Это очень простая экспериментальная установка в соответствии с требованиями органической химии для получения ряда жизнеспособных полифункциональных бензолов. Основным преимуществом этого метода является использование воды в качестве растворителя, который позволяет легко изоляции сырой смеси и способствует устойчивой практике органической химии. Демонстрация процедуры будет д-р Габриэла Соуза, ассоциированный исследователь из моей лаборатории.
Для начала добавьте два миллилитров дистиллированной воды в 15-миллилитровую пробирку, содержащую батончик. Последовательно добавьте 220 микролитров фенола ацетилена, 96,8 микролитров 2-циклохексена-1-1 и 1,5 миллилитров свежеприготовленного 1,3 муларного персульфата аммония. Cap трубки с помощью резиновой перегородки и вставить иглу в нем, чтобы избежать возможного накопления давления во время нагрева.
Поместите трубку в алюминиевый нагревательный блок на горячую пластину и нагрейте ее при температуре 85 градусов по Цельсию под энергичным перемешиванием при температуре 1 150 об/мин в течение восьми часов. Чтобы обеспечить прогресс реакции, возьмите 50 микролитров алицита среды реакции и перенесите его в 1,5 миллилитрический конический флакон. Добавьте в флакон 50 микролитров этилового ацетата и встряхните его.
Затем соберите органический верхний слой с капиллярной трубкой и нанесите его на стеклянную пластину с кремнеземом TLC. Опустите пластину в раствор 92:8 гексанес этилового ацетата для анализа. Охладить реакционной смеси до комнатной температуры и добавить один миллилитр этилового ацетата в пробирку.
Перемешать подвеску в течение примерно одной минуты, а затем центрифугировать подвеску на 2, 336 раз г при комнатной температуре в течение одной минуты. Удалите органический верхний слой с помощью пипетки Pasteur и перенесите его в круглую нижнюю колбу. Повторите добавление этилового ацетата к центрифуге и удаление верхнего слоя еще два раза.
Сосредоточьте верхний слой под пониженным давлением, используя роторный испаритель для получения сырой нефти. Добавьте 55 миллилитров смеси гексан и этилового ацетата в соотношении 92:8 в стакан, содержащий 7,5 грамма диоксида кремния. Перемешать колбу, чтобы получить однородный суспензии.
Перенесите суспензию на столбец с 40-миллиметровым внутренним диаметром, чтобы упаковать столбец. Растворите сырую нефть в минимальном количестве этилового ацетата, а затем перенесите этот раствор в столбец. Соберите стоки столбца в пробирках.
Выполните TLC и получить желаемый чистый продукт в соответствии с результатом TLC показывая только один мигрирующих соединений. Сосредоточьте желаемое решение под пониженным давлением на роторный испаритель и удалите окончательные летучие жидкости под высоким вакуумом, по крайней мере один час. Проанализируйте образец очищенного продукта протоном и углеродом-13 ЯМР с помощью дейтетерированного хлороформа.
В этом протоколе полисубститный бензол был выделен как бесцветное масло. Структура и чистота оценивались в спектрах протона и углерода-13 ЯМР. Пики для ароматических протонов на центральном бензоловом кольце при 8.37 и 7.72 PPM использовались в качестве диагностических сигналов для формирования продукта.
Очень важно тщательно контролировать температуру реакционной среды и обеспечить правильное перемешивание подвески во время реакции. Эта процедура может быть использована в любой другой трансформации, выполняемой в воде. Сохранение рабочего шага является эффективным способом получения сырой смеси из среды реакции.
Эта процедура предлагает простой и эффективный способ изучения воды в качестве средства реагирования и поощрения разработки более устойчивых преобразований. Для обеспечения оперативной безопасности, после укупорки трубки резиновой перегородкой, не забудьте вставить иглу перед переходом на отопление. Это позволяет избежать какого-либо давления накопления во время реакции.
