Die finanzielle Unterstützung von DFG (Projekte SM 82 / 13-1) wird gedankt.

1. Herstellung von amidierten Pektins Stammlösung <ol><li> Mischen Sie 20 g amidiertes Pektin mit 980 g Wasser (2,0 Gew%). Der Grad der Amidierung ist 25 Gew%. </li><li> Homogenisieren der Lösung mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (10.000 rpm) für 2 min eine homogene viskose Lösung erhalten wurde. </li><li> Messen Sie pH-Wert mit pH-Streifen oder pH-Meter. Wenn der pH niedriger als 6,5 ist, titriert mit 0,5 M NaOH, die Lösung (auf pH 7,0) zu neutralisieren. </li><li> Hinzufügen Calciumcarbonat in einem Verhältnis von 0,1825 g pro Gramm Trocken amidiertes Pektin (q = 1). &quot;Q&quot; bezeichnet den Grad der Vernetzung. </li><li> Für 1 kg 2,0 Gew% amidierte Pektin - Lösung, fügen 3,65 g Calciumcarbonat (q = 1) 7 pro 20,0 g trockenes Pektin. </li><li> Zur besseren Vernetzung, fügen 0,3650 g Calciumcarbonat pro Gramm Trocken amidierte Pektin (q = 2). </li></ol> 2. Herstellung von Hydrogelen <ol><li> Homogenisieren amidiertes Pektin / Calciumcarbonat Gemisch mit der hohen Geschwindigkeit Homogenisator (10.000 Umdrehungen pro Minute) unter Verwendung eines zu erhaltenweiß homogene Dispersion. </li><li> Übertragen Sie die Suspension in offenen Polypropylen-Formen oder Petrischalen aus Glas. </li><li> Legen Sie die Formen in den Hochdruckautoklaven. Siegel des Autoklaven. </li><li> Belüften Sie den Autoklav mit gasförmigem CO 2 bis zu 5 MPa bei RT. Siehe Gurikov et al. 7 für weitere Informationen. Behalten Sie den Druck für 24 Stunden. </li><li> drucklos langsam den Autoklaven bei 0,2 MPa / min. </li><li> Öffnen Sie den Autoklaven und entfernen Sie die Formen. Entfernen Sie die Hydrogele aus den Formen von ihnen umdrehen. Falls erforderlich, einen Spatel verwenden. </li></ol> 3. Lösungsmittelaustauschverfahren <ol><li> Herstellung von 10 g 10:90 (w / w) Ethanol / Wasser-Gemisch pro Gramm Hydrogel. </li><li> Tauchen Sie die Hydrogele in der 10:90 (w / w) Ethanol / Wasser-Gemisch 12 Std. </li><li> Diesen Prozess mit zunehmender Ethanolkonzentrationen, dh von 10:90 (w / w) Ethanol / Wasser - Gemisch 30:70 (w / w) Ethanol / Wasser - Gemisch. Nach 12 Stunden, Transfer zum 500.50 (w / w) Ethanol / Wasser-Gemisch, dann in 70:30 (12 h), dann 90:10 (12 h), und dann auf 100% igen Ethanollösung (12 h). </li><li> Einweichen des Gels weiter in reinem Ethanol, so dass die Endkonzentration innerhalb des Gels mehr als 98% (w / w). Messen Sie die Konzentration der Dichtemessgerät verwenden. Die Alcogel ist nun bereit für die überkritische Trocknung CO 2. </li></ol> 4. Herstellung von Aerogelen von überkritischem CO 2 Trocknung <ol><li> Legen Sie die Proben in der gleichen Hochdruck-Autoklaven für Hydrogel-Herstellung verwendet (siehe Schritt 2.3). </li><li> Füllen Sie den Autoklaven mit zusätzlichem Ethanol (2-10% des Autoklavenvolumen) vorzeitiges Verdampfen des Lösungsmittels aus den Gelen zu verhindern. Vollständiges Eintauchen des Gels in dem Lösungsmittel nicht erforderlich ist. </li><li> Siegel des Autoklaven. Schalten Sie den Autoklav Heizung. Stellen Sie den Autoklaven Arbeitstemperatur bis 323 K. Beaufschlagen der Autoklav mit Kohlendioxid bis 12 MPa einen Kompressor oder Pumpe. </li><li> Ersetzen Sie regelmäßig die CO 2im Inneren des Autoklaven 10,11 mit frischem CO 2 , um den Druck konstant zu halten. 6-7 Wohnsitz Volumina werden über einen Zeitraum von 6 Stunden erforderlich. Siehe Gurikov et al. 7 für weitere Informationen. </li><li> drucklos langsam den Autoklaven bei 0,2 MPa / min. </li><li> Öffnen Sie den Autoklaven und sammeln das Aerogel. Lagern Sie das Aerogel in einem Exsikkator oder einem verschlossenen Behälter. </li></ol>

