פרוטוקול זה כולל הליך שלב אחר שלב של בניית פוטואלקטרודס ננו-מובנה לייצור מימן יעיל בסיוע אור בסביבות מיקרו-כבידה. זה כולל גם הליך בדיקת אלקטרודה של איך לבדוק את אלה photoelectrodes במגדל טיפת ברמן שבו 10 כדי מינוס שישה גרם יכול להיווצר 9.2 שניות של נפילה חופשית. זה נצפתה על ידינו וצוותי מחקר אחרים כי בועות גז שנוצר אלקטרוכימית מקל על פני השטח אלקטרודה בתנאי מיקרו כבידה בשל היעדר ציפה.
זרז מייצר נקודות חמות קטליטי אשר משפר את הניתוק של בועות גז ואת היעילות הכוללת. את ההליכים ידגים עומר אקאי, סטודנט לתואר שני במעבדה שלנו ב-FU ברלין. כדי להתחיל, להחיל משחת כסף כדי לחבר את מגע OMEC לחוט נחושת מצופה דק.
משחילים את החוט לצינור זכוכית ומשתמשים באפוקסי שחור עמיד כימית כדי לאסוף את דגימת האנדסיום פוספיד מסוג P ולאטום אותו לצינור הזכוכית. מתחת למכסה המנוע אדים, מניחים את 0.5 ס"מ רבוע מלוטש אינדיום הפנים של P-סוג אינדיום פוספיד ב 10 מיליליטר של פתרון ברום / מתנול במשך 30 שניות כדי תחריט להסרת תחמוצות ילידים. לאחר מכן לשטוף את פני השטח עם אתנול ומים אולטרה-חמים במשך 10 שניות כל אחד ולייבש את המדגם תחת שטף חנקן.
השתמש בתא זכוכית borosilicate עם חלון קוורץ כתא פוטואלקטרוכימי ולמקום את האלקטרודה אינדיום פוספיד מסוג P בתא בסידור סטנדרטי שלוש אלקטרודה potentiostatic. השתמש מנורת הלוגן טונגסטן אור לבן כדי להאיר את המדגם במהלך הליך המיזוג. כוונן את עוצמת האור באמצעות פוטודיודה של התייחסות סיליקון מכוילת.
לאחר טיהור החומצה ההידרוכלורית עם חנקן, התניה פוטואלקטרוכימית את המדגם עם רכיבה על אופניים potentiodynamic בקצב סריקה של 50 millivolts לשנייה במשך 50 מחזורים תחת תאורה רציפה. בהליך זה, ליטוגרפיה ננוספרה צל מוחל על יצירת nanostructures רודיום על אלקטרודה אינדיום פוספיד מסוג P. השג תערובת מוכנה של 300 מיקרוליטרים של 784 חבילות פוליסטירן ננומטר ו-300 מיקרוליטרים של אתנול המכילים משקל אחד של סטיירן ו-0.1% חומצה גופרתית.
השתמש פיפטה פסטר עם קצה מעוקל כדי להחיל את הפתרון על פני המים. סובבו בעדינות את צלחת פטרי כדי להגדיל את שטח המבנים המונוקריסטליים. הפיצו בזהירות את הפתרון לכיסוי 50% מממשק מי האוויר עם מולית משושה סגורה ארוזה.
הגן על חוט הנחושת של אלקטרודות אינדיום פוספיד ממוזגות פוטואלקטריות מסוג P עם פרפילם. בזהירות תדביק אותם לשקופית מיקרוסקופ והצב את האלקטרודות מתחת למסכת כדור הפוליסטירן הצפה. מנע סיבוב של הדגימות.
לאחר מכן, השתמש פיפטה כדי להסיר בעדינות מים שיורית ולחכות שזה יתייבש. זה גורם למסכה להיות מופקד לאחר מכן על פני השטח אלקטרודה. ואז להוציא את האלקטרודה מתוך צלחת פטרי בעדינות לייבש את פני השטח עם חנקן.
לאחסן את האלקטרודה תחת חנקן ב desiccator. כדי להפקיד פוטואלקטרוניקה חלקיקי רודיום, מניחים את האלקטרודה בתתבר אלקטרוליטים המכיל רודיום כלורי, נתרן כלורי איזופרופנול. עם potentiostat, להחיל פוטנציאל קבוע של 0.01 וולט במשך חמש שניות תחת תאורה בו זמנית עם מנורת יוד טונגסטן.
לאחר מכן שטפו את הפוטואלקטרווד במים אולטרה-חמים וייבשו אותו תחת זרימה עדינה של חנקן. כדי להסיר את כדורי הפוליסטירן מפני השטח של האלקטרודה, מניחים את האלקטרודות בתוך מקור עם 10 מיליליטר שלטולואן ומערבבים בעדינות במשך 20 דקות. לאחר מכן, לשטוף את האלקטרודה עם אצטון ואתנול במשך 20 שניות כל אחד.
לחקירות בועת גז, חבר שתי מצלמות לכל תא פוטו-אלקטרוני כדי לתעד את האבולוציה של בועת הגז באמצעות מראות אופטיות ומפצלי קרן. הר את ההתקנה photoelectrochemical ואת המצלמות על לוח אופטי לצרף אותו לאחד הלוחות האמצעיים של הקפסולה. השתמש בלוחות הנותרים לתשלום של ציוד נוסף כגון potentiostats ובקרות תריס, מקורות אור ומחשב הלוח.
