Этот протокол включает в себя пошаговую процедуру построения наноструктурированных фотоэлектрических систем для эффективного производства водорода с помощью света в условиях микрогравитации. Она также включает в себя процедуру испытания электрода о том, как проверить эти фотоэлектрические на Бремен Drop Tower, где от 10 до минус шести г могут быть созданы в 9,2 секунды свободного падения. Мы и другие исследовательские группы наблюдаем, что электрохимически генерируемые пузырьки газа прилипают к поверхности электрода в условиях микрогравитации из-за отсутствия плавучести.
катализатор генерирует каталитические горячие точки, что улучшает отслоение пузырьков газа и общую эффективность. Процедуры продемонстрируют Омер Акай, аспирант нашей лаборатории в FU Berlin. Для начала нанесите серебряную пасту, чтобы прикрепить контакт OMEC к тонкой помытой медной проволоке.
Нить провода к стеклянной трубке и использовать черный химически устойчивых эпоксидной смолы инкапсулировать P-типа фосфида образца и запечатать его на стеклянную трубку. Под капотом дыма, поместите 0,5 квадратных сантиметров полированной циндий лицо P-типа фосфида индия в 10 миллилитров брома / метанола раствор в течение 30 секунд, чтобы etch для удаления местных оксидов. Затем промыть поверхность этанолом и ультрачистой водой в течение 10 секунд каждый и высушить образец под потоком азота.
Используйте борозиликатную стеклянную ячейку с кварцевым окном в качестве фотоэлектрической ячейки и поместите электрод фосфида P-типа в клетку в стандартном трехэлектродном потенциозатном расположении. Используйте белую свет вольфрама галогенной лампы для освещения образца во время процедуры кондиционирования. Отрегулируйте интенсивность света с помощью откалиброванного кремниевого эталонного фотодиода.
После очистки соляной кислоты азотом, фотоэлектрохимически состояние образца с потенцирующим езда на велосипеде со скоростью сканирования 50 милливольт в секунду в течение 50 циклов под непрерывным освещением. В этой процедуре теневая наносферная литография применяется для формирования наноструктур родия на электроде фосфида P-типа. Получить готовую смесь из 300 микролитров 784 нанометровых полистироловых бусин и 300 микролитров этанола, содержащих один вес объема процентов стирол и 0,1% серной кислоты.
Используйте пипетку Pasteur с изогнутым наконечником, чтобы нанесите раствор на поверхность воды. Поверните чашку Петри осторожно, чтобы увеличить площадь монокристаллических структур. Тщательно распределите раствор, чтобы покрыть 50% воздушно-водяного интерфейса шестиугольным закрытым упакованным монослойным.
Защитите медную проволоку фотоэлектрических кондиционированных электродов P-типа фосфид P-типа с помощью парафильма. Аккуратно приклейте их к скольжению микроскопа и поместите электроды под плавающую близкую упакованную маску из полистирола. Предотвращение вращения образцов.
После этого используйте пипетки, чтобы аккуратно удалить остаточную воду и ждать, пока она высохнет. Это приводит к тому, что маска впоследствии откладывается на поверхности электрода. Затем вывихите электрод из чашки Петри и аккуратно высушите поверхность азотом.
Храните электрод под азотом в децикаторе. Для фотоэлектрохимического отложения наночастиц родия поместите электрод в электролитный раствор, содержащий хлорид родия, хлорид натрия и изопропанол. С potentiostat, применять постоянный потенциал 0,01 вольт в течение пяти секунд при одновременном освещении с вольфрама йодной лампы.
Затем промыть фотоэлектрод с ультрапурной водой и высушить его под нежным потоком азота. Чтобы удалить полистироловые сферы с поверхности электрода, поместите электроды в стакан с 10 миллилитров толуола и осторожно перемешать в течение 20 минут. Впоследствии промыть электрод ацетоном и этанолом в течение 20 секунд каждый.
