Este protocolo incluye un procedimiento paso a paso de cómo la construcción de fotoelectrodos nanoestructurados para una producción eficiente de hidrógeno asistido por luz en entornos de microgravedad. También incluye un procedimiento de prueba de electrodos de cómo probar estos fotoelectrodos en la Torre de Caída de Bremen donde se pueden generar de 10 a menos seis g en 9,2 segundos de caída libre. Es observado por nosotros y otros equipos de investigación que electroquímicamente generaron burbujas de gas se adhieren a la superficie del electrodo en condiciones de microgravedad debido a la ausencia de flotabilidad.
catalizador genera puntos críticos catalíticos que mejoran el desprendimiento de burbujas de gas y la eficiencia general. Los procedimientos serán demostrados por Omer Akay, un estudiante graduado en nuestro laboratorio en FU Berlin. Para comenzar, aplique pasta de plata para fijar el contacto OMEC a un alambre de cobre chapado fino.
Enrosque el cable en un tubo de vidrio y utilice epoxi negro resistente a los productos químicos para encapsular la muestra de fosfuro de indio de tipo P y sellarla al tubo de vidrio. Bajo una campana de humo, coloque la cara de indio pulido de 0,5 centímetros cuadrados de fosfuro de indio de tipo P en 10 mililitros de solución de bromo/metanol durante 30 segundos para eliminar óxidos nativos. A continuación, enjuague la superficie con etanol y agua ultrapura durante 10 segundos cada una y seque la muestra bajo flujo de nitrógeno.
Utilice una célula de vidrio de borosilicato con una ventana de cuarzo como una célula fotoelectroquímica y coloque el electrodo de fosfuro de indio de tipo P en la célula en una disposición potencióstática estándar de tres electrodos. Utilice una lámpara halógena de tungsteno de luz blanca para iluminar la muestra durante el procedimiento de acondicionamiento. Ajuste la intensidad de la luz con un fotodiodo de referencia de silicio calibrado.
Después de purgar el ácido clorhídrico con nitrógeno, la muestra fotoelectroquímicamente condiciona la muestra con ciclo potenciodinámico a una velocidad de escaneo de 50 milivoltios por segundo durante 50 ciclos bajo iluminación continua. En este procedimiento, la litografía de la nanoesfera de sombra se aplica para formar nanoestructuras de rodio en el electrodo de fosfuro de indio de tipo P. Obtenga una mezcla ya hecha de 300 microlitros de 784 perlas de poliestireno nanómetro y 300 microlitros de etanol que contengan un volumen de peso por ciento de estireno y 0.1%ácido sulfúrico.
Utilice una pipeta Pasteur con punta curva para aplicar la solución sobre la superficie del agua. Gire el plato Petri suavemente para aumentar el área de las estructuras monocristalinas. Distribuya cuidadosamente la solución para cubrir el 50% de la interfaz aire-agua con una monocapa hexagonal de paquete cerrado.
Proteja el cable de cobre de los electrodos de fosfuro indio de tipo P fotoelectroquímicamente acondicionados con parafilm. Fíquelos cuidadosamente en una diapositiva del microscopio y coloque los electrodos debajo de la máscara flotante de esfera de poliestireno. Evite que las muestras giren.
Después de eso, use una pipeta para eliminar suavemente el agua residual y espere a que se seque. Esto hace que la máscara se deposite posteriormente en la superficie del electrodo. A continuación, saque el electrodo de la placa Petri y seque suavemente la superficie con nitrógeno.
Almacene el electrodo bajo nitrógeno en un desecador. Para depositar fotoelectroquímicamente nanopartículas de rodio, coloque el electrodo en una solución de electrolitos que contenga cloruro de rodio, cloruro de sodio e isopropanol. Con un potenciostato, aplicar un potencial constante de 0.01 voltios durante cinco segundos bajo iluminación simultánea con una lámpara de yodo de tungsteno.
A continuación, enjuague el fotoelectrodo con agua ultrapura y séquelo bajo un suave flujo de nitrógeno. Para retirar las esferas de poliestireno de la superficie del electrodo, coloque los electrodos en un vaso de precipitados con 10 mililitros de tolueno y revuelva suavemente durante 20 minutos. Posteriormente, enjuague el electrodo con acetona y etanol durante 20 segundos cada uno.
