Целью этого процесса синтеза наночастиц золота является создание наночастиц золота диаметром около 12 nm.in и очень монодисперсными. Этот процесс синтеза наночастиц золота является модифицированной версией процесса, описанного в исследовательской статье Хироки Хирамацу и Фрэнка Э. Остерлоха.Химические вещества, необходимые для синтеза и очистки, тетрахлорауровая кислота, олеиламин, толуол и метанол. Начните установку и очистку химической реакционной посуды и расходных материалов в азотном перчаточном ящике. Убедитесь, что магнитный перемешиватель находится внутри стеклянного реакционного сосуда. Влейте около 200 мл толуола в стеклянный реакционный сосуд. Поместите стеклянный реакционный сосуд с толуолом на перемешивающую нагревательную мантию и положите трубку конденсатора в реакционный сосуд. Медленно включайтесь и контролируйте воду, чтобы убедиться, что она мягко течет в трубку конденсатора. Отрегулируйте поток воды по мере необходимости, слегка открыв или закрыв водяной клапан. Позвольте воде течь через входное отверстие в нижней части трубки конденсатора, вверх по трубке конденсатора и выходное отверстие в верхней части трубки конденсатора. Непрерывно вливать свежий азот в бардачок, чтобы очистить перчаточный ящик. Непрерывно проветривайте бардачок, вытягивая небольшой вакуум на перчаточный ящик. Начните нагревать и перемешивать толуол магнитной мешалкой на перемешивающей и нагревательной мантии. Дайте толуолу приблизиться к мягкому кипению. Не приближайтесь и не превышайте температуры вспышки толуола. Уменьшите огонь, когда он начнет кипеть. Дайте толуолу закипеть и испариться в течение 30 минут, чтобы очистить реакционную посуду. Испарививой толуол будет охлаждаться и конденсироваться в трубке конденсатора и капать обратно в реакционный сосуд. Через 30 минут выключите нагреватель и дайте толуолу остыть в течение нескольких минут, пока толуол не перестанет испаряться. После того, как толуол остынет, поднимите трубку конденсатора и подвешивайте ее над реакционной емкостью, используя стандарт с зажимами. Вылейте толуол из реакционного сосуда в 400 ml.beaker.Be осторожно, чтобы случайно не вылить магнитный перемешивание. Поместите реакционный сосуд обратно на нагревательную и перемешиваемую мантию. Закрутите толуол в стакане 400 мл, чтобы очистить стакан. Вылейте грязный/использованный толуол в бутылку с легковоспламеняющимися отходами. Снова очистите контейнер свежим толуолом, а затем выбросьте использованный толуол в уязвимую бутылку для отходов. Вводят кипящий раствор 147 мл.или около 150 мл.толуола в 8,7 мл, или около 9 мл.олеиламин. Используйте стакан 400 мл.стакан для измерения 147 мл толуола. Перелейте 147 мл толуола из стеклянного стакана в реакционный сосуд. Внимание: Олейламин токсичен и коррозионный, поэтому относитесь к нему с осторожностью. Не проливать олеиламин Используйте 5 мл.небольшой стеклянный градуированный цилиндр, чтобы тщательно измерить и влить 8,7 мл.олейламина. Например, сначала 4 мл.на потом 4,7 мл.Осторожно влейте олеиламин из стеклянного градуированного цилиндра в реакционный сосуд. Снова опуститесь стеклянной конденсаторной трубкой вниз в стеклянный реакционный сосуд. Убедитесь, что вода течет через внешнюю камеру конденсаторной трубки для охлаждения, конденсации и сбора паров толуола и олеиламина. Разогрейте и перемешайте раствор и дайте ему приблизиться к мягкому кипению. Начинают приготовление раствора для инъекций: 150 мг тетрахлорауровой кислоты, 3,6 мл олеиламина и 3 мл толуола. Снимите лабораторную пленку или уплотнение, защищающих тетрахлорауровую кислоту от воздуха и влаги. Тетрахлорауровая кислота очень чувствительна к воде, влаге и влажности. Следует приложить все усилия для предотвращения воздействия порошка тетрахлорауровой кислоты на воздух и воду. Контейнер с тетрахлорауровой кислотой следует открывать и хранить только в азотном бардачке. Используйте металлический шпатель для нанесения порошка тетрахлорауровой кислоты из контейнера в стеклянный флакон на микровесе, до измеренного веса 150 мг порошка тетрахлорауровой кислоты. Внимание: Осторожно обрабатывайте олеиламин, так как он токсичен и коррозионный.