金纳米粒子合成

这种金纳米粒子合成工艺的目标是制造直径约12 nm.in、非常单分的金纳米粒子。这种金纳米粒子合成过程是平松弘一和弗兰克·奥斯特洛在研究文章中描述的工艺的修改版本。 合成和纯化、四氯酸、油胺、甲苯和甲醇所需的化学品。开始设置和清洁化学反应玻璃器皿和氮手套箱中的用品。确保磁搅拌棒位于玻璃反应容器内。将大约200毫升的甲苯倒入玻璃反应容器中。将带甲苯的玻璃反应容器放在搅拌加热的地衣上，并将凝结管送入反应容器。慢慢打开并监测水，以确保水轻轻地流入凝结管。通过稍微打开或关闭水阀，根据需要调整水流。允许水流经凝结管底部的入口端口、凝结管上，以及凝结管顶部的出水口。不断将新鲜氮气流入手套箱，以清除手套箱。通过在手套箱上拉一个轻微的真空来持续通风手套箱。开始加热，并在搅拌和加热地衣上用磁搅拌器搅拌甲苯。让甲苯接近一个温柔的沸腾。不要接近或超过甲苯的闪光点。开始沸腾时减少热量。让甲苯沸腾并蒸发30分钟，以清洁反应玻璃器皿。蒸发的甲苯会在冷凝管中冷却和凝结，然后滴回反应容器中。30分钟后，关闭加热器，让甲苯冷却几分钟，直到甲苯停止蒸发。甲苯冷却后，抬起冷凝管，用夹子将冷凝管悬挂在反应容器上方。将反应容器中的甲苯倒入 400 ml.beaker.Be 小心不要意外地倒出磁搅拌棒。将反应容器放回加热和搅拌地衣上。将甲苯旋转到 400 毫升玻璃烧杯中，以清洁烧杯。将脏/用过的甲苯倒入易燃废水瓶中。用一些新鲜的甲苯再次清洁烧杯，然后丢弃用过的甲苯进入易受攻击的废瓶中。在 8.7 毫升或约 9 毫升油胺时，制作 147 毫升或约 150 毫升的甲苯沸腾溶液。使用 400 毫升玻璃烧杯测量 147 毫升甲苯。将玻璃烧杯中的 147 毫升甲苯倒入反应容器中。注意：奥莱胺是有毒和腐蚀性的，所以小心处理它。不要泄漏油胺使用5毫升小玻璃分级气瓶仔细测量和倒入8.7毫升油胺。例如，先将 4 毫升，然后倒入 4.7 毫升，小心地将玻璃分级圆柱体中的油胺倒入反应容器中。再次将玻璃凝结管降低到玻璃反应容器中。确保水流经冷凝管的外室冷却、凝结和收集甲苯和油胺蒸汽。加热和搅拌溶液，使溶液接近温和沸腾。开始准备注射液：150毫克四氯酸，3.6毫升油胺和3毫升甲苯。取出保护四氯酸免受空气和水分的实验室膜或密封。四氯酸对水、水分和湿度非常敏感。应尽一切努力防止四氯酸粉暴露在空气和水中。四氯酸容器应只打开并储存在氮手套箱中。使用金属铲将四氯酸粉从容器中沉积到微平衡玻璃瓶中，测量重量为150毫克的四氯酸粉末。注意：小心处理油胺，因为它是有毒和腐蚀性的。使用 5 毫升小玻璃分级圆柱体测量 3.6 毫升油胺。小心地将 5 毫升小玻璃分级圆柱体中的 3.6 毫升油胺倒入 20 毫升玻璃瓶中，不含有四氯酸。小心地将 3 毫升甲苯倒入 5 毫升小玻璃分级圆柱体中。小心地将 5 毫升小玻璃分级圆柱体中的 3 毫升甲苯与油胺一起倒入 20 毫升玻璃瓶中。将 PTFE 衬里帽拧回 20 毫升玻璃瓶上，里面有油胺和甲苯。摇动和旋转封闭的玻璃瓶，将奥莱兰明和甲苯溶液混合在一起。小心地将150毫克的四氯酸粉末与油胺和甲苯溶液一起倒入玻璃瓶中。将 PTFE 衬里帽拧回玻璃瓶上。用四氯酸、油胺和甲苯摇动和旋转封闭的玻璃瓶，将溶液混合在一起。不断摇动解决方案，并确保它彻底混合。四氯酸、油胺和甲苯溶液应变深红色。确保水缓慢流入凝结管底部和凝结管顶部。通过小心打开或关闭水阀，根据需要调整水流。确保反应容器中的油胺和甲苯溶液处于温和沸腾，一些甲苯和油胺蒸发到凝结管中。确保磁搅拌器处于打开。用夹子将凝结管举到反应容器上方，用夹子支撑玻璃器皿。在使用橡胶灯泡和玻璃管帽之前，请确保您知道如何操作橡胶灯泡。挤压橡胶灯泡以放气橡胶灯泡时按压上部阀门。小心地将长分级玻璃移液器的尖端放入 20 毫升玻璃瓶中，并加入四氯酸、油胺和甲苯注射液。