Para las investigaciones de burbujas de gas, conecte dos cámaras a cada célula fotoelectroquímica para registrar la evolución de la burbuja de gas a través de espejos ópticos y divisores de haz. Monte la configuración fotoelectroquímica y las cámaras en una placa óptica y adjúntela a una de las placas centrales de la cápsula. Utilice las placas restantes para la instalación de equipos adicionales como potencióstatos y controles de obturación, fuentes de luz y el ordenador de la placa.
Coloque una fuente de batería en la placa inferior de la cápsula para alimentar la configuración durante la caída libre. Escriba una secuencia de caída automatizada para los pasos experimentales que se deben controlar y llevar a cabo en entornos de microgravedad. Mantener el experimento en caída libre, así como la recuperación de la cápsula de 45 minutos después de la caída.
Para investigar la producción de hidrógeno asistida por la luz en las muestras, lleve a cabo la voltammetría cíclica y la cronomelerometría. En los experimentos de voltammetría de ciclismo, configure velocidades de escaneo para los dos potenciostatos a 218 milivoltios por segundo a 235 milivoltios por segundo para obtener resoluciones óptimas en mediciones de voltaje fotocurrentes. Utilice rangos de voltaje de 0,25 voltios a 0,3 voltios negativos en comparación con el electrodo de referencia de cloruro de plata y plata.
Emplear el potencial inicial en 0.2 voltios verus el electrodo de referencia de cloruro de plata y plata y un potencial de acabado en 0.2 voltios frente a electrodo de referencia de cloruro de plata-plata. En la medición cronoamperométrica, utilice la escala de tiempo del entorno de microgravedad generado 9,3 segundos para registrar la fotocorriente producida por la muestra. Aplique rangos potenciales de 0,3 voltios negativos a 0,6 voltios negativos frente al electrodo de referencia de cloruro de plata y plata para comparar la fotocorriente producida.
Ejecuta tres ciclos de exploración. Para comparar las mediciones de voltaje fotocurrentes grabadas, tome el segundo ciclo de escaneo de cada experimento para su análisis. Después de recuperar la cápsula del recipiente de desaceleración, retire el escudo de protección de la cápsula.
Retire las muestras de la esteativa neumática, enjuáguelas con agua ultrapura y séquelas bajo un suave flujo de nitrógeno. Almacenarlos bajo la atmósfera de nitrógeno hasta que se lleven a cabo investigaciones ópticas y espectroscópicas. Microscopía de fuerza atómica en modo de tapping de la superficie de fosfuro de indio de tipo P antes de la modificación, después del grabado en solución de bromo/metanol, y después del ciclo electroquímico en ácido clorhídrico muestran que el procedimiento de grabado elimina el óxido nativo restante en la superficie.
El ciclo electroquímico en ácido clorhídrico provoca un aumento considerable en el factor de llenado del rendimiento celular acompañado de un desplazamiento de banda plana del fosfuro de indio de tipo P de 0,56 voltios a 0,69 voltios. La monocapa de partículas de poliestireno depositada en el sustrato de fosfuro de indio de tipo P y la superficie después de la deposición de rodio y la eliminación de las partículas de poliestireno se muestran a través de la topografía AFM. La aplicación de la litografía de la nanoesfera de sombra da como resultado una estructura de rodio periódica bidimensional nanodimensional con una matriz homogénea de agujeros en la película de rodio transparente metálico.
La imagen AFM de alta resolución ilustra la estructura celular de la unidad hexagonal con granos reconocibles de rodio. El perfil de altura de tres puntos en la superficie del electrodo muestra que la malla de rodio se distribuye homogéneamente en la superficie de fosfuro de indio de tipo P con una altura de unos 10 nanómetros formando una capa catalítica. Las características de voltaje fotocurrente y las mediciones cronoampermétricas de fotoelectrodos de rodio de indio de tipo P nanoestructurados en entornos terrestres y de microgravedad no muestran diferencias significativas.
Lo más importante, antes de cerrar realmente la cápsula de caída, retire los tornillos sueltos y los cables que no están apretados. Los tornillos restantes pueden destruir la configuración experimental y los instrumentos durante la caída libre. rodio, uno podría Esto resulta en diferentes nanoestructuras electrocatalíticas dando lugar a diferentes condiciones de eficiencia.
Este es probablemente el mismo caso en entornos de microgravedad. La demostración de una producción eficiente de hidrógeno fotoelectroquímico en el entorno de microgravedad abre nuevas vías para la producción de oxígeno y combustibles solares en el espacio y podría contribuir a la realización de viajes espaciales a largo plazo.
