yüksek, literatür değerleri 5 daha yüksek aralıkları vardır. Daha yüksek bir gözenek hacimleri de CO2 neden jelleşmesi 7 hazırlanabilir alginat aerojeller gözlenmiştir. Bununla birlikte, bu yüksek bir gözenek hacim (4-150 nm gözenek büyüklüğü dağılım) nedeni jelasyon tekniği veya literatürde daha önce ele alınmamış biyopolimerlerin doğal bir özelliğine bağlı olup olmadığını teyit edilmesi gerekmektedir. Pektin aerojeller özellikleri 12 ve bu yöntemle hazırlanan alginat aerojel superinsulating sahip literatürde bildirilmiştir superinsulating aralığında bir ısıl iletkenliğe sahip, aynı zamanda3,7. Bu nedenle, bu teknik ile imal amide pektin aerojeller da superinsulating özelliklere sahip olduğu düşünülebilir. Protokol Bölüm 2&#39;de basıncın oranı hidrojel hazırlanmasında önemli bir adımdır. Hızlı basınç düşürme jellerinin yüksek makro-gözeneklılık yol açabilir. Bu fenomen birleştiricisi ile malzeme makro-gözeneklılık hücrelerinin 13,14 büyümesi ve çoğalması için önemli bir özellik olan doku mühendisliği uygulamaları için de uygulanabilir. Buna ek olarak, Protokol Bölüm 1 çapraz bağlama derecesi amitlenmiş pektin hidrojel bir pıhtılaşmaya önemli bir rol ve şişme özelliği oynar. Bu olan şişme davranışı hem de 15 çapraz bağlayıcı konsantrasyonu tarafından etkilenir alginat hidrojeller benzer. Böylece amidatlanmış pektin tarafından yapılan aerojeller da aljinat aerojeller 16 rapor edilenlere benzer süper emici özelliği sahip ayarlanabilir. &lt;Primer sistemi olarak CO2 kaynaklı jelleşme dikkate amide pektin (ya da alginat) kullanılarak p class = &quot;jove_content&quot;&gt;, daha çeşitlilik maddeleri ve biyopolimer kombinasyonları bağlama farklı çapraz sokulmasıyla aerojel dahil edilebilir. Çeşitli metal karbonatlar (örneğin, çinko, nikel, kobalt, bakır, stronsiyum, baryum) çapraz katyonları basınçlı CO2 (3-5 MPa) olan sulu ortam içinde düşürülmesi pH ile salınabilir 3, bağlama için kullanılabilir. Ancak, bu katyonların bazı çözünmeyen tuzları alt biyopolimer konsantrasyonları için kararlı dağılımlar teşkil olmayabilir ve homojen olmayan jeller giden dibinde yerleşmek olabilir. Bu CO 2 kaynaklı jelleşme 3 ve böylece, bir uygulama için tekniğin kullanılabilirlik vaka bazında bir durumda değerlendirilmelidir dahil olmak üzere dahili ayar jelleşme yöntemi ile genel bir sorundur. Çeşitli karışımları suda çözünür biyo kullanılarak hazırlanannişasta, karragenan, metil ve karboksi metil selüloz, jellan zamkı, lignin, jelatin ve diğer polimerler; polietilen glikol (PEG), polivinilalkol (PVA), Pluronik P-123 ve diğerleri gibi suda çözülebilen sentetik polimerlerin, ve sodyum silikat gibi suda çözünür inorganik ön-maddeleri de ayarlanabilir özelliklere sahip 2 alginata benzer hibrid aerojeller üretmek için amidatlanmış pektin ile karıştırılabilir. Süperkritik CO2 kurutma (scCO 2 kurutma) aerojel üretimde bir özetin özeti bir adım, bu tür sağlayabilir CO 2 7 kullanılarak çözücü değişim ve kurutma CO 2 17,18 veya jelleşme kullanarak, çözücü değişim ve kurutma gibi ön işleme aşamalarının herhangi bir kombinasyonu olan net bir işleme avantajı. Biyopolimer dispersiyonlar tek otoklavda ana işlem ortamı olarak CO2 kullanılarak biyopolimer aerojeller dönüştürülebilir: avantajı entegre bir kap işlemi olarak düşünülmektedir. İçinBazı ilaç uygulamaları, bir de dört adımı gerçekleştirdikten hedefliyorlar edebilirsiniz: jelleşme, çözücü değişimi, süperkritik kuruma ve aktif bileşen yükleme 5,19 sürecini işleme ortamı olarak CO 2 kullanarak tek bir otoklavda. Bu, bazı durumlarda ilaç yüklü aerojellerin koruyucu kaplama olarak Tedavi sonrası hedeflenen ilaç salımı 20 için de gereklidir. Sonuç olarak, bu çalışma amide pektin bazlı sistemlerin katılaşma işlemi için basınçlı CO2 kullanımını gösterir. Buna ek olarak, tek bir otoklav içinde hedef uygulamalar ürün dönüşüm ön ortak ortamı olarak basınçlı CO2 kullanılması öngörülmektedir.

