L'obiettivo di questo processo di sintesi delle nanoparticelle d'oro è quello di creare nanoparticelle d'oro che hanno un diametro di circa 12 nm.in e sono molto monodisperse. Questo processo di sintesi delle nanoparticelle d'oro è una versione modificata di un processo descritto nell'articolo di ricerca di Hiroki Hiramatsu e Frank E.Osterloh.Sostanze chimiche necessarie per la sintesi e la purificazione, acido tetracloroaurico, oleylamina, toluene e metanolo. Inizia a configurare e pulire le vetrerie e le forniture a reazione chimica nella scatola dei guanti azotati. Assicurarsi che la barra di agitazione magnetica si trova all'interno del contenitore di reazione del vetro. Versare circa 200 ml di toluene nel recipiente di reazione del vetro. Posizionare il recipiente di reazione del vetro con toluene sul mantello riscaldante agitazione e consegnare il tubo del condensatore nel contenitore di reazione. Accendere lentamente e monitorare l'acqua per assicurarsi che fluisa delicatamente nel tubo del condensatore. Regolare il flusso d'acqua se necessario aprendo o chiudendo leggermente la valvola dell'acqua. Lasciare scorrere l'acqua attraverso la porta di ingresso sul fondo del tubo del condensatore, sul tubo del condensatore e fuori dalla porta di uscita sopra il tubo del condensatore. Flusso continuo di azoto fresco nella scatola dei guanti per eliminare la scatola dei guanti. Ventilare continuamente la scatola dei guanti tirando un leggero vuoto sulla scatola del guanto. Iniziare a riscaldare e mescolare il toluene con un agitatore magnetico sul mantello di agitazione e riscaldamento. Lasciare che il toluene si avvicini a un ebollizione delicato. Non avvicinarsi o superare i punti di infiamma infiammamento del toluene. Ridurre il calore quando inizia a bollire. Lasciare bollire e evaporare il toluene per 30 minuti per pulire le vetrerie di reazione. Il toluene evaporato si raffreddirà e si condenserà nel tubo del condensatore e gocciolerà di nuovo nel contenitore di reazione. Dopo 30 minuti, spegnere il riscaldatore e lasciare raffreddare il toluene per diversi minuti, fino a quando il toluene non smette di evaporare. Dopo che il toluene si è raffreddato, sollevare il tubo del condensatore e sospenderlo sopra il recipiente di reazione utilizzando lo standard con morsetti. Versare il toluene dal recipiente di reazione nel 400 ml.beaker.Be fare attenzione a non versare accidentalmente la barra di agitazione magnetica. Riposizionare il recipiente di reazione sul mantello riscaldante e mescolando. Ruotare il toluene intorno nel becher da 400 ml.glass per pulire il becher. Versare il toluene sporco/usato nella bottiglia di rifiuti infiammabile. Pulire di nuovo il becher con del toluene fresco e quindi, scartare il toluene usato nella bottiglia di rifiuti vulnerabile. Fare una soluzione di ebollizione di 147 ml.o circa 150 ml.di toluene a 8,7 ml, o circa 9 ml di oleylamina. Utilizzare il becher da 400 ml.vetro per misurare 147 ml di toluene. Versare i 147 ml di toluene dal bicchiere nel recipiente di reazione. Attenzione:L'oleylamina è tossica e corrosiva, quindi maneggiarla con cura. Non versare l'oleylamina Utilizzare il cilindro graduato in vetro da 5 ml.piccolo per misurare con cura e versare 8,7 ml.di oleylamina. Ad esempio, prima 4 ml.onto poi 4.7 ml.Versare con cura l'oleylamina dal cilindro graduato di vetro nel recipiente di reazione. Abbassare nuovamente il tubo del condensatore di vetro nel contenitore di reazione del vetro. Assicurarsi che l'acqua fluisa attraverso la camera esterna del tubo del condensatore per raffreddare, condensare e raccogliere il vapore toluene e oleylamina. Scaldare e mescolare la soluzione e lasciare che la soluzione si avvicini a un'ebollizione delicata. Iniziare a preparare la soluzione di iniezione:150 mg.di acido tetracloroaurico, 3,6 ml.di oleylamina e un 3 ml di toluene. Rimuovere il film di laboratorio o un sigillo che protegge l'acido tetracloroaurico dall'aria e dall'umidità. L'acido tetracloroaurico è molto sensibile all'acqua, all'umidità e all'umidità. Si dovrebbe fare tutto il possibile per evitare di esporre la polvere di acido tetracloroaurico all'aria e all'acqua. Il contenitore dell'acido tetracloroaurico deve essere aperto e conservato solo nella scatola dei guanti di azoto. Utilizzare la spatola metallica per depositare la polvere di acido tetracloroaurico dal contenitore nel flaconcino di vetro sul microbilanciamento, per un peso misurato di 150 mg.di acido tetracloroaurico in