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded-aerogels.">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation:+Novel+technique+for+multiple+applications.">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li><li>Draget, K. 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Fluids. 105, 1-8 (2015).</li><li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications.">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li><li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling.">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li><li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superabsorbent+alginate+aerogels.">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li><li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials:+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange.">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li><li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li><li>Betz, M., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications.">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li><li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles.">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li></ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen haben.

Durch die Verwendung des CO 2 induzierte Gelierung Technik kann man den Bedarf an chemischen Substitute (beispielsweise Essigsäure oder Glucono - delta-lacton (GDL)) eliminieren zum Induzieren der Vernetzung des Biopolymers erforderlich. Die Oberflächenbereiche der amidiertes Pektin Aerogele sind in den höheren Bereichen der Literaturwerte 5, jedoch die Porenvolumina als 5 in der Literatur dargestellt sind , viel höher sind. Höhere Porenvolumina wurden auch für Alginat - Aerogele , die durch CO 2 induzierte Gelierung 7 beobachtet. Es bleibt jedoch, ob der Grund für diese hohen Porenvolumen (4-150 nm Porengrößenbereich) zurückzuführen ist bisher nicht in der Literatur behandelt das Gelieren Technik oder eine inhärente Eigenschaft der Biopolymere überprüft werden. Pectin Aerogele wurden in der Literatur berichtet , besitzen die durch diese Technik hergestellten Eigenschaften 12 und Alginat Aerogele superinsulating besitzen auch Wärmeleitfähigkeiten im Bereich superinsulating3,7. Daher können die amidierten Pektin Aerogele durch diese Technik erzeugt auch zu besitzen superinsulating Eigenschaften in Betracht gezogen werden. Die Rate der Entspannung in Protokoll Abschnitt 2 ist ein wichtiger Schritt in der Hydrogelpräparat. Schnelle Entspannung kann zu erhöhten Makroporosität der Gele führen. Dieses Phänomen kann für Tissue - Engineering - Anwendungen angewendet werden , wo Makroporosität des Materials mit Zusammenschaltbarkeit ist ein wichtiges Merkmal für das Wachstum und die Proliferation von Zellen , 13,14. Darüber hinaus spielt der Vernetzungsgrad in Protokoll Abschnitt 1 eine wichtige Rolle bei der Synärese und Quellvermögen der amidiertes Pektin Hydrogelen. Dies ist ähnlich zu Alginat - Hydrogele , deren Quellverhalten durch die Vernetzerkonzentration beeinflusst wird und 15. Dadurch Aerogelen von amidierten Pektins aus kann auch superabsorbierende Eigenschaft besitzen , die denen für Alginat Aerogele 16 berichtet abgestimmt werden. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Durch die CO 2 induzierte Gelierung mit Berücksichtigung amidiertes Pektin (oder Alginat) als primäres System, weitere Vielfalt kann in die Aerogele eingebaut werden , indem man verschiedene Quer Einführung Mittel und Biopolymer Kombinationen verbinden. Mehrere Metallcarbonate (zB Zink, Nickel, Kobalt, Kupfer, Strontium, Barium) verwendet werden zur Vernetzung 3, wobei Kationen können mit unter Druck stehendem CO 2 (3-5 MPa) in wässrigen Medien von pH freigesetzt werden senken. Jedoch unlösliche Salze einiger dieser Kationen können keine stabilen Dispersionen für niedrigere Biopolymer Konzentrationen bilden und am Boden zu inhomogen Gele sesshaft führt. Dies ist ein allgemeines Problem mit der internen Einstellung Gelieren Verfahren einschließlich CO 2 induzierte Gelierung 3 und damit sollte die Usability - Technik für eine Anwendung von Fall zu Fall beurteilt werden. Verschiedene Mischungen hergestellt wasserlösliche Bio mitPolymere, wie Stärke, Carrageen, Methyl- und Carboxymethylcellulose, Gellan-Gummi, Lignin, Gelatine und andere; wasserlösliche synthetische Polymere wie Polyethylenglykol (PEG), Polyvinylalkohol (PVA), Pluronic P-123 und andere; und wasserlösliche anorganische Precursoren wie Natriumsilikat kann auch mit amidierten Pektin gemischt werden , um Hybrid - Aerogele produzieren ähnlich 2 mit einstellbaren Eigenschaften Alginat. Als überkritischem CO 2 Trocknen (scCO 2 Trocknen) ist eine Quintessenz Schritt in Aerogel Produktion, eine beliebige Kombination von Vorverarbeitungsschritte wie Lösungsmittelaustausch und Trocknen unter Verwendung von CO 2 17,18 oder Gelieren, Lösungsmittelaustausch und Trocknen unter Verwendung von CO 2 7 liefern könnte eine klare Verarbeitungsvorteil. Der Vorteil wird als integrierte Ein - Topf - Verfahren in Betracht gezogen: worin Biopolymer Dispersionen können in Biopolymer Aerogele unter Verwendung von CO 2 als Hauptverarbeitungsmedium in einem Autoklaven umgesetzt werden. FürGelieren, Lösungsmittelaustausch, überkritische Trocknung und aktive Komponente Lade 5,19 Prozess in einem einzigen Autoklaven unter Verwendung von CO 2 als Verarbeitungsmedium: bestimmte pharmazeutische Anwendungen, kann man auch einen vierstufigen Envision durchführen. Nachbehandlung , wie Schutzbeschichtung von Wirkstoff beladen Aerogele in bestimmten Fällen ist für eine gezielte Arzneimittelfreisetzung 20 notwendig. Abschließend zeigt die vorliegende Arbeit die Verwendung von unter Druck stehendem CO 2 für die Gelierung von amidiertes Pektin basierten Systemen. Darüber hinaus wird die Verwendung von unter Druck stehendem CO 2 als ein gemeinsames Medium für Vorläufer zur Produktumsetzung für Zielanwendungen in einem einzigen Autoklaven vorgesehen.