Aerojeller gelen inorganik, sentetik veya biyopolimerler (örneğin resorsinol formaldehit, poliüretan ve diğerleri) (polisakaritler, proteinler ve diğer (örneğin, silika, titanyum oksit, zirkonyum oksit ve diğerleri gibi) arasında değişen öncülerin çeşitli kullanılarak hazırlanabilir, gözenekli malzeme sınıfıdır ) 2. Ne konvansiyonel gözenekli malzemelerden ayıran aynı anda her üç özelliklere sahip kendi yetenek; yani, yüksek yüzey alanı, ultra düşük yoğunluklu ve mezo-gozenekli bir gözenek boyutu dağılımı (yani, 2-50 nm gözenek boyutları). Belirtilen özelliklere sahip, aerojeller yoğun izolasyon, biyomedikal, kataliz, adsorpsiyon ve absorpsiyon uygulamaları, ilaç ve Neutraceuticals 2 alanlarında uygulanır. Yukarıdaki olasılıklardan dikkate alındığında, biyopolimer jel sistemlerinin üretim ve aerojellere onların sonraki dönüşüm biyo esaslı katma değeri yüksek doğru fırsatlar çok sayıda açılırmalzemeler. Böyle bir girişim, örnek olarak amidatlanmış pektin kullanılarak bu çalışmada içine alınır. Aerojeller, tipik olarak, sol-jel yöntemi ile üretilmektedir. Jeller, bir matris içinde sıkışmış sıvı içeren sistemler ve termal veya kriyo çapraz 3 bağlama, iyonik, pH neden hazırlanabilir. Bu özel sistem için, iyonik çapraz-bağlanma kullanır, yani, bir iki değerli katyon (örneğin, kalsiyum) ile birlikte biyopolimer zincirleri çapraz bağlanması için. Örneğin amide pektin veya alginat gibi biyopolimerlerin kontrol iyonik çapraz bağlanma gerçekleştirmek için, tek bir difüzyon yöntemi ya da iç ayar yöntemi 4 kullanabilir. Katyonlar amitlenmiş bir pektin veya alginat damlacık veya katman 4&#39;e dış çözeltiden difüze olarak difüzyon yönteminde, jelleşme, difüzyon yayılma ve ardından dış tabakanın ilk meydana gelir. İç ayar yöntemde, çapraz bağlayıcı çözünmeyen bir şekilde homojen bir biyopolimer eriyik içinde dağıtılırn ve katyonlar pH değişikliği 4,5,6 başlatarak serbest bırakılır. Bununla birlikte, her iki teknik levha veya monolitik şeklinde üretildikleri zaman nihai jel homojenliği ile ilgili bir sorun karşı karşıyadır. Bu çalışma aljinat jeller 3,7 önceki eserler üzerinde daha inşa amidlenmiş pektin hidrojellerin üretimi için yüksek basınç CO 2 (5 Mpa) kullanımını gösterir. Kısaca, homojen jel elde etmek yerine, zayıf asitlerin pH azaltmak için basınçlı CO2 kullanan bir iç ayar jelasyon tekniğidir. Basınçta bir artış ile, su artar karbondioksit çözünürlüğü, 3.0 ila 8, pH düşmesine eşlik etmektedir. Bu, kalsiyum iyonları serbest, çözünür kalsiyum karbonat neden olur. kalsiyum iyonları, hidrojeller elde etmek için amide pektin biyopolimeri ile çapraz bağlanır. Çok düşük konsantrasyonlarda biyopolimer (% 0.05 ağırlık) kadar stabil, homojen bir jeller bu tekniği 7 kullanılarak üretilebilir. Gelat olarakiyonu sulu bir ortamda yer alır, bir organik çözücü, çözücü değişimi nedeniyle CO2 / su sistemindeki bir karışabilirlik boşluk gerekmektedir. Tipik haliyle, düşük molekül ağırlıklı alkoller (metanol / etanol / izopropanol) ve ketonlar (aseton) çözeltisi kuru işlemi için de kullanılabilir. Bununla birlikte, saf etanol ya da diğer organik çözücüler ile bir banyo içinde doğrudan ıslatma önemli geri dönüşü olmayan büzülmeye yol açar. Bu sakıncayı önlemek için, kademeli bir çözücü değişim 5,9 gerçekleştirilir. Jelin içindeki solvent konsantrasyonu&gt;% 98 ulaştığında, bir organik çözücü, bir aerojel geride bırakarak süperkritik CO2 (12 MPa) ile kurutulur.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax homogenizer</td><td>IKA, Germany</td><td>T 25 Digital</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylene molds</td><td>TH. Geyer, Germany</td><td>9,033,201</td><td></td></tr><tr><td>High pressure autoclave&amp;nbsp;</td><td>Ernst Haage, Germany</td><td>custom made</td><td>Setup constuction done in-house</td></tr><tr><td>Compressor</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Setup constuction done in-house</td></tr><tr><td>Nitrogen adsorption</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Density meter</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Chemicals&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidated pectin</td><td>Herbstreith and Fox, Germany</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes</td></tr><tr><td>Sodium Hydroxide</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5</td></tr><tr><td>Calcium carbonate</td><td>Magnesia GmbH, Germany</td><td>4421 Calcium carbonat, leicht, pr&amp;auml;zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Ethanol, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Carbon dioxide, 99.9%</td><td>AGA Gas GmbH, Germany</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)</td></tr><tr><td>Deionised Water</td><td></td><td></td><td>CAS # 7732-18-5;&amp;nbsp; available in-house (6.4-7.0 pH)</td></tr></tbody></table>

