Name: preparation of biopolymer aerogels using green solvents
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
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Il sostegno finanziario da DFG (progetti SM 82 / 13-1) Si ringrazia.

1. Preparazione di AMIDATA pectina della Soluzione <ol><li> Mescolare 20 g di pectina amidate con 980 g di acqua (2,0% in peso). Il grado di ammidazione è del 25% in peso. </li><li> Omogeneizzare la soluzione con un agitatore ad alta velocità (10.000 rpm) per 2 minuti per ottenere una soluzione viscosa omogenea. </li><li> Misurare il pH utilizzando strisce di pH o pH-metro. Se il pH è inferiore a 6,5, titolare con 0,5 M NaOH per neutralizzare la soluzione (a pH 7,0). </li><li> Aggiungere carbonato di calcio in un rapporto di 0,1825 g per grammo di pectina ammidato secca (q = 1). &quot;Q&quot; indica il grado di reticolazione. </li><li> Per 1 kg 2,0% in peso soluzione ammidato pectina, aggiungere 3,65 g di carbonato di calcio (q = 1) 7 per 20,0 g di pectina secca. </li><li> Per una maggiore reticolazione, aggiungere 0,3650 g di carbonato di calcio per grammo di pectina ammidato secco (q = 2). </li></ol> 2. Produzione di idrogeli <ol><li> Omogeneizzare la miscela di carbonato di pectina / calcio amidate usando l&#39;omogeneizzatore ad alta velocità (10.000 rpm) per ottenere unbianco dispersione omogenea. </li><li> Trasferire la sospensione in stampi aperti o polipropilene vetro piastre di Petri. </li><li> Mettere gli stampi in autoclave ad alta pressione. Sigillare l&#39;autoclave. </li><li> Pressurizzare il autoclave con CO 2 gassoso fino a 5 MPa a temperatura ambiente. Fare riferimento alla Gurikov et al. 7 per ulteriori informazioni. Mantenere la pressione per 24 ore. </li><li> Lentamente depressurizzare il autoclave a 0,2 MPa / min. </li><li> Aprire l&#39;autoclave e rimuovere gli stampi. Rimuovere gli idrogeli dagli stampi da loro ribaltamento. Se necessario, utilizzare una spatola. </li></ol> 3. Procedura Exchange solvente <ol><li> Preparare 10 g di 10:90 (w / w) etanolo / acqua miscuglio per grammo di idrogel. </li><li> Immergere idrogel nella 10:90 (w / w) miscela di etanolo / acqua per 12 ore. </li><li> Continuare questo processo con concentrazioni crescenti di etanolo, cioè, da 10:90 (w / w) miscela di etanolo / acqua 30:70 (w / w) etanolo / acqua della miscela. Dopo 12 ore, il trasferimento a 50:50 (w / w) miscela di etanolo / acqua, poi a 70:30 (12 ore), poi 90:10 (12 ore) e soluzione di etanolo quindi al 100% (12 ore). </li><li> Impregna il gel ulteriormente in etanolo puro in modo che la concentrazione finale nel gel è superiore al 98% (w / w). Misurare la concentrazione utilizzando il misuratore di densità. Il alcogel è ora pronto per supercritica CO 2 essiccazione. </li></ol> 4. La produzione di aerogel da supercritica di CO 2 di asciugatura <ol><li> Mettere i campioni nella stessa autoclave ad alta pressione utilizzato per la preparazione di idrogel (vedi punto 2.3). </li><li> Riempire l&#39;autoclave con etanolo supplementare (2-10% del volume autoclave) per prevenire prematura evaporazione del solvente dal gel. non è richiesto l&#39;immersione completa di gel nel solvente. </li><li> Sigillare l&#39;autoclave. Accendere il riscaldamento dell&#39;autoclave. Impostare la temperatura di funzionamento dell&#39;autoclave a 323 K. Pressurizzare l&#39;autoclave con anidride carbonica a 12 MPa utilizzando un compressore o pompa. </li><li> Periodicamente sostituire la CO 2all&#39;interno dell&#39;autoclave 10,11 con CO 2 fresca mantenendo costante la pressione. 6-7 volumi di residenza sono tenuti per un periodo di 6 ore. Fare riferimento alla Gurikov et al. 7 per ulteriori informazioni. </li><li> Lentamente depressurizzare il autoclave a 0,2 MPa / min. </li><li> Aprire l&#39;autoclave e raccogliere l&#39;aerogel. Conservare il aerogel in exicator o un contenitore sigillato. </li></ol>

