Gli esperimenti sono stati condotti presso la linea di luce Dynamics chimica alla Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory e sostenuto dal Office of Science, Ufficio di Scienze di base dell&#39;energia, del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti nell&#39;ambito del contratto n ° DE-AC02-05CH11231, attraverso la Divisione Ricerca in Scienze Chimiche.

1. Esempio di caricamento <ol><li> Rimuovere la flangia posteriore e smontare il 3/8 &quot;tubo inox ugello dal dispositivo (vedere la Figura 1 e Figura 2) e assicurarsi che sia pulito e il 100 orifizio mm è chiaro (Questo può essere fatto, cercando in una fonte di luce attraverso it). Per la pulizia, riempire il tubo con ~ 1 ml di etanolo e strofinare l&#39;interno con punte di cotone. In alternativa, inserire l&#39;ugello in un bagno ad ultrasuoni riempito con acqua e sapone o etanolo per circa 20 minuti. Quindi asciugare con aria compressa. </li><li> Usando un piccolo, pulito spatola, posto circa 250 mg di campione nella parte anteriore dell&#39;ugello, vicino all&#39;orifizio ma non bloccante. Un buon metodo per evitare di ottenere l&#39;orifizio è bloccato da mettere una piccola sfera di alluminio o lana di vetro davanti dell&#39;orifizio e quindi aggiungere la polvere campione. Utilizzare una punta di cotone per spingere il campione nella provetta per assicurarsi che sia nella parte anteriore 25 mm dal tubo. Questa parte anteriore comprenderà l&#39;riscaldatazona. </li><li> Ricollegare l&#39;ugello per l&#39;apparecchio con attenzione per evitare di spostare la polvere campione all&#39;interno. Quindi collegare l&#39;adattatore gabbia (vedi figura 2), blocco riscaldatore e termocoppia (vedere la figura 3). </li><li> Prima di chiudere la camera a vuoto, misurare la distanza dalla superficie della flangia alla punta dell&#39;ugello di essere 22,5 pollici; questo permetterà 0,5 pollici tra l&#39;ugello e il skimmer. </li><li> Quando la camera a vuoto è chiuso, verificare la cartuccia di riscaldamento e collegamenti della termocoppia per assicurarsi che siano ben collegati ai feed-attraverso connettori. </li><li> Assicurarsi che la valvola del gas vettore di ingresso è chiusa. </li><li> Chiudere la valvola di sfiato (se usata). </li><li> Lentamente iniziare a pompare la camera con le pompe rotative di valvole (4), e quando la pressione nella camera è &lt;1 torr, avviare le pompe turbomolecolari (5 pompe). </li><li> Quando la pressione nella camera è &lt;10 -6 torr, le tensioni applicate alle ottiche ionedel tempo di volo spettrometro di massa, e la micro-canale rilevatore piastra (la tensione su quest&#39;ultimo deve essere acceso gradualmente) (vedere Figura 1 per tensioni diverse). </li><li> Aprire l&#39;otturatore VUV per consentire al fascio di fotoni nella camera. </li><li> Aprire la valvola del gas vettore di ingresso e impostare il regolatore di pressione al supporto 460 (questo è un regolatore di vuoto, in una scala di misura negativi da 0 a -760 torr, quindi quando impostato a 460 si regola la pressione nella linea a 300 torr) . </li><li> In queste condizioni la pressione nelle camere di spettrometro di origine e di massa deve essere ~ 1 x 10 -6 torr e ~ 1 x 10 -6 torr, rispettivamente. </li></ol> 2. Acquisizione di uno spettro di massa <ol><li> Avviare la scheda FAST (numero di modello P7889, 100 ps / bin) software sul computer e farlo funzionare in background. </li><li> Aprire l&#39;acquisizione Labview dati del programma: &quot;Generale Interface.vi&quot; * (Figura 4) </li></ol><html> (* Questo software e gli altri codici Labview sono stati sviluppati in linea di luce e sono disponibili a condividere senza alcun costo da parte dell&#39;autore corrispondente) <ol start="3"><li> Utilizzando la scheda di controllo ALS nel software Labview, impostare l&#39;energia del fotone di lunghezza d&#39;onda desiderata. </li><li> Nella scheda scaler, impostare il numero di unità di tempo da binned insieme (tipicamente 32), il campo (numero di contenitori) e scansioni (il numero di spettri di massa aggiunto uno sopra l&#39;altro per formare lo spettro di massa finale), poi Fare clic su Accetta, in modo che questi valori vengono memorizzati e utilizzati. </li><li> Quindi, fare clic su