preparation of biopolymer aerogels using green solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

Şekil 1 &#39;de gösterilmektedir (Protokol Bölüm 2&#39;de anlatıldığı gibi) tipik hidrojeller daha yüksek çapraz bağlama derecesinin (q = 2) jelasyon aşamasından sonra elde edildi. Numuneleri sol (Örnek A ve B) ağırlıkça% 2 ve% 1 ağırlık Açık CO2 neden jelleşme ile elde edilen, pektin jeller. biyopolimer konsantrasyonu (% 0.5 ağırlık veya daha düşük) azaltarak, jeller, şeffaf (örnek C) olur. biyopolimer konsantrasyonu (ağırlıkça% 0.25) &#39;de daha fazla bir azalma da stabil hidrojeller (Örnek D) elde edilir, ancak bu jelleri çok kırılgan ve işlerken zarar verebilir. Çözünmüş CO 2 CO 2 çözünürlük azalması nedeniyle jel su sistemi ayrıldığında hidrojellerin içinde gözlenen kabarcıklar genleşme sırasında oluşturulur. Amidlenmiş pektin aerojel özellikleri Tablo 1&#39;de sunulmuştur. Elde edilen aerojeller düşük den ultra-gözenekli olan<html> tesi (düşük 0.013 g / cm3) aerojel ve hacim kütlesi arasındaki oran olarak ölçülür. yüzey alanı nitrojen adsorpsiyonuyla ölçülür. 500 m2 / g - pektin aerojeller için, 350 arasında bir spesifik yüzey alanı elde edildi. 4-150 nm aralığında gözenek boyutları için Gözenek hacmi azot (BJH yöntemi) kullanılarak gözenek doldurma Kelvin modeli ile ölçülür. 4 ila 150 nm arasında gözenek boyutları 7 cm3 / g - amide pektin aerojeller için gözenek hacmi 3 arasındaydı. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Yüksek çapraz bağlama derecesine (q = 2) Şekil 1. Amidatlanmış pektin hidrojeller Sol üst: 2 ağırlıkça% (Örnek A);. Sağ üst: 1 ağırlıkça% (Örnek B); alt sol:% 0.5 ağırlık (Örnek C); Sağ alt: 0.25 ağırlıkça% (Örnek D). Jeller biyopolimer konsantrasyonu azaldıkça şeffaf hale gelir. Kabarcıklar CO 2 genleşme sırasında üretilir.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Pektin konsantrasyonu [% ağ], </td><td> Çapraz bağlanma derecesi, q </td><td> Yığın yoğunluğu [g / cm3] </td><td> Spesifik yüzey alanı: [m2 / g] </td><td> Spesifik gözenek hacmi [cm3 / g] </td><td> Ortalama gözenek boyutu (çap) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0.081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0.013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0.069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0.048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0.030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tablo amidatlanmış pektin aerojeller 1. Özellikleri.