Aerogele sind eine Klasse von porösen Materialien, die aus anorganischem (wie Siliciumdioxid, Titandioxid, Zirkoniumdioxid und andere), synthetische (wie Resorcin-Formaldehyd, Polyurethan und andere) oder Biopolymeren (Polysaccharide, Proteine ​​und andere Bereich mit einer Vielzahl von Vorläufern hergestellt werden kann, 2). Was unterscheidet sie von den herkömmlichen porösen Materialien ist ihre Fähigkeit, gleichzeitig alle drei Eigenschaften besitzen; nämlich mit großer Oberfläche, ultra-niedriger Dichte und mesoporöse Porengrößenverteilung (dh Porengrößen von 2 bis 50 nm). Mit vorgenannten Eigenschaften Aerogele sind in den Bereichen der Isolierung, der Biomedizin, der Katalyse, Adsorption und Absorption von Anwendungen, Pharmazeutika und Nutraceuticals 2 extensiv angewandt. Unter Berücksichtigung der oben genannten Möglichkeiten, öffnet sich die Herstellung von Biopolymer-Gel-Systeme und deren anschließende Umwandlung in Aerogele eine Vielzahl von Möglichkeiten zu hohen Wert bis hinzugefügt Bio basiertMaterialien. Eine solche Bemühung ist in dieser Studie unter Verwendung von amidierten Pektins als Beispiel aufgenommen. Aerogele werden typischerweise durch das Sol-Gel-Technik hergestellt. Gele sind Systeme von Flüssigkeit aus in einer Matrix eingeschlossen und können durch kovalente, ionische, pH induzierten, thermischen oder Kryo Vernetzungs 3 hergestellt werden. Für diese bestimmte System verwenden wir ionische Vernetzung, das heißt, ein zweiwertiges Kation (zB Calcium) biopolymeren Ketten miteinander zu vernetzen. Auszuführen steuerbarer ionische Vernetzung von Biopolymeren , wie beispielsweise amidierten Pektin oder Alginat, kann man den Diffusionsverfahren oder das interne Einstellverfahren 4 verwenden. In dem Diffusionsverfahren tritt Gelierung zunächst in der äußeren Schicht durch Diffusion Ausbreitungs gefolgt, wie die Kationen von der äußeren Lösung in eine amidierte Pektin oder Alginat - Tröpfchen oder Schicht 4 diffundiert. In dem internen Einstellverfahren wird die unlösliche Form des Vernetzers homogen in dem Biopolymer solutio dispergierten und Kationen werden durch Einleiten einer pH - Änderung 4,5,6 freigegeben. Allerdings stehen beide Techniken ein Problem in Bezug auf die Homogenität des fertigen Gels, wenn in Platten- oder monolithischer Form hergestellt. Diese Arbeit zeigt die Verwendung von Hochdruck - CO 2 (5 MPa) für die Herstellung von amidierten Pektin Hydrogele Aufbau weiter auf früheren Arbeiten auf Alginatgelen 3,7. Kurz gesagt, ist es eine interne Einstellung Gelieren Technik , die zwei unter Druck stehende CO nutzt pH anstelle von schwachen Säuren zu reduzieren homogene Gele herzustellen. Mit einer Erhöhung des Drucks, begleitet die Löslichkeit von Kohlendioxid in Wasser steigt durch eine Absenkung des pH auf 3,0 8. Dies bewirkt, dass Calciumcarbonat löslich zu machen, die Calciumionen freigesetzt wird. Die Calciumionen vernetzt mit dem amidierten Pektins Biopolymer Hydrogele zu erhalten. Stabile homogene Gele bis zu sehr niedrigen Konzentrationen Biopolymer (0,05 wt%) konnte mit dieser Technik 7 hergestellt werden. als