polvere. Attenzione:Maneggiare attentamente l'orelammina in quanto è tossica e corrosiva.Utilizzare il cilindro graduato in vetro da 5 ml.small per misurare 3,6 ml di oleylamina. Versare con cura i 3,6 ml di oleylamina dal cilindro graduato in vetro da 5 ml.piccolo nella fiala di vetro da 20 ml senza acido tetracloroaurico. Versare e misurare con cura 3 ml di toluene nel cilindro graduato in vetro da 5 ml.small. Versare con cura i 3 ml di toluene dal cilindro graduato in vetro da 5 ml.piccolo nella fiala di vetro da 20 ml con l'oleylamina. Avvitare il cappuccio rivestito in PTFE sulla fiala da 20 ml.vetro con all'interno l'oleylamina e il toluene. Agitare e ruotare la fiala di vetro chiusa per mescolare insieme la soluzione di oleylammine e toluene. Versare con cura i 150 mg.di polvere di acido tetracloroaurico nella fiala di vetro con la soluzione di oleylamina e toluene. Avvitare i tappi rivestiti in PTFE sulle fiale di vetro. Agitare e ruotare la fiala di vetro chiusa con l'acido tetracloroaurico, l'oleylamina e il toluene per mescolare la soluzione insieme. Continuare a scuotere la soluzione e assicurarsi che sia mescolata accuratamente. L'acido tetracloroaurico, l'orelammina e la soluzione di toluene dovrebbero diventare rosso scuro. Assicurarsi che l'acqua fluisa lentamente nella parte inferiore del tubo del condensatore e verso l'alto dalla parte superiore del tubo del condensatore. Regolare il flusso d'acqua se necessario aprendo o chiudendo con cura la valvola dell'acqua. Assicurarsi che la soluzione di oleylamina e toluene nel recipiente di reazione sia a ebollizione delicata, con un po 'di toluene e oleylamina che evaporano nel tubo del condensatore. Assicurarsi che l'agitatore magnetico sia su. Sollevare il tubo del condensatore sopra il recipiente di reazione utilizzando il supporto con morsetti per sostenere la vetreria. Assicurati di sapere come utilizzare la lampadina di gomma con valvole e cappelli di tubo di vetro prima di usarlo. Premere sulla valvola superiore mentre si spreme la lampadina di gomma per sgonfiare la lampadina di gomma. Posizionare con cura la punta della pipetta di vetro a lunga graduate nella fiala di vetro da 20 ml con una soluzione di iniezione di tetracloroaurico, orelammina e toluene. Premere delicatamente la valvola inferiore sul bulbo di gomma per disegnare lentamente l'acido tetracloroaurico, l'oleylamina e la soluzione di iniezione di toluene nella pipetta di vetro. Posizionare con cura la punta della pipetta di vetro nell'apertura del recipiente di reazione e iniettare rapidamente l'acido tetracloroaurico, l'oleylamina e la soluzione di toluene nel recipiente di reazione. Il colore dovrebbe passare dal rosso al giallo al bianco entro circa un minuto, poiché una nanoparticelle d'oro inizia a nucleare e crescere. Abbassare il tubo del condensatore verso il basso nel contenitore di reazione. Scaldare la soluzione a ebollizione delicata per due ore. Per diversi minuti, il colore dovrebbe cambiare dal bianco al giallo al rosa al rosso man mano che le nanoparticelle d'oro diventano più grandi. Dopo alcuni minuti, la soluzione diventa rosa o rosso chiaro. Un paio di minuti dopo, la soluzione è ancora più rossa. La soluzione continuerà a diventare rosso più scuro mentre bolle per due ore. Dopo due ore di riscaldamento della soluzione, spegnere il riscaldatore. Lasciare raffreddare naturalmente la soluzione di nanoparticelle d'oro per un'ora. Assicurarsi che il riscaldatore sia stato spento e che la soluzione si sia raffreddata. Interrompere il flusso d'acqua attraverso il tubo del condensatore. Il metanolo sarà usato per pulire le nanoparticelle d'oro e rimuovere il reagente chimico non reagente e i sottoprodotti. Versare 35 ml di metanolo in ciascuno dei tubi di centrifuga conica da 50 ml. Quindi versare 12 ml di soluzione di nanoparticelle d'oro in ciascuno dei 50 tubi di centrifuga conica da 50 ml con metanolo. Fare attenzione a non versare accidentalmente la barra di agitazione magnetica versando la soluzione di nanoparticelle d'oro in ogni tubo di centrifuga. Dopo aver versato 12 ml di soluzione di nanoparticelle d'oro in ciascuno dei 50 tubi di centrifuga conica da 50 ml con 35 ml di metanolo, ogni tubo di centrifuga deve avere circa 47 ml di soluzione. Distribuire uniformemente qualsiasi soluzione di nanoparticella d'oro rimanente tra i tubi di centrifuga. Avvitare i tappi sui tubi da 50 ml di centrifuga per chiuderli e stringere i tappi. Rimuovere i tubi di centrifuga da 50 ml.conico con soluzione