L’objectif de ce processus de synthèse de nanoparticules d’or est de créer des nanoparticules d’or d’environ 12 nm.in diamètre et très monodisperses. Ce procédé de synthèse de nanoparticules d’or est une version modifiée d’un procédé décrit dans l’article de recherche de Hiroki Hiramatsu et Frank E.Osterloh.Produits chimiques nécessaires à la synthèse et à la purification, acide tétrachloroaurique, oléylamine, toluène et méthanol. Commencez à mettre en place et à nettoyer la verrerie à réaction chimique et les fournitures dans la boîte à gants d’azote. Assurez-vous que la barre d’agitation magnétique se trouve à l’intérieur du récipient de réaction en verre. Verser environ 200 ml de toluène dans le récipient de réaction du verre. Placer le récipient de réaction en verre avec du toluène sur le manteau chauffant sous agitation et livrer le tube du condenseur dans le récipient de réaction. Allumez et surveillez lentement l’eau pour vous assurer qu’elle s’écoule doucement dans le tube du condenseur. Ajustez le débit d’eau au besoin en ouvrant ou en fermant légèrement la vanne d’eau. Laissez l’eau s’écouler à travers l’orifice d’entrée au bas du tube du condenseur, le haut du tube du condenseur et l’orifice de sortie au-dessus du tube du condenseur. Couler continuellement de l’azote frais dans la boîte à gants pour purger la boîte à gants. Ventilez continuellement la boîte à gants en tirant un léger vide sur la boîte à gants. Commencez à chauffer et à remuer le toluène avec un agitateur magnétique sur le manteau d’agitation et de chauffage. Laisser le toluène s’approcher d’une ébullition douce. Ne pas s’approcher ou dépasser les points d’éclair du toluène. Réduisez le feu quand il commence à bouillir. Laisser bouillir le toluène et l’évaporer pendant 30 minutes pour nettoyer la verrerie de réaction. Le toluène évaporé refroidira et se condensera dans le tube du condenseur et s’égouttera vers le bas dans le récipient de réaction. Après 30 minutes, éteignez le réchauffeur et laissez le toluène refroidir pendant plusieurs minutes, jusqu’à ce que le toluène cesse de s’évaporer. Une fois le toluène refroidi, soulevez le tube du condenseur et suspendez-le au-dessus du récipient de réaction à l’aide de l’étalon avec des pinces. Versez le toluène du récipient de réaction dans le 400 ml.beaker.Be veillez à ne pas verser accidentellement la barre d’agitation magnétique. Replacez le récipient de réaction sur le manteau chauffant et remuant. Faire tourbillonner le toluène dans le bécher de 400 ml.glass pour nettoyer le bécher. Versez le toluène sale/utilisé dans la bouteille de déchets inflammables. Nettoyez à nouveau le bécher avec un peu de toluène frais, puis jetez le toluène utilisé dans la bouteille de déchets vulnérable. Faire une solution bouillante de 147 ml.ou environ 150 ml.de toluène à 8,7 ml, ou environ 9 ml.d’oléylamine. Utilisez le bécher en verre de 400 ml pour mesurer 147 ml de toluène. Verser les 147 ml de toluène du bécher en verre dans le récipient de réaction. Attention: L’oléylamine est toxique et corrosive, alors manipulez-la avec soin. Ne pas renverser l’oléylamine Utilisez le cylindre gradué en verre de 5 ml.small pour mesurer soigneusement et verser 8,7 ml d’oléylamine. Par exemple, d’abord 4 ml.onto puis 4,7 ml.Versez soigneusement l’oléylamine du cylindre gradué en verre dans le récipient de réaction. Abaissez à nouveau le tube du condenseur de verre dans le récipient de réaction du verre. Assurez-vous que l’eau circule dans la chambre extérieure du tube du condenseur pour refroidir, condenser et recueillir la vapeur de toluène et d’oléylamine. Chauffer et remuer la solution et laisser la solution approcher une ébullition douce. Commencer à préparer la solution injectable: 150 mg d’acide tétrachloroaurique, 3,6 ml d’oléylamine et 3 ml de toluène. Retirez le film de laboratoire ou un joint qui protège l’acide tétrachloroaurique de l’air et de l’humidité. L’acide tétrachloroaurique est très sensible à l’eau, à l’humidité et à l’humidité. Tout doit être mis en œuvre pour éviter d’exposer la poudre d’acide tétrachloroaurique à l’air et à l’eau. Le récipient d’acide tétrachloroaurique ne doit être ouvert et stocké que dans la boîte à gants azotés. Utilisez la spatule métallique pour déposer la poudre d’acide tétrachloroaurique du récipient dans le flacon en verre sur la microbalance, jusqu’à un poids mesuré de 150 mg. de poudre d’acide tétrachloroaurique. Attention: Manipulez l’oléylamine avec soin car elle est toxique et corrosive.Utilisez le cylindre gradué en verre de 5 ml.small pour