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	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded-aerogels.">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation:+Novel+technique+for+multiple+applications.">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li><li>Draget, K. 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Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Utilizzando la tecnica di gelificazione indotta CO 2, si può eliminare la necessità di sostituti chimici (per esempio acido acetico o gluconedeltalattone (GDL)) necessario per indurre la reticolazione del biopolimero. Le superfici dei aerogel pectina amidata sono nelle alte gamme di valori di letteratura 5, tuttavia i volumi dei pori sono molto superiori a quelli presentati in letteratura 5. Volumi dei pori più elevati sono stati osservati anche per aerogel alginato preparati dal CO 2 gelificazione indotta 7. Tuttavia, resta da verificare se la ragione di questo grande volume di pori (4-150 nm gamma delle dimensioni dei pori) è dovuta alla tecnica di gelificazione o una proprietà intrinseca dei biopolimeri in precedenza non affrontati in letteratura. Aerogel pectina sono stati riportati in letteratura per possedere superisolante proprietà 12 e aerogel alginato preparati da questa tecnica di possedere anche conducibilità termiche della gamma superisolante3,7. Pertanto, possono anche essere previste le aerogel pectina AMIDATA prodotti da questa tecnica di possedere proprietà superisolanti. Il tasso di depressurizzazione nel protocollo sezione 2 è un passo importante nella preparazione idrogel. depressurizzazione veloce può comportare un aumento macroporosità dei gel. Questo fenomeno può essere applicato per applicazioni di ingegneria tissutale dove macroporosità del materiale con interconnettività è una caratteristica importante per la crescita e la proliferazione delle cellule 13,14. Inoltre, il grado di reticolazione nel protocollo sezione 1 gioca un ruolo importante nella sineresi e proprietà rigonfiamento degli idrogel pectina amidata. Questo è simile a idrogel alginato quale comportamento gonfiore è influenzato dalla concentrazione reticolante pure 15. In tal modo aerogel fatte da pectina AMIDATA possono anche essere sintonizzate a possedere proprietà superassorbente simili a quelli riportati per aerogel alginato 16. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Utilizzando il CO 2 gelificazione indotta considerando pectina amidate (o alginato) come primo impianto, ulteriormente la diversità può essere incorporato nei aerogel introducendo croce diversa agenti e combinazioni biopolimeri collegamento. Diversi carbonati di metalli (ad esempio, zinco, nichel, cobalto, rame, stronzio, bario) potrebbe essere utilizzato per reticolazione 3, in cui i cationi possono essere sganciati riduzione del pH in mezzi acquosi con CO 2 in pressione (3-5 MPa). Tuttavia, i sali insolubili di alcuni di questi cationi non possono formare dispersioni stabili per le concentrazioni di biopolimeri più bassi e può stabilirsi in fondo che porta a gel non omogenei. Si tratta di un problema generale con il metodo di impostazione gelificazione interna compresi CO 2 gelificazione indotta 3 e, di conseguenza, l&#39;usabilità del tecnica per un&#39;applicazione deve essere valutata caso per caso. Varie miscele preparate utilizzando acqua bio solubilepolimeri quali amido, carragenina, metile e metilcellulosa carbossi, gellano, lignina, gelatina e altri; idrosolubili polimeri sintetici come polietilene glicole (PEG), alcool polivinilico (PVA), Pluronic P-123 ed altri; e solubile in acqua precursori inorganici come silicato di sodio possono essere anche miscelati con pectina ammidato per produrre aerogel ibridi simili a alginato 2 con proprietà sintonizzabili. Come supercritico CO 2 di asciugatura (SCCO 2 essiccazione) è un passo per eccellenza in aerogel di produzione, qualsiasi combinazione di fasi di pre-processing come lo scambio di solvente e di asciugatura utilizzando CO 2 17,18 o gelificazione, cambio solvente e l&#39;asciugatura utilizzando CO 2 7 potrebbe fornire un chiaro vantaggio di elaborazione. Il vantaggio è visto come integrato processo a pot: dove dispersioni biopolimeri possono essere convertiti in aerogel biopolimeri utilizzando CO 2 come mezzo di elaborazione principale in una singola autoclave. Peralcune applicazioni farmaceutiche, si può anche immaginare l&#39;esecuzione di un quattro fasi: la gelificazione, scambio di solvente, asciugatura supercritico e attivo processo di caricamento dei componenti 5,19 in un unico autoclave utilizzando CO 2 come mezzo di trasformazione. Post-trattamento come rivestimento protettivo di droga caricata aerogel in alcuni casi è necessario per il rilascio mirato di farmaci 20. Per concludere, il presente lavoro dimostra l&#39;uso di CO 2 in pressione per la gelificazione di sistemi basati pectina AMIDATA. Inoltre, è previsto l&#39;impiego di CO 2 pressurizzata come mezzo comune per precursore di conversione prodotto per applicazioni di destinazione in un singolo autoclave.