Для исследования пузырьков газа приложите две камеры к каждой фотоэлектрохимической ячейке для записи эволюции пузырьков газа с помощью оптических зеркал и сплиттеров пучка. Накрепите фотоэлектрохимическую установку и камеры на оптическую доску и прикрепите ее к одной из средних досок капсулы. Используйте оставшиеся доски для рассрочки дополнительного оборудования, такого как potentiostats и элементы управления затвором, источники света и настольный компьютер.
Прикрепите аккумуляторную батарею на нижней доске капсулы для питания установки во время свободного падения. Напишите автоматизированную последовательность капель для экспериментальных шагов, которые будут контролироваться и осуществляться в условиях микрогравитации. Поддерживайте эксперимент в свободном падении, а также 45-минутное восстановление капсулы после падения.
Для исследования легкого производства водорода на образцах, проводить циклические вольтамметрии и хрономперометрии. В велосипедных экспериментов вольтамметрии, создать скорость сканирования для двух potentiostats на 218 милливольт в секунду до 235 милливольт в секунду для оптимального разрешения в измерениях фототокового напряжения. Используйте диапазоны напряжения от 0,25 вольт до отрицательных 0,3 вольт по сравнению с серебристо-серебряным хлоридом эталонного электрода.
Идюди первоначальный потенциал на 0,2 вольт верус серебристо-серебряный хлорид эталонный электрод и отделочные потенциал на 0,2 вольт по сравнению с серебристо-серебряный хлорид эталонный электрод. При хрономперометрическом измерении используйте шкалу времени генерируемой микрогравитационной среды 9,3 секунды для записи фототока, производимого образцом. Применить потенциальные диапазоны отрицательных 0,3 вольт до отрицательных 0,6 вольт по сравнению с серебристо-серебряный хлорид ссылка электрод для сравнения производства фототока.
Вы запустите три цикла сканирования. Чтобы сравнить записанные измерения напряжения фототока, возьмите второй цикл сканирования каждого эксперимента для анализа. После извлечения капсулы из контейнера замедления, удалите защитный щит капсулы.
Удалите образцы из пневматического стентатива, промойте их ультрачистой водой и высушите их под нежным потоком азота. Храните их в азотной атмосфере до проведения оптических и спектроскопических исследований. Нажатие режима атомной силовой микроскопии поверхности фосфида P-типа перед модификацией, после травления в растворе брома/метанола, а после электрохимического езды на велосипеде в соляной кислоте показывают, что процедура травления удаляет местный оксид, оставшийся на поверхности.
Электрохимическая езда на велосипеде в соляной кислоте приводит к значительному увеличению коэффициента заполнения производительности клетки, сопровождаемого сдвигом плоской полосы фосфида циндия P-типа с 0,56 вольт до 0,69 вольт. Отложенная монослойная частица полистирола на субстрате фосфида P-типа и поверхность после осаждения родия и удаления частиц полистирола показаны через топографию AFM. Применение теневой наносферной литографии приводит к наноразмерной двумерной периодической структуре родия с однородным массивом отверстий в металлической прозрачной родиевой пленке.
Изображение AFM высокого разрешения иллюстрирует шестиугольную структуру клеток единицы с узнаваемыми зернами родия. Высота профиля трех пятен на поверхности электрода показывает, что сетка родия однородно распределена по поверхности фосфида P-типа с высотой около 10 нанометров, образующих каталитический слой. Характеристики фототокового напряжения и хрономперометрические измерения наноструктурированных фосфидных фотоэлектрозов фосфида P-типа в наземных и микрогравитационных средах не показывают существенных различий.
Самое главное, прежде чем фактически закрыть капсулу падения, удалить свободные винты и кабели, которые не затягиваются. Оставшиеся винты могут уничтожить экспериментальную установку и инструменты во время свободного падения. родий, можно было бы Это приводит к различным электрокаталитических наноструктур, в результате чего различные условия эффективности.
Это, скорее всего, тот же случай в условиях микрогравитации. Демонстрация эффективного фотоэлектрического производства водорода в условиях микрогравитации открывает новые пути для производства кислорода и солнечного топлива в космосе и может способствовать реализации долгосрочных космических путешествий.