gelation in einem wässrigen Medium, Lösungsmittelaustausch zu einem organischen Lösungsmittel erfolgt im CO zu einer Mischungslücke infolge erforderlich 2 / Wasser - System. Typischerweise niedermolekularen Alkoholen (Methanol / Ethanol / Isopropanol) und Ketone (Aceton) für die Lösungsmittelaustauschverfahren verwendet werden. Jedoch direkte Einweichen in einem Bad mit reinem Ethanol oder anderen organischen Lösungsmitteln führt zu erheblichen irreversiblen Schrumpf. Zur Vermeidung dieses Nachteils wird schrittweise Lösungsmittelaustausch 5,9 durchgeführt. Wenn die Lösungsmittelkonzentration innerhalb des Gels erreicht&gt; 98%, wird das organische Lösungsmittel mit überkritischem CO 2 getrocknet (12 MPa) hinter einem Aerogel zu verlassen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1321">
	<tbody>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:289px;">Equipment</td>
			<td style="width:196px;"></td>
			<td style="width:240px;"></td>
			<td style="width:596px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ultraturrax homogenizer</td>
			<td>IKA, Germany</td>
			<td>T 25 Digital</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Polypropylene molds</td>
			<td>TH. Geyer, Germany</td>
			<td>9,033,201</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">High pressure autoclave&#160;</td>
			<td>Ernst Haage, Germany</td>
			<td>custom made</td>
			<td>Setup constuction done in-house</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Compressor</td>
			<td>Andreas Hofer</td>
			<td>MKZ 185-40</td>
			<td>Setup constuction done in-house</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Nitrogen adsorption</td>
			<td>Quantachrome</td>
			<td>Nova 4000e</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Density meter</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>DMA 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:289px;">Chemicals</td>
			<td style="width:196px;"></td>
			<td style="width:240px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Amidated pectin</td>
			<td>Herbstreith and Fox, Germany</td>
			<td>CU 025</td>
			<td>CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium Hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich, Germany</td>
			<td style="width:240px;">S8045</td>
			<td>CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Calcium carbonate</td>
			<td>Magnesia GmbH, Germany</td>
			<td style="width:240px;">4421 Calcium carbonat, leicht, pr&#228;zipitiert, EP, E170</td>
			<td>CAS # 471-34-1</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ethanol, 99.8 %</td>
			<td>Sigma Aldrich, Germany</td>
			<td>32205</td>
			<td>CAS # 64-17-5</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Carbon dioxide, 99.9 %</td>
			<td>AGA Gas GmbH, Germany</td>
			<td></td>
			<td>CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Deionised Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CAS # 7732-18-5;&#160; available in-house (6.4-7.0 pH)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of biopolymer aerogels using green solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