Gli aerogel sono una classe di materiali porosi che possono essere preparati utilizzando una varietà di precursori che vanno da inorganico (ad esempio silice, titania, zirconia e altri), sintetici (come resorcinolo formaldeide, poliuretano e altri) o biopolimeri (polisaccaridi, proteine ​​e altri ) 2. Ciò che li distingue da materiali porosi tradizionali è la loro capacità di possedere contemporaneamente tutte le tre caratteristiche; cioè elevata area superficiale, densità ultra-bassa e distribuzione delle dimensioni dei pori mesoporosi (cioè, dimensioni dei pori da 2-50 nm). Con le caratteristiche di cui sopra, aerogel sono ampiamente applicate nei campi di applicazioni di isolamento, biomedicina, catalisi, adsorbimento e assorbimento, prodotti farmaceutici e neutraceuticals 2. Tenendo conto delle possibilità di cui sopra, la produzione di sistemi di gel biopolimero e la loro successiva trasformazione in aerogel apre una moltitudine di opportunità verso alto valore aggiunto a base di biomateriali. Tale sforzo è ripreso in questo studio utilizzando la pectina ammidato come esempio. Gli aerogel sono tipicamente prodotte con la tecnica sol-gel. I gel sono sistemi costituiti da liquido intrappolato in una matrice e possono essere preparati mediante covalente, ionico, pH indotta, croce termica o crio collegamento 3. Per questo sistema specifico, utilizziamo reticolazione ionica, cioè, un catione bivalente (ad esempio, calcio) per reticolare le catene biopolimerico insieme. Per eseguire controllabile reticolazione ionica di biopolimeri come la pectina o alginato amidate, si può utilizzare il metodo di diffusione o il metodo di impostazione interna 4. Nel metodo di diffusione, gelificazione avviene inizialmente nello strato esterno seguita da propagazione diffusione, come i cationi diffondono dalla soluzione esterna in una pectina ammidato o gocciolina alginato o strato 4. Nel metodo di impostazione interna, la forma insolubile del reticolante è omogeneamente disperso nel solutio biopolimeron e cationi vengono rilasciati avviando un cambiamento di pH 4,5,6. Tuttavia, entrambe le tecniche affrontano un problema che riguarda l&#39;omogeneità del gel finale quando prodotta in lastra o forma monolitica. Questo lavoro dimostra l&#39;uso di alta pressione CO 2 (5 MPa) per la produzione di idrogel pectina amidata costruzione più avanti precedenti lavori su gel di alginato 3,7. In breve, è una tecnica di gelificazione regolazione interna che utilizza CO 2 pressurizzata per ridurre pH invece di acidi deboli per produrre gel omogenei. Con un aumento della pressione, la solubilità dell&#39;anidride carbonica in acqua aumenta accompagnato da un abbassamento del pH a 3,0 8. Ciò causa carbonato di calcio per solubilizzare, rilasciando gli ioni calcio. Gli ioni calcio reticolare con il biopolimero pectina AMIDATA a cedere idrogel. Gel omogenei stabili giù a concentrazioni molto basse biopolimeri (0,05% in peso) potrebbero essere prodotti con questa tecnica 7. come Gelation avviene in un mezzo acquoso, di sostituire il solvente a un solvente organico è necessaria a causa di una lacuna miscibilità nel sistema CO 2 / acqua. alcoli Tipicamente basso peso molecolare (metanolo / etanolo / isopropanolo) e chetoni (acetone) possono essere utilizzati per il processo di scambio di solvente. Tuttavia, immersione diretta in un bagno di etanolo puro o altri solventi organici comporta notevole restringimento irreversibile. Per evitare questo inconveniente, stepwise scambio solvente viene eseguita 5,9. Quando la concentrazione del solvente nel gel raggiunge&gt; 98%, il solvente organico viene asciugato con CO 2 supercritica (12 MPa) lasciando un aerogel.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax homogenizer</td><td>IKA, Germany</td><td>T 25 Digital</td><td></td></tr><tr><td>Polypropylene molds</td><td>TH. Geyer, Germany</td><td>9,033,201</td><td></td></tr><tr><td>High pressure autoclave&amp;nbsp;</td><td>Ernst Haage, Germany</td><td>custom made</td><td>Setup constuction done in-house</td></tr><tr><td>Compressor</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Setup constuction done in-house</td></tr><tr><td>Nitrogen adsorption</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Density meter</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Chemicals&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amidated pectin</td><td>Herbstreith and Fox, Germany</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes</td></tr><tr><td>Sodium Hydroxide</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5</td></tr><tr><td>Calcium carbonate</td><td>Magnesia GmbH, Germany</td><td>4421 Calcium carbonat, leicht, pr&amp;auml;zipitiert, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Ethanol, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich, Germany</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Carbon dioxide, 99.9%</td><td>AGA Gas GmbH, Germany</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)</td></tr><tr><td>Deionised Water</td><td></td><td></td><td>CAS # 7732-18-5;&amp;nbsp; available in-house (6.4-7.0 pH)</td></tr></tbody></table>