Dati per iniziare l&#39;acquisizione dei dati. Quando l&#39;acquisizione è terminata, lo spettro di massa apparirà sullo schermo. </li><li> Salvare lo spettro di massa, fare clic sul pulsante Salva. (L&#39;asse X dello spettro ottenuto corrisponde al tempo di volo di ioni in unità di 100 ps) </li></ol>tle &quot;&gt; 3. Acquisizione di una curva di efficienza fotoionizzazione (PIE) <ol><li> Utilizzo della scheda ALS Scan (figura 5) nel software Labview, è possibile acquisire dati durante l&#39;accordatura uno dei motori beamline. In questo caso, selezionare l&#39;opzione &quot;energia T3 Mono&quot; motore di sintonizzarsi su diverse energie dei fotoni (L&#39;ondulatore all&#39;interno del sincrotrone si sposterà automaticamente in funzione della lunghezza d&#39;onda desiderata). Impostare l&#39;energia del fotone al valore desiderato (in eV). </li><li> Inserire l&#39;inizio e le energie di stop (in eV), così come le dimensioni Step. </li><li> Non immettere il numero di passate - questo verrà aggiornato automaticamente in base al valore immesso al punto 2.4. </li><li> Istruzioni Leggi corrente da K486 a leggere la fotocorrente misurata dal fotodiodo. </li><li> Quindi, fare clic su Start per avviare la scansione. Ti verrà richiesto di scegliere un nome di file in cui i dati saranno conservati presso la fine della corsa. </li><li> La prima colonna del file di dati conmantenere il numero di bin (Bin #) e devono essere convertiti in unità di massa 13. Valori tipici sono: Massa = 0,6 + 1XE-3 (Bin #) + 5XE-7 (Bin #) ^ 2 (A calibrazione massa più precisa può essere fatto utilizzando una miscela di gas noto o anche camera aria cioè principalmente O 2, N 2 e H 2 O e la miscela di montare il loro tempo di arrivo di un polinomio del secondo ordine) </li><li> Salvare il file di dati con la prima colonna convertito in massa. </li><li> Per tracciare una curva di Torta, un modo semplice è quello di utilizzare un secondo programma Labview chiamato &quot;SLA scan.vi energia&quot;, che ha lo scopo di analizzare i dati di scansione e produrre PIE. </li></ol> 4. Tracciare una curva di efficienza fotoionizzazione (PIE) <ol><li> Come notato sopra, l&#39;analisi può essere eseguita utilizzando il &quot;ALS energia scan.vi&quot; programma (vedere Figura 6), tuttavia si descriveranno anche qui i passi necessari per analizzare i dati senza. </li><li> Quando si avvia il programma vi verrà chiesto di selezionare il file di containing i dati. Questo è il file salvato nel passaggio 3.7 e contengono masse conti prima colonna e ioni a diverse energie dei fotoni nelle colonne successive. Si noti che le righe prima e la seconda nel file indica l&#39;energia del fotone e fotocorrente dei dati di quella colonna, rispettivamente. </li><li> Nel pannello superiore è un grafico 2D dei dati, spostando il marcatore rosso orizzontale seleziona un spettri di massa ad una energia specifica fotone da visualizzare nel pannello inferiore. </li><li> Il passo successivo è quello di integrare i conteggi di ioni di una massa specifica a ciascun fotone di energia mentre sottraendo il segnale di fondo. Nel riquadro in basso i due marcatori verticali rosse deve essere impostato intorno al picco di massa da integrare mentre i due marcatori blu intorno una regione vicina, senza dati che possono servire come valore di fondo. Il software presenterà i dati integrati meno lo sfondo nel pannello a destra. </li><li> Presentare una vera curva PIE bisogna correggere i conteggi di ioni per il flusso di fotoni variando unt ogni passo. Questo viene fatto automaticamente dal software. Se si sceglie di ignorare questa correzione, fare clic per disattivare il pulsante di correzione attuale a destra del pannello superiore. Se si sceglie di fare questa operazione manualmente, l&#39;efficienza quantica del fotodiodo per energia del fotone deve essere considerata come bene (da parte del produttore fotodiodo e disponibile tramite l&#39;autore corrispondente), si veda l&#39;equazione 1. Altrimenti, questo è tutto fatto automaticamente dal software. </li></ol><img alt="Equazione 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Fai clic su salva spettro nell&#39;angolo in basso a destra per salvare la curva Torta corretto. </li></ol>