轻轻按压橡胶球上的下阀，将四氯酸、油胺和甲苯注射液慢慢吸入玻璃移液器中。小心地将玻璃移液器的尖端放入反应容器的开口中，并迅速将四氯酸、油胺和甲苯溶液注入反应容器中。颜色应在大约一分钟内从红色变为黄色变为白色，因为金纳米粒子开始核化和生长。将凝结管向下降低到反应容器中。将溶液轻轻煮沸两小时。在几分钟内，随着金纳米粒子变大，颜色应从白色变为黄色，从粉红色变为红色。几分钟后，溶液变成粉红色或浅红色。几分钟后，解决方案更加红。溶液在沸腾两小时后将继续变深变深。加热两小时后，关闭加热器。让金纳米粒子溶液自然冷却一小时。确保加热器关闭，解决方案冷却。停止流水通过凝结管。甲醇将用于清洁金纳米颗粒，去除未经反应的化学试剂和副产品。将35毫升甲醇倒入50毫升的离心机管中。然后将12毫升的金纳米粒子溶液倒入50毫升的锥形离心机管中，加入甲醇。小心不要不小心倒出磁搅拌棒，同时将金纳米粒子溶液倒入每个离心机管中。将12毫升的金纳米粒子溶液倒入50毫升的圆锥离心管和35毫升甲醇后，每个离心管应有约47毫升的溶液。在离心机管之间均匀地分配剩余的金纳米粒子溶液。将盖子拧到 50 毫升离心管上，以关闭它们并拧紧盖子。从氮手套箱中取出50毫升圆锥形离心管，配上金色纳米粒子溶液和甲醇。离心管应具有同等数量的金纳米粒子溶液，并且应具有同等的加权和平衡。将50毫升离心管中的6个与金纳米粒子放入离心机。关闭离心机的盖子，进入旋转金纳米粒子的设置。RCF：1000.时间：5分钟。开始旋转离心机。前六根带金纳米粒子的离心管旋转后，轻轻地从离心机中取出。小心不要打扰金纳米粒子颗粒，并将管子放在机架上。离心力将拉下溶液中的金纳米粒子，并将它们从甲醇和甲苯中分离。金纳米粒子会沉淀到每个离心机管底部的颗粒中。将最后六根带金纳米粒子的离心管放入离心机中。关闭离心机的盖子，进入旋转金纳米粒子的设置。RCF：1000.时间：5分钟。开始旋转。离心管旋转后，轻轻地从离心机中取出，放在离心机架上。小心地将所有离心管带到烟罩上。慢慢地轻轻地将每个离心管中的溶液倒入易燃废物中，放入烧瓶中。小心不要打扰，不要倒出管子底部的金纳米粒子颗粒。第一个甲醇冲洗周期现已完成。开始第二个甲醇冲洗周期，将10毫升的甲苯倒入每个离心管。涡流每个离心管，以恢复和分散金纳米粒子在整个10毫升。甲苯溶液。检查离心管底部，确保黑色残留物已重新使用。将14毫升甲醇倒入每个离心管中。由于每个离心管中已有10毫升的甲苯，每根离心管将有50毫升的溶液。将盖子拧回 50 毫升离心管上，确保盖子紧绷。在离心机中旋转离心管，将金纳米粒子收集到每个管底部的颗粒中。使用与以前相同的离心机设置。小心地将甲醇和甲苯倒入易燃废物中，像以前一样烧嘴。第二个甲醇冲洗周期现已完成。对于第三个也是最后一个冲洗周期，遵循与以前相同的过程，在甲醇中旋转，清洗甲醇，离心，并小心地倒出溶剂。在倒出最后一个甲苯和甲醇冲洗溶液后，需要干燥金纳米粒子。建议的程序是真空干燥金纳米粒子。松开 50 毫升离心管上的盖子，使管子仍然覆盖，但溶剂可以蒸发并从管内逸出。将带金纳米粒子的管架放在真空负载锁内。关闭并密封外负载锁门，打开真空泵的阀门，开始拉动负载锁上的真空。泵真空，直到达到中等真空压力，大约在真空压力表指示器的中间。将金色纳米粒子留在负载锁中，在大约半仪表的中度真空压力下保持几分钟。不要泵到较低的压力，不要在真空中离开太久，否则配体可能会分离。金纳米粒子在真空中干燥金纳米粒子并蒸发剩余溶剂后，用氮清除负载锁，直到负载达到大气压力。从负载锁中取出带有金纳米粒子的 50 毫升离心管，并检查烟罩内金纳米颗粒的干燥程度。金纳米粒子颗粒干燥后，将盖子拧回离心管上。将实验室膜包裹在紧密封闭的盖子上，用金色的纳米粒子颗粒密封离心机管。用金纳米粒子标记离心机管，并将其放置在 2 中