preparation of biopolymer aerogels using green solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

Gli idrogeli tipici ottengono dopo passo gelificazione con elevato grado di reticolazione (q = 2) (come indicato nella sezione Protocol 2) sono mostrate in Figura 1. I campioni sulla sinistra (campione A e B) sono il 2% in peso e 1% in peso gel pectina ottenuti da CO 2 gelificazione indotta. Diminuendo la concentrazione biopolimero (0,5% in peso o inferiore), i gel diventano trasparenti (campione C). Ulteriore riduzione della concentrazione biopolimero (0,25% in peso) produce anche idrogel stabili (campione D), ma questi gel sono molto fragile e può rompersi durante la manipolazione. Le bolle osservati all&#39;interno idrogeli vengono creati durante la depressurizzazione quando disciolto CO 2 lascia il sistema idrico gel dovuta alla diminuzione CO 2 solubilità. Le caratteristiche pectina aerogel amidate sono presentati nella Tabella 1. Gli aerogel ottenuti sono ultra-porosa con bassa den<html> sity (a partire da 0,013 g / cm 3) definito come il rapporto tra la massa della aerogel e il suo volume. La superficie è misurata dal adsorbimento di azoto. Per aerogel pectina, che ha prodotto una superficie specifica di 350 - 500 m 2 / g. Il volume dei pori per dimensioni dei pori nell&#39;intervallo 4-150 nm viene misurata dal modello Kelvin di riempimento dei pori con azoto (metodo BJH). Il volume dei pori per gli aerogel pectina amidata era tra 3 - 7 cm 3 / g per dimensioni dei pori tra 4 e 150 nm. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Figura 1. idrogel AMIDATA pectina con più alto grado di reticolazione (q = 2) In alto a sinistra: 2% in peso (Esempio A);. in alto a destra: 1% in peso (campione B); in basso a sinistra: 0,5% in peso (campione C); in basso a destra: 0,25% in peso (campione D). Gel diventano trasparenti con la diminuzione della concentrazione biopolimero. Le bolle sono prodotte durante la CO 2 depressurizzazione.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Concentrazione pectina [% in peso] </td><td> La reticolazione gradi q </td><td> Densità apparente [g / cm 3] </td><td> Superficie specifica [m 2 / g] </td><td> Volume specifico dei pori [cm 3 / g] </td><td> La dimensione dei pori media (diametro) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0,081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0.013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0,069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0,048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0,030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0,017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Caratteristiche dei aerogel pectina AMIDATA.

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Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Preparazione del biopolimero Aerogels che utilizzano solventi verdi

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

17.6K Views.  Hamburg University of Technology. A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Ricerca

Chimica

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. Additionally, most reported graphene assemblies are held together through physical interactions (e.g., van der Waals forces) rather than chemical bonds, which limit their mechanical strength and conductivity. This video method details recently developed strategies to fabricate mass-producible, graphene-based bulk materials derived from either polymer foams or single layer graphene oxide. These materials consist primarily of individual graphene sheets connected through covalently bound carbon linkers. They maintain the favorable properties of graphene such as high surface area and high electrical and thermal conductivity, combined with tunable pore morphology and exceptional mechanical strength and elasticity. This flexible synthetic method can be extended to the fabrication of polymer/carbon nanotube (CNT) and polymer/graphene oxide (GO) composite materials. Furthermore, additional post-synthetic functionalization with anthraquinone is described, which enables a dramatic increase in charge storage performance in supercapacitor applications.