Die typischen Hydrogele nach dem Gelieren Schritt mit einer höheren Vernetzungsgrad (q = 2) erhalten (wie in Abschnitt Protokoll - 2 angegeben) sind in Abbildung 1 dargestellt. Die Proben auf der linken Seite (Probe A und B) sind die 2 Gew% und 1 Gew% Pektingelen durch CO 2 induzierte Gelierung erhalten. Durch die Verringerung der Biopolymer-Konzentration (0,5 Gew% oder weniger), werden die Gele transparent (Probe C). Eine weitere Verringerung der Biopolymer-Konzentration (0,25 Gewichts-%) ergibt auch eine stabile Hydrogele (Probe D), aber diese Gele sind sehr empfindlich und können brechen beim Umgang. Die Blasen in den Hydrogelen beobachtet werden während der Entspannungs erstellt , wenn das gelöste CO 2 , das Gel Wassersystem aufgrund Abnahme der CO 2 Löslichkeit verlässt. Die amidiertes Pektin Aerogel Merkmale in der Tabelle dargestellt werden 1. Die erhaltenen Aerogele sind hochporöse mit niedrigen Höhle<html> sität (so niedrig wie 0,013 g / cm 3) als das Verhältnis zwischen der Masse des Aerogels und sein Volumen gemessen. Die Oberfläche wird durch das Stickstoff-Adsorptionsverfahren gemessen. Für Pektin Aerogele, ergab es eine spezifische Oberfläche zwischen 350 - 500 m 2 / g. Das Porenvolumen für Porengrößen im 4-150 nm-Bereich wird durch die Kelvin-Modell der Porenfüllung unter Verwendung von Stickstoff (BJH-Methode) gemessen. Das Porenvolumen für die amidierten Pektins Aerogele lag zwischen 3 bis 7 cm 3 / g für Porengrößen zwischen 4 und 150 nm. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Abbildung 1. amidierten Pektin Hydrogele mit einem höheren Vernetzungsgrad (q = 2) Oben links: 2 Gew% (Probe A);. oben rechts: 1 Gew% (Probe B); unten links: 0,5 Gew% (Probe C); rechts unten: 0,25 Gew% (Probe D). Die Gele werden transparent mit Biopolymer-Konzentration abnimmt. Die Blasen werden während der CO 2 Druckentlastungs hergestellt.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Pektin - Konzentration [Gew%] </td><td> Vernetzungsgrad q </td><td> Schüttdichte [g / cm 3] </td><td> Spezifische Oberfläche [m 2 / g] </td><td> Spezifische Porenvolumen [cm 3 / g] </td><td> Durchschnittliche Porengröße (Durchmesser) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0,081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1,00 </td><td> 1 </td><td> 0,044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0,50 </td><td> 1 </td><td> 0,035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0,25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0,013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0,069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1,00 </td><td> 2 </td><td> 0,048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0,50 </td><td> 2 </td><td> 0,030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0,25 </td><td> 2 </td><td> 0,017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Eigenschaften der amidierten Pektin Aerogele.