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	<li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds.">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li><li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+(Guanine,+Cytosine,+Adenine,+and+Thymine).">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li><li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters.">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li><li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3.">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li><li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation.">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li><li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine.">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+pi-stacking,+H-bonding,+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases:+adenine-adenine,+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers.">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li><li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations.">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li><li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases:+Ionization+Energies,+Ionization-Induced+Structural+Changes,+and+Photoelectron+Spectra.">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li><li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+dynamics,+molecular+energetics,+and+kinetics+at+the+synchrotron.">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li><li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atomic and Molecular Beam Methods. 1, (1988).</li><li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Atom, Molecule and Cluster Beams I. , (2000).</li><li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution.">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li><li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases.">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li></ol>

I monomeri e dimeri sono generati in una espansione getto supersonico che dà luogo ad un fascio molecolare. Un piccolo campione di DNA della base è posto in una sorgente di vaporizzazione termica e riscaldato a generare sufficiente pressione di vapore. Argon gas trasporta i vapori attraverso un orifizio 100 pm e passa un 2 skimmer mm per produrre un fascio molecolare a freddo 14. In alternativa, una sorgente di fascio effusive possono essere utilizzati, dove il campione viene posto in un forno riscaldato at...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Nome del reagente / materiale</strong</td&gt;<td<strong&gt; Azienda</strong</td&gt;<td<strong&gt; Numero di catalogo</strong</td&gt;<td<strong&gt; Commenti</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracile</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-Dimethyluracil</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

molecular beam mass spectrometry with tunable vacuum ultraviolet (vuv) synchrotron radiation

Tunable ionizzazione morbida accoppiata a spettrometria di massa è un metodo efficace per studiare molecole isolate, complessi e cluster e la loro spettroscopia e dinamica 1-4. Studi fondamentali processi di fotoionizzazione biomolecole fornire informazioni sulla struttura elettronica di questi sistemi. Inoltre, determinazioni di energie di ionizzazione e altre proprietà delle biomolecole in fase gassosa non sono banali, e questi esperimenti di fornire una piattaforma per generare questi dati. Abbiamo sviluppato una tecnica di vaporizzazione termica accoppiata con fasci molecolari supersonici che fornisce un modo gentile per il trasporto di queste specie nella fase gassosa. Giudiziosa combinazione di gas sorgente e temperatura consente la formazione di dimeri e superiore raggruppamenti di basi del DNA. L&#39;obiettivo di questo lavoro particolare sugli effetti di interazioni non covalenti, cioè, legame a idrogeno, impilabili, e le interazioni elettrostatiche, le energie di ionizzazione etrasferimento di protoni di biomolecole individuali, e loro complessi upon micro-idratazione acqua 1, 5-9. Abbiamo effettuato la caratterizzazione sperimentale e teorica delle dinamiche fotoionizzazione del gas in fase uracile e 1,3-dimethyluracil dimeri con fasci molecolari accoppiati con luce di sincrotrone presso la linea di luce chimica Dynamics 10 situato alla Fonte Advanced Light e tutti i dati sperimentali sono visualizzati qui. Questo ci ha permesso di osservare il trasferimento di protoni in 1,3-dimethyluracil dimeri, un sistema con pi impilamento geometria e senza legami idrogeno 1. Fasci molecolari forniscono un modo molto comodo ed efficiente per isolare il campione di interesse da perturbazioni ambientali che a loro volta permettono confronto accurato con calcoli di struttura elettronica 11, 12. Con messa a punto l&#39;energia del fotone dal sincrotrone, un rendimento fotoionizzazione (PIE) curva può essere tracciata che ci informa sul cationicostati elettronici. Questi valori possono essere confrontati con i modelli teorici e calcoli e, a sua volta, spiegare in dettaglio la struttura elettronica e la dinamica delle specie esaminate 1, 3.

La figura 7 mostra un tipico spettro di massa della espansione supersonica di 1,3-dimethyluracil vapori (A) e le curve PIE dei tre principali caratteristiche (il monomero a m / z 140, monomero protonata a m / z 141, e il 1 ,3-dimethyluracil dimero a m / z 280) come estratto da una scansione VUV tra 8 eV e 10 eV (B). L&#39;ombra grigia è la deviazione standard da tre scansioni consecutive. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" fo:src...

