זוהי התקנה ניסיונית פשוטה מאוד בקנה אחד עם דרישות כימיה אורגנית כדי להשיג מגוון של בנזנים polyfunctionalized קיימא. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא השימוש במים כממס המאפשר בידוד קל של התערובת הגולמית ותורם לתרגול בר קיימא של כימיה אורגנית. הדגימה של ההליך תהיה ד"ר גבריאלה סוזה, חוקרת שותפה מהמעבדה שלי.
כדי להתחיל, להוסיף שני מיליליטר של מים מזוקקים למבחנה 15 מיליליטר המכיל בר ערבוב. ברצף, להוסיף 220 microliters של פנול אצטילן, 96.8 microliters של 2-cyclohexene-1-one, ו 1.5 מיליליטר של 1.3 אמוניום טוחן מוכן טרי שכנוע. מכסים את הצינור באמצעות מחיצת גומי ולהכניס מחט בו כדי למנוע הצטברות לחץ בסופו של דבר במהלך החימום.
מניחים את הצינור בבלוק חימום אלומיניום על צלחת חמה ומחממים אותו ב 85 מעלות צלזיוס תחת ערבוב נמרץ ב 1, 150 סל"ד במשך שמונה שעות. כדי לאפשר את התקדמות התגובה, לקחת aliquot 50 microliter של מדיום התגובה ולהעביר אותו בקבוקון חרוט 1.5 מיליליטר. מוסיפים 50 מיקרוליטרים של אתיל אצטט לבקבוקון ומנערים אותו.
לאחר מכן לאסוף את השכבה העליונה האורגנית עם צינור נימי ולהחיל אותו על צלחת זכוכית מצופה סיליקה TLC. טובלים את הצלחת בתסומה של 92:8 הקסנים אתיל אצטט לנתח. מקררים את תערובת התגובה לטמפרטורת החדר ומוסיפים מיליליטר אחד של אתיל אצטט למבחנה.
מערבבים את ההשעיה במשך כדקה ולאחר מכן צנטריפוגה ההשעיה ב 2, 336 פעמים גרם בטמפרטורת החדר במשך דקה אחת. מוציאים את השכבה העליונה האורגנית בעזרת פיפטה של פסטר ומעבירים אותה לבקבוקון תחתון עגול. חזור על התוספת של אתיל אצטט לצנטריפוגה והסרת השכבה העליונה פעמיים נוספות.
לרכז את השכבה העליונה תחת לחץ מופחת באמצעות אידוי סיבובי כדי להשיג שמן גולמי. מוסיפים 55 מיליליטר של תערובת של הקסנים ואתיל אצטט ביחס של 92:8 לתוך מקור המכיל 7.5 גרם של דו תחמוצת הסיליקון. מערבבים את הבקבוק כדי להשיג תרחיף הומוגני.
העבר את תרחיף לעמודה עם קוטר פנימי 40 מילימטר כדי לארוז את העמודה. ממיסים את הנפט הגולמי בכמות מינימלית של אתיל אצטט ולאחר מכן מעבירים פתרון זה לעמודה. לאסוף את שפכים עמוד במבחנות.
בצע TLC ולקבל את המוצר הטהור הרצוי על פי תוצאת TLC מראה רק תרכובת נודדת אחת. לרכז את הפתרון הרצוי תחת לחץ מופחת על אידוי סיבובי ולהסיר את הנדיפים הסופי תחת ואקום גבוה לפחות שעה אחת. לנתח את הדגימה של המוצר המטוהר על ידי פרוטון ופחמן-13 NMR באמצעות כלורופורם deuterated.
בפרוטוקול זה, בנזן פוליזובים בודדו כשמן חסר צבע. המבנה והטוהר הוערכו בספקטרום פרוטון ופחמן-13 NMR. פסגות עבור פרוטונים ארומטיים בטבעת בנזן מרכזית ב 8.37 ו 7.72 עמודים לדקה שימשו אותות אבחון להיווצרות המוצר.
חשוב מאוד לשלוט בזהירות על הטמפרטורה של מדיום התגובה ולהבטיח ערבוב נאות של ההשעיה במהלך התגובה. הליך זה יכול להיות מועסק בכל טרנספורמציה אחרת המבוצעת במים. שמירה על שלב ההתהוות היא דרך יעילה להשיג תערובת גסה מהמדיום התגובה.
הליך זה מציע דרך קלה ויעילה ללמוד מים כמדיום תגובה ולעודד תכנון של טרנספורמציות בנות קיימא יותר. לבטיחות תפעולית, לאחר מכסה את הצינור עם מחיצת גומי, הקפד להכניס מחט לפני הולך לחימום. זה מונע כל הצטברות לחץ במהלך התגובה.