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Sintesi e funzionalizzazione di 3D Materials Nano-grafene: grafene Aerogels e grafene Assemblee Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

Ingegneria

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are encapsulated within the aerogels. However, few reports on encapsulating proteins within sol&#8211;gels that are processed to form aerogels exist. A procedure for encapsulating cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels that are supercritically processed to form bioaerogels with gas-phase activity for nitric oxide (NO) is presented. Cyt. c is added to a mixed silica sol under controlled protein concentration and buffer strength conditions. The sol mixture is then gelled and the liquid filling the gel pores is replaced through a series of solvent exchanges with liquid carbon dioxide. The carbon dioxide is brought to its critical point and vented off to form dry aerogels with cyt. c encapsulated inside. These bioaerogels are characterized with UV-visible spectroscopy and circular dichroism spectroscopy and can be used to detect the presence of gas-phase nitric oxide. The success of this procedure depends on regulating the cyt. c concentration and the buffer concentration and does not require other components such as metal nanoparticles. It may be possible to encapsulate other proteins using a similar approach making this procedure important for potential future bioanalytical device development.

Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity

This procedure describes how to encapsulate cytochrome c (cyt. c) in silica (SiO2) sol-gels, process these gels to form bioaerogels, and use these bioaerogels to rapidly recognize nitric oxide (NO) through a gas-phase reaction. This type of protocol may aid in the future development of biosensors or other bioanalytical devices.

incapsulante citocromo<em&gt; c</em&gt; In Silica Aerogel nanoarchitetture senza metallo nanoparticelle, pur mantenendo bioattività gas-phase

Applications such as sensors, batteries, and fuel cells have been improved through the use of highly porous aerogels when functional compounds are ...

Bioingegneria

Forming Giant-sized Polymersomes Using Gel-assisted Rehydration

Polymer vesicles, or polymersomes, are being widely explored as synthetic analogs of lipid vesicles based on their stability, robustness, barrier properties, chemical versatility and tunable physical characteristics. Typical methods used to prepare giant-sized (&gt; 4 &#181;m) vesicles, however, are both time and labor intensive, yielding low numbers of intact polymersomes. Here, we present for the first time the use of gel-assisted rehydration for the rapid and high-yielding formation of giant (&gt;4 &#181;m) polymer vesicles (polymersomes). Using this method, polymersomes can be formed from a wide array of rehydration solutions including several different physiologically-compatible buffers and full cell culture media, making them readily useful for biomimicry studies. This technique is also capable of reliably producing polymersomes from different polymer compositions with far better yields and much less difficulty than traditional methods. Polymersome size is readily tunable by altering temperature during rehydration or adding membrane fluidizers to the polymer membrane, generating giant-sized polymersomes (&gt;100 &#181;m).

We present a protocol to rapidly form giant polymer vesicles (pGVs). Briefly, polymer solutions are dehydrated on dried agarose films adhered to coverslips. Rehydration of the polymer films results in rapid formation of pGVs. This method greatly advances the preparation of synthetic giant vesicles for direct applications in biomimetic studies.

Formare giganti di dimensioni Polymersomes Uso reidratazione Gel-assistita

Polymer vesicles, or polymersomes, are being widely explored as synthetic analogs of lipid vesicles based on their stability, robustness, barrier ...

Aesthetically Enhanced Silica Aerogel Via Incorporation of Laser Etching and Dyes

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid supercritical extraction method, large silica aerogel monolith (10 cm x 11 cm x 1.5 cm) can be fabricated in about 10 h. Dyes incorporated into the precursor mixture result in yellow-, pink- and orange-tinged aerogels. Text, patterns, and images can be etched onto the surface (or surfaces) of the aerogel monolith without damaging the bulk structure. The laser engraver can be used to cut shapes from the aerogel and form colorful mosaics.

This protocol describes a method for etching text, patterns, and images onto the surface of silica aerogel monoliths in native and dyed form and assembling the aerogels into mosaic designs.

Aerogel di silice esteticamente migliorato tramite incorporazione di incisioni e coloranti laser

A procedure for aesthetically enhancing silica aerogel monoliths by laser etching and incorporation of dyes is described in this manuscript. Using a rapid ...

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

Progettato per il riciclaggio molecolare: un polimero biobased semi-aromatico derivato dalla lignina

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Sintesi di idrogel con proprietà antivegetative come membrane per la purificazione dell&#39;acqua

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

Preparazione del biopolimero Aerogels che utilizzano solventi verdi

Riepilogo

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