di nanoparticelle dorate e un metanolo dalla scatola dei guanti di azoto.Il tubo di centrifuga dovrebbe avere una quantità uguale di soluzione di nanoparticelle d'oro e dovrebbe essere ugualmente ponderato ed equilibrato. Mettere sei dei tubi da 50 ml di centrifuga con nanoparticelle d'oro nella centrifuga. Chiudere il coperchio della centrifuga e inserire le impostazioni per la rotazione delle nanoparticelle d'oro. RCF:1000.Timer:5 minuti. Inizia a girare la centrifuga. Dopo che i primi sei tubi di centrifuga con nanoparticelle d'oro sono fatti girare, rimuoverli delicatamente dalla centrifuga. Fare attenzione a non disturbare i pellet di nanoparticelle d'oro e posizionare i tubi nel rack. La forza centrifuga tirerà giù le nanoparticelle d'oro in soluzione e le separerà dal metanolo e dal toluene. Le nanoparticelle d'oro precipiteranno in pellet nella parte inferiore di ogni tubo di centrifuga. Posizionare gli ultimi sei tubi di centrifuga con nanoparticelle d'oro nella centrifuga. Chiudere il coperchio di una centrifuga e inserire le impostazioni per la rotazione delle nanoparticelle d'oro. RCF:1000.Timer:5 minuti. Inizia a girare. Dopo che i tubi della centrifuga hanno finito di girare, rimuoverli delicatamente dalla centrifuga e posizionarli nei rack dei tubi. Portare con cura tutti i tubi di centrifuga verso la cappa dei fumi. Scaricare lentamente e delicatamente la soluzione da ogni tubo di centrifuga nei rifiuti infiammabili per becher. Fare attenzione a non disturbare e non versare i pellet di nanoparticelle d'oro sul fondo dei tubi. Il primo ciclo di risciacquo del metanolo è ora completo. Iniziare il secondo ciclo di risciacquo del metanolo versando 10 ml di toluene in ogni tubo di centrifuga. Vortice ogni tubo di centrifuga per rimorsi e disperdere le nanoparticelle d'oro attraverso la soluzione da 10 ml.toluene. Controllare il fondo del tubo di centrifuga per assicurarsi che il residuo nero sia stato rimorsinato. Versare 14 ml di metanolo in ogni tubo di centrifuga. Con i 10 ml di toluene già in ogni tubo di centrifuga, ci saranno 50 ml di soluzione per tubo. Avvitare i tappi sui loro tubi da 50 ml di centrifuga e assicurarsi che i tappi siano stretti. Ruotare i tubi della centrifuga nella centrifuga per raccogliere le nanoparticelle d'oro in un pellet nella parte inferiore di ogni tubo. Utilizzare le stesse impostazioni di centrifuga di prima. Versare con cura il metanolo e il toluene nei rifiuti infiammabili per becher come prima. Il secondo ciclo di risciacquo del metanolo è ora completo. Per il terzo e ultimo ciclo di risciacquo, seguire lo stesso processo di prima per il vortice in toluene, la pulizia in metanolo, la centrifugazione e il versamento attento del solvente. Dopo aver versato l'ultimo toluene e la soluzione di risciacquo del metanolo, le nanoparticelle d'oro devono essere asciugate. La procedura raccomandata è di asciugare sottovuoto le nanoparticelle d'oro. Allentare i tappi sui tubi di centrifuga da 50 ml, in modo che i tubi siano ancora coperti, ma il solvente può evaporare e fuoriuscire dall'interno dei tubi. Posizionare il rack di tubi con nanoparticelle d'oro all'interno del blocco del carico sottovuoto. Chiudere e sigillare la porta di blocco del carico esterno e aprire la valvola alla pompa del vuoto per iniziare a tirare il vuoto sulla serratura di carico. Pompare il vuoto fino a raggiungere una pressione moderata del vuoto, circa il centro dell'indicatore del manometro del vuoto. Lasciare le nanoparticelle dorate nel blocco di carico ad una pressione di vuoto moderata di circa mezzo scartamento per alcuni minuti. Non pompare a una pressione inferiore e non lasciare nel vuoto per troppo tempo, o i ligandi potrebbero staccarsi. Dopo che le nanoparticelle d'oro sono state sotto vuoto per alcuni minuti per asciugare le nanoparticelle d'oro ed evaporare il solvente rimanente, eliminare il blocco di carico con azoto fino a quando il loack di carico raggiunge la pressione atmosferica. Rimuovere i tubi da 50 ml di centrifuga con nanoparticelle d'oro dalla serratura di carico e ispezionare la secchezza delle nanoparticelle dorate all'interno della cappa dei fumi. Dopo che i pellet di nanoparticelle d'oro sono asciutti, avvitare i tappi sui tubi della centrifuga. Avvolgere il film di laboratorio attorno ai tappi ben chiusi per sigillare i tubi della centrifuga con i pellet di nanoparticelle dorate all'interno. Etichettare i tubi di centrifuga con nanoparticelle d'oro e posizionarli all'interno di un 2