Используйте 5 мл.небольшого стеклянного градуированного цилиндра для измерения 3,6 мл олеиламина. Осторожно перелейте 3,6 мл олейламина из 5 мл.небольшого стеклянного градуированного цилиндра во флакон объемом 20 мл без тетрахлорауровой кислоты. Осторожно влейте и отмерьте 3 мл толуола в 5 мл.небольшой стеклянный градуированный цилиндр. Осторожно перелейте 3 мл толуола из 5 мл.небольшого стеклянного градуированного цилиндра во флакон 20 мл.стеклянный флакон с олеиламином. Прикрутите крышку с PTFE обратно на флакон 20 мл с олеиламином и толуолом внутри. Встряхните и закрутите флакон с закрытым стаканом, чтобы смешать раствор олейламмина и толуола вместе. Осторожно влейте 150 мг порошка тетрахлорауровой кислоты в стеклянный флакон с раствором олейламина и толуола. Привинтите крышки с PTFE обратно на стеклянные флаконы. Встряхните и закрутите закрытый стеклянный флакон с тетрахлорауровой кислотой, олеиламином и толуолом, чтобы смешать раствор вместе. Продолжайте встряхивать раствор и убедитесь, что он тщательно перемешан. Раствор тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола должен стать темно-красным. Убедитесь, что вода медленно течет в нижнюю часть трубки конденсатора и вверх по верхней части трубки конденсатора. Отрегулируйте поток воды по мере необходимости, осторожно открыв или закрыв водяной клапан. Убедитесь, что раствор олеиламина и толуола в реакционной емкости находится в мягком кипении, при этом некоторое толуол и олеиламин испаряются в трубку конденсатора. Убедитесь, что магнитная мешалка включена. Поднимите трубку конденсатора над реакционной емкостью, используя подставку с зажимами для поддержки стеклянной посуды. Убедитесь, что вы знаете, как управлять резиновой колбой с клапанами и шляпами из стеклянной трубы, прежде чем использовать ее. Нажмите на верхний клапан, сжимая резиновую колбу, чтобы сдуть резиновую колбу. Осторожно поместите наконечник длинной градуированной стеклянной пипетки в флакон 20 мл.стеклянный с раствором для инъекций тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола. Осторожно нажмите нижний клапан на резиновую колбу, чтобы медленно втянуть тетрахлорауровую кислоту, олеиламин и раствор для инъекций толуола в стеклянную пипетку. Осторожно поместите кончик стеклянной пипетки в отверстие реакционного сосуда и быстро вводят в реакционный сосуд раствор тетрахлорауровой кислоты, олеиламин и толуола. Цвет должен измениться с красного на желтый на белый в течение примерно минуты, так как наночастицы золота начинают зародышаться и расти. Опуститесь трубкой конденсатора обратно в реакционный сосуд. Нагревать раствор при мягком кипячении в течение двух часов. В течение нескольких минут цвет должен измениться с белого на желтый, розовый и красный, поскольку наночастицы золота становятся больше. Через несколько минут раствор становится розовым или светло-красным. Через пару минут раствор еще более красный. Раствор будет продолжать становиться темнее красного цвета, когда он закипит в течение двух часов. После двух часов нагрева раствора выключите нагреватель. Дайте раствору наночастиц золота остыть естественным образом в течение одного часа. Убедитесь, что нагреватель выключен и раствор остыл. Прекратите протекание воды через трубку конденсатора. Метанол будет использоваться для очистки наночастиц золота и удаления непрореагиированных химических реагентов и побочных продуктов. Влейте 35 мл метанола в каждую из конических центрифужных пробирок по 50 мл. Затем влейте 12 мл раствора наночастиц золота в каждую из 50 мл конических центрифужных пробирок с метанолом. Будьте осторожны, чтобы случайно не вылить магнитный перемешивающий стержень при заливке раствора наночастиц золота в каждую трубку центрифуги. После вливания 12 мл раствора наночастиц золота в каждую из 50 мл конических центрифужных пробирок с 35 мл метанола каждая центрифужная трубка должна иметь около 47 мл.раствора. Равномерно распределите оставшийся раствор наночастиц золота между трубками центрифуги. Прикрутите колпачки к трубкам центрифуги по 50 мл, чтобы закрыть их и затянуть колпачки. Извлеките из азотного перчаточного ящика трубки конической центрифуги по 50 мл. с раствором золотых наночастиц и метанолом.