このプロトコルには、微小重力環境における効率的な光支援水素製造のためのナノ構造光電極の構築方法のステップバイステップの手順が含まれています。また、10からマイナス6 gを自由落下の9.2秒で生成することができるブレーメンドロップタワーでこれらの光電極をテストする方法の電極試験手順が含まれています。浮力がないため、微小重力条件下で電気化学的に発生した気泡が電極表面にくっついていくことが、私たちや他の研究チームによって観測されます。
触媒は、ガス泡の剥離と全体的な効率を向上させる触媒ホットスポットを生成します。この手順は、FUベルリンの研究室の大学院生であるOmer Akayがデモンストレーションを行います。開始するには、薄めっき銅線にOMEC接点を取り付ける銀ペーストを適用します。
ワイヤーをガラス管に通し、黒色の耐薬品性エポキシを使用してP型リン化インジウムサンプルをカプセル化し、ガラス管に密封します。ヒュームフードの下に、P型インジウムリン化物の0.5平方センチメートルの研磨インジウム面を10ミリリットルの臭素/メタノール溶液に30秒間置き、天然酸化物を除去するためのエッチングを行います。その後、エタノールと超純水で表面を10秒間リンスし、窒素フラックスの下でサンプルを乾燥させます。
石英窓を備えたホウケイ酸ガラスセルを光電気化学セルとして使用し、P型リン化インジウムリン化電極をセル内に標準の3電極ポテンシオスタティック配置で配置します。コンディショニング手順でサンプルを照らすには、白色光タングステンハロゲンランプを使用します。キャリブレーション済みのシリコンリファレンスフォトダイオードで光強度を調整します。
塩酸を窒素でパージした後、連続的な照明の下で50サイクル/秒のスキャン速度50ミリボルトでポテンシオダイナミックサイクルでサンプルを光電化学的に状態させます。この手順では、P型リンス化インチウム電極上にロジウムナノ構造体を形成するためにシャドーナノスフィアリソグラフィーが適用される。784ナノメートルのポリスチレンビーズの300マイクロリットルと1重量体積パーセントスチレンと0.1%硫酸を含むエタノールの300マイクロリットルの既製の混合物を入手してください。
水面に溶液を適用するために湾曲した先端とパスツールピペットを使用してください。ペトリ皿をそっと回して、単結晶構造の面積を増やします。慎重に六角形の閉じたパックされた単層と空気水界面の50%をカバーするためにソリューションを配布します。
光電気的に調整されたP型リン化インジウムリン化電極の銅線をパラフィルムで保護します。慎重に顕微鏡スライドにそれらをテープし、浮遊閉じた密閉ポリスチレン球マスクの下に電極を置きます。サンプルの回転を防ぎます。
その後、ピペットを使用して残りの水を静かに取り除き、乾燥するのを待ちます。これにより、マスクは電極表面に後に付着する。その後、ペトリ皿から電極を取り出し、窒素で表面を静かに乾燥させます。
電極を窒素下に保管してデシケータに入れる。ロジウムナノ粒子を光電気化学的に堆積させるためには、塩化ロジウム、塩化ナトリウムおよびイソプロパノールを含む電解質溶液に電極を入れる。ポテンショスタットでは、タングステンヨウ素ランプで同時照明の下で5秒間0.01ボルトの一定電位を適用します。
その後、光電極を超純水ですすい、窒素の穏やかな流れの下で乾燥させます。電極表面からポリスチレン球を取り除くために、10ミリリットルのトルエンをビーカーに入れ、20分間軽くかき混ぜます。続いて、電極をアセトンとエタノールで20秒間リンスします。
ガスバブルの調査では、光ミラーとビームスプリッターを介してガスバブルの進化を記録するために、各光電気化学セルに2台のカメラを取り付けます。光電気化学のセットアップとカメラを光学ボードに取り付け、カプセルの中央ボードの1つに取り付けます。残りのボードは、ポテンショタットやシャッターコントロール、光源、ボードコンピュータなどの追加機器の分割払いに使用します。
カプセルの底面にバッテリ電源を取り付けて、自由落下時にセットアップに電力を供給します。微小重力環境で制御および実行される実験ステップの自動ドロップシーケンスを書きます。落下後の45分間のカプセル回収と同様に、自由落下で実験を維持します。
サンプル上の軽い水素の生産を調べるには、環状ボルタンメトリーとクロノアンペロメトリーを行います。サイクルボルタンメトリー実験では、2つのポテンショプタッツのスキャンレートを毎秒218ミリボルトから毎秒235ミリボルトに設定し、光電流電圧測定で最適な解像度を得ます。0.25ボルトから負の0.3ボルトの電圧範囲を使用して、銀銀塩化物参照電極を使用してください。
0.2ボルトの初期電位を使用して、銀銀塩化物参照電極を、0.2ボルト対塩化銀参照電極で仕上げ電位を使用します。クロノアンペロメトリック測定では、生成された微小重力環境のタイムスケールを9.3秒使用して、サンプルによって生成された光電流を記録します。負の0.3ボルトの電位範囲を負の0.6ボルト対塩化銀参照電極に適用し、生成された光電流を比較します。
3 つのスキャン サイクルを実行します。記録された光電流電圧測定値を比較するには、各実験の第2のスキャンサイクルを解析します。減速容器からカプセルを取り出した後、カプセル保護シールドを取り外します。
空気圧の凝固からサンプルを取り出し、超純水ですすいで、穏やかな窒素フラックスの下で乾燥させます。光学的および分光的調査が行われるまで窒素雰囲気下に保管してください。改変前のP型インジウムリン化物表面のタッピングモード原子間力顕微鏡検査、臭素/メタノール溶液中でエッチングした後、塩酸中での電気化学的サイクリングの後、エッチング手順は表面に残った天然酸化物を除去する。
塩酸の電気化学的サイクリングは、P型リン化インジウムリン化物の0.56ボルトから0.69ボルトへのフラットバンドシフトを伴う細胞性能の充填率の大幅な増加を引き起こす。P型リン化インジウムリン化基材上の単層と、ロジウムの析出およびポリスチレン粒子の除去後の表面に付着したポリスチレン粒子は、AFMトポグラフィを通して示される。シャドーナノスフィアリソグラフィーの適用により、金属透明ロジウム膜に均質な穴があいたナノサイズの2次元周期ロジウム構造が生じる。
高解像度のAFM画像は、認識可能なロジウム粒を有する六角形の単位セル構造を示す。電極表面の3つのスポットの高さプロファイルは、ロジウムメッシュがP型リン化インジウムリン化表面に均一に分布し、高さ約10ナノメートルの高さで触媒層を形成することを示している。地上及び微小重力環境におけるナノ構造P型リン化インジウムロジウム光電極の光電流電圧特性とクロノアンペロメトリック測定は大きな違いを示さない。
最も重要なことは、実際にドロップカプセルを閉じる前に、締め付けられていない緩いネジとケーブルを取り外します。残りのねじは自由落下の間に実験的なセットアップおよび器械を破壊する。ロジウムは、これは異なる効率条件をもたらす異なる電気触媒ナノ構造をもたらす可能性があります。
これは、微小重力環境でも同じ場合が多い。微小重力環境での効率的な光電気化学水素生産の実証は、宇宙空間における酸素と太陽燃料の生産のための新しい経路を開き、長期宇宙旅行の実現に貢献する可能性がある。