חבר אספקת סוללה בלוח התחתון של הקפסולה כדי להפעיל את ההתקנה במהלך נפילה חופשית. כתוב רצף שחרור אוטומטי עבור השלבים הניסיוניים שיש לשלוט בהם ולבצע אותם בסביבת מיקרו-כבידה. שמור על הניסוי בנפילה חופשית, כמו גם התאוששות קפסולה 45 דקות לאחר הירידה.
כדי לחקור ייצור מימן בסיוע אור על הדגימות, לבצע voltammetry מחזורי כרונואמפרומטריה. בניסויים בוולטמטריית רכיבה על אופניים, הגדר שיעורי סריקה עבור שני potentiostats ב 218 מיליבולטים לשנייה ל 235 מיליבולטים לשנייה עבור רזולוציות אופטימליות במדידות מתח פוטו-רנט. השתמש בטווחי מתח של 0.25 וולט כדי שלילי 0.3 וולט לעומת אלקטרודה התייחסות כלוריד כסף כסף.
השתמש בפוטנציאל הראשוני ב 0.2 וולט verus אלקטרודה התייחסות כלוריד כסף כסף ופוטנציאל גימור ב 0.2 וולט לעומת אלקטרודה התייחסות כלוריד כסף כסף. במדידה כרונואמפרומטרית, השתמש בציר הזמן של סביבת המיקרו-כבידה שנוצרה 9.3 שניות כדי לתעד את מקור הצילום המיוצר על-ידי המדגם. החל טווחים פוטנציאליים של שלילי 0.3 וולט כדי שלילי 0.6 וולט לעומת כסף כסף כלורי הפניה אלקטרודה להשוות פוטו-בורנט המיוצר.
הפעל שלושה מחזורי סריקה. כדי להשוות את מדידות המתח הפוטו-רנטיות המוקלטות, בצע את מחזור הסריקה השני של כל ניסוי לניתוח. לאחר אחזור הקפסולה ממכל ההאטה, הסר את מגן ההגנה על הקפסולה.
מוציאים את הדגימות מהתוספס הפנאומטי, שוטפים אותן במים אולטרה-חמים ומייבשים אותן תחת שטף חנקן עדין. אחסן אותם תחת אווירת חנקן עד שיבוצעו חקירות אופטיות וספקטרוסקופיות. מיקרוסקופ כוח אטומי מצב הקשה של משטח אינדיום פוספיד מסוג P לפני השינוי, לאחר תחריט בתת פתרון ברום / מתנול, ולאחר רכיבה על אופניים אלקטרוכימיים בחומצה הידרוכלורית להראות את הליך תחריט מסיר את תחמוצת הילידים שנותרו על פני השטח.
רכיבה על אופניים אלקטרוכימיים בחומצה הידרוכלורית גורמת לעלייה ניכרת בגורם המילוי של ביצועי התא בליווי תזוזת פס שטוחה של אינדיום פוספיד מסוג P מ-0.56 וולט ל-0.69 וולט. מונולר חלקיקי פוליסטירן שהופקד על מצע אינדיום פוספיד מסוג P ועל פני השטח לאחר הפקדת הרודיום והסרת חלקיקי הפוליסטירן מוצגים באמצעות טופוגרפיה AFM. היישום של ליטוגרפיה ננוספרה צל תוצאות מבנה רודיום תקופתי דו מימדי ננו-ממדי עם מערך הומוגני של חורים בסרט רודיום שקוף מתכתי.
תמונת AFM ברזולוציה גבוהה ממחישה את מבנה התא של היחידה המשושה עם גרגרי רודיום הניתנים לזיהוי. פרופיל הגובה של שלושה כתמים על פני השטח של האלקטרודה מראה כי רשת הרודיום מופצת הומוגנית על פני השטח של אינדיום פוספיד מסוג P בגובה של כ -10 ננומטר ויוצרים שכבה קטליטית. מאפייני המתח פוטו-זרם ומדידות כרונואמפרומטריות של אינדיום פוספיד ננו-מובנה מסוג P רודיום פוטואלקרודס בסביבות יבשתיות ומיקרו-כבידתיות אינם מראים הבדלים משמעותיים.
והכי חשוב, לפני סגירת קפסולת טיפה, להסיר ברגים רופפים וכבלים אשר אינם מהודקים. ברגים שנותרו יכולים להרוס את ההתקנה הניסיונית ואת המכשירים במהלך נפילה חופשית. רודיום, אפשר לגרום לננו-מבנים אלקטרו-סטטיים שונים וכתוצאה מכך לתנאי יעילות שונים.
קרוב לוודאי שזה אותו מקרה בסביבות מיקרו-כבידה. ההדגמה של ייצור מימן פוטואלקטרי יעיל בסביבת מיקרו-כבידה פותחת מסלולים חדשים לייצור חמצן ודלקים סולאריים בחלל, והיא עשויה לתרום למימוש מסעות ארוכי טווח בחלל.