mesurer 3,6 ml d’oléylamine. Versez soigneusement les 3,6 ml d’oléylamine du cylindre gradué en verre de 5 ml.small dans le flacon de 20 ml.glass sans l’acide tétrachloroaurique. Versez et mesurez soigneusement 3 ml de toluène dans le cylindre gradué en verre de 5 ml. Versez soigneusement les 3 ml.de toluène du cylindre gradué en verre de 5 ml.small dans le flacon de 20 ml.glass avec l’oléylamine. Vissez le capuchon doublé de PTFE sur le flacon de verre de 20 ml avec l’oléylamine et le toluène à l’intérieur. Agiter et faire tourbillonner le flacon en verre fermé pour mélanger l’oléylammine et la solution de toluène ensemble. Versez soigneusement les 150 mg de poudre d’acide tétrachloroaurique dans le flacon en verre avec la solution d’oléylamine et de toluène. Vissez les bouchons doublés de PTFE sur les flacons en verre. Agiter et faire tourbillonner le flacon en verre fermé avec l’acide tétrachloroaurique, l’oléylamine et le toluène pour mélanger la solution ensemble. Continuez à secouer la solution et assurez-vous qu’elle est bien mélangée. La solution d’acide tétrachloroaurique, d’oléylamine et de toluène doit devenir rouge foncé. Assurez-vous que l’eau s’écoule lentement dans le bas du tube du condenseur et vers le haut du haut du tube du condenseur. Ajustez le débit d’eau au besoin en ouvrant ou en fermant soigneusement la vanne d’eau. Assurez-vous que la solution d’oléylamine et de toluène dans le récipient de réaction est à ébullition douce, avec un peu de toluène et d’oléylamine s’évaporant dans le tube du condenseur. Assurez-vous que l’agitateur magnétique est allumé. Soulevez le tube du condenseur au-dessus du récipient de réaction à l’aide du support avec des pinces pour soutenir la verrerie. Assurez-vous que vous savez comment faire fonctionner l’ampoule en caoutchouc avec des vannes et un chapeau de tuyau en verre avant de l’utiliser. Appuyez sur la valve supérieure tout en serrant l’ampoule en caoutchouc pour dégonfler l’ampoule en caoutchouc. Placez soigneusement la pointe de la longue pipette en verre gradué dans le flacon de verre de 20 ml avec une solution injectable d’acide tétrachloroaurique, d’oléylamine et de toluène. Appuyez doucement sur la valve inférieure de l’ampoule en caoutchouc pour aspirer lentement l’acide tétrachloroaurique, l’oléylamine et la solution injectable de toluène dans la pipette en verre. Placez soigneusement l’extrémité de la pipette en verre dans l’ouverture du récipient de réaction et injectez rapidement l’acide tétrachloroaurique, l’oléylamine et la solution de toluène dans le récipient de réaction. La couleur devrait passer du rouge au jaune au blanc en une minute environ, car les nanoparticules d’or commencent à se nucléer et à se développer. Abaissez le tube du condenseur dans le récipient de réaction. Chauffer la solution à ébullition douce pendant deux heures. Sur plusieurs minutes, la couleur devrait passer du blanc au jaune, au rose et au rouge à mesure que les nanoparticules d’or grossissent. Après plusieurs minutes, la solution devient rose ou rouge clair. Quelques minutes plus tard, la solution est encore plus rouge. La solution continuera à devenir rouge plus foncé pendant qu’elle bout pendant deux heures. Après deux heures de chauffage de la solution, éteignez le chauffage. Laissez la solution de nanoparticules d’or refroidir naturellement pendant une heure. Assurez-vous que le chauffage a été éteint et que la solution a refroidi. Arrêtez de faire circuler l’eau à travers le tube du condenseur. Le méthanol sera utilisé pour nettoyer les nanoparticules d’or et éliminer le réactif chimique et les sous-produits qui n’ont pas réagi. Verser 35 ml de méthanol dans chacun des tubes à centrifuger coniques de 50 ml. Versez ensuite 12 ml de solution de nanoparticules d’or dans chacun des tubes à centrifuger coniques de 50 ml avec du méthanol. Veillez à ne pas verser accidentellement la barre d’agitation magnétique tout en versant la solution de nanoparticules d’or dans chaque tube de centrifugation. Après avoir versé 12 ml de solution de nanoparticules d’or dans chacun des tubes à centrifuger coniques de 50 ml avec 35 ml de méthanol, chaque tube à centrifuger doit avoir environ 47 ml de solution. Répartir uniformément toute solution restante de nanoparticules d’or entre les tubes à centrifuger. Vissez les bouchons sur les tubes à centrifuger de 50 ml pour les fermer et serrer les bouchons. Retirer les tubes à centrifuger coniques de 50 ml avec une solution de nanoparticules d’or et un méthanol de la boîte à gants azotés.Le tube de centrifugation