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Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Un fascio molecolare accoppiato ad sintonizzabile spettrometro ultravioletto di massa fotoionizzazione vuoto ad un sincrotrone fornisce uno strumento comodo per esplorare la struttura elettronica di molecole isolate in fase gas e cluster. Meccanismi di trasferimento di protoni in dimeri di basi del DNA sono stati chiariti con questa tecnica.

Spettrometria di massa molecolare Larghezza Con Tunable Ultraviolet vuoto (VUV) Luce di Sincrotrone

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

12.9K Views.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Un fascio molecolare accoppiato ad sintonizzabile spettrometro ultravioletto di massa fotoionizzazione vuoto ad un sincrotrone fornisce uno strumento comodo per esplorare la struttura elettronica di molecole isolate in fase gas e cluster. Meccanismi di trasferimento di protoni in dimeri di basi del DNA sono stati chiariti con questa tecnica.

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Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Ricerca

Ingegneria

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Failure Analysis delle batterie a base di sincrotrone Utilizzando raggi X duri microtomografia

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speciazione e di biodisponibilità Misure di plutonio ambientale Uso Diffusione in film sottili

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crescita senza semi di bismuto Nanowire Array via Vacuum evaporazione termica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

L&#39;utilizzo delle radiazioni al sincrotrone microtomografia a indagare multi-scala Pacchetti microelettronici tridimensionali

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy of N-polar InAlN-barrier High-electron-mobility Transistors

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt interfaces required for high-quality high-electron-mobility transistors (HEMTs). A procedure is presented for the growth of N-polar InAlN HEMTs, including wafer preparation and growth of buffer layers, the InAlN barrier layer, AlN and GaN interlayers and the GaN channel. Critical issues at each step of the process are identified, such as avoiding Ga accumulation in the GaN buffer, the role of temperature on InAlN compositional homogeneity, and the use of Ga flux during the AlN interlayer and the interrupt prior to GaN channel growth. Compositionally homogeneous N-polar InAlN thin films are demonstrated with surface root-mean-squared roughness as low as 0.19 nm and InAlN-based HEMT structures are reported having mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec for devices with a sheet charge density of 1.7 x 1013 cm-2.

Molecular beam epitaxy is used to grow N-polar InAlN-barrier high-electron-mobility transistors (HEMTs). Control of the wafer preparation, layer growth conditions and epitaxial structure results in smooth, compositionally homogeneous InAlN layers and HEMTs with mobility as high as 1,750 cm2/V&#8729;sec.

Plasma-assistita Molecular Beam Epitaxy di N-polare InAlN-barriera transistori ad alta mobilità di elettroni

Plasma-assisted molecular beam epitaxy is well suited for the epitaxial growth of III-nitride thin films and heterostructures with smooth, abrupt ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Produzione e caratterizzazione di vuoto depositato Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

Fabrication of Schottky Diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO Heterostructure Grown by Plasma-assisted Molecular Beam Epitaxy

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device applications. Zinc oxide (ZnO), a semiconductor with a wide bandgap (3.4 eV) and high electron saturation velocity has gained a great deal of attention as an attractive material for high speed devices. Efficient gate modulation, however, requires high-quality Schottky contacts on the barrier layer. In this article, we present our Schottky diode fabrication procedure on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructure with high density 2DEG which is achieved through strain modulation and incorporation of a few percent Be into the MgZnO-based barrier during growth by molecular beam epitaxy (MBE). To achieve high crystalline quality, nearly lattice-matched high-resistivity GaN templates grown by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) are used as the substrate for the subsequent MBE growth of the oxide layers. To obtain the requisite Zn-polarity, careful surface treatment of GaN templates and control over the VI/II ratio during the growth of low temperature ZnO nucleation layer are utilized. Ti/Au electrodes serve as Ohmic contacts, and Ag electrodes deposited on the O2 plasma pretreated BeMgZnO surface are used for Schottky contacts.

Attainment of high-quality Schottky contacts is imperative for achieving efficient gate modulation in heterostructure field effect transistors (HFETs). We present the fabrication methodology and characteristics of Schottky diodes on Zn-polar BeMgZnO/ZnO heterostructures with high-density two dimensional electron gas (2DEG), grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy on GaN templates.

Fabbricazione di diodi Schottky su Zn-polar eterostruttura BeMgZnO/ZnO cresciuto di epitassia da fasci molecolari assistita da Plasma

Heterostructure field effect transistors (HFETs) utilizing a two dimensional electron gas (2DEG) channel have a great potential for high speed device ...