Центрифужная трубка должна иметь равное количество раствора наночастиц золота и должна быть одинаково взвешенной и сбалансированной. Поместите шесть из 50 мл.центрифужных пробирок с наночастицами золота в центрифугу. Закройте крышку центрифуги и введите настройки для вращения наночастиц золота. RCF:1000.Таймер:5 мин. Начните вращать центрифугу. После того, как первые шесть центрифужных трубок с наночастицами золота будут сделаны вращающимися, аккуратно извлеките их из центрифуги. Будьте осторожны, чтобы не потревожить гранулы наночастиц золота и поместите трубки в стойку. Центробежная сила будет тянуть вниз наночастицы золота в растворе и отделять их от метанола и толуола. Наночастицы золота будут выпадать в осадок в гранулы на дне каждой трубки центрифуги. Поместите последние шесть центрифужных трубок с наночастицами золота в центрифугу. Закройте крышку центрифуги и введите настройки для вращения наночастиц золота. RCF:1000.Таймер:5 мин. Начните вращаться. После того, как трубки центрифуги будут вращаться, аккуратно извлеките их из центрифуги и поместите в трубные стойки. Осторожно перенесут все трубки центрифуги к вытяжной вытяжке. Медленно и осторожно сбрасывайте раствор из каждой трубки центрифуги в легковоспламеняющиеся отходы в замок. Будьте осторожны, чтобы не потревожить и не вылить гранулы наночастиц золота на дно трубок. Первый цикл промывки метанола завершен. Начните второй цикл промывки метанола, вливая 10 мл толуола в каждую трубку центрифуги. Вихрь каждой центрифужной трубки для повторного суспендирования и диспергирования наночастиц золота по всему 10 мл раствора толуола. Проверьте дно трубки центрифуги, чтобы убедиться, что черный остаток был повторно суспендирован. Влейте 14 мл метанола в каждую трубку центрифуги. С 10 мл толуола уже в каждой центрифужной трубке будет 50 мл раствора на тубочку. Прикрутите колпачки обратно к их 50 мл.центрифужным трубкам и убедитесь, что колпачки плотно нажаты. Вращайте трубки центрифуги в центрифуге, чтобы собрать наночастицы золота в гранулу в нижней части каждой трубки. Используйте те же настройки центрифуги, что и раньше. Осторожно вылейте метанол и толуол в легковоспламеняющиеся отходы в замок, как и раньше. Второй цикл промывки метанола завершен. Для третьего и последнего цикла промывки следуйте тому же процессу, что и раньше, для вихря в толуоле, очистки в метаноле, центрифугирования и тщательного выливания растворителя. После выливания последнего толуола и раствора метанола наночастицы золота необходимо высушить. Рекомендуемая процедура заключается в вакуумной сушке наночастиц золота. Ослабьте колпачки на 50 мл.центрифужных пробирок, чтобы трубки все еще были покрыты, но растворитель может испаряться и выходить изнутри трубок. Поместите стойку из трубок с наночастицами золота внутрь вакуумного замка нагрузки. Закройте и запечатайте дверцу внешнего грузового замка и откройте клапан вакуумного насоса, чтобы начать вытягивать вакуум на грузовой замок. Вакуум насоса до тех пор, пока не достигнет умеренного вакуумного давления, примерно в середине индикатора вакуумного манометра. Оставьте золотые наночастицы в замке нагрузки при умеренном вакуумном давлении около полуметра на несколько минут. Не накачивайте до более низкого давления и не оставляйте в вакууме слишком долго, иначе лиганды могут отсоединиться. После того, как наночастицы золота находились под вакуумом в течение нескольких минут, чтобы высушить наночастицы золота и испарить оставшийся растворитель, продувку замок нагрузки азотом до тех пор, пока нагрузочный голик не достигнет атмосферного давления. Извлеките 50 мл.центрифужные трубки с наночастицами золота из замка нагрузки и проверьте сухость золотых наночастиц внутри вытяжного шкафа. После того, как гранулы наночастиц золота высохнут, прикрутите колпачки обратно к трубкам центрифуги. Оберните лабораторную пленку вокруг плотно закрытых колпачков, чтобы запечатать трубки центрифуги гранулами золотых наночастиц внутри. Маркировка центрифужных трубок наночастицами золота и размещение их внутри 2