doit avoir une quantité égale de solution de nanoparticules d’or et doit être également pondéré et équilibré. Placez six des tubes centrifugeurs de 50 ml avec des nanoparticules d’or dans la centrifugeuse. Fermez le couvercle de la centrifugeuse et entrez dans les paramètres de rotation des nanoparticules d’or. RCF:1000.Timer:5 minutes. Commencez à faire tourner la centrifugeuse. Une fois que les six premiers tubes à centrifuger avec des nanoparticules d’or ont terminé la filature, retirez-les doucement de la centrifugeuse. Veillez à ne pas perturber les pastilles de nanoparticules d’or et placez les tubes dans le rack. La force centrifuge tirera les nanoparticules d’or en solution et les séparera du méthanol et du toluène. Les nanoparticules d’or précipiteront en granulés au fond de chaque tube de centrifugation. Placez les six derniers tubes à centrifuger avec des nanoparticules d’or dans la centrifugeuse. Fermez le couvercle d’une centrifugeuse et entrez dans les paramètres de rotation des nanoparticules d’or. RCF:1000.Timer:5 minutes. Commencez à tourner. Une fois les tubes à centrifuger terminés, retirez-les doucement de la centrifugeuse et placez-les dans les supports à tubes. Portez soigneusement tous les tubes à centrifuger jusqu’à la hotte. Jetez lentement et doucement la solution de chaque tube de centrifugation dans les déchets inflammables pour les acher. Veillez à ne pas déranger et à ne pas verser les pastilles de nanoparticules d’or sur le fond des tubes. Le premier cycle de rinçage au méthanol est maintenant terminé. Commencer le deuxième cycle de rinçage au méthanol en versant 10 ml de toluène dans chaque tube de centrifugation. Vortex chaque tube de centrifugeuse pour ressusciter et disperser les nanoparticules d’or dans toute la solution de 10 ml.toluène. Vérifiez le fond de votre tube de centrifugation pour vous assurer que le résidu noir a été ressuscité. Verser 14 ml de méthanol dans chaque tube de centrifugation. Avec les 10 ml de toluène déjà dans chaque tube de centrifugation, il y aura 50 ml de solution par tube. Vissez les bouchons sur leurs tubes à centrifuger de 50 ml et assurez-vous que les bouchons sont serrés. Faites tourner les tubes à centrifuger dans la centrifugeuse pour recueillir les nanoparticules d’or dans une pastille au fond de chaque tube. Utilisez les mêmes réglages de centrifugeuse qu’auparavant. Versez soigneusement le méthanol et le toluène dans les déchets inflammables pour les aérer comme avant. Le deuxième cycle de rinçage au méthanol est maintenant terminé. Pour le troisième et dernier cycle de rinçage, suivez le même processus que précédemment pour le vortex dans le toluène, le nettoyage dans le méthanol, la centrifugation et le versement soigneusement du solvant. Après avoir versé le dernier toluène et la solution de rinçage au méthanol, les nanoparticules d’or doivent être séchées. La procédure recommandée consiste à sécher sous vide les nanoparticules d’or. Desserrez les bouchons des tubes à centrifuger de 50 ml, de sorte que les tubes soient toujours couverts, mais le solvant peut s’évaporer et s’échapper de l’intérieur des tubes. Placez le rack de tubes avec des nanoparticules d’or à l’intérieur du verrou de charge sous vide. Fermez et scellez la porte de verrouillage de charge extérieure et ouvrez la vanne à la pompe à vide pour commencer à tirer le vide sur le verrou de charge. Pomper le vide jusqu’à ce qu’une pression de vide modérée ait atteint, vers le milieu de l’indicateur du manomètre à vide. Laissez les nanoparticules d’or dans le verrou de charge à une pression de vide modérée d’environ la demi-jauge pendant quelques minutes. Ne pompez pas vers le bas à une pression plus basse et ne laissez pas dans le vide trop longtemps, ou les ligands peuvent se détacher. Une fois que les nanoparticules d’or ont été sous vide pendant quelques minutes pour sécher les nanoparticules d’or et évaporer le solvant restant, purgez le verrou de charge avec de l’azote jusqu’à ce que le loack de charge atteigne la pression atmosphérique. Retirez les tubes à centrifuger de 50 ml avec des nanoparticules d’or du verrou de charge et inspectez la sécheresse des nanoparticules d’or à l’intérieur de la hotte. Une fois les pastilles de nanoparticules d’or sèches, vissez les bouchons sur les tubes à centrifuger. Enroulez le film de laboratoire autour des bouchons bien fermés pour sceller les tubes à centrifuger avec les pastilles de nanoparticules d’or à l’intérieur. Étiquetez les tubes à centrifuger avec des nanoparticules d’or et placez-les à l’intérieur d’un 2