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents at JoVE.com

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

JoVE Journal

Chemistry

17.6K Görüntüleme.  Hamburg University of Technology. A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Video: Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Kimya

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Sentezi ve 3D Nano-grafen Malzemelerin fonksiyonalizasyonu: Grafen Aerogels ve Graphene Makro Meclisleri

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Mühendislik

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

Selüloz nanofiber Biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için sentez yöntemi

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

Sitokrom Kapsüllenen<em&gt; C</em&gt; Metal Nanopartiküller olmadan Silika Aerojel Nanoarchitectures Gaz faz biyoaktivitesinin İstinat ederken

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are ...

Biyomühendislik

Forming Giant-sized Polymersomes Using Gel-assisted Rehydration

Polymer vesicles, or polymersomes, are being widely explored as synthetic analogs of lipid vesicles based on their stability, robustness, barrier properties, chemical versatility and tunable physical characteristics. Typical methods used to prepare giant-sized (&gt; 4 &#181;m) vesicles, however, are both time and labor intensive, yielding low numbers of intact polymersomes. Here, we present for the first time the use of gel-assisted rehydration for the rapid and high-yielding formation of giant (&gt;4 &#181;m) polymer vesicles (polymersomes). Using this method, polymersomes can be formed from a wide array of rehydration solutions including several different physiologically-compatible buffers and full cell culture media, making them readily useful for biomimicry studies. This technique is also capable of reliably producing polymersomes from different polymer compositions with far better yields and much less difficulty than traditional methods. Polymersome size is readily tunable by altering temperature during rehydration or adding membrane fluidizers to the polymer membrane, generating giant-sized polymersomes (&gt;100 &#181;m).

We present a protocol to rapidly form giant polymer vesicles (pGVs). Briefly, polymer solutions are dehydrated on dried agarose films adhered to coverslips. Rehydration of the polymer films results in rapid formation of pGVs. This method greatly advances the preparation of synthetic giant vesicles for direct applications in biomimetic studies.

Jel destekli rehidrasyon kullanma Dev boyutlu Polymersomes Şekillendirme

Polymer vesicles, or polymersomes, are being widely explored as synthetic analogs of lipid vesicles based on their stability, robustness, barrier ...

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid supercritical extraction method, large silica aerogel monolith (10 cm x 11 cm x 1.5 cm) can be fabricated in about 10 h. Dyes incorporated into the precursor mixture result in yellow-, pink- and orange-tinged aerogels. Text, patterns, and images can be etched onto the surface (or surfaces) of the aerogel monolith without damaging the bulk structure. The laser engraver can be used to cut shapes from the aerogel and form colorful mosaics.

This protocol describes a method for etching text, patterns, and images onto the surface of silica aerogel monoliths in native and dyed form and assembling the aerogels into mosaic designs.

Lazer Gravür ve Boyaların Dahili Yoluyla Estetik Olarak Geliştirilmiş Silika Aerogel

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid ...

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

Moleküler Geri Dönüşüm için Tasarlanmıştır: Lignin Türevi Yarı Aromatik Biyobaz Polimer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Su Arıtma Membranlar olarak Zehirli Özelliklere Sahip Hidrojeller Sentezi

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...