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Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

17.5K Aufrufe.  Hamburg University of Technology. A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Serie: Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Exploring the Radical Nature einer Kohlenstoffoberfläche durch Elektronenspinresonanz und einem kalibrierten Gasdurchfluss

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Forschung

Chemie

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

Echtzeit-Überwachung von Reaktionen durchgeführt mit Continuous-Flow-Verarbeitung: Die Herstellung von 3-Acetylcoumarin als Beispiel

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

Synthesemethoden für Asymmetric Ferrocen abgeleitete Bio-Konjugat-Systemen über Festphasen-Resin-basierte Methodik

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as char and soot. PyC is ubiquitous in the environment due to its long persistence, and its abundance might even increase with the projected increase in global wildfire activity and the continued burning of fossil fuel. PyC is also increasingly produced from the industrial pyrolysis of organic wastes, which yields charred soil amendments (biochar). Moreover, the emergence of nanotechnology may also result in the release of PyC-like compounds to the environment. It is thus a high priority to reliably detect, characterize and quantify these charred materials in order to investigate their environmental properties and to understand their role in the carbon cycle.
Here, we present the benzene polycarboxylic acid (BPCA) method, which allows the simultaneous assessment of PyC&#39;s characteristics, quantity and isotopic composition (13C and 14C) on a molecular level. The method is applicable to a very wide range of environmental sample materials and detects PyC over a broad range of the combustion continuum, i.e., it is sensitive to slightly charred biomass as well as high temperature chars and soot. The BPCA protocol presented here is simple to employ, highly reproducible, as well as easily extendable and modifiable to specific requirements. It thus provides a versatile tool for the investigation of PyC in various disciplines, ranging from archeology and environmental forensics to biochar and carbon cycling research.

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

We present the benzene polycarboxylic acid (BPCA) method for assessing pyrogenic carbon (PyC) in the environment. The compound-specific approach uniquely provides simultaneous information about the characteristics, quantity and isotopic composition (13C and 14C) of PyC.

Charakterisierung, Quantifizierung und substanzspezifische Isotopenanalyse von Pyrogene Kohle Benzolpolycarbonsäuren (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

Grüne und Low-Cost-Produktion von thermisch stabil und carboxylierte Cellulose-Nanokristalle und Nanofibrillen Mit Recycelbares Dicarbonsäuren

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Preparation and Evaluation of 99mTc-labeled Tridentate Chelates for Pre-targeting Using Bioorthogonal Chemistry

Pre-targeting combined with bioorthogonal chemistry is emerging as an effective way to create new radiopharmaceuticals. Of the methods available, the inverse electron demand Diels-Alder (IEDDA) cycloaddition between a radiolabeled tetrazines and trans-cyclooctene (TCO) linked to a biomolecule has proven to be a highly effective bioorthogonal approach to imaging specific biological targets. Despite the fact that technetium-99m remains the most widely used isotope in diagnostic nuclear medicine, there is a scarcity of methods for preparing 99mTc-labeled tetrazines. Herein we report the preparation of a family of tridentate-chelate-tetrazine derivatives and their Tc(I) complexes. These hitherto unknown compounds were radiolabeled with 99mTc using a microwave-assisted method in 31% to 83% radiochemical yield. The products are stable in saline and PBS and react rapidly with TCO derivatives in vitro. Their in vivo pre-targeting abilities were demonstrated using a TCO-bisphosphonate (TCO-BP) derivative that localizes to regions of active bone metabolism or injury. In murine studies, the 99mTc-tetrazines showed high activity concentrations in knees and shoulder joints, which was not observed when experiments were performed in the absence of TCO-BP. The overall uptake in non-target organs and pharmacokinetics varied greatly depending on the nature of the linker and polarity of the chelate.

Preparation and Evaluation of 99mTc-labeled Tridentate Chelates for Pre-targeting Using Bioorthogonal Chemistry

Here, we describe a protocol for radiolabeling and in vivo testing of tridentate 99mTc(I) chelate-tetrazine derivatives for pre-targeting and bioorthogonal chemistry.

Herstellung und Auswertung der<sup&gt; 99m</sup&gt; Tc-markierte Dreizähnige Chelate für Pre-Targeting Bioorthogonale Chemie

Pre-targeting combined with bioorthogonal chemistry is emerging as an effective way to create new radiopharmaceuticals. Of the methods available, the ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Vorbereitung der funktionalen Kieselsäure mit einer Muskelmodelle Methode

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO2 zu erreichen

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...